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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术的黄芪注射液中化学成分分析 预览
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作者 于泓 胡青 +5 位作者 孙健 冯睿 张甦 张静娴 毛秀红 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期809-817,共9页
目的:基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(Ultra-performance Liquid Chromatography Quadrupole Time-of-flight Mass Spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)对黄芪注射液物质基础进行了全面的研究,建立及黄芪注射液中有关成分的快速准确... 目的:基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(Ultra-performance Liquid Chromatography Quadrupole Time-of-flight Mass Spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)对黄芪注射液物质基础进行了全面的研究,建立及黄芪注射液中有关成分的快速准确的分析方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C 18 色谱柱(3 mm×100 mm,1.8 μm),以含0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min;电喷雾源(ESI),Q-TOF-MS作检测器,正、负离子模式检测;甲醇稀释样品;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确分子量,比对准确定性。结果:共鉴定黄芪注射液中的46个化合物,包括氨基酸,黄酮,皂苷,核苷和烟酸等。结论:建立了黄芪注射液中的复杂化学成分的快速检测和评价方法,为其的质量控制及工艺改进提供参考。 展开更多
关键词 黄芪注射液 黄芪 化学成分 Q-TOF-MS 皂苷 黄酮 氨基酸 核苷
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亲水相互作用色谱-高分辨质谱分析不同糖胺聚糖寡糖 预览 被引量:4
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作者 吴成玲 刘建芬 张真庆 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1198-1202,共5页
建立了亲水相互作用-液相色谱-质谱联用分析糖胺聚糖类复杂样品的方法。在高分辨质谱联用条件下,流动相5 mmol/L醋酸铵缓冲溶液可有效使用。在此基础上,对不同的色谱柱进行了筛选。其中,氨基亲水相互作用色谱柱对糖胺聚糖类寡糖的分离... 建立了亲水相互作用-液相色谱-质谱联用分析糖胺聚糖类复杂样品的方法。在高分辨质谱联用条件下,流动相5 mmol/L醋酸铵缓冲溶液可有效使用。在此基础上,对不同的色谱柱进行了筛选。其中,氨基亲水相互作用色谱柱对糖胺聚糖类寡糖的分离效果不佳;酰胺基亲水相互作用色谱柱仅适用于透明质酸寡糖的分析,可以有效分离聚合度2~20的透明质酸寡糖;在较高温度下,两性离子基质的亲水相互作用色谱柱可以对聚合度2~30的透明质酸寡糖和聚合度2~12的硫酸软骨素寡糖有效分离;而二醇基亲水相互作用色谱柱对透明质酸(聚合度2~30)、硫酸软骨素(聚合度2~20)以及肝素(聚合度4~20)都适用,并呈现出较好的分离效果。本研究比较了不同类型的亲水相互作用色谱结合高分辨质谱对不同聚合度、不同电荷密度的糖胺聚糖寡糖的分离特点,建立了相应的高效分离和分析方法。本方法有较高的分辨率和质谱适用性。 展开更多
关键词 亲水相互作用色谱 四极杆/时间飞行质谱 糖胺聚糖 寡糖
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四级杆飞行时间串联质谱高通量筛查鱼肉中的药物残留 预览 被引量:8
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作者 李晴 罗辉泰 +2 位作者 黄晓兰 朱志鑫 吴惠勤 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1478-1485,共8页
建立了以QuEChERS样品预处理方法、四级杆飞行时间串联质谱( Q-TOF MS)为检测手段,针对鱼肉中的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、三苯甲烷类、雄激素、孕激素和糖皮质激素7类59种残留药物的快速筛查技术。通过正交实验得到优化条件为:Na... 建立了以QuEChERS样品预处理方法、四级杆飞行时间串联质谱( Q-TOF MS)为检测手段,针对鱼肉中的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、三苯甲烷类、雄激素、孕激素和糖皮质激素7类59种残留药物的快速筛查技术。通过正交实验得到优化条件为:Na2 EDTA-Mcllvaine为缓冲溶液,乙腈为提取剂,净化剂无水MgSO4、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)的用量分别为每毫升提取液加入25,12.5和6.25 mg。对Q-TOF质谱筛查出的阳性样品,再用LC-MS/MS对样品进行确证。本方法对59种药物的检出下限为0.5~5.3μg/kg。本方法快速、简单、可靠,可筛查的渔药种类覆盖面广,灵敏度满足水产品药物残留检测的要求,适用于鱼类水产品中残留药物的快速测定。 展开更多
