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HPLC法同时测定不同产地牡丹皮中13种化学成分的含量
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作者 夏成凯 詹云武 +1 位作者 胡云飞 方成武 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期970-974,共5页
目的建立同时测定不同产地牡丹皮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、1,2,3,6-O-四没食子酰葡萄糖、1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、牡丹皮苷C、苯甲酰氧化芍... 目的建立同时测定不同产地牡丹皮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、1,2,3,6-O-四没食子酰葡萄糖、1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、牡丹皮苷C、苯甲酰氧化芍药苷、丹皮酚13种化学成分的HPLC方法。方法采用50%甲醇回流提取,色谱条件采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果所测13种化学成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率。结论所建立的HPLC方法可用于同时测定牡丹皮中13种化学成分的含量,该方法高效、准确、重复性好,可用于牡丹皮药材的质量控制。 展开更多
关键词 牡丹皮 高效液相色谱法 没食子酸 5-羟甲基糠醛 没食子酸甲酯 氧化芍药苷 儿茶素 芍药苷 1 2 3 6-O-四没食子酰葡萄糖 1 2 4 6-O-四没食子酰葡萄糖 苯甲酸 1 2 3 4 6-O-五没食子酰葡萄糖 牡丹皮苷C 苯甲酰氧化芍药苷 丹皮酚
2,3,5-三甲基氢醌的合成 预览
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作者 姜桥 《广东化工》 CAS 2019年第14期60-60,54共2页
本文以异辛醇作为氧化反应和还原反应的共同溶剂,顺利实现了2,3,6-三甲基苯酚的催化氧化反应和2,3,5-三甲基苯醌的催化还原反应。相比传统合成路线,该合成路线在保证高收率和低成本的同时,更具有安全可靠、绿色环保和易于工业化的优点。
关键词 2 3 6-三甲基苯酚 2 3 5-三甲基苯醌 2 3 5-三甲基氢醌
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无溶剂催化加氢合成2,2’-二氯氢化偶氮苯
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作者 丁军委 毛康成 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期170-175,共6页
利用浸渍法制备铂碳催化剂,该催化剂在不使用溶剂的条件下催化加氢邻硝基氯苯合成2,2’-二氯氢化偶氮苯的反应中有较高的活性。对该反应进行工艺优化得到最优条件为:氢氧化钠质量分数为30%、反应时间为9h、反应温度为90℃、反应压力为0.... 利用浸渍法制备铂碳催化剂,该催化剂在不使用溶剂的条件下催化加氢邻硝基氯苯合成2,2’-二氯氢化偶氮苯的反应中有较高的活性。对该反应进行工艺优化得到最优条件为:氢氧化钠质量分数为30%、反应时间为9h、反应温度为90℃、反应压力为0.6~0.8MPa、搅拌转速为800r/min、铂碳催化剂质量分数为0.4%(以干基对邻硝基氯苯的质量计)、2,3-二氯-1,4-萘醌的质量分数为0.4%、十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.8%。在最优条件下催化剂重复使用14次,2,2’-二氯氢化偶氮苯的收率稳定在93.4%左右。通过TEM、ICP、BET等手段对新鲜和失活的催化剂进行表征,结果发现催化剂载体部分孔道堵塞与晶粒长大是催化剂失活的主要原因。 展开更多
关键词 铂碳催化剂 2 2’-二氯氢化偶氮苯 催化加氢 2 3-二氯-1 4-萘醌
4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成 预览
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作者 董斌 付聪 +3 位作者 吴纯鑫 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1062-1067,共6页
研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟... 研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA)∶n(ANR·HCl)∶n(SOCl2)∶n(三乙胺)=1.0∶1.0∶2.0∶0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数)98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA)∶w(PPA)=1∶8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1HNMR和EI-MS表征确认。 展开更多
关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸 环合反应 一锅法
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软件定义的D2D和V2X通信研究综述 预览
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作者 邵雯娟 沈庆国 《通信学报》 EI CSCD 北大核心 2019年第4期179-194,共16页
