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质谱技术在临床实验室的应用 预览
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作者 Yan Victoria Zhang Thomas Jackson 《检验医学》 CAS 2019年第1期1-7,共7页
质谱技术较传统检测方法具有独特优势,在临床应用中展现出巨大的实用性及潜力。已有的质谱技术可大致归入3类仪器平台-三重四极杆质谱、飞行时间质谱(TOF-MS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。文章对临床实验室基于质谱技术所开展的检... 质谱技术较传统检测方法具有独特优势,在临床应用中展现出巨大的实用性及潜力。已有的质谱技术可大致归入3类仪器平台-三重四极杆质谱、飞行时间质谱(TOF-MS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。文章对临床实验室基于质谱技术所开展的检测项目作一介绍,着重就相应技术如何满足临床需求进行阐述,并介绍临床实验室质谱技术的新兴应用领域,希望帮助读者了解质谱技术在医疗领域的应用情况,以便更好地为患者服务。 展开更多
关键词 质谱技术 三重四级杆质谱 飞行时间质谱 电感耦合等离子体质谱 临床实验室 检测项目
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我国山东、辽宁两省黄海胆生殖腺中微量元素分布特征
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作者 丁海燕 康绪明 +5 位作者 孙晓杰 宁劲松 盛晓风 尚德荣 赵艳芳 翟毓秀 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第8期2214-2218,共5页
目的研究我国山东省和辽宁省黄海胆生殖腺中营养元素的分布特征。方法本研究选取了辽宁和山东2个省仹的6个地区(45仹样品),依据GB 5009.268-2016采用电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupledplasmaoptical emissionspectrometry... 目的研究我国山东省和辽宁省黄海胆生殖腺中营养元素的分布特征。方法本研究选取了辽宁和山东2个省仹的6个地区(45仹样品),依据GB 5009.268-2016采用电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupledplasmaoptical emissionspectrometry, ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupledplasma mass spectrometry, ICP-MS)对黄海胆生殖腺中微量元素的含量迚行测定,幵研究其分布特征。结果 6个地区的黄海胆中10种微量元素分布各不相同,海阳总量含量最高,为1.57×103 mg/kg;是含量最低的小平岛的1.8倍。SPSS软件分析黄海胆中微量元素含量地区间的差异性,发现Zn、Ni、Se、Fe、V、Mn、Co和Cr的P值小于0.05,具有一定的统计学意义。单元素含量占前3位的元素依次是Zn、Ni和Sr。微量元素中Zn的含量最高,范围为278~865 mg/kg,含量最高地区是最低地区的3.1倍,地区差异较大。海胆中Sr的含量较高,范围为119~184 mg/kg,但是地区性差异较小。结论黄海胆含有丰富的微量元素,除Fe外,其他元素大都超过海参中的元素含量,是很好的微量元素补充膳食食品。地区差异性有统计学意义的微量元素(P<0.05)可以考虑作为海胆产地识别的指纹元素迚一步研究。 展开更多
关键词 黄海胆生殖腺 微量元素 电感耦合等离子体发射光谱仪 电感耦合等离子体质谱仪
超声辅助-王水提取法在测定土壤中重金属元素的应用 预览 被引量:1
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作者 刘珂珂 霍现宽 +3 位作者 褚艳红 宋寒 谢亚雄 张彦昌 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第1期48-53,共6页
建立了超声辅助王水消解土壤样品的前处理方法,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉等10种元素进行测定。通过试验确定王水用量为5mL... 建立了超声辅助王水消解土壤样品的前处理方法,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉等10种元素进行测定。通过试验确定王水用量为5mL、超声水浴温度为80℃、超声提取时间为45min的超声提取条件。在优化的仪器条件下,按照实验方法测得的土壤样品中10种元素的校准曲线线性相关系数为0.9996~0.9999;各元素的检出限为0.0021~0.23mg/kg,各元素的测定下限为0.0070~0.78mg/kg。按照实验方法(超声王水提取-ICP-AES/ICP-MS)测定土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.39%~7.8%;除铁、锰的提取值较小外,其他元素的测定结果与采用国标方法(GB15618-1995、GB/T22105.1-2008)得到的测定值基本一致;按照实验方法测定土壤标准物质GBW07404、GBW07406、GBW07407、GBW07427中铜、锌、镍、锰、铅、砷、汞、铬、镉,除了锰由于其在原土中主要以氧化物结合态存在,测定结果偏低以外,其他元素测定值与认定值相吻合。 展开更多