关键词 四级杆飞行时间串联质谱 四环素类 磺胺类 喹诺酮类 三苯甲烷类 雄激素 孕激素 糖皮质激素 高通量 药物筛查
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物 预览 被引量:17
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作者 张峰 许成保 +6 位作者 蓝芳 王秀娟 雍炜 锁然 储晓刚 丁菲 吕泉福 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期 101-106,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和... 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0~1000μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16μg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%~99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。 展开更多
关键词 液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 饲料 雄性激素
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物 预览 被引量:15
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作者 张峰 丁菲 +5 位作者 储晓刚 李范珠 雍炜 王秀娟 吕泉福 许成保 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第6期 788-792,共5页
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负... 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20 mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以该色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步确证各化合物的结构。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,3种化合物在0.05~2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。本方法的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥的定量限(LOQ)分别为0.25,0.20和0.23 mg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ和4LOQ)的回收率为62%~85%;相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法可用于饲料中禁用的巴比妥药物的测定。 展开更多
关键词 液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 饲料 巴比妥
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非标记蛋白定量方法在掺假肉鉴别中的应用
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作者 金绍明 宁霄 +1 位作者 曹进 丁宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第1期71-74,共4页
目的建立一种非标记蛋白定量法鉴别牛肉或羊肉中是否掺假。方法采用四极杆串联飞行时间高分辨质谱分析各种肉类蛋白酶解之后的样品,找到每种肉类特异的肽段,再用串联四极杆质谱测定特异肽段的定量结果,判定样本中是否有这种肉类存在。... 目的建立一种非标记蛋白定量法鉴别牛肉或羊肉中是否掺假。方法采用四极杆串联飞行时间高分辨质谱分析各种肉类蛋白酶解之后的样品,找到每种肉类特异的肽段,再用串联四极杆质谱测定特异肽段的定量结果,判定样本中是否有这种肉类存在。结果在测定的牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和鸭肉样本中,均找到每种肉类的特异肽段5~7条,从每种肉中选择3条肽段进行定量分析,可以很好地鉴别出牛羊肉中掺杂的其他肉类。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于在牛肉或羊肉中掺杂其他肉类的鉴别。 展开更多
关键词 非标记蛋白定量方法 肽段 四极杆串联飞行时间质谱 串联四极杆质谱 肉类掺假
基于电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的神经节苷脂的结构解析 预览
