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液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究
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作者 王焕军 于鹏飞 +1 位作者 盛节英 蒋海强 《山东中医杂志》 2019年第4期368-372,共5页
目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MR... 目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。 展开更多
关键词 清血八味片 液质联用 成分鉴定 高效液相色谱 三重四级杆质谱
HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊中10种成分 预览
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作者 梁颖 许文佳 +1 位作者 符策奕 陈国彪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期983-987,共5页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊(辣蓼、牛耳枫)中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法2种药物甲醇提取液的分析采用LunaC8色谱柱(2m... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊(辣蓼、牛耳枫)中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法2种药物甲醇提取液的分析采用LunaC8色谱柱(2mm×100mm,3μm);流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3mL/min;柱温35℃。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率95.4%~104.0%,RSD3.5%~8.9%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于枫蓼肠胃康合剂、胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 枫蓼肠胃康合剂 枫蓼肠胃康胶囊 化学成分 HPLC-MS/MS
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HPLC-MS/MS法测定人血浆中地拉罗司
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作者 彭春 唐玲 +1 位作者 方强强 王燕 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第5期481-486,共6页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中地拉罗司的浓度,并在方法开发中对样品和HPLC-MS/MS系统中存在的Fe3+对地拉罗司浓度测定的干扰进行了排除。方法:本方法在流动相和样品中加入适量的乙二胺四乙酸(EDTA),竞争... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中地拉罗司的浓度,并在方法开发中对样品和HPLC-MS/MS系统中存在的Fe3+对地拉罗司浓度测定的干扰进行了排除。方法:本方法在流动相和样品中加入适量的乙二胺四乙酸(EDTA),竞争性抑制地拉罗司与Fe3+的络合,从而解决了地拉罗司检测过程中不稳定的难题。以米非司酮为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进行HPLC-MS/MS分析。色谱条件:采用Hanbon Hedera ODS-2 (2.1 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(含0.04 mmol·L-1 EDTA)梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1;质谱条件:电喷雾(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,m/z 430.1→m/z 372.2(地拉罗司)、m/z 374.2→m/z 108.1(内标米非司酮)。结果:地拉罗司标准曲线线性范围为0.04~40μg·mL-1,线性关系良好;无内源性杂质干扰;地拉罗司3个浓度水平质控样品的批内和批间精密度RSD在2.9%~11.8%之间,准确度的偏差RE在-3.1%~4.0%之间;提取回收率较高;地拉罗司和内标在人血浆样品中无基质效应。结论:在流动相及样品中加入EDTA保证了地拉罗司在检测过程中的稳定性。该方法操作简单,具有良好的特异性、可重复性和可靠性,并且成功应用于10名中国健康受试者口服地拉罗司后的药动学研究。 展开更多
关键词 地拉罗司 HPLC-MS/MS 药动学 EDTA 稳定性
直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的应用
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作者 江阳 王艳 +5 位作者 杨丰义 孙成均 周定友 金伟 雍莉 胡彬 《预防医学情报杂志》 CAS 2019年第5期498-504,共7页