关键词 土壤前处理 超声提取 重金属元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体质谱法
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富铀矿岩石样品中痕量镉的精确测量方法 预览
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作者 张彦辉 张良圣 +5 位作者 常阳 贺攀红 谢胜凯 赵国英 张琪 梁潇 《世界核地质科学》 CAS 2019年第2期116-118,124共4页
由于富铀矿岩石中伴生有大量的钼矿,而电感耦合等离子体质谱法测定痕量镉含量时,钼的氧化物会直接叠加到镉的质谱峰,造成质谱干扰,影响测量镉的正确度及精密度。研究了三种模式电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定富铀矿岩石中痕量镉Cd... 由于富铀矿岩石中伴生有大量的钼矿,而电感耦合等离子体质谱法测定痕量镉含量时,钼的氧化物会直接叠加到镉的质谱峰,造成质谱干扰,影响测量镉的正确度及精密度。研究了三种模式电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定富铀矿岩石中痕量镉Cd分析方法:膜去溶等离子体质谱(MCN-ICP-MS)法测定富铀矿岩石中痕量镉Cd含量的方法,能够高效降低钼的氧化物产率避免质谱干扰,将镉的灵敏度提高一个数量级,该方法的检出限为0.003μg·g^-1,精密度小于5.52%,正确度为2.31%;以He气为碰撞气的碰撞池等离子体质谱法(KED-ICP-MS)测定富铀矿岩石中痕量镉Cd含量的方法,能够有效减少钼的氧化物干扰,同时也降低了镉的灵敏度,该方法的检出限为0.011μg·g^-1,精密度小于8.63%,正确度为9.71%;氢化物发生等离子体质谱法(HG-ICP-MS)测定富铀矿岩石中痕量镉Cd含量的方法,该方法的检出限为0.003μg·g^-1,精密度小于7.33%,正确度为3.68%。 展开更多
关键词 膜去溶 碰撞池 氢化物发生 电感耦合等离子体质谱 富铀矿岩石 质谱干扰
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威县枣园乡魏家寨村红薯中硒含量的测定 预览
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作者 刘芳 张磊 +2 位作者 张晓彬 徐亮 张彦文 《农产品加工》 2019年第12期61-62,65共3页
采用微波消解处理样品,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行硒的测定,两种方法测得枣园乡魏家寨村红薯中硒含量分别为0.0235±0.00609μg/g,0.01μg/g,对比京津冀区域及市售富硒红薯中硒含量,河北邢... 采用微波消解处理样品,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行硒的测定,两种方法测得枣园乡魏家寨村红薯中硒含量分别为0.0235±0.00609μg/g,0.01μg/g,对比京津冀区域及市售富硒红薯中硒含量,河北邢台威县枣园乡魏家寨村红薯硒含量不低于海南澄迈县桥头镇。 展开更多
关键词 氢化物原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 红薯 微波消解
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电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中镉含量不确定度评估的比较
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作者 张潇 李尔春 +2 位作者 刘越 张鑫 张亚锋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第8期2377-2383,共7页
目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定金银花中镉的不确定度。方法分别用ICP-MS法和GFAAS法测... 目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定金银花中镉的不确定度。方法分别用ICP-MS法和GFAAS法测定金银花中镉含量,建立结果不确定度评估数学模型,分析与探讨测定过程中产生不确定度的来源。结果结果表明当镉的测定结果为0.217、0.226mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.0096、0.0162 mg/kg, k=2。结论测定过程的不确定度主要来源于待测液浓度和斱法回收率。ICP-MS法引入的相对标准不确定度小于GFAAS法,能更合理地对样品中镉的不确定度进行合理评定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 石墨炉原子吸收光谱法 不确定度
原子光谱/元素质谱在生命分析中的应用进展 预览
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作者 孙绮旋 魏星 +3 位作者 刘珣 杨婷 陈明丽 王建华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1340-1345,共6页
