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梯度淋洗离子色谱法测定水中含乙酸的氟化物
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作者 桑绍纯 《中国城乡企业卫生》 2019年第8期83-85,共3页
目的建立测定水中含有乙酸污染的氟化物含量的梯度淋洗离子色谱法,应用该方法检测铁路饮用水、地表水、工业废水中氟化物含量。方法选用AS19阴离子交换柱,赛默飞ICS1100离子色谱仪,RFC30自动淋洗装置,电导检测器检测,优化梯度淋洗程序,... 目的建立测定水中含有乙酸污染的氟化物含量的梯度淋洗离子色谱法,应用该方法检测铁路饮用水、地表水、工业废水中氟化物含量。方法选用AS19阴离子交换柱,赛默飞ICS1100离子色谱仪,RFC30自动淋洗装置,电导检测器检测,优化梯度淋洗程序,外标法定量。结果氟化物在1.2~2.2μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,加标回收率为99.30%~101.10%,相对偏差为0.24%,检出限为0.05μg/ml。结论该方法在测定过程中,克服了乙酸对于氟化物的干扰,梯度淋洗使两种物质能够得到有效的分离,具有灵敏、准确、高效等优点,适合分析大批量水样中含乙酸污染的氟化物含量。 展开更多
关键词 梯度淋洗 氟化物 乙酸 地表水 工业废水
复方氨酚苯海拉明片有关物质及原辅料相容性研究
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作者 朱恒怡 江舸 +5 位作者 刘峰 谢华 袁军 陈星宇 钱广生 郭志渊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1506-1514,共9页
目的:建立梯度洗脱-HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片剂中有关物质,并对国内7家企业复方氨酚苯海拉明片的有关物质进行分析。方法:采用Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol·L^-1的磷酸二氢铵溶液(用... 目的:建立梯度洗脱-HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片剂中有关物质,并对国内7家企业复方氨酚苯海拉明片的有关物质进行分析。方法:采用Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol·L^-1的磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH至2.1±0.05)-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为205 nm,柱温为30℃。已知杂质对氨基苯酚和盐酸苯海拉明杂质A采用外标法,其他已知杂质为加校正因子的自身对照法,未知杂质为不加校正因子的自身对照法。结果:主峰与18个已知杂质峰及其他降解杂质峰的分离度良好,4个主成分与18个已知杂质的线性关系良好,18个已知杂质的平均回收率为98.3%~101.6%,精密度、重复性、稳定性、专属性均良好。国内大多数企业片剂中单个杂质量在1.0%以下,杂质总量在2.0%以下。辅料羧甲基淀粉钠和盐酸苯海拉明配伍会使盐酸苯海拉明杂质A的量增加。结论:本法灵敏度高,专属性好,可用于复方氨酚苯海拉明片剂中有关物质的分析研究。 展开更多
关键词 复方氨酚苯海拉明片 有关物质 梯度洗脱 高效液相色谱 校正因子 质量控制 原辅料相容
RP-HPLC法测定乌梅不同炮制品及不同部位中枸橼酸含量
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作者 孙全 吴文辉 +3 位作者 徐冲 刘霞 杨敏 冷静 《亚太传统医药》 2019年第6期71-73,共3页
目的:采用RP-HPLC法同时测定乌梅不同炮制品及不同部位中枸橼酸(Citric Acid,CA)含量。方法:采用Phenomenex C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸(B)作为流动相,梯度洗脱,流速:0.6 mL·min-1,柱温:25℃,检测波... 目的:采用RP-HPLC法同时测定乌梅不同炮制品及不同部位中枸橼酸(Citric Acid,CA)含量。方法:采用Phenomenex C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸(B)作为流动相,梯度洗脱,流速:0.6 mL·min-1,柱温:25℃,检测波长:215 nm。结果:枸橼酸的线性方程为Y=1 995.40X+53.49 (r=0.999 7)。质量浓度在0.639~6.39 mg·mL-1范围内线性关系良好。平均加样回收率为99.13%(n=9)。乌梅不同炮制品及不同部位中,乌梅肉所含枸橼酸的含量最高,乌梅炭中枸橼酸的含量最低。结论:该方法准确、快速、可靠,能有效测定乌梅不同炮制品及不同部位中枸橼酸的含量。 展开更多
关键词 乌梅 枸橼酸 高效液相色谱法 梯度洗脱 质量控制 含量测定 炮制品 不同部位
尿血宁合剂中红景天苷和木樨草苷的含量测定 预览
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作者 赵跃荣 《中国卫生标准管理》 2019年第17期115-118,共4页