目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析... 目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析测定,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10μg/L~10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998 8。加标回收率为81.3%~111.0%,相对标准偏差为1.25%~10.0%,方法检出限为0.002μg/L~0.015μg/L,定量限为0.005μg/L~0.05μg/L。结论该法简便快速、灵敏度高,适用于生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的批量测定。 展开更多
关键词 直接进样 HPLC-MS/MS 氨基甲酸酯类农药 饮用水
液质联用技术追踪生物碱类成分在川乌茎叶生长周期的动态变化规律
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作者 李燕 贺亚男 +7 位作者 黄浩洲 刘彬 傅超美 耿福能 许润春 杨明 张定堃 裴瑾 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1985-1991,共7页
目的研究川乌茎、叶中生物碱类成分在不同生长期的含量变化。方法采用Phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),质谱采用ESP多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描;建立HPLC-... 目的研究川乌茎、叶中生物碱类成分在不同生长期的含量变化。方法采用Phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),质谱采用ESP多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描;建立HPLC-MS/MS方法同时测定川乌茎叶中乌头碱、新乌头碱、印乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、尼奥林、附子灵、宋果灵、塔拉乌头胺、去甲乌药碱、去甲猪毛菜碱14种生物碱的含量。结合主成分分析(PCA)追踪川乌茎叶在生长过程中不同生物碱的含量变化规律。结果 14种生物碱在各自浓度范围内线性关系良好(r~2>0.990 0),定量限为2.27~18.27 ng/mL,平均回收率在94.73%~104.50%。结果表明,川乌茎叶中均含有相当量的生物碱,且茎中生物碱总量高于叶,茎在5、6、7、8月的生物碱总量分别为0.087 1%、0.182 8%、0.141 0%、0.199 4%,呈现波浪形上升趋势,8月份到达峰值;叶在5、6、7、8月生物碱总量分别为0.074 7%、0.075 9%、0.0814%、0.0589%,呈现出先上升后下降的变化趋势,叶中生物碱的总量7月最高。结论 PCA发现茎、叶中生物碱含量在不同时期表现出不同的变化趋势。茎中生物碱在采收期达到峰值,生物碱含量可观,具有成为新药用资源的潜力与开发价值。 展开更多
关键词 川乌茎叶 HPLC-MS/MS 生物碱 乌头碱 新乌头碱 印乌头碱
环境水样中卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法研究
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作者 刘凯 史亚利 +1 位作者 蔡亚岐 何绪文 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期274-280,共7页
利用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用WAX固相萃取柱对卤代甲基磺酸进行富集,再依次用2 m L的5%... 利用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用WAX固相萃取柱对卤代甲基磺酸进行富集,再依次用2 m L的5%氨水甲醇溶液、2%甲酸甲醇溶液和20%二氯甲烷甲醇溶液(均为体积比)进行洗脱.选用Acclaim HILIC-10为色谱分离柱,以乙腈和100 mmol·L-1甲酸铵水溶液为流动相,分离目标化合物,采用串联质谱负离子扫描和多反应监测模式进行检测.方法对5种卤代甲基磺酸(三氟甲基磺酸、一氯甲基磺酸、二氯甲基磺酸、三氯甲基磺酸和一溴甲基磺酸)的线性范围为0.05—50μg·L-1,线性相关系数r>0.99,各化合物的检出限(S/N=3)在0.005—0.039μg·L-1之间.将建立的分析方法应用于实际样品中卤代甲基磺酸的测定,所得加标回收率在67.5%—95.4%之间,峰面积相对标准偏差(n=5)在8.5%—13.0%之间,可满足饮用水环境样品中痕量卤代甲基磺酸的分析. 展开更多
关键词 卤代甲基磺酸 HPLC-MS/MS 固相萃取
HPLC-MS/MS法同时测定鸡肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留 预览
