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毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定饮用水中5种阴离子
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作者 王心宇 田佩瑶 +1 位作者 王萍 丁晓静 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第1期44-48,共5页
目的建立毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定饮用水中5种阴离子的新方法。方法样品无需滤膜过滤可直接进样。用未涂覆熔融石英毛细管(75μm×80 cm,有效长度为70 cm)作为分离柱。以20 mmol/L邻苯二甲酸、100 mmol/L二乙醇胺和0.5 mm... 目的建立毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定饮用水中5种阴离子的新方法。方法样品无需滤膜过滤可直接进样。用未涂覆熔融石英毛细管(75μm×80 cm,有效长度为70 cm)作为分离柱。以20 mmol/L邻苯二甲酸、100 mmol/L二乙醇胺和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲体系。结果 Cl-、NO3-、SO42-、F-和H2PO4-这5种阴离子的校正峰面积与质量浓度分别在0.5~100.0、0.2~20.0、0.5~100.0、0.2~4.0和0.2~5.0 mg/L范围内呈线性相关,相关系数分别为0.998 8、0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8。检出限均为0.05 mg/L,定量限均为0.15 mg/L,方法精密度均小于5%(n=6)。低、中和高质量浓度加标回收率在81.6%~108.6%之间,相对标准偏差在0.6%~3.7%之间(n=6)。用本法分析了7份饮用水样品,并与离子色谱法的结果相比较,除矿泉水中Cl-结果偏低外,其余基本吻合。结论本方法简单,所用试剂环保,为饮用水中5种阴离子的常规检测提供了一种新方法,但不适合测定水样中低浓度的Cl-。 展开更多
关键词 毛细管电泳 间接紫外检测法 饮用水 阴离子
毛细管电泳法同时分析水、乳、膏类化妆品中5种有机酸 预览
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作者 汪慧敏 孙淼 屈锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期773-777,共5页
建立了毛细管电泳同时分析5种有机酸的间接紫外检测法。优化了背景电解质溶液中表面活性剂十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)的浓度和溶液pH。优化后的电泳分析条件如下:含0.4 mmol/L TTAB的15 mmol/L 邻苯二甲酸氢钾溶液为背景电解质(pH 5.6)... 建立了毛细管电泳同时分析5种有机酸的间接紫外检测法。优化了背景电解质溶液中表面活性剂十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)的浓度和溶液pH。优化后的电泳分析条件如下:含0.4 mmol/L TTAB的15 mmol/L 邻苯二甲酸氢钾溶液为背景电解质(pH 5.6);分离电压-15 kV;检测波长254 nm;分离温度25 ℃;进样压力5 kPa;进样时间5 s。在此条件下,可在6 min内完成5种有机酸的同时分离检测,线性范围为甲酸15~600 mg/L 、苹果酸30~800 mg/L 、柠檬酸20~700 mg/L 、乙醇酸40~500 mg/L 和乳酸30~ 5 000 mg/L ,线性相关系数为 0.998 3 ~ 0.999 8;检出限为0.1~2.0 μg/g。该方法可用于检测水状、乳状、膏状3类化妆品中的5种有机酸。在3个加标水平下,有机酸分析的回收率为95.0%~101.6%, RSD在2.0%以内。该方法操作简单,分析快速,安全环保,灵敏度高,重现性好,有望用于化妆品生产和保存过程中有机酸的监测。 展开更多
关键词 毛细管电泳 间接紫外检测 有机酸 化妆品
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高效液相色谱间接紫外检测法测定甲醇和乙醇含量 预览
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作者 张红医 陈跃 +3 位作者 马红玉 李美婷 何怡帆 周灿 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2019年第8期39-43,共5页