设备到设备(D2D)和车辆到万物(V2X)技术有一定相似性,都被视为5G通信的重要组成部分,可为蜂窝移动通信提供备用网络服务和多种应用服务。而软件定义网络(SDN)可提高D2D和V2X的通信能力和灵活性。对软件定义的D2D通信(SD-D2D)和软件定义... 设备到设备(D2D)和车辆到万物(V2X)技术有一定相似性,都被视为5G通信的重要组成部分,可为蜂窝移动通信提供备用网络服务和多种应用服务。而软件定义网络(SDN)可提高D2D和V2X的通信能力和灵活性。对软件定义的D2D通信(SD-D2D)和软件定义的V2X通信(SD-V2X)进行了梳理,基于它们的共性和特色,分别剖析了它们的发展现状和通信架构,并分析了D2D节点位置和发现管理、D2D路由控制、D2D流表管理、V2V路径规划、V2V路径恢复等关键技术。最后指出SD-D2D架构已接近成熟,SD-V2X框架也已初步确定,原有D2D/V2X通信中存在的干扰管理、移动管理和路由管理等问题能够得到有效改善,同时还指出现有SD-D2D/V2X研究存在的与实际应用脱节的现象有待克服。 展开更多
关键词 设备到设备 车辆到万物 5G移动通信 软件定义的D2D网络 软件定义的V2X网络
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8-氟-5-羟基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-磺酰胺的合成 预览
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作者 朱雄 秦玉梅 +1 位作者 周志旭 赵春深 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第8期653-656,661,共5页
8-氟-5-羟基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-磺酰胺(9)为重要的医药、农药等中间体,其合成方法暂无文献报道。以2,4-二氯-5-氟嘧啶为原料,经醚化、肼解、环合、重排、磺酰胺化、脱甲基化等反应合成了9,总收率27.2%,其结构经1 H NMR,13 C ... 8-氟-5-羟基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-磺酰胺(9)为重要的医药、农药等中间体,其合成方法暂无文献报道。以2,4-二氯-5-氟嘧啶为原料,经醚化、肼解、环合、重排、磺酰胺化、脱甲基化等反应合成了9,总收率27.2%,其结构经1 H NMR,13 C NMR和MS(ESI)确证。 展开更多
关键词 2 4-二氯-5-氟嘧啶 8-氟-5-羟基-[1 2 4]三唑并[1 5-c]嘧啶-2-磺酰胺 醚化 重排 合成
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1,2,4-苯三甲酸与2,2-联吡啶构筑的银(Ⅰ)和镉(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构、热稳定性及荧光性质 预览
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作者 杨洪利 陈芳 +2 位作者 张丹 贺雄 张秀清 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1579-1585,共7页
通过pH调控的水热法合成了2种配合物[Ag(H2btc)(bpy)](1)和[Cd(Hbtc)(bpy)(H2O)2]n (2)(H3btc=1,2,4-苯三甲酸,bpy=2,2′-联吡啶),并通过X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析、荧光光谱进行了表征与性质研究。结果表明,配合物1为零维的... 通过pH调控的水热法合成了2种配合物[Ag(H2btc)(bpy)](1)和[Cd(Hbtc)(bpy)(H2O)2]n (2)(H3btc=1,2,4-苯三甲酸,bpy=2,2′-联吡啶),并通过X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析、荧光光谱进行了表征与性质研究。结果表明,配合物1为零维的单核小分子结构,配合物2为一维的链状结构。荧光研究表明,这2种配合物均具有荧光性质。 展开更多
关键词 1 2 4-苯三甲酸 2 2"-联毗呢 晶体结构 荧光性质
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3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺的合成及结构表征 预览
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作者 徐娟娟 王有娣 +3 位作者 姚小丽 唐旗羚 贺彦 成燕琴 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2019年第2期60-64,共5页
以3-氨基苯甲酸甲酯为原料,经氨基的亲核取代、肼解、环合、亲核加成等一系列反应合成3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺。借助1HNMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行... 以3-氨基苯甲酸甲酯为原料,经氨基的亲核取代、肼解、环合、亲核加成等一系列反应合成3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺。借助1HNMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1 2 4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2 6-二氟苯基)苯甲酰胺 1 2 4-三氮唑 合成 G蛋白偶联受体激酶抑制剂 抗心力衰竭
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外逆的扰动与最简表示 预览
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作者 张慧淳 潘维维 +1 位作者 郭志荣 黄强联 《扬州大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2019年第2期8-11,共4页
探讨了Banach空间中有界线性算子的外逆扰动问题,给出了最简表示B=T{2}(I+δTT{2})-1为扰动算子T=T+δT的{2,3}-逆、{2,4}-逆和{2,5}-逆的充要条件.