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作者 陈晶燕 陈万勤 +4 位作者 刘柱 梁晶晶 丁宇琦 赵超群 罗金文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期123-130,共8页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定鸡胸肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留。样品用90%乙腈-水溶液(V/V,含0.1%甲酸溶液)提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,浓缩后采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定鸡胸肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留。样品用90%乙腈-水溶液(V/V,含0.1%甲酸溶液)提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,浓缩后采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式,以多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,在2~100μg/L范围内,鸡肉中49种兽药残留的线性关系良好,线性相关系数均大于0.996,回收率为60.2%~111.7%,相对标准偏差(n=6)均在1.3%~12.0%之间,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量限为0.3~1.5μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可同时测定鸡肉中的糖皮质激素和非甾体抗炎药物残留。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 固相萃取 鸡肉 糖皮质激素 非甾体抗炎药
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HPLC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林的质量浓度 预览
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作者 陈冠华 江羽 雷后亮 《西北药学杂志》 CAS 2019年第3期327-331,共5页
目的 建立测定人血浆中阿莫西林质量浓度的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)联用检测方法,并用于生物等效性研究。方法 以阿莫西林-d4为内标,血浆样品经甲醇沉淀后,经HPLC-MS/MS分析。色谱柱为ZORBAXSB-Aq(150mm×4.6mm,3.5μm);流动... 目的 建立测定人血浆中阿莫西林质量浓度的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)联用检测方法,并用于生物等效性研究。方法 以阿莫西林-d4为内标,血浆样品经甲醇沉淀后,经HPLC-MS/MS分析。色谱柱为ZORBAXSB-Aq(150mm×4.6mm,3.5μm);流动相为甲醇-2mL·L^-1甲酸溶液(40∶60);流速为0.6mL·min^-1。采用电喷雾离子源(ESI),多重反应选择离子监测(MRM)负离子模式,阿莫西林和阿莫西林-d4的定量离子对分别为m/z364→223和m/z368→227。结果 阿莫西林血药质量浓度在0.08857~39.37000μg·mL-1范围内线性关系良好,选择性、准确度、精密度、提取回收率、基质效应和稳定性等均符合要求。结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于阿莫西林血药质量浓度的检测及生物等效性研究。 展开更多
关键词 阿莫西林 HPLC-MS/MS 生物等效性
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液液萃取-磺化净化-LC/MS/MS测定黄喉中的五氯酚酸钠
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作者 周敏 朱萌萌 +2 位作者 周婷婷 王珍 余鹏飞 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第3期280-284,共5页
试验建立了液液萃取-磺化净化-高效液相色谱-串联质谱联用测定黄喉中的五氯酚酸钠的新方法。样品捣碎均匀,先用硫酸酸化样品,将五氯酚酸钠转化成五氯苯酚,正己烷提取,再用浓硫酸磺化净化,漩涡离心后LCMS/MS测定。试验对影响提取效果的... 试验建立了液液萃取-磺化净化-高效液相色谱-串联质谱联用测定黄喉中的五氯酚酸钠的新方法。样品捣碎均匀,先用硫酸酸化样品,将五氯酚酸钠转化成五氯苯酚,正己烷提取,再用浓硫酸磺化净化,漩涡离心后LCMS/MS测定。试验对影响提取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.5~200μg/kg,检出限为0.2μg/kg,相关系数为0.999 3,样品加标回收率为80.3%~91.7%,相对标准偏差为2.1%~6.3%。该方法快速、简单、价格低廉且高效,可以应用于黄喉中的五氯酚酸钠分析测定。 展开更多
关键词 五氯酚酸钠 液液萃取 磺化净化 高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 黄喉
人血浆中伊立替康及其活性代谢产物的HPLC-MS/MS法测定