目的建立采用HPLC法同时测定尿血宁合剂中红景天苷和木樨草苷含量的方法。方法色谱柱为Athena C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),采用混合流动相,流动相A为乙腈,流动相B为0.25 moL·L^-1磷酸二氢钠水溶液,进行梯度洗脱,流速为1.0 ... 目的建立采用HPLC法同时测定尿血宁合剂中红景天苷和木樨草苷含量的方法。方法色谱柱为Athena C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),采用混合流动相,流动相A为乙腈,流动相B为0.25 moL·L^-1磷酸二氢钠水溶液,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为275 nm。结果红景天苷在9~150 mg·L^-1内,木樨草苷在8~130 mg·L^-1内呈现良好的线性关系。平均回收率分别为100.36%(RSD=1.24%)和100.49%(RSD=1.31%)。结论该检测方法简便、快速、分离度好,准确可靠,可作为尿血宁合剂质量标准的检测方法之一。 展开更多
关键词 尿血宁合剂 红景天苷 木樨草苷 HPLC法 混合流动相 梯度洗脱
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离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖 预览
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作者 宋卫得 苏征 +3 位作者 惠希东 许崇龙 杜利君 张传杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期996-1003,共8页
建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖的方法,通过对色谱柱温度、pH值、放置时间等实验影响因素的考察,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为0.25 mL/min , pH值在5.2... 建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖的方法,通过对色谱柱温度、pH值、放置时间等实验影响因素的考察,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为0.25 mL/min , pH值在5.2~6.7,柱温在35 ℃时,26种组分在各自的浓度范围内具有良好的线性关系( r 2≥0.995)。除了谷氨酰胺、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸外,其他22种组分的检出限均小于0.03 mg/L;在0.20、0.50、2.00 mg/L 3个添加水平下,回收率为84.2%~109%, RSD为2.7%~7.8%。该方法高效、简便、灵敏、准确,可用于酱油中多种氨基酸和糖的同时测定以及掺假辨别技术研究。 展开更多
关键词 离子色谱 梯度淋洗 积分脉冲安培检测 氨基酸 酱油
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HPLC测定维格列汀中的2种基因毒性杂质 预览
6
作者 吴文惠 王少卿 《山东化工》 CAS 2019年第15期107-110,共4页
目的:采用HPLC法测定维格列汀中的两种潜在基因毒性杂质。方法:采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.21%辛烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH值至2.1),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱... 目的:采用HPLC法测定维格列汀中的两种潜在基因毒性杂质。方法:采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.21%辛烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH值至2.1),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:维格列汀峰与两个基因毒性杂质峰的分离度均大于3.0,两个基因毒性杂质的线性范围均为0.015~0.9μg·mL^-1(r>0.998),检测限分别为0.091 ng、0.095 ng,平均回收率分别为99.0%、93.2%,RSDA=4.7%、RSDB=5.4%。结论:所用方法专属性强、准确性好、灵敏度高、操作简便,适用于维格列汀基因毒性杂质的测定。 展开更多
关键词 维格列汀 基因毒性杂质 高效液相色谱法 梯度洗脱 毒理学关注阈值
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抗疲劳保健品中非法添加那非类物质液质筛查方法建立 预览
7
作者 郁俊杰 杨铖 +2 位作者 金凡 张靠山 吴国萍 《山东化工》 CAS 2019年第9期127-131,134共6页