原子光谱/元素质谱是元素分析的强有力手段,其在生命分析领域的应用也越来越广泛。在单细胞元素分析方面,相关研究工作主要关注元素在单细胞中的分布和形态变化;在元素标记策略分析领域,利用原子光谱(atomic spectrometry, AS)和电感耦... 原子光谱/元素质谱是元素分析的强有力手段,其在生命分析领域的应用也越来越广泛。在单细胞元素分析方面,相关研究工作主要关注元素在单细胞中的分布和形态变化;在元素标记策略分析领域,利用原子光谱(atomic spectrometry, AS)和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)实现对小分子、核酸、蛋白质等目标分析物的高灵敏检测是研究热点;在金属药物分析领域, ICP-MS为研究金属药物在生物体中的摄入、分布、代谢和排泄等过程提供了便利,也为进一步阐明药物作用机理以及金属药物的设计和改进提供了数据支持;在生物元素成像领域, ICP-MS与激光剥蚀技术(laser ablation, LA)联用,可以对生物样品进行原位分析和微区分析,结合有机质谱实现元素相关生物过程的分子机制研究;与相关分离方法联用,原子光谱和元素质谱还可以对生物组织中元素进行形态分析,研究其在相关过程中的生物转化过程。本文从单细胞元素分析、元素标签标记策略、金属药物转运与代谢以及生物组织中元素分布分析等方面,评述了原子光谱和ICP-MS在生命分析中的应用实例,并对该领域的发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 原子光谱 电感耦合等离子体质谱 单细胞分析 形态分析 组织成像
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素
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作者 黄双 吴卓葵 《硬质合金》 CAS 2019年第2期166-170,176共6页
使用硝酸及氢氟酸混合酸低温加热溶解样品,采用耐氢氟酸进样系统,应用屏蔽矩冷等离子体技术消除24CC+、52ArC+、56ArO+等多原子离子对Mg、Cr、Fe等元素的干扰,以标准加入法定量,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15... 使用硝酸及氢氟酸混合酸低温加热溶解样品,采用耐氢氟酸进样系统,应用屏蔽矩冷等离子体技术消除24CC+、52ArC+、56ArO+等多原子离子对Mg、Cr、Fe等元素的干扰,以标准加入法定量,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析方法。方法中各元素的检出限(3 s)在0.003 9μg/g~0.089μg/g之间。采用所建立的方法测定高纯氟钽酸钾中的15种痕量杂质元素,测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.08%~13.5%之间,加标回收率在91%~109%之间,可满足高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析要求,分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照,结果相符。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 屏蔽矩冷等离子体技术 高纯氟钽酸钾 痕量杂质
全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中13种元素 预览
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作者 杨立国 乔冬云 +5 位作者 胡鹏宇 许志勇 刘建国 候月 李明辉 吕雯迪 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期190-195,共6页
建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内... 建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰,编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,各个元素校准曲线的线性相关系数>0.9999,方法检出限在0.007~0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,1.05%~4.91%之间,13种元素的加标回收率89%~127%,各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象,加标回收率88%~134%,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。 展开更多
关键词 全自动消解仪 电感耦合等离子体质谱仪 碰撞模式 质谱干扰校正
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素
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作者 于亚辉 刘军 +5 位作者 李小辉 韩志轩 胡家祯 王盈 毋喆 程祎 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期833-839,共7页
选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于... 选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 元素 地球化学样品 质谱干扰