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作者 汪源 吴丽婷 +2 位作者 范颖超 林凤 庄文芳 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期216-219,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中伊立替康及其活性代谢产物7-乙基-10-羟基喜树碱浓度。以喜树碱为内标,色谱柱采用反相C18色谱柱,流动相为0.1%乙酸∶乙腈(含0.1%乙酸),线性梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,正离... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中伊立替康及其活性代谢产物7-乙基-10-羟基喜树碱浓度。以喜树碱为内标,色谱柱采用反相C18色谱柱,流动相为0.1%乙酸∶乙腈(含0.1%乙酸),线性梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应离子监测(MRM),监测离子对分别为伊立替康m/z 587.2→m/z 124.3,7-乙基-10-羟基喜树碱m/z 393.3→m/z 349.2,喜树碱m/z 349.2→m/z 305.1。伊立替康与7-乙基-10-羟基喜树碱分别在5~5000ng/ml和1~1000ng/ml浓度范围内线性关系良好。本法测得伊立替康的批内、批间差异≤8.12%,测定7-乙基-10-羟基喜树碱的批内、批间差异≤5.70%,两者回收率分别为92.3%~121.4%和74.0%~97.7%,最低定量浓度分别为5 ng/ml和1 ng/ml。本方法灵敏度高,操作简便易行,能满足体内血浆药物浓度的测定,可用于该药临床药物动力学特性的研究。 展开更多
关键词 伊立替康 高效液相色谱-串联质谱法 治疗药物浓度监测 7-乙基-10-羟基喜树碱
高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中甜味剂、防腐剂和色素 预览
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作者 王丽娟 柯润辉 +3 位作者 安红梅 杨春艳 山树棠 尹建军 《酿酒科技》 2019年第1期120-125,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄酒中甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)、防腐剂(脱氢乙酸)和色素(诱惑红、赤藓红、苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)含量的... 建立了高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄酒中甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)、防腐剂(脱氢乙酸)和色素(诱惑红、赤藓红、苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)含量的新方法。样品经超纯水稀释5倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用HPLC-MS/MS进行定量分析。Acquity UPLC HSST3柱为分析柱,甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)正负离子切换多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,16种添加剂在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法检出限在0.2~3μg/L之间,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为89.1%~106.4%,相对标准偏差≤9.7%,满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,适用于葡萄酒中16种添加剂的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 葡萄酒 甜味剂 防腐剂 色素
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液相色谱—串联质谱法研究恩诺沙星在中华草龟体内的药物代谢动力学 预览
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作者 茅玲燕 潘连德 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1146-1153,共8页
为研究不同给药方式下,恩诺沙星在中华草龟体内的药物代谢动力学规律,实验选取20只健康中华草龟,每组10只,随机分为2组,分别为肌注组和胃插管强制口服组,给药量均为10 mg/kg,应用液相色谱串联质谱法测定数据,Kinetic 4.4软件的非房室模... 为研究不同给药方式下,恩诺沙星在中华草龟体内的药物代谢动力学规律,实验选取20只健康中华草龟,每组10只,随机分为2组,分别为肌注组和胃插管强制口服组,给药量均为10 mg/kg,应用液相色谱串联质谱法测定数据,Kinetic 4.4软件的非房室模型分析药时数据。胃插管强制口服给药主要药动学参数为Cmax7.49μg/mL、Tmax 12 h、T1/2λz为99.85 h、AUC0-∞为531.67μg/(mL h);肌注给药主要药动学参数为Cmax 5.85μg/mL、Tmax 4 h、T1/2λz为30.42 h、AUC0-∞为193.6μg/(mL h)。2种不同给药条件下,肌注恩诺沙星比胃插管强制口服更快达到最高血药浓度,表明肌注恩诺沙星在中华草龟体内吸收更快;胃插管强制口服给药的Cmax和AUC均高于肌注给药,表明胃插管强制口服恩诺沙星在中华草龟体内吸收更完全,分布更广泛,效果更好。恩诺沙星在中华草龟体内消除缓慢,滞留时间(MRT)长,胃插管强制口服给药MRT显著长于肌注给药,其血药浓度保留时间长,效果更持久。研究表明,需较快达到疗效时,建议肌注恩诺沙星;需持续给药且龟体代谢状态正常时,建议胃插管强制口服恩诺沙星;恩诺沙星在胃插管强制口服给药条件下,在中华草龟体内血药浓度高、保留时间长、生物利用度高,更适宜作为中华草龟个体疾病治疗的给药方式。 展开更多