关键词 外逆 扰动 最简表示 {2 3}-逆 {2 4}-逆 {2 5}-逆
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高流动性聚丙烯的制备及性能
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作者 李代文 周杰 +2 位作者 刘金花 杨国刚 姚玉元 《浙江理工大学学报》 2019年第2期160-167,共8页
论文以负载有机过氧化物2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷的聚丙烯粒子(MB-CR PP)为断链剂,通过可控流变法制得高流动性聚丙烯。使用GPC、DSC、TG和毛细管流变仪等仪器对MB-CR PP改性后的聚丙烯的分子量及其分布、结晶性能、热稳定... 论文以负载有机过氧化物2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷的聚丙烯粒子(MB-CR PP)为断链剂,通过可控流变法制得高流动性聚丙烯。使用GPC、DSC、TG和毛细管流变仪等仪器对MB-CR PP改性后的聚丙烯的分子量及其分布、结晶性能、热稳定性和流变性能等进行研究,并通过测试其熔融指数和各项力学性能指标,探究MB-CR PP对聚丙烯流动性和力学性能的影响。结果表明:随着MB-CR PP用量的增加,聚丙烯的微观表现为聚丙烯分子量下降和分布变窄,宏观表现为剪切粘度下降及流动性大幅提高,但热稳定性性和力学性能略有下降。 展开更多
关键词 聚丙烯 高流动性 2 5-二甲基-2 5-二(叔丁基过氧基)己烷 有机过氧化物
各金属客体对手掌面铁器遗留印迹显现的干扰研究
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作者 王丽婷 张春阳 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第3期294-297,共4页
采用2,4,6-三(2’-吡啶基)-1,3,5-三嗪(TPTZ)试剂配方,并结合紫外分光光度法,在考察手掌面铜质、铝质、镍合金金属客体遗留印迹的显色效果的基础上,研究了各金属客体对手掌面铁器遗留印迹的显现干扰。结果发现,2,4,6-三(2’-吡啶基)-1,3... 采用2,4,6-三(2’-吡啶基)-1,3,5-三嗪(TPTZ)试剂配方,并结合紫外分光光度法,在考察手掌面铜质、铝质、镍合金金属客体遗留印迹的显色效果的基础上,研究了各金属客体对手掌面铁器遗留印迹的显现干扰。结果发现,2,4,6-三(2’-吡啶基)-1,3,5-三嗪试剂配方显现和手掌接触20 min的印迹时,铜质客体遗留印迹能够被轻微显现,铝质、镍合金金属客体遗留印迹则无法显出,铜会干扰铁质客体遗留印迹的显现,此干扰可使用W(硫脲)∶V(水)=2%的溶液消除。 展开更多
关键词 2 4 6-三(2’-吡啶基)-1 3 5-三嗪 手掌
2,6-萘二甲酸二甲酯合成技术的研究进展与展望 预览
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作者 刘树俊 郭学华 《化工技术与开发》 CAS 2019年第6期24-28,共5页
2,6-萘二甲酸二甲酯(DM-2,6-NDC)是一种重要的中间体,是合成功能聚合物聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要原料,对于其合成技术的研究一直是国内外的研究热点。本文综述了2,6-萘二甲酸(2,6-NDC)的合成方法及2,6-萘二甲酸酯化制备2,6-萘二甲... 2,6-萘二甲酸二甲酯(DM-2,6-NDC)是一种重要的中间体,是合成功能聚合物聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要原料,对于其合成技术的研究一直是国内外的研究热点。本文综述了2,6-萘二甲酸(2,6-NDC)的合成方法及2,6-萘二甲酸酯化制备2,6-萘二甲酸二甲酯的研究现状及存在的问题,并对2,6-萘二甲酸二甲酯的发展前景进行了展望。笔者认为,以煤化工副产物煤焦油为原料合成2,6-萘二甲酸二甲酯以及新材料PEN,是国内煤化工企业的一条重要出路。 展开更多
关键词 2 6-萘二甲酸 2 6-萘二甲酸二甲酯 氧化 酯化
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气相色谱-质谱法测定鞋用橡胶中的1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯 预览
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作者 林宁婷 《橡胶科技》 2019年第4期220-225,共6页
建立了鞋用橡胶中两种卤代烃(1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯)的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行定性定量分析,定性采用全扫描,定量采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果表明:当... 建立了鞋用橡胶中两种卤代烃(1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯)的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行定性定量分析,定性采用全扫描,定量采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果表明:当1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯质量浓度在0. 20~5. 0 mg·L-1范围内时,线性关系良好,相关因数大于0. 999;1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯的检出限(3倍信噪比)分别为1. 0和0. 25 mg·kg-1,定量限(10倍信噪比)分别为2. 5和1. 0 mg·kg-1;平均加标回收率分别为85. 6%~91. 6%和89. 2%~94. 5%。该方法检出限低,灵敏度高,准确度和精密度高,操作简便,可用于鞋用橡胶中两种卤代烃的定性定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 鞋用橡胶 1 1 2 2-四氯乙烷 六氯丁二烯