采用C 18 色谱柱,丙酮和水为流动相,以间接光度检测法实现了甲醇和乙醇的分离和检测。考察了流动相中丙酮比例和检测波长等因素对分离检测的影响,确定了4%(体积百分数)的丙酮水溶液作为流动相、色谱柱温度30 ℃、检测波长233 nm、流速0.... 采用C 18 色谱柱,丙酮和水为流动相,以间接光度检测法实现了甲醇和乙醇的分离和检测。考察了流动相中丙酮比例和检测波长等因素对分离检测的影响,确定了4%(体积百分数)的丙酮水溶液作为流动相、色谱柱温度30 ℃、检测波长233 nm、流速0.8 mL/min等分析条件。出峰次序为甲醇峰(正峰)、系统峰和乙醇峰(负峰),分析时间小于4 min。甲醇和乙醇峰面积与其浓度间存在较好线性关系(相关系数均大于0.993)。采用HPLC-Environmental Assessment Tool(HPLC-EAT)对该方法的流动相从安全因子、健康因子和环境因子进行综合评价,其绿色指标EAT得分0.017 5,显著优于常规液相色谱流动相。该方法可用于白酒和含醇燃料中甲醇和乙醇的测定,可作为仪器分析实验课内容使用。 展开更多
关键词 绿色化学 绿色液相色谱 绿色度评价 紫外间接检测 仪器分析
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高效液相色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷离子液体阳离子的研究 预览
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作者 温欣竹 张小东 +1 位作者 安莹 于泓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期97-101,共5页
采用反相C18色谱柱和紫外检测器,建立了吡咯烷离子液体阳离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析方法。咪唑离子液体作为流动相的添加剂,既是背景紫外吸收试剂,又是改善分析物分离效果的有效组分。流动相中加入离子对试剂庚烷磺酸钠,可较... 采用反相C18色谱柱和紫外检测器,建立了吡咯烷离子液体阳离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析方法。咪唑离子液体作为流动相的添加剂,既是背景紫外吸收试剂,又是改善分析物分离效果的有效组分。流动相中加入离子对试剂庚烷磺酸钠,可较好地改善吡咯烷离子液体阳离子的分离效果。在最佳色谱条件下,3种吡咯烷离子液体阳离子([MEPy]^+、[MPPy]^+和[MBPy]^+)可在13min内得到有效的分离检测,[MEPy]^+、[MPPy]^+、[MBPy]^+的线性范围分别为0.6~100mg/L、1.3~230mg/L和3.6~250mg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.2、0.4、1.1mg/L。将该方法应用于实验室合成的同系物吡咯烷离子液体样品的检测,加标回收率为92.2%~96.7%。该方法准确、可靠,是一种有效分离和检测吡咯烷离子液体阳离子的实用方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 间接紫外检测 吡咯烷阳离子 离子对试剂 咪唑离子液体
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以对氨基苯酚盐酸盐为紫外吸收试剂的反相色谱-间接紫外检测法分析烷基磺酸盐 预览
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作者 郭苑 张小东 +1 位作者 赵丹 于泓 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期306-310,共5页
本文以对氨基苯酚盐酸盐为背景紫外吸收试剂,采用间接紫外检测的反相色谱法分离检测辛烷磺酸盐、癸烷磺酸盐和十二烷基磺酸盐三种无紫外吸收的烷基磺酸盐。采用反相C18色谱柱分离,流动相为对氨基苯酚盐酸盐溶液-乙腈,检测波长为210nm,... 本文以对氨基苯酚盐酸盐为背景紫外吸收试剂,采用间接紫外检测的反相色谱法分离检测辛烷磺酸盐、癸烷磺酸盐和十二烷基磺酸盐三种无紫外吸收的烷基磺酸盐。采用反相C18色谱柱分离,流动相为对氨基苯酚盐酸盐溶液-乙腈,检测波长为210nm,实现了三种目标烷基磺酸盐的分离和检测。考察了紫外吸收试剂种类、有机溶剂种类和浓度、对氨基苯酚盐酸盐浓度及其它色谱分析条件等对分离分析的影响,并探讨了影响规律。对氨基苯酚盐酸盐既是背景紫外吸收试剂,又是有效的洗脱剂组分。在选择的色谱条件下,三种目标烷基磺酸盐可在15min内完全分离和检测。辛烷磺酸盐、癸烷磺酸盐、十二烷基磺酸盐的检出限分别为0.13、0.12和0.97mg/L。将方法应用于84-消毒液的测定,加标回收率大于91%,满足日常定量分析要求。 展开更多
关键词 反相色谱 间接紫外检测 烷基磺酸盐 对氨基苯酚盐酸盐
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整体柱反相液相色谱-间接紫外检测法分析四丙基铵根
6
作者 金鑫鑫 邹春苗 +2 位作者 于泓 龚智慧 王刚 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2018年第2期174-178,共5页