关键词 中华草龟 恩诺沙星 药物代谢动力学 非房室模型 液相色谱质谱联用法
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高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中曲马多的分析方法研究
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作者 陈金 刘晓云 +2 位作者 刘洋 何小维 王平 《中国药物依赖性杂志》 CAS CSCD 2019年第2期113-118,共6页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测人体尿液中曲马多的分析方法。方法:从选择性、线性、精密度、回收率及稳定性等对方法进行验证。结果:该方法中曲马多的检出限为1. 0 ng·mL^-1;定(n=6);日间精密度为1. 25%... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测人体尿液中曲马多的分析方法。方法:从选择性、线性、精密度、回收率及稳定性等对方法进行验证。结果:该方法中曲马多的检出限为1. 0 ng·mL^-1;定(n=6);日间精密度为1. 25%和1. 71%(n=6,day=5);在50 ng·mL^-1和200 ng·mL^-1浓度下测得该方法回收率分别为96. 80%和93. 34%(n=3);结论:该方法准确、高效、灵敏、特异性好,可用于曲马多药物滥用者尿液中该成分的定性定量分析。 展开更多
关键词 尿液 曲马多 液液萃取 超快速液相色谱-串联质谱
麦鲮(Cirrhina mrigola)肌肉组织在孔雀石绿阳性环境中的残留消除规律 预览
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作者 刘书贵 李丽春 +5 位作者 单奇 尹怡 马丽莎 赵城 戴晓欣 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2019年第1期42-49,共8页
为研究在使用过孔雀石绿(malachite green,MG)的池塘中养殖麦鲮(Cirrhina mrigola)是否会对其产生一定的影响,连续两年度开展MG阳性环境下养殖麦鲮代谢残留实验。首年6月,将初始体重为(2.68±0.51)g的麦鲮放在MG阳性环境中饲养,于... 为研究在使用过孔雀石绿(malachite green,MG)的池塘中养殖麦鲮(Cirrhina mrigola)是否会对其产生一定的影响,连续两年度开展MG阳性环境下养殖麦鲮代谢残留实验。首年6月,将初始体重为(2.68±0.51)g的麦鲮放在MG阳性环境中饲养,于养殖后的0、0.5、1、2、3、5、10、15、20和30d取样;次年6月,重新换水后,再次放入与首年体长、质量相近的麦鲮进行饲养,于放养后0、1、2、5、10、15、20、30、40、50、70、90、120、150、180和210d取样。采用高效液相色谱—串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定麦鲮肌肉中MG及其代谢物无色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)的残留量,评估阳性环境中MG在放养鲮肌肉中残留情况。结果显示:1)建立的高效液相色谱-串联质谱方法检测MG和LMG在1.0~200.0ng/mL质量浓度范围内分别呈现良好的线性关系,MG和LMG的检出限(LOD)与定量限(LOQ)均为0.5μg/kg。2)首次放养0~30d期间,肌肉中MG残留量先随时间波动式上升后逐渐下降,至160.00μg/kg左右达动态平衡;同时肌肉中LMG残留量以同样的趋势至3370.00μg/kg左右,并达动态平衡。3)次年相同池塘再次放养与首年体长、质量相近的麦鲮后,0~70d期间,其体内MG一直维持在(1.43±2.45)~(4.98±2.01)μg/kg,直到90d后未检出;LMG在0~5d残留量从(3.10±2.31)μg/kg上升到(105.30±8.25)μg/kg,随后波动式下降,直至180d低于定量限(0.50μg/kg)。上述结果表明,在使用过MG的养殖池塘中放养麦鲮,能够连续两年度在其肌肉中检出MG和LMG,且第一年度的检出值远高于第二年度的检出值,说明阳性池塘环境中MG和LMG难以短时间内彻底消除,能够在放养麦鲮肌肉中残留富集。本研究可为监督和执法管理部门对水产品中MG来源调查提供参考依据,对水产品质量安全风险评估具有一定意义。[中国渔业质量与标准,2019,9(1):42-49] 展开更多
关键词 麦鲮 孔雀石绿 无色孔雀石绿 阳性环境 高效液相色谱-串联质谱 残留 消除
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羟氯喹亚麻酸酯在Beagle犬的药代动力学
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作者 肖洪涛 尹琪楠 +3 位作者 喻冬柯 韩丽珠 石慧 童荣生 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期389-391,398共4页
目的研究羟氯喹亚麻酸酯(AHQ)在Beagle犬体内的吸收行为特征以及在体内转化为羟氯喹的转化率。方法色谱柱:ASB C18(50 mm×2. 1 mm,3μm),流动相为乙腈-0. 5%甲酸水溶液=55∶45,流速:0. 4 mL·min-1,进样量:50μL。6只Beagle,... 目的研究羟氯喹亚麻酸酯(AHQ)在Beagle犬体内的吸收行为特征以及在体内转化为羟氯喹的转化率。方法色谱柱:ASB C18(50 mm×2. 1 mm,3μm),流动相为乙腈-0. 5%甲酸水溶液=55∶45,流速:0. 4 mL·min-1,进样量:50μL。6只Beagle,雌雄各半,单剂量静脉推注AHQ 3 mg·kg-1,采集血浆样本,用液相-串联质谱法测定血药浓度,用Win6. 2计算药代动力参数。结果 AHQ的主要药代动力学参数如下。t1/2为(1. 5±0. 3) h,Cmax为(1026. 0±149. 6)μg·mL-1,AUC0-t为(639. 0±134. 6)μg·mL-1·h,AUC0-inf为(665. 0±142. 7)μg·mL-1·h。结论 AHQ在Beagle犬体内具有快速消除的特点。 展开更多