建立那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、红地那非、西地那非、豪莫西地那非、爱地那非、硫代爱地那非、羟基豪莫西地那非等9种那非类化合物的液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用仪快速筛查和确证检验方法。对照品及样品经过甲... 建立那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、红地那非、西地那非、豪莫西地那非、爱地那非、硫代爱地那非、羟基豪莫西地那非等9种那非类化合物的液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用仪快速筛查和确证检验方法。对照品及样品经过甲醇超声提取,以C18色谱柱(3.0×100 mm,1.8μm)分离,流动相A为0.1%甲酸-5 mmol·mL^-1乙酸铵,流动相B为乙腈,梯度洗脱;确定了这9种物质的精确分子质量数,建立多级质谱碎片离子数据库。运用建立的方法对22种保健品进行检测,采用精确质量数匹配和自建多级质谱碎片离子数据库进行检索,实现快速筛查;确定这22种保健品中的非法添加情况。 展开更多
关键词 西地那非 非法添加 液质联用 梯度洗脱 分子离子峰
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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中6个成分的含量
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作者 王屾 《中南药学》 CAS 2019年第4期566-570,共5页
目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲的含量。方法采用Spurisil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,... 目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲的含量。方法采用Spurisil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为320 nm、210 nm、270 nm和250 nm;体积流量为0.9 mL·min-1;柱温为35℃。结果远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、五味子醇甲分别在1.18~29.50μg·m L-1(r=0.9996)、3.26~81.50μg·mL-1(r=0.9998)、4.09~102.25μg·mL-1(r=0.9993)、4.66~116.50μg·m L-1(r=0.9999)、2.57~64.25μg·mL-1(r=0.9995)、4.89~122.25μg·mL-1(r=0.9997)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.0%、98.5%、99.2%、98.1%、97.4%和100.0%,RSD分别为1.5%、0.78%、1.2%、1.4%、1.3%和0.66%,10个批次脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲含量分别为0.237~0.294、0.610~0.753、0.997~1.208、1.099~1.427、0.569~0.728、1.192~1.481 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于脑灵素胶囊中6个成分的同时测定,为脑灵素胶囊的质量评价提供依据。 展开更多
关键词 脑灵素胶囊 波长切换 梯度洗脱 高效液相色谱法 五味子 远志 淫羊藿
积分脉冲安培检测-离子色谱法同时测定果汁中20种氨基酸 预览
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作者 宋卫得 杜利君 +3 位作者 高尧华 张传杰 尹相英 孙明芹 《中国食品添加剂》 CAS 2019年第8期132-138,共7页
建立了梯度淋洗-积分脉冲安培检测-离子色谱法测定果汁中20种氨基酸的方法,通过对流速、色谱柱温度、pH等实验影响因素的考察,探索出了适合20种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为0.25mL/min,pH在5.5~7.0,柱温为30℃时,20... 建立了梯度淋洗-积分脉冲安培检测-离子色谱法测定果汁中20种氨基酸的方法,通过对流速、色谱柱温度、pH等实验影响因素的考察,探索出了适合20种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为0.25mL/min,pH在5.5~7.0,柱温为30℃时,20种组分在0.05~2.50mg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R>0.995)。除了亮氨酸、异亮氨酸、色氨酸外,其他17种组分检出限均小于0.05mg/L;在0.20、0.50、2.00mg/L三个添加浓度下,回收率为82.73%~107.39%,RSD在1.97%~8.72%范围内。 展开更多
关键词 梯度淋洗 积分脉冲安培 离子色谱 果汁 氨基酸