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中双甲脒及其代谢产物 预览
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作者 黄娟 桂茜雯 +4 位作者 高玲 张晓燕 沈伟健 吴斌 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期2-7,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中双甲脒(AMZ)及其降解或代谢产物单甲脒(DMPF)、2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)的分析方法。样品经0.1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇(2∶1,v/v)混合提取... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中双甲脒(AMZ)及其降解或代谢产物单甲脒(DMPF)、2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)的分析方法。样品经0.1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇(2∶1,v/v)混合提取液提取,然后采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)源、正离子监测模式进行检测。在1.0~200.0μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;方法的定量限为0.01~0.4μg/kg。4种目标化合物在0.5、5.0和20.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为62.5%~105.0%,RSD为7.5%~17.6%。该法简便快捷,准确可靠,灵敏度高,定量限满足目前国内外残留限量要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 代谢产物 双甲脒 单甲脒 2 4-二甲基苯基甲酰胺 2 4-二甲基苯胺 蔬菜水果
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1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐的合成工艺研究 预览
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作者 冯柏成 李春阳 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第1期47-51,共5页
以顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯为原料,通过Diels-Alder反应合成四氢苯酐,再经臭氧化、水解、双氧水氧化反应合成1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),最后脱水关环合成目标产物1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐。考察了BTCA合成工艺中臭氧化反应的反应温度、... 以顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯为原料,通过Diels-Alder反应合成四氢苯酐,再经臭氧化、水解、双氧水氧化反应合成1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),最后脱水关环合成目标产物1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐。考察了BTCA合成工艺中臭氧化反应的反应温度、溶剂种类及用量和双氧水氧化反应的反应温度及双氧水用量对反应的影响。确定了最优工艺为:臭氧化反应温度为5℃,乙酸做溶剂,m(乙酸)∶m(四氢苯酐)=4∶1,双氧水氧化温度90℃,n(H2O2)∶n(四氢苯酐)=1.2∶1,在此条件下,产品的总收率可达76.5%。 展开更多
关键词 臭氧化 双氧水氧化 1 2 3 4-丁烷四羧酸 1 2 3 4-丁烷四羧酸二酐
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氧化石墨烯掺杂2,2-双噻吩和5-甲氧基吲哚共聚物涂层的电化学制备及3种抗抑郁药的检测 预览
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作者 郭霞飞 孟聪颖 +1 位作者 赵发琼 曾百肇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期214-220,共7页