过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定原生矿石中的锡 预览
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作者 雷占昌 韩斯琴图 +1 位作者 蒋常菊 梁慧贞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期326-332,共7页
原生锡矿石主要存在的矿床类型有矽卡岩型锡矿、斑岩型锡矿、锡石硅酸盐脉型锡矿、锡石硫化物脉型锡矿、石英脉及云英岩型锡矿。锡矿石一般不溶于盐酸、硝酸及王水体系,采用硫酸、氢氟酸处理时无法全部溶解。苯芴铜分光光度法和碘量法... 原生锡矿石主要存在的矿床类型有矽卡岩型锡矿、斑岩型锡矿、锡石硅酸盐脉型锡矿、锡石硫化物脉型锡矿、石英脉及云英岩型锡矿。锡矿石一般不溶于盐酸、硝酸及王水体系,采用硫酸、氢氟酸处理时无法全部溶解。苯芴铜分光光度法和碘量法等传统测试方法存在受样品中伴生元素干扰大、稳定性差、检出限高、分析效率低等不足。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定原生矿石中锡元素含量的分析方法,用过氧化钠对样品进行熔融分解处理,热水浸取后用酒石酸-盐酸酸化,采用铑作为内标进行仪器信号漂移校正,同时用高倍稀释的方式来克服基体干扰。方法检出限为0.1μg/g,精密度小于5%,最低检出浓度为0.4μg/g,测试范围为12.5~12700μg/g。本方法操作简便,分析速度和数据质量都优于传统分析方法。 展开更多
关键词 锡矿石 电感耦合等离子体质谱法 过氧化钠 酒石酸-盐酸酸化
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ICP-MS同时测定柘荣太子参中七种微量元素 预览
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作者 陶华平 《现代食品》 2019年第12期181-184,共4页
本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定柘荣太子参中Mg、Ca.Mn、Fe、Cu、Zn、Se7种微量元素。通过方法学验证,表明该方法适用于测定太子参中多种微量元素,同时也证实本次试验所采用的柘荣太子参中含Mg、Ca、Mn、Fe、Zri等微量元素。
关键词 柘荣太子参 微量元素 电感耦合等离子体质谱法
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改进的BCR连续提取法-电感耦合等离子体质谱法分析水泥基底泥固化材料中重金属形态
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作者 李默挺 陶红 +3 位作者 孙燕 王怡心 李飞鹏 李丹妍 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期401-407,共7页
为测定水泥基河道底泥固化材料中4种重金属元素(Pb、Cu、Cr、Zn)的形态,作如下试验:将普通硅酸盐水泥与河道底泥按质量比2∶8进行混合,并注装于模具中干燥成型后,于湿度>95%,温度为(20±0.5)℃条件下的养护箱内分别湿式养护3,7,1... 为测定水泥基河道底泥固化材料中4种重金属元素(Pb、Cu、Cr、Zn)的形态,作如下试验:将普通硅酸盐水泥与河道底泥按质量比2∶8进行混合,并注装于模具中干燥成型后,于湿度>95%,温度为(20±0.5)℃条件下的养护箱内分别湿式养护3,7,14,28,45,60d,制得一系列固化材料样品。作为分析用样品,须将固化块样破碎至通过75μm孔径的网筛并充分混匀。测定上述样品中重金属元素总量时,取此经破碎的样品0.100g,用硝酸3 mL,过氧化氢1 mL和氢氟酸1mL进行微波消解。所得消解液于150℃加热蒸发赶酸,冷却后加水溶解并定容为50.0mL。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定此溶液中4种重金属元素的含量。另取0.800g样品,按改进的BCR连续提取法先后分离出上述4种重金属元素的4种结合形态,依次为酸可提取态(F1)、可还原态(F2)、可氧化态(F3)和残渣态(F4)。分离所得4种形态的样品溶液用ICP-MS分别测定其中重金属元素的含量。在ICP-MS分析中,用Sc、Ge、In和Bi作为内标,以校正响应信号的变化和消除仪器的漂移及基体效应。试验结果表明,所用方法具有较好的准确度和精密度。根据改进的BCR连续提取法分离后,ICP-MS的分析结果得到了固化过程中4种重金属元素迁移性变化的特征和规律。 展开更多
关键词 改进的BCR连续提取法 电感耦合等离子体质谱法 重金属 形态分析 底泥 固化材料
注射用血栓通中三七元素迁移的规律 预览
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作者 程益清 夏晶 +8 位作者 曹帅 李丽敏 付泽晓 周如洁 刘冠萍 梁云飞 毛秀红 朱小凤 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期805-808,共4页