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离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物方法研究
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作者 刘丽菁 杨艳 +1 位作者 李鑫 林麒 《中国预防医学杂志》 CAS CSCD 2019年第4期256-260,共5页
目的建立离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。方法采用氢氧根淋洗系统,选用IonPacAS19阴离子分析柱,电导检测器检测饮用水中的五种消毒副产物。结果在8~45mmol/LKOH梯度淋洗... 目的建立离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。方法采用氢氧根淋洗系统,选用IonPacAS19阴离子分析柱,电导检测器检测饮用水中的五种消毒副产物。结果在8~45mmol/LKOH梯度淋洗,流速0.80ml/min,柱温25℃,进样体积500μl条件下,亚氯酸盐和氯酸盐在0~1.50mg/L,溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸在0~0.15mg/L范围内线性良好,5种消毒副产物精密度高(RSD<3.0%)。各组分相关系数0.9995~0.9999,回收率90.0%~100.6%;方法最低检出限在0.199~1.25μg/L。结论离子色谱法适用于饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的同时检测。 展开更多
关键词 离子色谱法 饮用水 消毒 副产物 淋洗液 梯度淋洗 柱温
HPLC波长切换法同时测定茨蓉益肾颗粒中9种成分的含量
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作者 俞明义 龚建锋 冯婉红 《中国临床药学杂志》 CAS 2019年第5期341-347,共7页
目的建立HPLC波长切换法同时测定欢蓉益肾颗粒中松果菊昔、管花昔A、毛蕊花糖昔、异毛蕊花糖昔、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、水晶兰昔和去乙酰基车叶草甘酸的含量。方法采用AgilentTC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温3... 目的建立HPLC波长切换法同时测定欢蓉益肾颗粒中松果菊昔、管花昔A、毛蕊花糖昔、异毛蕊花糖昔、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、水晶兰昔和去乙酰基车叶草甘酸的含量。方法采用AgilentTC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0mL·min^-1;检测波长分别为330nm(检测松果菊昔、管花昔A、毛蕊花糖昔和异毛蕊花糖昔),217nm(检测五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素)和235nm(检测水晶兰昔和去乙酰基车叶草昔酸)。结果松果菊昔、管花昔A、毛蕊花糖甘、异毛蕊花糖甘、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、水晶兰昔和去乙酰基车叶草昔酸分别在8.56~171.20^2.48~49.60.4.87~97.40、2.69-53.80.3.06-61.20^0.88~17.60、1.76-35.20,12.59-251.80和13.73~274.60mg·L^-1内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率分别为99.31%、98.19%.98.90%.97.92%.99.05%.96.98%、98.69%.99.61%和100.03%,RSD分别为0.98%,1-36%、1.18%、0.85%、1.04%、1.43%、1.25%、0.87%和0.79%。结论所建立的方法操作便捷、重复性好,可用于欢蓉益肾颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 欢蓉益肾颗粒 波长切换 梯度洗脱 HPLC 化学成分
双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱离子色谱法测定水中多种痕量阴离子 预览
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作者 向君毅 连晓蔚 《现代食品》 2019年第9期158-162,共5页
本文建立了双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱+大体积进样的高通量离子色谱法测定水中溴离子、溴酸盐、亚硝酸盐等多种阴离子的含量。以双三元在线渗析净化串联离子色谱,AG11-HC为色谱柱,CERS为抑制器,以0.004mmol·L^-1的... 本文建立了双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱+大体积进样的高通量离子色谱法测定水中溴离子、溴酸盐、亚硝酸盐等多种阴离子的含量。以双三元在线渗析净化串联离子色谱,AG11-HC为色谱柱,CERS为抑制器,以0.004mmol·L^-1的KOH淋洗液在线发生梯度洗脱,进样体积500μL。在0~100mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率(n=8)94.0%~103.0%,RSD为1.64%~2.28%。该方法用于测定饮用水中溴离子、溴酸盐、磷酸盐等多种阴离子,操作简捷、准确,重复性好,结果满意。 展开更多