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作者 张华林 郭志谋 +7 位作者 王联芝 金高娃 邹丽红 吕园园 马明辉 闫竞宇 段正超 梁鑫淼 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期925-932,I0010-I0012共9页
神经节苷脂(Ganglioside)是一种含有唾液酸的鞘糖脂化合物,是脊椎动物细胞膜的天然成份,具有广泛的生理功能。对神经节苷脂进行结构鉴定,有助于深入了解药物的组成,提高药物的品质,但由于神经节苷脂结构复杂,异构体众多,质谱规律变得多... 神经节苷脂(Ganglioside)是一种含有唾液酸的鞘糖脂化合物,是脊椎动物细胞膜的天然成份,具有广泛的生理功能。对神经节苷脂进行结构鉴定,有助于深入了解药物的组成,提高药物的品质,但由于神经节苷脂结构复杂,异构体众多,质谱规律变得多样且复杂。本研究建立了一种利用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的(ESI-Q-TOF-MS)解析神经节苷脂结构的方法。通过两个神经节苷脂对照品,优化质谱参数并总结质谱规律,建立质谱方法为:正离子模式;3500V毛细管电压;200VFragmentor电压;用40eV的碰撞能获得糖链的碎片结构,用80eV的碰撞能获得神经酰胺的碎片结构。将本方法应用于制备的9个神经节苷脂的结构解析中,通过与对照品分子量对比,对样品进行简单的归属和分类,再根据样品的二级质谱中的特征碎片进行详细的结构解析。本研究结果表明,本方法可用于各类神经节苷脂的质谱鉴定中,为更复杂的神经节苷脂质谱解析奠定了基础。 展开更多
关键词 神经节苷脂 电喷雾-四极杆-飞行时间质谱 结构解析
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山茶品种花色变异与花青苷的关系 预览
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作者 李辛雷 王洁 +2 位作者 殷恒福 范正琪 李纪元 《生态与农村环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1307-1313,共7页
应用高效液相色谱-光电二极管阵列检测(HPLC-DAD)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术,分析山茶(Camellia japonica)白色、粉色、红色和黑色4个色系22个品种花瓣中花青苷成分与含量;按照CIE L*a*b*表色系法测... 应用高效液相色谱-光电二极管阵列检测(HPLC-DAD)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术,分析山茶(Camellia japonica)白色、粉色、红色和黑色4个色系22个品种花瓣中花青苷成分与含量;按照CIE L*a*b*表色系法测量其花色变异,运用多元线性回归方法研究其花色变异与花青苷之间的关系,以期为山茶花色育种提供理论依据。结果表明,山茶品种花瓣中共检测到7种花青苷,分别为矢车菊素-3-O-β-半乳糖苷(Cy3Ga)、矢车菊素-3-O-β-葡萄糖苷(Cy3G)、矢车菊素-3-O-[6-O-(E)-咖啡酰]-β-半乳糖苷(Cy3Ga E Caf)、矢车菊素-3-O-[6-O-(E)-咖啡酰]-β-葡萄糖苷(Cy3G E Caf)、矢车菊素-3-O-[6-O-(Z)-p-香豆酰]-β-葡萄糖苷(Cy3G Zp C)、矢车菊素-3-O-[6-O-(E)-p-香豆酰]-β-半乳糖苷(Cy3Ga Ep C)和矢车菊素-3-O-[6-O-(E)-p-香豆酰]-β-葡萄糖苷(Cy3G Ep C)。山茶品种白色花瓣中均未检测到花青苷,粉色、红色和黑色花瓣中主要花青苷均为Cy3G、Cy3G Ep C和Cy3Ga;红色花瓣中花青苷总量及Cy3G、Cy3G Ep C和Cy3Ga含量远高于粉色,黑色花瓣中花青苷总量及Cy3G、Cy3G Ep C和Cy3Ga含量远高于红色和粉色花瓣。从粉色、红色到黑色,花瓣中主要花青苷含量及花青苷总量明显增加,Cy3Ga和Cy3G比例升高,Cy3G Ep C比例降低。Cy3G和Cy3G Ep C是决定山茶品种花色的主要花青苷,其含量的积累可导致花瓣红色程度增加。 展开更多
关键词 山茶 花色 变异 花青苷 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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金花茶和白色山茶及其3个杂交品种类黄酮成分与花色的关系
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作者 李辛雷 王佳童 +4 位作者 孙振元 王洁 殷恒福 范正琪 李纪元 《园艺学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1145-1154,共10页