建立了一种反相液相色谱-间接紫外检测分离无紫外光吸收的四丙基铵根离子(TPA)方法。选用反相硅胶整体柱,咪唑类离子液体水溶液/有机溶剂作为淋洗液,研究了背景紫外吸收剂、色谱柱、淋洗液、流速及柱温对分析TPA的影响,并讨论了保留... 建立了一种反相液相色谱-间接紫外检测分离无紫外光吸收的四丙基铵根离子(TPA)方法。选用反相硅胶整体柱,咪唑类离子液体水溶液/有机溶剂作为淋洗液,研究了背景紫外吸收剂、色谱柱、淋洗液、流速及柱温对分析TPA的影响,并讨论了保留规律。设定检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,0.7 mmol/L[EM IM][BF4]水溶液(通过乙酸调节pH 4.5)/甲醇(80/20,V/V)作为淋洗液,TPA的保留时间2.11 min,检出限0.78 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD)0.70%,保留时间的RSD为0.030%。方法用于检测实验室合成的溴化四丙基铵离子液体样品,加标回收率99.2%。 展开更多
关键词 反相液相色谱 间接紫外检测 四丙基铵根离子 咪唑离子液体 整体柱
毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定婴儿配方奶粉中的胆碱 被引量:1
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作者 丁晓静 田绪 +2 位作者 李疆 刘文叶 赵珊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第10期2298-2303,共6页
目的建立毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定婴儿配方奶粉中胆碱含量的新方法。方法用5 mmol/L乙酸提取婴儿配方奶粉样品中的胆碱,涡旋混匀、9000 r/min离心,上清液经0.45μm醋酸纤维素滤膜过滤后进样。用未涂覆熔融石英毛细管75μm... 目的建立毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定婴儿配方奶粉中胆碱含量的新方法。方法用5 mmol/L乙酸提取婴儿配方奶粉样品中的胆碱,涡旋混匀、9000 r/min离心,上清液经0.45μm醋酸纤维素滤膜过滤后进样。用未涂覆熔融石英毛细管75μm×70 cm(有效长度:60 cm)作为分离柱。以10 mmol/L磷酸二氢钠+20 mmol/L磷酸+7 mmol/L 4-甲基咪唑为分离缓冲体系。分离电压为28 k V,进样压力及时间为0.5 psi、10 s,检测波长为214 nm。结果胆碱的校正峰面积与质量浓度在8.7~86.8 mg/L范围内间线性关系良好,相关系数为0.9997、检出限为2.6 mg/L、定量限为8.7 mg/L,方法的日内和日间精密度分别为1.9%和3.9%(n=7)。3个质量浓度添加水平的平均加标回收率分别为98.8%、95.2%及97.6%,相应RSD分别为0.8%、0.9%及0.6%(n=5)。用本法分析了10件婴儿配方奶粉样品,均获满意结果。结论本方法简单、无需有机溶剂,适用于婴儿配方奶粉中胆碱的常规检测。 展开更多
关键词 毛细管电泳 间接紫外法 婴儿配方奶粉 胆碱 咪唑
离子对试剂对离子对色谱-间接紫外检测分析哌啶离子液体阳离子的影响 预览
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作者 张欣鑫 于泓 +2 位作者 金鑫鑫 刘泽坤 王刚 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2018年第2期265-268,共4页
本文研究了不同的离子对试剂对离子对色谱一间接紫外检测测定哌啶离子液体阳离子的影响,探讨了保留和检测规律。研究的离子对试剂有戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠和癸烷磺酸钠。结果表明,离子对试剂的烷基链越长,哌啶阳离子的... 本文研究了不同的离子对试剂对离子对色谱一间接紫外检测测定哌啶离子液体阳离子的影响,探讨了保留和检测规律。研究的离子对试剂有戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠和癸烷磺酸钠。结果表明,离子对试剂的烷基链越长,哌啶阳离子的保留时间越长,检出限总体趋势提高;流动相中有机溶剂甲醇含量增加,哌啶阳离子的保留时间缩短,检出限降低。哌啶阳离子的保留机理主要是动态离子交换机理。用庚烷磺酸钠和辛烷磺酸钠作为离子对试剂可使哌啶离子液体阳离子获得较好的分离分析。 展开更多
关键词 离子对色谱 离子对试剂 间接紫外检测 哌啶阳离子
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毛细管电泳紫外间接检测法测定四价轮状病毒疫苗原液中蔗糖含量
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作者 吴克 陈凤 +2 位作者 王伟成 孙晓东 董威 《中国病毒病杂志》 CAS 2018年第2期114-117,共4页
目的建立、验证四价轮状病毒减毒活疫苗原液中蔗糖含量的毛细管电泳紫外间接检测法。方法采用毛细管电泳紫外间接检测法检测四价轮状病毒减毒活疫苗原液中蔗糖含量,并验证方法的专属性、线性范围、精密度和准确性。结果本方法专属性良好... 目的建立、验证四价轮状病毒减毒活疫苗原液中蔗糖含量的毛细管电泳紫外间接检测法。方法采用毛细管电泳紫外间接检测法检测四价轮状病毒减毒活疫苗原液中蔗糖含量,并验证方法的专属性、线性范围、精密度和准确性。结果本方法专属性良好,蔗糖在2.0~10.0mg/ml内有良好的线性关系(r=0.999 7),精密度良好(RSD=1.15%),平均回收率为101.33%,RSD为2.07%,检测限为0.204mg/ml,定量限为1.019mg/ml。结论本方法准确、可靠、简便,适用于测定四价轮状病毒疫苗原液中蔗糖含量。 展开更多