关键词 羟氯喹亚麻酸酯 药代动力学 液相-串联质谱法
HPLC-MS/MS法检测血浆伏立康唑、泊沙康唑和伊曲康唑浓度的方法建立及在白血病患者用药监测中的应用 预览
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作者 王磊 孙文利 +2 位作者 刘瑞 王红春 刘红星 《现代检验医学杂志》 CAS 2019年第3期10-14,共5页
目的建立同时测定白血病患者血浆伏立康唑、泊沙康唑和伊曲康唑浓度的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),并应用于此三种药物的常规治疗药物监测,为其在临床合理使用提供血药浓度依据。方法色谱柱为Ultimate XB-C18,柱温60℃,流动相... 目的建立同时测定白血病患者血浆伏立康唑、泊沙康唑和伊曲康唑浓度的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),并应用于此三种药物的常规治疗药物监测,为其在临床合理使用提供血药浓度依据。方法色谱柱为Ultimate XB-C18,柱温60℃,流动相:甲醇(0.1 ml/dl甲酸)和水(0.1 ml/dl甲酸和2 mmol/L乙酸铵),流速:0.8 ml/min,梯度洗脱。质谱检测方式为电喷雾离子阱正离子模式,MRM扫描,监测伏立康唑m/z 350.1>281.2和伏立康唑-d3 m/z 353.1>284.2;泊沙康唑m/z 701.4>683.4和泊沙康唑-d4 m/z 705.4>687.4;伊曲康唑m/z 705.3>392.2和伊曲康唑-d9 m/z 714.5>401.4。用含伏立康唑、泊沙康唑与伊曲康唑相应同位素内标甲醇液对白血病患者血浆样本进行蛋白沉淀处理,进行质谱检测,内标法定量,对各自检测结果作四分位分析。结果在0.1~10.0μg/ml范围内,伏立康唑峰面积/伏立康唑-d3峰面积与伏立康唑浓度线性关系良好,Y=1.58X+0.011 6(R=0.998 7);泊沙康唑峰面积/泊沙康唑-d4峰面积与泊沙康唑浓度线性关系良好,Y=1.38X+0.021 7(r=0.998 2);伊曲康唑峰面积/伊曲康唑-d9峰面积与伊曲康唑浓度线性关系良好,Y=1.42X+0.032 5(r=0.999 1)。此三种药物日内及日间相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为95%~105%。1 000份白血病患者伏立康唑浓度四分位结果为Q1~Q3:0.3~1.7μg/ml;1 000份白血病患者泊沙康唑浓度四分位结果为Q1~Q3:0.4~1.4μg/ml。结论建立了同时测定白血病患者伏立康唑、泊沙康唑和伊曲康唑浓度的HPLC-MS/MS法,该方法前处理简单,检测耗时短,检测结果准确度和稳定性好,可适用于临床检测。 展开更多
关键词 伏立康唑 泊沙康唑 伊曲康唑 高效液相色谱-串联质谱法 治疗药物监测
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HPLC-MS/MS法测定人血浆中人参皂苷Rh2的浓度
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作者 岳娇 王振磊 +5 位作者 李艳玲 夏伯姗 南峰 向瑾 钱广生 秦永平 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1214-1220,共7页
目的:建立了HPLC-MS/MS法测定人体血浆中人参皂苷Rh2的浓度,并用于人参次苷H滴丸的药动学研究。方法:采用Welch Materials Column XB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,流速为0.4 m L·min^-1,柱温40℃。以阿... 目的:建立了HPLC-MS/MS法测定人体血浆中人参皂苷Rh2的浓度,并用于人参次苷H滴丸的药动学研究。方法:采用Welch Materials Column XB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,流速为0.4 m L·min^-1,柱温40℃。以阿立哌唑为内标,血浆样本碱化后,以二氯甲烷和乙醚(3∶2,v∶v)萃取,40℃水浴挥干后用流动相复溶进样。采用多反应离子监测,正离子模式扫描,电喷雾离子源。结果:建立的HPLC-MS/MS法在0.5~200 ng·m L^-1范围内人参皂苷Rh2色谱响应与浓度相关性良好,定量下限为0.5 ng·m L^-1;人参皂苷Rh2及内标的保留时间分别为14.10和6.61 min;准确度、精密度、回收率和经内标校准后的基质效应均合格;稳定性各项数据均符合相关要求。结论:该法灵敏、专属性强、准确性好,适用于人血浆中人参皂苷Rh2的浓度测定。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱/质谱法 人参次苷H滴丸 人参皂苷RH2 药动学
HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒丸中5种成分的含量