以金花茶(Camellianitidissima,深黄色)和山茶(C.japonica,白色)及其杂交品种(淡黄色)为试验材料,按照CIE L~*a~*b~*表色系法测量其花色,利用超高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术定性定量分析其类黄酮成分与含... 以金花茶(Camellianitidissima,深黄色)和山茶(C.japonica,白色)及其杂交品种(淡黄色)为试验材料,按照CIE L~*a~*b~*表色系法测量其花色,利用超高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术定性定量分析其类黄酮成分与含量,运用多元线性回归方法研究其花色与类黄酮成分之间的关系。在金花茶和白色山茶及其3个杂交品种中共检测到10种类黄酮成分,其中天竺葵素–3–O–葡萄糖苷(Pg3G)、木犀草素–7–O–芸香糖苷(Lu7R)、圣草素(Er)和染料木苷(Gin)为金花茶中首次发现,而在白色山茶品种‘银白查理斯’和‘白凤’中未检测到Pg3G、Er和Gin,Lu7R含量极低。金花茶中主要成分为槲皮素–3–O–葡萄糖苷(Qu3G)、槲皮素–3–O–芸香糖苷(Qu3R)、槲皮素–7–O–葡萄糖苷(Qu7G)、山萘酚–3–O–葡萄糖苷(Km3G)、Pg3G和Lu7R。杂交品种中木犀草素(Lu)、山萘酚(Km)和Er含量高于双亲,其余成分及类黄酮总量介于双亲之间。Qu3G和Qu3R是决定金花茶及其与白色山茶杂交的品种花瓣呈现黄色的主要成分,Qu3G和Qu3R含量的增加导致花色显著变黄;Qu3G含量的积累显著增加了花色鲜艳程度,Pg3G影响色调。 展开更多
关键词 金花茶 杂交品种 类黄酮 花色 超高效液相色谱–四极杆–飞行时间质谱
改进的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查与确证调味茶中52种农药残留 预览
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作者 高帅 陈辉 +3 位作者 胡雪艳 张紫娟 范春林 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期955-962,共8页
建立了调味茶中52种农药残留的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)快速筛查方法。采用乙腈提取样品,经 N -丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C 18 净化,LC-Q-TOF-MS测定。结果表明:52种农药在调味茶中4个添... 建立了调味茶中52种农药残留的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)快速筛查方法。采用乙腈提取样品,经 N -丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C 18 净化,LC-Q-TOF-MS测定。结果表明:52种农药在调味茶中4个添加水平(10、20、50和100 μ g/kg )下的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD, n =3)均小于20%, 52种农药线性良好,线性相关系数( r )均大于0.99。52种添加农药的筛查限为0.001~0.01 mg/kg ,定量限为0.002~0.02 mg/kg ,均低于添加农药的欧盟最大残留限量(MRL)标准。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药多残留 调味茶
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基于超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱的人血白蛋白未知蛋白分析 预览
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作者 郭江红 柯兵兵 +2 位作者 胡远华 王文晞 姜红 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第4期482-486,共5页
目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L-1磷酸二氢钠2... 目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L-1磷酸二氢钠200 mL,0.5 mol·L-1磷酸氢二钠420 mL,异丙醇15.5 mL,纯水914.5 mL,调节pH值至6.98)为流动相等度洗脱,对人血白蛋白中的各组分进行分离,并收集其中的未知组分;经除盐、浓缩和胰蛋白酶酶解后,采用ACQUITY UPLC BEH130 C18(2.1×100 mmol·L-1,1.7μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈流动相梯度洗脱,采用UPLC/ESI-Q-TOF MS技术对多肽进行二级质谱序列测定,并利用搜库软件(PLGS3.0)选择人类血浆蛋白数据库分析鉴定其未知组分。结果利用所建立的方法对5家企业的15批人血白蛋白进行了测定,共检测出21种未知蛋白,其中载脂蛋白A-Ⅱ、人结合珠蛋白、人血色素结合蛋白、α-1B-糖蛋白与α-2-HS-糖蛋白等5种蛋白为5家企业产品共有的未知蛋白;5家企业产品中检测出未知蛋白种类数分别为7,10,10,12与19种。结论该方法可用于人血白蛋白中未知组分的研究,为人血白蛋白的生产工艺的优化提供了技术支持。 展开更多
关键词 人血白蛋白 未知蛋白 超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱
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崇左金花茶花朵和叶片类黄酮UPLC-Q-TOF-MS分析 预览
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作者 李辛雷 王佳童 +4 位作者 孙振元 王洁 殷恒福 范正琪 李纪元 《植物研究》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期365-371,379共8页