关键词 毛细管电泳法 四价轮状病毒活疫苗 蔗糖 冻干保护剂 紫外间接检测法
咪唑离子液体作为流动相添加剂的整体柱离子对色谱快速分析哌啶阳离子 预览
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作者 张雪 于泓 +2 位作者 马亚杰 黄旭 刘泽坤 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2018年第4期501-506,共6页
以咪唑离子液体作为流动相添加剂,建立了哌啶离子液体阳离子的整体柱离子对色谱-间接紫外检测分析方法。系统研究了流动相、流速等因素对哌啶阳离子分离测定的影响情况。流动相中的咪唑离子液体不仅起到了背景紫外吸收剂的作用,还改善... 以咪唑离子液体作为流动相添加剂,建立了哌啶离子液体阳离子的整体柱离子对色谱-间接紫外检测分析方法。系统研究了流动相、流速等因素对哌啶阳离子分离测定的影响情况。流动相中的咪唑离子液体不仅起到了背景紫外吸收剂的作用,还改善了阳离子的分离效果。用0.5mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-0.1mmol/L庚烷磺酸盐水溶液(pH=4.5)/甲醇(90/10,V/V)作为流动相,流速3.0mL/min,检测波长210nm,N-甲基-N-乙基、N-甲基-N-丙基和N-甲基-N-丁基哌啶阳离子在3.0min之内实现基线分离。3种哌啶阳离子的检出限分别为0.13、0.34和0.42mg/L。该方法测定实验室合成的哌啶离子液体样品的加标回收率范围为94%~98%。 展开更多
关键词 离子液体 哌啶阳离子 整体柱 离子对色谱 间接紫外检测
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以吡啶离子液体作为流动相添加剂的液相色谱法分析三氟乙酸根与三氟甲磺酸根 预览
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作者 崔歌 于泓 张亚楠 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2018年第8期925-929,共5页
发展了用吡啶离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体、对氨基苯酚盐酸盐和氯化四丁基铵作为流动相添加剂对三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的影响... 发展了用吡啶离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体、对氨基苯酚盐酸盐和氯化四丁基铵作为流动相添加剂对三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的影响,考察了吡啶离子液体的浓度、有机溶剂和检测波长等因素,并讨论了离子液体的作用、保留规律和相关机理。吡啶离子液体在分离检测中起到离子对试剂和紫外吸收试剂的作用。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.3mmol/L溴化N-己基吡啶水溶液(体积比10∶90)为流动相,在柱温30℃,流速1.0mL/min,紫外检测波长250nm条件下,三氟乙酸根和三氟甲磺酸根在12min内完全分离,检出限分别为0.09、0.18mg/L。将此法应用于离子液体中三氟乙酸根和三氟甲磺酸根阴离子的测定,加标回收率为96.0%~101%。该方法简单、准确,具有实用价值。 展开更多
关键词 离子液体 液相色谱 间接紫外检测 三氟乙酸根 三氟甲磺酸根
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紫外吸收试剂对反相液相色谱-间接紫外检测法分析烷基磺酸盐的影响 预览 被引量:3
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作者 赵丹 于泓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期112-116,共5页
研究了不同背景紫外吸收试剂对无紫外光吸收的烷基磺酸盐检测的影响。采用反相C18色谱柱的高效液相色谱-间接紫外检测法,以背景紫外吸收试剂-有机溶剂为流动相分离烷基磺酸盐。研究不同背景紫外吸收试剂对分离检测烷基磺酸盐的影响规律... 研究了不同背景紫外吸收试剂对无紫外光吸收的烷基磺酸盐检测的影响。采用反相C18色谱柱的高效液相色谱-间接紫外检测法,以背景紫外吸收试剂-有机溶剂为流动相分离烷基磺酸盐。研究不同背景紫外吸收试剂对分离检测烷基磺酸盐的影响规律和分离机理。结果表明,不同类型的背景紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的色谱峰类型不同。阳离子型背景紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐时,样品峰均为正峰;阴离子型和两性离子型背景紫外吸收试剂时,样品峰均为倒峰。比较不同的背景紫外吸收试剂,发现采用阳离子型紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的色谱峰更好,其中以咪唑离子液体最佳,检测响应值最高。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 间接紫外检测 烷基磺酸盐 咪唑离子液体