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作者 曹振民 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期44-51,共8页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒丸中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×2. 1 mm,5μm);以乙腈(A)-体积分数0. 1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速0. 2 ... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒丸中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×2. 1 mm,5μm);以乙腈(A)-体积分数0. 1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速0. 2 m L·min-1;柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描。结果芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在质量浓度0. 01~2 mg·L-1内线性关系良好(r> 0. 999),苦杏仁苷在质量浓度0. 25~50 mg·L-1内线性关系良好(r> 0. 999),平均回收率(n=6)分别为98. 82%、98. 96%、99. 43%、99. 19%和98. 88%,RSD分别为0. 7%、1. 3%、1. 4%、0. 8%和1. 1%。结论所建立的方法为桑菊感冒丸的全面质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 桑菊感冒丸 芦丁 绿原酸 连翘苷 桔梗皂苷D 苦杏仁苷 含量测定
高效液相色谱-串联质谱检测小麦中噻虫胺残留量 预览
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作者 冯义志 潘金菊 +4 位作者 齐晓雪 韩济峰 金杰 梁林 刘伟 《现代农药》 CAS 2019年第1期34-36,共3页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01~1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01~1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3~0.999 9。在0.02~1 mg/kg添加水平下,噻虫胺在小麦、最终秸秆和青秸秆中的平均回收率为87%~105%,相对标准偏差为2%~18%。噻虫胺在小麦中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于小麦中噻虫胺的残留检测。 展开更多
关键词 噻虫胺 小麦 残留 检测 高效液相色谱-串联质谱法
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HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中美罗培南和左氧氟沙星的浓度
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作者 扈本荃 廉江平 +4 位作者 邹雅敏 徐玥 韩禄 樊妙娟 张博 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期839-845,共7页
目的:建立同时测定人血浆中美罗培南和左氧氟沙星浓度的HPLC-MS/MS方法。方法:以环丙沙星为内标物,血浆用0.1%甲酸甲醇沉淀蛋白。色谱条件:色谱柱为Agilent HC-C18柱(2)(4.6 mm×150mm,5μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液(50∶50... 目的:建立同时测定人血浆中美罗培南和左氧氟沙星浓度的HPLC-MS/MS方法。方法:以环丙沙星为内标物,血浆用0.1%甲酸甲醇沉淀蛋白。色谱条件:色谱柱为Agilent HC-C18柱(2)(4.6 mm×150mm,5μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液(50∶50)为流动相,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件:电喷雾离子化源,正离子电离模式下多反应离子监测模式(MRM)测定,用于定量分析的离子反应分别为m/z 384.1→m/z 254.0(美罗培南)、m/z 362.0→m/z 318.0(左氧氟沙星)和m/z 3 332.0→288.0(内标,环丙沙星),扫描时间为0.1 s。结果:本试验1个分析样本的分析时间为4 min;美罗培南和左氧氟沙星的血药浓度分别在0.1~100.0和0.01~5.00μg·mL^-1范围内线性良好,日内精密度分别为1.8%~4.3%和2.1%~6.5%,日间精密度分别为1.3%~4.4%和2.2%~5.5%,准确度分别为98.7%~100.3%和94.8%~100.9%。美罗培南和左氧氟沙星血浆样品经处理后室温放置3 h稳定,-80℃冻融3次稳定。患者血浆样品中美罗培南浓度在0.167 8~47.678 8μg·mL^-1之间,左氧氟沙星浓度在0.662 0~1.575 0μg·mL^-1之间。结论:本法前处理简单,分析快速、灵敏、准确,适用于美罗培南和左氧氟沙星的药物浓度监测。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱法 美罗培南 左氧氟沙星 人血浆 血药浓度
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