以崇左金花茶(Camellia chuangtsoensis)为材料,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术定性定量分析其花朵(花瓣、雄蕊)和叶片(老叶、新叶)中类黄酮成分与含量。结果表明,崇左金花茶中共检测到14种类黄酮成分... 以崇左金花茶(Camellia chuangtsoensis)为材料,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术定性定量分析其花朵(花瓣、雄蕊)和叶片(老叶、新叶)中类黄酮成分与含量。结果表明,崇左金花茶中共检测到14种类黄酮成分,木犀草素、木犀草素-7-O-芸香糖苷、槲皮素-3,7-O-二葡萄糖苷、芸香柚皮苷、圣草素和染料木苷为山茶属金花茶组植物中首次发现,其中槲皮素-3,7-O-二葡萄糖苷、芸香柚皮苷、圣草素和染料木苷主要存在于花朵中,木犀草素和木犀草素-7-O-芸香糖苷在花朵中含量高于叶片,雄蕊中高于花瓣;槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖苷为金花茶组植物叶片中首次发现,其叶片中含量远低于花朵,老叶中远低于新叶,雄蕊中远低于花瓣;儿茶素和表儿茶素在花朵中含量高于叶片,雄蕊中高于花瓣;槲皮素和山萘酚在花朵和叶片中含量均较低。崇左金花茶花瓣和雄蕊中含量较高的类黄酮为儿茶素类、木犀草素类和槲皮素类,主要是表儿茶素、木犀草素和槲皮素-3-O-葡萄糖苷;叶片中为儿茶素类和木犀草素类,主要是表儿茶素、木犀草素和木犀草素-7-O-芸香糖苷。崇左金花茶花瓣和雄蕊中儿茶素类、木犀草素类及类黄酮总量均高于叶片,且雄蕊高于花瓣;花瓣和雄蕊中槲皮素类远高于叶片,且花瓣中远高于雄蕊。 展开更多
关键词 崇左金花茶 花朵 叶片 类黄酮 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)
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超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析 被引量:1
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作者 王小兵 李启艳 +1 位作者 冉金凤 冷佳蔚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第5期1214-1219,共6页
目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,在电喷雾离子源、正离子模式下,以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.998;检出限在0.56~50.10ng/mL,定量限在1.67~100.20ng/mL,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论该方法简单、准确、高效,可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法 非法添加 保健食品 降脂类药物 快速筛查
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测中国杨树型蜂胶、巴西绿蜂胶和杨树胶中的酚类化合物及真伪鉴别 预览
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作者 陈磊 刘芸 +3 位作者 陈雷 张晓燕 冯峰 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期40-45,共6页
建立了用于检测中国杨树型蜂胶、巴西绿蜂胶和杨树胶中23种酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC/Q-TOF MS)法,并进行了差异性分析。蜂胶和树胶样品用甲醇-水(1∶1,v/v)溶解后,过0.45μm有机相滤膜后进样。采用Agilent Ecl... 建立了用于检测中国杨树型蜂胶、巴西绿蜂胶和杨树胶中23种酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC/Q-TOF MS)法,并进行了差异性分析。蜂胶和树胶样品用甲醇-水(1∶1,v/v)溶解后,过0.45μm有机相滤膜后进样。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式全扫描方式检测,扫描范围为m/z 100~1000,外标法定量。结果表明,23种酚类化合物在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。桔皮素和刺芒柄花素的检出限和定量限分别为0.2和1μg/L,其他化合物的检出限和定量限分别为2和10μg/L。在10、25和50mg/kg 3个添加水平下,23种酚类化合物在3种样品基质中的提取回收率为70.2%~122.6%,RSD值均小于10%。水杨苷、肉桂酸、咖啡酸和香豆酸可以作为中国杨树型蜂胶掺假鉴别的特征化合物,咖啡酸、阿魏酸、白杨素、咖啡酸苯乙酯、松属素、高良姜素、香豆酸、异鼠李素、山柰素和阿替匹林C可以作为辨别中国杨树型蜂胶和巴西绿蜂胶的特征化合物。该结果对蜂胶产品的质量控制具有一定的参考意义。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 蜂胶 酚类化合物 掺假鉴别
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法分析葫芦巴成分 预览