目的:分析注射用血栓通中三七从原料到成品全过程的元素迁移规律,以便更好地控制成品中元素杂质。方法:采用ICP-MS法全面分析三七药材、三七总皂苷(中间体)和注射用血栓通中21种元素的含量。结果:21种元素的标准曲线相关系数r均在0.999... 目的:分析注射用血栓通中三七从原料到成品全过程的元素迁移规律,以便更好地控制成品中元素杂质。方法:采用ICP-MS法全面分析三七药材、三七总皂苷(中间体)和注射用血栓通中21种元素的含量。结果:21种元素的标准曲线相关系数r均在0.999以上,回收率在92.71%~107.07%之间,RSD均在5%以内。三七药材中铝、铁含量较高,铅、砷、汞、镉、铜符合中华人民共和国药典的相关规定,三七总皂苷(中间体)和注射用血栓通中多数元素均未检出或含量极低。结论:注射用血栓通的提取工艺可有效去除三七中大部分元素,重金属及有害元素也降到较低水平。 展开更多
关键词 ICP-MS法 三七 注射用血栓通 三七总皂苷 重金属及有害元素 微波消解法 元素迁移 无机元素
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ICP–MS法测定镍基单晶高温合金DD416中的镓、锡、锑、铅、铋 预览
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作者 陈靖 张艳 高颂 《化学分析计量》 CAS 2019年第4期87-90,共4页
建立电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素的含量。以盐酸–硝酸(体积比3∶1)混合酸为消解剂,利用微波消解仪消解样品,以Rh(10μg/L)为内标元素。镓的线性范围为0~50μg/g,锡、锑、铅的线性范围为0... 建立电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素的含量。以盐酸–硝酸(体积比3∶1)混合酸为消解剂,利用微波消解仪消解样品,以Rh(10μg/L)为内标元素。镓的线性范围为0~50μg/g,锡、锑、铅的线性范围为0~20μg/g,铋的线性范围为0~2μg/g,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01,0.2,0.1,0.07,0.006μg/g。用该方法对标准物质进行测定,测定结果与标准值之间的相对误差在7.7%~22.7%范围内。样品加标回收率为98.2%~108.0%,测定结果的相对标准偏差为0.1%~1.5%(n=5)。该方法可以快速、准确地对镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素进行同时测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 微波消解
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优化BCR法-ICP-MS在土壤重金属化学形态分析中的应用 预览
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作者 罗乐 王金霞 周皓 《工业安全与环保》 2019年第2期88-92,共5页
为了研究土壤重金属元素的化学形态,以优化的BCR法模拟自然环境条件,连续提取了不同土壤标准物质中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn的交换态、还原态、氧化态;采用微波混酸(5mLHNO3+2mLHCl+1mLHF)消解土壤样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)... 为了研究土壤重金属元素的化学形态,以优化的BCR法模拟自然环境条件,连续提取了不同土壤标准物质中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn的交换态、还原态、氧化态;采用微波混酸(5mLHNO3+2mLHCl+1mLHF)消解土壤样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析测定,在碰撞反应池模式(CCT)下以^115In和^209Bi双内标加入法进行信号漂移补偿和干扰校正;以形态分析标准参考物质(欧盟RCR-701)验证了方法的准确性。结果表明,CCT动态模式能有效地降低检测过程中多原子离子的干扰作用,检测分析方法的检出限均小于0.2ng/g,RSD<1.35%(n=5),方法验证性实验说明所选方法准确可靠;土壤样品中各元素3种化学形态与残渣中含量的加和均与总量参考值接近,回收率在95%~110%之间;该法适于土壤重金属形态的提取和分析测定,对研究土壤重金属的赋存特征、迁移转化规律及影响因素、重金属元素的来源及土壤重金属污染的治理与修复有一定的指导意义。 展开更多
关键词 重金属 化学形态 优化BCR法 ICP-MS
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样中锗 预览
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作者 黄晓纯 《广东化工》 CAS 2019年第12期153-154,共2页
采用微波消解技术对水稻果实、水稻果壳、水稻茎叶和水稻根等植物样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定样品中的锗。结果表明:国家一级标准物质中锗的测定值与标准值相一致,相对误差与相对标准偏差均小于等于10%;当样品中锗的含量... 采用微波消解技术对水稻果实、水稻果壳、水稻茎叶和水稻根等植物样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定样品中的锗。结果表明:国家一级标准物质中锗的测定值与标准值相一致,相对误差与相对标准偏差均小于等于10%;当样品中锗的含量在0.00××mg·kg-1~0.××mg·kg-1,加标回收率为90.0%~103.8%。本方法适合各种植物样中不同含量锗的测定,测定结果准确可靠,可应用于日常大批量植物样品的分析测试。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度评定
