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HPLC-QAMS法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分的含量
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作者 杨晶 夏新华 张雁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1433-1442,共10页
目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分含量的一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以氢氯噻嗪为内参物,分别计算其与金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子,通过相对校正因... 目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分含量的一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以氢氯噻嗪为内参物,分别计算其与金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子,通过相对校正因子计算复方罗布麻片Ⅰ中7个活性成分的含量(计算值),同时采用外标法测定8个活性成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速0.7 mL·min^-1,检测波长260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(粉防己碱、防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),柱温30℃,进样量10μL。结果:金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪检测质量浓度的线性范围分别为1.082~19.48、3.016~54.29、1.350~24.30、1.102~19.84、1.623~29.21、19.49~350.8、11.04~198.7、13.03~234.5μg·m L^-1(r为0.999 5~0.999 8);平均加样回收率分别为98.3%、99.1%、98.3%、97.5%、97.9%、96.5%、96.3%、97.8%(RSD<2.0%,n=9);检测下限分别为3.05、2.96、4.25、3.21、2.62、2.95、3.26、4.08 ng,定量下限分别为9.18、8.94、12.95、9.71、7.95、8.81、9.86、12.24 ng;精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子分别为0.662、1.253、1.548、1.190、0.979、1.236、1.654,其计算值和实测值之间无显著性差异。结论:该方法简单、有效,结果准确,节约成本,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述8个活性成分的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-一测多评法 复方罗布麻片 金丝桃苷 粉防己碱 防己诺林碱 绿原酸 蒙花苷 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 硫酸双肼屈嗪
HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量
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作者 雷雨 《中国药师》 CAS 2019年第2期343-345,385共4页
目的:建立HPLC同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量的方法。方法:采用HPLC法,同时测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 m... 目的:建立HPLC同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量的方法。方法:采用HPLC法,同时测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),流速:0. 5 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为0. 62~30. 87,0. 75~37. 69,0. 66~33. 12,1. 68~84. 19,11. 94~596. 80,6. 66~333. 00,7. 81~390. 50μg·ml-1(r为0. 999 5~0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 8%,98. 1%,97. 6%,98. 8%,96. 9%,97. 7%,97. 6%(RSD <2. 0%,n=6)。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述7种活性成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 复方罗布麻片 金丝桃苷 防己诺林碱 绿原酸 蒙花苷 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 硫酸双肼屈嗪
复方罗布麻片Ⅰ溶出度考察 预览
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作者 李海剑 谢莹霞 张军霞 《中国药业》 CAS 2018年第15期27-29,共3页
目的建立复方罗布麻片Ⅰ的溶出度考察方法,测定制剂中氢氯噻嗪的溶出度。方法色谱柱采用Eclipse XDB-C(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(12∶88),流速为1.0mL/min,检测波长为271nm,进样量为10μL,柱温为30℃。考察... 目的建立复方罗布麻片Ⅰ的溶出度考察方法,测定制剂中氢氯噻嗪的溶出度。方法色谱柱采用Eclipse XDB-C(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(12∶88),流速为1.0mL/min,检测波长为271nm,进样量为10μL,柱温为30℃。考察不同溶出介质、转速下复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪的溶出情况。结果 0.1 mol/L的盐酸600mL为溶出介质,转速为100r/min溶出条件下,溶出度好。结论该方法简便、准确,结果可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多
关键词 复方罗布麻片 氢氯噻嗪 溶出度 高效液相色谱法
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高效液相色谱双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中6个组分的含量