关键词 在线渗析 淋洗液在线发生 梯度洗脱 大体积进样
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国产高精度超高压液相泵梯度洗脱性能分析 预览
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作者 李泓文 聂大林 《仪器仪表用户》 2019年第1期38-41,共4页
通过将国产高精度超高压液相泵与赛谱仪器紫外检测器组成的液相色谱系统进行梯度性能测试,并且与赛谱仪器原有的由进口液相泵组成的蛋白纯化系统进行对比,分析该国产高精度超高压液相泵的梯度洗脱性能。
关键词 液相色谱 梯度洗脱 高精度超高压液相泵
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离子色谱等度、梯度淋洗在工业铝酸钠溶液分析中的应用 预览
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作者 吴豫强 张莹莹 《轻金属》 CSCD 北大核心 2018年第1期12-16,22共6页
本文阐述了离子色谱等度、梯度淋洗在工业铝酸钠溶液分析中的应用。氧化铝工业生产过程的中间物料铝酸钠溶液,其杂质离子组成和结构均很复杂。采用抑制电导离子色谱法,用等度淋洗同时测定铝酸钠溶液中的氟离子、氯离子、硫酸根等无机阴... 本文阐述了离子色谱等度、梯度淋洗在工业铝酸钠溶液分析中的应用。氧化铝工业生产过程的中间物料铝酸钠溶液,其杂质离子组成和结构均很复杂。采用抑制电导离子色谱法,用等度淋洗同时测定铝酸钠溶液中的氟离子、氯离子、硫酸根等无机阴离子,五分钟内完全分离;用梯度淋洗则可三十分钟内同时实现铝酸钠溶液中的甲酸、乙酸、丙酸、草酸等多种有机酸以及氟离子、氯离子和硫酸根等无机阴离子的测定。两种方法具有好的选择性,线性关系良好,r≥0.9990,准确度和精密度较高,各离子回收率均在90%~110%,相对标准偏差均≤3.9%,检出限低,操作简便,能够满足科研、生产需要。 展开更多
关键词 离子色谱 铝酸钠溶液 杂质离子 等度淋洗 梯度淋洗
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中马尼地平 预览
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作者 王晓琳 刘曼 +3 位作者 张娅喃 张丽娜 邓鸣 刘会臣 《国际检验医学杂志》 CAS 2018年第22期2733-2736,2740共5页
目的 建立测定人血浆中马尼地平浓度的液相色谱-串联质谱法。方法 200μL血浆样品经液液萃取后,使用Phenomenex Synergi 4μHydro-RP 80A色谱柱(150mm×2.0mm I.D.),以甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液(含0.3%乙酸)为流动相进行梯度洗脱... 目的 建立测定人血浆中马尼地平浓度的液相色谱-串联质谱法。方法 200μL血浆样品经液液萃取后,使用Phenomenex Synergi 4μHydro-RP 80A色谱柱(150mm×2.0mm I.D.),以甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液(含0.3%乙酸)为流动相进行梯度洗脱。API 3200型三重四极杆串联质谱仪采用电喷雾离子源、正离子方式检测、多重反应监测(MRM)扫描,马尼地平和尼群地平的离子反应分别为质荷比(m/z)611.1→167.3和m/z 361.1→315.2。方法学验证内容包括选择性、基质效应、线性范围、定量下限、准确度与精密度、提取回收率、血浆/溶液样品稳定性。结果 马尼地平和内标尼群地平的保留时间分别约为2.47min和3.03min。马尼地平的线性范围为0.1~16.0ng/mL,低中高浓度质控样品的批内、相对标准偏差均小于15%,相对误差均在±15%以内,平均基质效应因子为(85.0±2.8)%,平均提取回收率为(89.2±4.8)%,血浆/溶液样品在不同保存条件下稳定性良好。结论 该方法灵敏耐用,可用于人血浆中马尼地平浓度的测定及马尼地平口服制剂的人体药代动力学研究。 展开更多
关键词 马尼地平 液相色谱-串联质谱法 梯度洗脱 药代动力学
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建立RP-HPLC法同时测定复合维生素注射液中11种维生素含量 被引量:1
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作者 潘瑶 唐建华 +4 位作者 龙必强 苏玲 毕海林 肖裕章 胡军 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第3期443-449,共7页