采用电化学共聚法制备了氧化石墨烯掺杂的聚2,2-双噻吩和5-甲氧基吲哚复合涂层,并将其用于3种抗抑郁药西酞普兰、氟西汀、去甲替林的顶空固相微萃取-气相色谱检测。此涂层均匀,呈花椰菜微观结构,可耐400℃的高温,经连续使用180次,萃取... 采用电化学共聚法制备了氧化石墨烯掺杂的聚2,2-双噻吩和5-甲氧基吲哚复合涂层,并将其用于3种抗抑郁药西酞普兰、氟西汀、去甲替林的顶空固相微萃取-气相色谱检测。此涂层均匀,呈花椰菜微观结构,可耐400℃的高温,经连续使用180次,萃取效率基本保持不变。由于涂层与目标分析物之间强的π-π和氢键作用,涂层对目标分析物表现出高的萃取能力和好的萃取选择性。在优化的条件下,方法的线性检测范围为0.01~50.00μg/L,检出限为4.25~6.25ng/L。对于不同分析物,单根萃取头多次检测的RSD为4.3%~5.3%(n=5),不同涂层的RSD为4.8%~6.5%(n=5)。将本方法用于湖水样的分析,加标回收率在93.6%~109.0%之间。 展开更多
关键词 固相微萃取 2 2-双噻吩 5-甲氧基吲哚 氧化石墨烯 电聚合 抗抑郁药
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2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷水解制取新戊二醇工艺优化
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作者 郑磊 岳金彩 +1 位作者 王宁 郑世清 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期221-224,共4页
通过正交试验探究了反应温度、催化剂硫酸浓度和水油相质量比(相比)对NPG收率的影响,结果表明,相比影响最大,而硫酸浓度和温度几乎没有影响。通过单因素实验对相比影响进行研究表明,随着相比的增加,NPG收率先迅速增加,然后逐渐平缓,回... 通过正交试验探究了反应温度、催化剂硫酸浓度和水油相质量比(相比)对NPG收率的影响,结果表明,相比影响最大,而硫酸浓度和温度几乎没有影响。通过单因素实验对相比影响进行研究表明,随着相比的增加,NPG收率先迅速增加,然后逐渐平缓,回归得到收率(Y)与相比(X)之间的关系式为:Y=0.996 277-0.113 43/X+0.041 783ln(X/10)-0.003 246 8X。通过Aspen Plus软件对反应液浓缩工艺进行模拟计算和操作费用优化,结果表明,当采用单效精馏时最佳相比为4,采用双效精馏时最佳相比为6,双效精馏的操作费用比单效精馏减少29.0%。 展开更多
关键词 2 2-二甲基-1 3-环氧丙烷 新戊二醇 工艺优化 过程模拟
联萘二烷基醚的合成 预览
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作者 全迎萍 任相伟 +1 位作者 聂建明 张万东 《实验室科学》 2019年第3期4-7,共4页
采用Williamson醚合成法,以联萘酚和溴代烷为原料,在碱性条件下,并以四丁基溴化铵为相转移催化剂合成系列联萘二烷基醚化合物。通过薄层层析(TLC)技术对反应进程及产品的纯度进行分析。本实验包括回流、重结晶、干燥、TLC等实验操作以... 采用Williamson醚合成法,以联萘酚和溴代烷为原料,在碱性条件下,并以四丁基溴化铵为相转移催化剂合成系列联萘二烷基醚化合物。通过薄层层析(TLC)技术对反应进程及产品的纯度进行分析。本实验包括回流、重结晶、干燥、TLC等实验操作以及熔点测定、红外光谱、核磁共振等检测方法。该实验具有原料易得、产品易分离且纯度及产率高等优点,是一个适用于本科生的有机化学实验。 展开更多
关键词 Williamson合成法 相转移催化剂 2 2-二烷氧基-1 1-联萘 有机化学实验
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锌(Ⅱ)的一维配合物合成、晶体结构及其荧光性能研究 预览
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作者 左明辉 沈金铭 +2 位作者 徐杰 尹乾柱 崔术新 《人工晶体学报》 EI CAS 北大核心 2019年第7期1298-1302,共5页
通过回流加热法以吡啶-2,3-二羧酸(2,3-PDC)和2-甲基咪唑(DMIM)配体与金属Zn(Ⅱ)离子反应合成了配合物[Zn(2,3-PDC)(H2O)(DMIM)·H2O]n(1),用IR、热重分析和X-射线单晶衍射对配合物结构进行表征。X-射线研究结果显示配合物1中锌离... 通过回流加热法以吡啶-2,3-二羧酸(2,3-PDC)和2-甲基咪唑(DMIM)配体与金属Zn(Ⅱ)离子反应合成了配合物[Zn(2,3-PDC)(H2O)(DMIM)·H2O]n(1),用IR、热重分析和X-射线单晶衍射对配合物结构进行表征。X-射线研究结果显示配合物1中锌离子通过2,3-PDC配体桥联形成一维链结构。荧光光谱测量显示配合物的最大发射波长为473nm。 展开更多
关键词 吡啶-2 3-二羧酸 2-甲基咪唑 回流加热 晶体结构 荧光性质
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2,3,6-三氯吡啶选择性脱氯制2,3-二氯吡啶的研究 预览
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作者 林涛 程杰 +2 位作者 张炳亮 万克柔 张力 《广州化学》 CAS 2019年第4期65-68,共4页
采用过量浸渍法制备了Pd/C催化剂,用2,3,6-三氯吡啶选择性脱氯制备2,3-二氯吡啶的反应,评价了催化剂的性能,考察了钯负载量、反应温度和缚酸剂对催化剂活性的影响。结果表明,在钯负载量为0.5%(wt)、反应温度为140℃的条件下,催化剂上2,3... 采用过量浸渍法制备了Pd/C催化剂,用2,3,6-三氯吡啶选择性脱氯制备2,3-二氯吡啶的反应,评价了催化剂的性能,考察了钯负载量、反应温度和缚酸剂对催化剂活性的影响。结果表明,在钯负载量为0.5%(wt)、反应温度为140℃的条件下,催化剂上2,3,6-三氯吡啶的转化率达100%,产物2,3-二氯吡啶的选择性大于71%,在溶剂甲醇中添加三乙胺后能够有效的提高目标产物的选择性,较优条件下2,3-二氯吡啶的选择性可以达到80%。 展开更多
关键词 PD/C 2 3 6-三氯吡啶 2 3-二氯吡啶 缚酸剂
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