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作者 刘倩倩 谢子立 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第9期1593-1600,共8页
目的:建立HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.10%辛烷磺酸钠+0.40%磷酸二氢钾(磷酸调p ... 目的:建立HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.10%辛烷磺酸钠+0.40%磷酸二氢钾(磷酸调p H至3.0)-乙腈(96∶4),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 m L·min^-1;检测波长:泛酸钙200 nm,氢氯噻嗪、维生素B6、硫酸双肼屈嗪、维生素B1及盐酸异丙嗪均为271 nm;柱温30℃;进样量40μL。结果:泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的线性范围分别为1.335-13.35μg·m L^-1(r=0.999 9)、7.827-78.27μg·m L^-1(r-00 0)、2.546-25.46μg·m L1(r-=1.000)、2.522-25.22μg·m L^-1(r=0.999 9)、8.229-82.29μg·m L^-1=1.0(r=0.997 6)和5.264-52.64μg·m L^-1(r=1.000);平均回收率(RSD)分别为100.9%(1.1%)、101.6%(0.60%)、100.5%(0.87%)、100.0%(1.1%)、100.3%(0.99%)和100.4%(0.75%);测定样品3批,上述6个成分的测定结果分别为标示量的98.38%-110.97%、101.08%-102.56%、96.58%-100.98%、100.50%-106.41%、41.48%-55.75%和88.88%-92.33%。结论:本法经方法学验证,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多
关键词 复方罗布麻片 含量测定 泛酸钙 氢氯噻嗪 维生素B6 维生素B1 硫酸双肼屈嗪 盐酸异丙嗪
高效液相色谱法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7个成分的含量 被引量:1
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作者 徐硕 姜文清 +3 位作者 金鹏飞 邝咏梅 徐文峰 吴学军 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第11期1931-1938,共8页
目的:应用高效液相色谱技术,建立同时测定复方罗布麻片I中绿原酸、氢氯噻嗪、金丝桃苷、防己诺林碱、粉防己碱、蒙花苷和盐酸异丙嗪含量的方法。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2... 目的:应用高效液相色谱技术,建立同时测定复方罗布麻片I中绿原酸、氢氯噻嗪、金丝桃苷、防己诺林碱、粉防己碱、蒙花苷和盐酸异丙嗪含量的方法。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为210、256、325 nm。结果:7个化学成分分离度良好,绿原酸、氢氯噻嗪、金丝桃苷、防己诺林碱、粉防己碱、蒙花苷、盐酸异丙嗪质量浓度分别在1.814~45.36μg·mL-1(r=1.000)、48.64~1 216μg·mL-1(r=0.999 8)、4.14~103.5μg·mL-1(r=1.000)、3.338~83.46μg·mL-1(r=1.000)、6.68~167μg·mL-1(r=1.000)、0.710 4~17.76μg·mL-1(r=1.000)和3.128~78.2μg·mL-1(r=1.000)与峰面积呈良好的线性关系;精密度良好,相对标准偏差(RSD)小于0.90%;回收率良好,3个加样浓度的平均回收率(n=3)为98.5%~101.0%,RSD为0.38%~1.8%;稳定性良好,7个成分在24 h内保持稳定,RSD小于0.80%。8批样品中绿原酸、氢氯噻嗪、金丝桃苷、防己诺林碱、粉防己碱、蒙花苷、盐酸异丙嗪的含量测定结果分别为0.056 88~0.237 5、1.447~1.582、0.065 48~0.147 7、0.055 33~0.103 7、0.124 2~0.233 1、0.013 74~0.045 01和0.916 0~1.041 mg·片-1。结论:该方法经方法学验证,可同时测定复方罗布麻片I中7个化学成分的含量,可用于该药品的质量控制。 展开更多
关键词 复方罗布麻片 绿原酸 氢氯噻嗪 金丝桃苷 防己诺林碱 粉防己碱 蒙花苷 盐酸异丙嗪 高效液相色谱 质量控制
HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中4种成分 预览 被引量:1
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作者 邬伟魁 严倩茹 +1 位作者 郭振宇 杨军宣 《中成药》 CSCD 北大核心 2017年第8期1625-1628,共4页
目的建立HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ(罗布麻叶、野菊花、防己等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min... 目的建立HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ(罗布麻叶、野菊花、防己等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长260、325 nm。结果绿原酸、氢氯噻嗪、蒙花苷、盐酸异丙嗪分别在24.91~498.2 ng(r=0.999 9)、286.33~5 726.7 ng(r=0.999 9)、10.04~200.9 ng(r=0.999 9)、154.80~3 096.1 ng(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.3%)、99.1%(RSD=0.6%)、98.5%(RSD=1.0%)、99.3%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多
关键词 复方罗布麻片 绿原酸 蒙花苷 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 HPLC-DAD
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HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的含量及含量均匀度 被引量:4
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作者 卢晓梅 《中国药师》 CAS 2014年第11期1891-1893,共3页