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作者 秦玉华 王君花 刘忠英 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期369-380,I0003共13页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)对葫芦巴的醇提组分和除糖后的水提组分进行定性分析,并以甘草苷为内标,对鉴定出的成分进行半定量分析。采用Unitary C18色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以乙腈-0.1%甲... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)对葫芦巴的醇提组分和除糖后的水提组分进行定性分析,并以甘草苷为内标,对鉴定出的成分进行半定量分析。采用Unitary C18色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以乙腈-0.1%甲酸/水为流动相进行线性梯度洗脱,流速0.5 mL/min,电喷雾离子源(ESI)负离子模式检测。定性分析结果表明,葫芦巴的醇提组分和水提组分的总离子流图相似,共鉴定出36种化合物,包括12种黄酮类成分和24种皂苷类成分。实验选择了几种代表性的黄酮类和皂苷类化合物,对其结构进行详细阐述,并推断其可能的质谱裂解规律。半定量分析结果表明,两种提取物中主成分的相对含量不同,黄酮类化合物在乙醇提取物中的相对含量之和是水提物中的1.13倍,皂苷类化合物在乙醇提取物中的相对含量之和是水提物中的1.32倍。该方法简便、快捷、灵敏,可为葫芦巴的药效物质基础研究和开发应用提供理论依据。 展开更多
关键词 葫芦巴 黄酮 皂苷 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)
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五种金花茶组植物类黄酮成分及其与花色关系
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作者 李辛雷 王佳童 +6 位作者 孙振元 王洁 殷恒福 范正琪 李纪元 蒋昌杰 黄晓娜 《生态学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期961-966,共6页
以金花茶、小果金花茶、扶绥金花茶、龙州金花茶和陇瑞金花茶等五种金花茶组植物为试验材料,按照CIE L*a*b*表色系法测量其花色,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术定性定量分析其花中类黄酮成分与含量,运... 以金花茶、小果金花茶、扶绥金花茶、龙州金花茶和陇瑞金花茶等五种金花茶组植物为试验材料,按照CIE L*a*b*表色系法测量其花色,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术定性定量分析其花中类黄酮成分与含量,运用多元线性回归方法研究花色与类黄酮成分之间的关系。结果表明:5种金花茶组植物花中共检测到8种类黄酮成分,其中天竺葵素-3-O-葡萄糖苷(Pg3G)、木犀草素-7-O-芸香糖苷(Lu7R)、芸香柚皮苷和圣草素为金花茶组植物中首次发现;槲皮素-3-O-葡萄糖苷(Qu3G)、槲皮素-7-O-葡萄糖苷(Qu7G)、槲皮素-3-O-芸香糖苷(Qu3R)和山柰酚-3-O-葡萄糖苷(Km3G)为扶绥金花茶和小果金花茶中首次发现;金花茶花中类黄酮成分总量最高,其次是扶绥金花茶和小果金花茶,陇瑞金花茶和龙州金花茶较低;金花茶和小果金花茶主要类黄酮成分为Qu3G、Qu3R和Pg3G,扶绥金花茶为Qu3G和Qu7G,陇瑞金花茶和龙州金花茶为圣草素和芸香柚皮苷;Qu3G和Qu3R是决定金花茶组植物花瓣呈现黄色的主要成分,圣草素与花瓣红晕显著正相关,Pg3G影响花色鲜艳程度。 展开更多
关键词 金花茶组 类黄酮 花色 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)
QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物 预览 被引量:1
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作者 曾广丰 谢建军 +2 位作者 王志元 陈峰 李菊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期429-434,共6页
建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF... 建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0~10μg/kg,定量下限为5.0~25μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%~95.6%,RSD(n=6)为2.1%~6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明,该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药,能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定,其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚,含量为4.14~2188mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。 展开更多