目的:建立同时测定复合维生素注射液中11种维生素含量的RP-HPLC方法。方法:采用十八烷基键合硅胶为填料(250 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱,以0.1 mol·L~(-1)的醋酸钠溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,变化流速,联合紫外检测器的... 目的:建立同时测定复合维生素注射液中11种维生素含量的RP-HPLC方法。方法:采用十八烷基键合硅胶为填料(250 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱,以0.1 mol·L~(-1)的醋酸钠溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,变化流速,联合紫外检测器的程序变化波长,进样量20μL,柱温35℃。结果:维生素A、维生素D_3、维生素E、维生素C、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6、维生素B_(12)、烟酸、烟酰胺、叶酸分别在0.272 8~2.728、0.012 4~0.124、1.032 7~10.327、1.131 0~11.310、2.282 8~22.828、0.194 8~1.948、1.016 5~10.165、0.235 8~2.358、1.085 4~10.854、2.168 1~21.681和0.369 4~3.694μg呈良好的线性关系(r〉0.999);平均加样回收率(n=9)分别为100.0%、104.2%、100.9%、98.9%、100.4%、100.7%、100.1%、99.2%、100.2%、99.8%和100.5%,其RSD(n=9)分别为0.21%、0.02%、1.8%、1.0%、1.2%、0.35%、0.52%、2.8%、0.12%、0.05%和3.6%;精密度的RSD(n=6)分别为0.38%、0.11%、0.07%、0.15%、0.23%、0.06%、0.28%、0.22%、0.05%、0.41%、0.15%;重复性试验的RSD(n=6)分别为0.13%、0.78%、1.2%、2.2%、0.26%、1.5%、1.8%、1.3%、0.69%、0.94%和0.36%;样品平均含量分别为0.839、0.103、0.434、0.331、0.944、0.107、0.467、0.0043、0.134、0.958和0.013μg·μL~(-1)。结论:本方法适用于复合维生素注射液中维生素A、维生素D_3、维生素E、维生素C、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6、维生素B_(12)、烟酸、烟酰胺、叶酸的含量测定。 展开更多
关键词 脂溶性维生素 水溶性维生素 高效液相色谱法 梯度洗脱 程序变化波长
HPLC法测定坎格雷洛原料药中的有关物质
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作者 王群 孙开莉 +2 位作者 石冰玉 刘靖妍 陈玉洁 《中国新药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第1期110-114,共5页
目的:建立坎格雷洛原料药有关物质的HPLC测定方法。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以15 mmol·L~(-1)磷酸氢二铵高氯酸钠溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL&#... 目的:建立坎格雷洛原料药有关物质的HPLC测定方法。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以15 mmol·L~(-1)磷酸氢二铵高氯酸钠溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1),检测波长242 nm;柱温30℃。结果:研究确定了坎格雷洛4个主要已知杂质,分别为A,B,C,D,其相对主成分的响应因子依次为0.590,0.510,2.27,0.660,并据此选择了杂质对照品外标法对4个已知杂质进行定量分析,对未知杂质则采用面积归一化法进行限度控制。杂质A,B,C和D均能与主成分良好分离,检测限满足控制要求,定量限浓度分别为1.00,0.048 0,0.025 0,0.075 0μg·mL~(-1),并分别在1.00~8.50,0.048 0~1.50,0.030 0~1.50,0.075 0~7.50μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。加样平均回收率(n=9)均在90%~110%之间,RSD均小于5.0%。结论:经方法学验证,本方法既可用于坎格雷洛原料药主要工艺杂质和降解杂质A,B,C,D的准确定量,也可以对其未知杂质进行限度控制。 展开更多
关键词 坎格雷洛 有关物质 高效液相色谱法 梯度洗脱 方法学验证
HPLC法测定复方阿达帕林盐酸克林霉素凝胶中盐酸克林霉素有关物质 被引量:2
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作者 倪冬胜 左从菊 +1 位作者 李小羿 戴向荣 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第1期135-142,共8页