目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪含量及含量均匀度的高效液相色谱方法。方法:采用高效液相色谱-紫外波长切换法。色谱柱为YMC-Pack Pro C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.06 mol·L^-1磷酸二氢... 目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪含量及含量均匀度的高效液相色谱方法。方法:采用高效液相色谱-紫外波长切换法。色谱柱为YMC-Pack Pro C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH为3.0)-甲醇,进行梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:35℃,检测波长:271 nm(0-13 min),251nm(13-25 min),进样量:含量项下10μl,含量均匀度项下20μl。结果:氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为0.255 9-2.558 9μg(r=0.999 9)和0.175 1-1.751 4μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.06%(RSD=0.64%,n=9)和99.61%(RSD=0.53%,n=9)。结论:该分析方法简便、快速、准确、重复性好,为更好地控制复方罗布麻片Ⅰ的内在质量提供科学的依据。 展开更多
关键词 复方罗布麻片 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 高效液相色谱-紫外波长切换法
HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪的含量 被引量:3
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作者 吴芳花 曾庆伟 +1 位作者 黄玉昌 陈振荣 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第36期3449-3451,共3页
目的:建立测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49∶23∶28∶1,V/V/V/V,每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min... 目的:建立测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49∶23∶28∶1,V/V/V/V,每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:盐酸异丙嗪检测质量浓度在0.001 978-0.197 8 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.0%;平均加样回收率为99.57%,RSD=0.48%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪的含量测定。 展开更多
关键词 复方罗布麻片 盐酸异丙嗪 高效液相色谱法 含量测定
HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量 被引量:8
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作者 陆兴毅 周泽良 《中国药师》 CAS 2009年第5期597-599,共3页
目的:采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法:用Shim-pack C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为:0.14%庚烷磺酸钠(取庚烷磺酸钠1.4g及磷酸氢铵0.8g,溶于1000ml水中,用磷酸调pH3.0... 目的:采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法:用Shim-pack C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为:0.14%庚烷磺酸钠(取庚烷磺酸钠1.4g及磷酸氢铵0.8g,溶于1000ml水中,用磷酸调pH3.0).乙腈(82:18),检测波长为254nm,流速1.0ml·min^-1。结果:氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为30.9~154.5μg·ml^-1(r=0.9998)和31.0~156.0μg·ml^-1(r=0.9999),平均回收率分别为100.4%和103.2%,RSD分别为0.9%和0.8%(n=6)。结论:方法结果准确,重复性好,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多
关键词 复方罗布麻片 氢氯噻嗪 硫酸双肼屈嗪 高效液相色谱法
HPLC双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙和氢氯噻嗪的含量
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作者 刘倩倩 谢子立 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第12期1668-1671,共4页
目的建立HPLC双波长法测定复方罗布麻片I中泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250mmx4.6mm,5μm),以含0.1%辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(96:4)为流动相A,以甲醇为流动相B,采用梯度洗脱,... 目的建立HPLC双波长法测定复方罗布麻片I中泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250mmx4.6mm,5μm),以含0.1%辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(96:4)为流动相A,以甲醇为流动相B,采用梯度洗脱,柱温为35℃,检测波长泛酸钙200nm、氢氯噻嗪275nm,流速为1.0mL·min^-1,进样量为10μL^-1结果泛酸钙和氢氯噻嗪分别在0.025~0.5gg(r=0.9996)fix,0.16~3.2μg(r=1.0000)内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为101.2%(RSD=0.47%)和101.6%(RSD=0.49%)。结论本法精密度好,结果准确可靠,适用于该制剂的质量检验分析。 展开更多
关键词 复方罗布麻片 泛酸钙 氢氯噻嗪 高效液相色谱法
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