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毛细管电泳间接紫外法测定椰油基羟乙基磺酸钠中游离羟乙基磺酸 被引量:1
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作者 袁京群 王华 +2 位作者 葛志伟 李士敏 朱亚尔 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1300-1302,共3页
建立了椰油基羟乙基磺酸钠中游离羟乙基磺酸的毛细管电泳间接紫外法测定方法。通过研究背景电解质种类、背景电解质浓度、电渗流反向剂用量和运行电压的影响,确定最佳的实验条件为采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,i.d,有效... 建立了椰油基羟乙基磺酸钠中游离羟乙基磺酸的毛细管电泳间接紫外法测定方法。通过研究背景电解质种类、背景电解质浓度、电渗流反向剂用量和运行电压的影响,确定最佳的实验条件为采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,i.d,有效长度40 cm),以40 mmol/L的邻苯二甲酸氢钾(内含0.5 mmol/L CTAB,p H 5.0)为运行缓冲液;检测波长为254 nm;运行电压为-20 k V,温度为25℃。羟乙基磺酸在35.9~1436μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,回收率为98.3%~102.3%;方法检出限(S/N=3)为10.8μg/m L。 展开更多
关键词 椰油基羟乙基磺酸钠 羟乙基磺酸 毛细管电泳 间接紫外法
丙酸和丁酸的反相色谱-间接紫外检测法分析 预览 被引量:1
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作者 张小东 卜文 +4 位作者 刘峰 于泓 卜文 刘峰 于泓 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1020-1024,共5页
发展了丙酸和丁酸的反相色谱-间接紫外检测分析方法。用反相硅胶整体柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定丙酸和丁酸。研究了对氨基苯酚盐酸盐和有机溶剂对分离和测定的影响,探讨了保留规律。结果表明,在柱温30℃,流速2. 0... 发展了丙酸和丁酸的反相色谱-间接紫外检测分析方法。用反相硅胶整体柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定丙酸和丁酸。研究了对氨基苯酚盐酸盐和有机溶剂对分离和测定的影响,探讨了保留规律。结果表明,在柱温30℃,流速2. 0 mL·min-1 ,以0. 7 mmol·L-1 对氨基苯酚盐酸盐水溶液(pH 4. 5)-甲醇(v ∶v =90 ∶10)为流动相条件下,丙酸和丁酸在3 min 之内完全分离,检出限分别为0. 12 和0. 21 mg·L-1 。将方法应用于白酒的测定,加标回收率在98. 6% ~98. 8% 之间,相对标准偏差小于1. 1%。本方法快速、准确、可靠。 展开更多
关键词 反相色谱 间接紫外检测 丙酸 丁酸 对氨基苯酚盐酸盐
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高效毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖 被引量:1
15
作者 陈桐 鞠昭函 +2 位作者 李疆 赵珊 丁晓静 《中国食品卫生杂志》 2016年第1期65-69,共5页
目的建立利用毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖的方法。方法样品用超纯水提取,离心所得的上清液直接进样,以未涂层熔融石英毛细管(50μm×60.2 cm)为分离柱,3 mmol/L 3,5-二硝基苯甲酸+10 mmol/L磷酸钠+12 mmol/L... 目的建立利用毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖的方法。方法样品用超纯水提取,离心所得的上清液直接进样,以未涂层熔融石英毛细管(50μm×60.2 cm)为分离柱,3 mmol/L 3,5-二硝基苯甲酸+10 mmol/L磷酸钠+12 mmol/L氢氧化钠(pH=12.58)+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;检测波长200 nm,分离电压-20 kV。采用校正峰面积外标法进行定量。结果方法检出限为10 mg/L,定量限为30 mg/L,线性范围为30-300 mg/L,线性相关系数r=0.9991。低、中、高3个质量浓度(40、60及80 mg/L)的加标回收率分别为108.1%、102.6%、103.5%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%、1.3%及1.0%,方法精密度为2.0%。结论本研究样品前处理操作简单,20 min之内即可完成三氯蔗糖的含量分析(预清洗6 min,分离13 min),实现了与其结构相似但又同时存在于食品中蔗糖的分离,且试剂及样品消耗量少,适用于实验室对于食品中三氯蔗糖的检测。 展开更多