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作者 李尔春 刘越 +3 位作者 张潇 李卓 王涛 张亚锋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第7期2047-2053,共7页
目的评定荷花花粉和油菜花粉样品中镉含量可能产生的不确定度,以提高测量结果的准确性。方法采用NexIon 350X型电感耦合等离子体质谱仪对2种蜂花粉中镉的含量进行测定,建立实验过程的数学模型,对主要影响测量不确定度的样品称量、标准... 目的评定荷花花粉和油菜花粉样品中镉含量可能产生的不确定度,以提高测量结果的准确性。方法采用NexIon 350X型电感耦合等离子体质谱仪对2种蜂花粉中镉的含量进行测定,建立实验过程的数学模型,对主要影响测量不确定度的样品称量、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、测量的重复性等因素进行分析,并对各不确定度分量、合成标准不确定度以及扩展不确定度进行计算。结果荷花花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.166±0.010) mg/kg, k=2;油菜花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.0599±0.0033) mg/kg, k=2。结论影响测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度的主要来源为标准溶液稀释和样品重复性试验。电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量是可靠的。 展开更多
关键词 荷花花粉 油菜花粉 电感耦合等离子体质谱法 不确定度
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定赤泥中稀土总量及分量
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作者 张宏丽 高小飞 +2 位作者 姚明星 肖芳 倪文山 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期96-101,共6页
针对赤泥内有价稀土元素,建立了一种微波消解溶样-电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素总量及分量的方法,并对河南某铝厂赤泥样品内稀土元素进行了测定。通过选择合适的同位素、控制基体质量浓度和选择185Re为内标元素,避免了元素测定... 针对赤泥内有价稀土元素,建立了一种微波消解溶样-电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素总量及分量的方法,并对河南某铝厂赤泥样品内稀土元素进行了测定。通过选择合适的同位素、控制基体质量浓度和选择185Re为内标元素,避免了元素测定中的质谱干扰和非质谱干扰。实验结果表明,在选定条件下0~100 ng/mL稀土元素的质量浓度与其质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数为0.9991~0.9999,方法的检出限为0.0001 ng/mL~0.0074 ng/mL。将该方法应用于河南某铝厂产生的赤泥样品内稀土元素总量及分量的测定,7次平行测定结果的相对标准偏差在1.5%~4.7%之间,测定结果的加标回收率在96.2%~107%之间,在国家地质矿产行业标准DZ/T0130-2006第3部分规定的回收率允许限范围内。该方法实现了赤泥内10×10^-9~0.1%含量范围内稀土元素的准确测定。 展开更多
关键词 赤泥 稀土元素 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中5种含溴防腐剂 预览
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作者 潘晨 王枚博 +5 位作者 吴思霖 王欣美 于建 张凯 王柯 郑荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期830-834,共5页
建立了同时测定化妆品中苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取后,采用AgilentEc... 建立了同时测定化妆品中苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取后,采用AgilentEclipse-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定组分中的79Br,以保留时间定性,外标法定量。5种含溴防腐剂均在0.5~100mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为1.5~3.0μg/g,不同基质化妆品中的回收率为91.2%~108%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~4.2%。该方法快速、准确、灵敏、专属性强,适用于化妆品中5种含溴防腐剂的定性定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 含溴防腐剂 化妆品
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