目的:建立HPLC法测定复方阿达帕林盐酸克林霉素凝胶中盐酸克林霉素的有关物质。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢钾溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,在210 nm紫... 目的:建立HPLC法测定复方阿达帕林盐酸克林霉素凝胶中盐酸克林霉素的有关物质。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢钾溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,在210 nm紫外波长条件下进行检测。结果:4种已知杂质的分离度(林可霉素2.88,克林霉素B 6.73,7-差向克林霉素5.66,7-表林可霉素32.05)和其余未知杂质以及克林霉素的分离度均大于1.5。结论:本法专属性好,使复方制剂中的各个辅料与主成分及有关物质实现有效分离,可以更准确测定复方凝胶中盐酸克林霉素的有关物质。 展开更多
关键词 复方凝胶 阿达帕林 盐酸克林霉素 差向克林霉素 表林可霉素 杂质测定 梯度洗脱 高效液相色谱
UPLC与HPLC法测定阿托伐他汀钙及其制剂中的有关物质 被引量:1
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作者 周怡 高青 +5 位作者 尚悦 付龙 刘颖 宋彬彬 郭伟 钱忠直 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第4期720-727,共8页
目的:建立测定阿托伐他汀钙有关物质及含量的超高效液相色谱法(UPLC)和高效液相色谱法(HPLC),并对方法及测定结果进行比较。方法:UPLC法,采用Acquity BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流速0.4 mL·min^-1... 目的:建立测定阿托伐他汀钙有关物质及含量的超高效液相色谱法(UPLC)和高效液相色谱法(HPLC),并对方法及测定结果进行比较。方法:UPLC法,采用Acquity BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流速0.4 mL·min^-1;HPLC法,采用Symetry Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1.5 mL·min^-1。两方法均以20 mmol·L^-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH为4.0)为流动相A,乙腈-四氢呋喃(95∶5)为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温35℃。结果:UPLC法和HPLC法测定有关物质在一定范围内均呈现良好线性,r〉0.999,加样回收率、精密度和样品测定结果基本无差异;UPLC检测下限略低于HPLC检测下限,主峰与非对映异构体(杂质B)分离度优于HPLC法,UPLC法测定时间为17 min,HPLC法为50 min,UPLC法溶剂使用量减少12倍。用建立的UPLC和HPLC方法对阿托伐他汀钙5个企业10批样品,阿托伐他汀钙片剂4个企业14批样品以及阿托伐他汀钙胶囊1个企业6批样品进行有关物质检查,结果无显著差异。结论:UPLC和HPLC 2种方法准确性、精密度、线性等验证试验结果以及样品测定结果基本一致;UPLC法测定阿托伐他汀钙有关物质和含量快速、灵敏度高,分离度好,更环保。 展开更多
关键词 有关物质 阿托伐他汀钙 降血脂药 超高效液相色谱 高效液相色谱 梯度洗脱 方法验证 方法转换 方法比较
RP-HPLC法测定枸橼酸托法替尼含量及有关物质
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作者 孙丽娇 吕明明 +3 位作者 高爽 孙晓阳 陈明明 陈晓辉 《沈阳药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第2期131-137,共7页
目的 建立测定枸橼酸托法替尼含量及有关物质的RP-HPLC法。方法 使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(p H 7.0)为流动相(含量测定采用等度洗脱,体积比25∶75;有关物质测定采用梯度洗脱),流速1.0 m L·... 目的 建立测定枸橼酸托法替尼含量及有关物质的RP-HPLC法。方法 使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(p H 7.0)为流动相(含量测定采用等度洗脱,体积比25∶75;有关物质测定采用梯度洗脱),流速1.0 m L·min^-1,检测波长289 nm,柱温30℃。结果在含量测定色谱条件下,托法替尼在质量浓度10.0~60.0 mg·L^-1内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%(n=9);在有关物质测定色谱条件下,托法替尼与各杂质能够得到良好的分离;杂质A~E在质量浓度0.16~1.6 mg·L^-1,杂质F在质量浓度0.32~1.6 mg·L^-1内呈良好的线性关系,杂质A~F的r≥0.999 7。结论 该方法可用于枸橼酸托法替尼的含量测定及有关物质的控制。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 托法替尼 有关物质 含量测定 梯度洗脱
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