关键词 高效毛细管区带电泳 三氯蔗糖 间接紫外法 3 5-二硝基苯甲酸 食品添加剂 食品安全
毛细管区带电泳-间接紫外测定食品中木糖醇 被引量:2
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作者 李疆 陈桐 +2 位作者 鞠昭函 赵珊 丁晓静 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第2期791-797,共7页
目的建立毛细管区带电泳间接紫外测定食品中木糖醇的新方法。方法样品用超纯水提取后离心,过0.45μm膜后上机进样。以未涂敷熔融石英毛细管(50μm×60.2 cm)为毛细管分离柱,以8 mmol/L 3,5-二硝基苯甲酸、10 mmol/L硼砂和0.5 mmo... 目的建立毛细管区带电泳间接紫外测定食品中木糖醇的新方法。方法样品用超纯水提取后离心,过0.45μm膜后上机进样。以未涂敷熔融石英毛细管(50μm×60.2 cm)为毛细管分离柱,以8 mmol/L 3,5-二硝基苯甲酸、10 mmol/L硼砂和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲溶液。分离电压为-20 k V,检测波长为200 nm,用外标法定量。结果方法检出限为3.00 mg/L(S/N=3),定量限为10.00 mg/L(S/N=9),线性范围为10.00~300.0 mg/L,线性相关系数r为0.9994。在20.00、40.00、80.00 mg/L添加水平下,平均回收率分别为103.2%、103.3%及104.8%,相对标准偏差分别为0.5%、1.2%及0.7%(n=3)。结论该方法简单快速,11 min内即可完成一次样品分析(清洗6 min、分离5 min),试剂及样品消耗量少,适用于食品中木糖醇的检测。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 间接紫外法 木糖醇 3 5-二硝基苯甲酸
整体柱和填充柱离子对色谱-间接紫外检测法分析四乙基铵根离子 预览
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作者 邹春苗 张小东 +2 位作者 于泓 关超 王淼煜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期759-764,共6页
建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱,以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相,研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机... 建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱,以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相,研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响,比较了两种色谱柱的差异,并讨论了保留规律。在优化的实验条件下,两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min;检出限分别是0.04和0.07 mg/L;峰面积的相对标准偏差分别是0.16%和0.11%;保留时间的相对标准偏差分别是0.02%和0.01%。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体,加标回收率分别为98.2%和99.1%。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。 展开更多
关键词 离子对色谱 间接紫外检测 四乙基铵根离子 咪唑离子液体 整体柱 填充柱
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毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖 预览 被引量:7
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作者 张欢欢 李疆 +2 位作者 赵珊 丁晓静 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期816-821,共6页