关键词 QuEChERS法 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS) 非靶向 凉茶 非法添加物
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超高效液相色谱串联高分辨四极杆飞行时间质谱法快速筛选鉴别猪血浆中的大环内酯类抗生素 预览
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作者 吴家鑫 刘敏 +7 位作者 尚飞 宋敏 张传良 张刚 徐金雷 齐鹏 肖进 郭丽清 《中国兽药杂志》 2018年第9期46-52,共7页
采用超高效液相色谱串联高分辨四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOP-MS)结合大环内酯类抗生素数据库,建立快速筛查鉴别猪血浆中常见大环内酯类抗生素的方法。猪血浆经甲醇提取,通过UPLC-Q-TOP-MS正离子模式全扫描分析,采用Agilent Extend-... 采用超高效液相色谱串联高分辨四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOP-MS)结合大环内酯类抗生素数据库,建立快速筛查鉴别猪血浆中常见大环内酯类抗生素的方法。猪血浆经甲醇提取,通过UPLC-Q-TOP-MS正离子模式全扫描分析,采用Agilent Extend-C18色谱柱(50×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃,得到猪血浆中大环内酯类抗生素准分子离子峰精确质量数、主要碎片峰的精确质量数和保留时间后,结合大环内酯类抗生素数据库筛查,实现猪血浆中大环内酯类抗生素的快速定性识别。所建数据库包含26种常见猪血浆中大环内酯类抗生素的准分子离子峰精确质量数、主要碎片峰的精确质量数和保留时间,其中13种常见大环内酯类抗生素的检测限在1.00~8.00 ng/g范围内。该方法分离度高、检测灵敏,可以作为快速筛查鉴别猪血浆中大环内酯类抗生素的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨四极杆飞行时间质谱 猪血浆 大环内酯类抗生素 筛选 鉴别
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白酒中一种三肽Arg-Asn-His的鉴定及其细胞内抗氧化活性 预览 被引量:1
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作者 霍嘉颖 孙宝国 +5 位作者 郑福平 孙金沅 孙啸涛 李贺贺 罗雪莲 黄明泉 《食品科学》 CSCD 北大核心 2018年第23期126-133,共8页
利用直接浓缩并结合液-液萃取从白酒中分离纯化出一种三肽,并通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用仪进行鉴定,确定其序列为Arg-Asn-His(RNH),质量浓度为(18.78±0.34)μg/L。采用合成的RNH标准品研究其对2,2’-偶氮双(2-甲基... 利用直接浓缩并结合液-液萃取从白酒中分离纯化出一种三肽,并通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用仪进行鉴定,确定其序列为Arg-Asn-His(RNH),质量浓度为(18.78±0.34)μg/L。采用合成的RNH标准品研究其对2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐(2,2’-azobis(2-methyl propionamidine)dihydrochloride,AAPH)诱导的人体肝癌HepG2细胞氧化损伤的保护作用。结果表明,RNH对细胞内活性氧具有清除作用,其作用是通过增加细胞内抗氧化酶(过氧化氢酶、超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶)的活力及细胞内还原性化合物谷胱甘肽浓度来完成的,同时其可以防止丙二醛含量的增加,降低细胞中AAPH诱导的脂质过氧化水平,从而提高细胞的抗氧化能力,且其抗氧化能力呈浓度依赖性增加。本研究结果能帮助人们更好地认识白酒与健康之间的关系。 展开更多
关键词 白酒 多肽 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 抗氧化活性 人肝癌HEPG2细胞
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物 预览 被引量:5
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作者 于泓 胡青 +5 位作者 孙健 冯睿 张甦 张静娴 毛秀红 季申 《色谱》 CSCD 北大核心 2018年第10期1005-1017,共13页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min;采用电喷雾离子(ESI)源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0.1-50 mg/kg或0.1-50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 西地那非 磷酸二酯酶5抑制剂 保健食品 非法添加
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