建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 m m o l/L磷酸钠+3... 建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 m m o l/L磷酸钠+30 m m o l/L Na OH(p H 12.56)+0.5 m m o l/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分离缓冲液,在-8 k V下分离,于254 nm波长下检测,10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限(S/N=3)分别为50、75、25和25 mg/L,定量限(S/N=10)分别为150、225、75和75 mg/L,回收率在87.0%~107.0%之间,相对标准偏差在1.2%~4.7%之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品,结果表明该法简单、快速、准确,适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 间接紫外法 乳糖 蔗糖 葡萄糖 果糖 食品
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离子液体为流动相的液相色谱法-间接紫外检测吗啉阳离子 预览 被引量:2
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作者 王淼煜 孙艺梦 +1 位作者 于泓 刘峰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1343-1348,共6页
建立了以咪唑离子液体为流动相的液相色谱-间接紫外检测分析N-甲基,丙基吗啉阳离子的方法。用反相硅胶整体柱,以咪唑离子液体-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相测定吗啉阳离子。咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂。研究了咪唑离子液体... 建立了以咪唑离子液体为流动相的液相色谱-间接紫外检测分析N-甲基,丙基吗啉阳离子的方法。用反相硅胶整体柱,以咪唑离子液体-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相测定吗啉阳离子。咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂。研究了咪唑离子液体、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对测定吗啉阳离子的影响,探讨了保留规律。以0.5 mmol·L^-11-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-0.1 mmol·L^-1庚烷磺酸钠水溶液/甲醇(85∶15,v/v)为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min^-1,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.397 min,检出限(S/N=3)为0.02 mg·L^-1,峰面积的相对标准偏差(n=5)为1.1%,保留时间的相对标准偏差(n=5)为0.03%。将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为100.5%。本方法简便、快捷,可满足N-甲基,丙基吗啉离子液体阳离子的定量分析要求。 展开更多
关键词 间接紫外检测 液相色谱 吗啉阳离子 咪唑离子液体
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离子色谱法-间接紫外检测离子液体中三种含氟酸根阴离子 预览 被引量:4
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作者 李朦 于泓 刘峰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期251-255,共5页
建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律... 建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律。最终选用色谱条件为:以1.75 mmol·L^-1邻苯二甲酸-1.68 mmol·L^-1三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,柱温45℃,流速1.0 m L·min^-1,UV检测波长设定在265 nm。在此条件下,可实现上述三种阴离子的同时分析,且色谱峰形良好。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.39-1.57 mg·L^-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1%以下。将此方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根及三氟甲烷磺酸根,加标回收率为99%-102%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。 展开更多
关键词 离子色谱 间接紫外检测 三氟乙酸根 三氟甲烷磺酸根 四氟硼酸根 离子液体
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