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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留
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作者 金晓峰 焦仁刚 +7 位作者 赵贵 罗永成 黄鑫 栾庆祥 周艺林 郭萍 周泽晓 廖欢 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3343-3355,共13页
目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化,10mmol/L甲酸铵稀释,ACQUITYUPLCHSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.05%... 目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化,10mmol/L甲酸铵稀释,ACQUITYUPLCHSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和0.05%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测39种兽药,负离子多反应检测4种兽药,外标法定量测定药物的含量。结果43种兽药定量限为5μg/kg,标准曲线在0.4~100.0ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡肉中3个不同添加水平下,平均回收率为60%~120%之间,变异系数为0.7%~12%。结论该方法准确、快速、灵敏、稳定,适合作为鸡肉中43种兽药残留量的测定。 展开更多
关键词 正负离子切换 超高效液相色谱-串联质谱法 鸡肉 同时测定 兽药残留
ICP-MS法同时测定生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素
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作者 常晓歌 代闯 龚进国 《河南预防医学杂志》 2019年第7期502-505,564共5页
目的建立生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素同时测定的ICP-MS方法。方法 Agilent 7 900电感耦合等离子体质谱仪优化后用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对经过前处理的生活饮用水样品中铝、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银... 目的建立生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素同时测定的ICP-MS方法。方法 Agilent 7 900电感耦合等离子体质谱仪优化后用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对经过前处理的生活饮用水样品中铝、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、钡、汞、铊、铅共14种元素进行同时测定。结果 14种待测元素线性良好,相关系数>0. 999 5,检出限在0.001 438~0.208 8μg/L之间,均低于国家饮用水卫生标准对各元素的标准限值;平行测定两种不同浓度的标准溶液、一份生活饮用水样品及其高、低加标样品中各元素11次,其测定值的相对标准偏差为0.234%~3.72%,加标回收率为90.1%~108.8%。结论该方法高效简便、线性范围宽,结果令人满意,是一种适用于生活饮用水中多种元素同时分析的检测方法。 展开更多
关键词 生活饮用水 ICP-MS方法 多种元素 同时测定
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石中5种氧化物含量 预览
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作者 王树英 左文家 +6 位作者 郭雅尘 刘显智 牛秀梅 朱雷 朱哲 王爽 白杉 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第3期17-22,共6页
建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石样品中5种氧化物氧化镁(MgO)、三氧化二铁(Fe2O3)、二氧化硅(SiO2)、氧化锰(MnO)、三氧化二铝(Al2O3)含量的方法。先将样品与无水碳酸钠和四硼酸钠高温熔融后,再用盐酸进行消解可... 建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石样品中5种氧化物氧化镁(MgO)、三氧化二铁(Fe2O3)、二氧化硅(SiO2)、氧化锰(MnO)、三氧化二铝(Al2O3)含量的方法。先将样品与无水碳酸钠和四硼酸钠高温熔融后,再用盐酸进行消解可以很好地溶解石灰石样品。选择Mg285.21nm、Fe238.20nm、Si251.61nm、Mn257.61nm、Al396.15nm为分析谱线,采用空白校正的方法校正基体的影响。在选定的实验条件下,各元素标准曲线的线性相关系数均不小于0.999,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.8%~2.4%,各测定元素的加标回收率也在94%~105%。按照实验方法将各元素测定结果与5种国家标准测定方法得出的结果进行比对,准确度、精密度、回收率均在理想范围内。结果表明,所建立的方法可以满足石灰石中5种元素联测的要求,并且更加快速、准确。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 石灰石 氧化物 联测
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基于PLS/UV的二取代苯甲醛类化合物各自同分异构体的同时测定 预览
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作者 郭磊 栗彧君 李彦威 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2019年第3期303-307,共5页
将偏最小二乘法(partial least squares method,PLS)用于紫外光谱(ultraviolet spectrophotometry,UV)数据的解析,建立了同时测定二取代苯甲醛类化合物3种同分异构体的模型。将其应用于取代基分别为甲基、甲氧基、羟基、硝基、醛基、苯... 将偏最小二乘法(partial least squares method,PLS)用于紫外光谱(ultraviolet spectrophotometry,UV)数据的解析,建立了同时测定二取代苯甲醛类化合物3种同分异构体的模型。将其应用于取代基分别为甲基、甲氧基、羟基、硝基、醛基、苯氧基、羧基、氟、氯和溴的10种苯甲醛类化合物,发现在检测波长221~267 nm范围内,10种化合物的同分异构体均呈现良好的加和性和线性关系,其相关系数在0.990 8~0.999 9之间,预测结果中除邻苯二甲醛外,其他化合物的平均回收率在90.67%~111.57%之间,预测均方根误差(RMSEP)≤0.95;而对于合成样品的分析,该方法的加标回收率均在80.01%~112.45%之间。实验结果表明:该方法可应用于二取代苯甲醛类化合物各自3种异构体的同时测定;化合物的吸光度及异构体间的相关程度对测定结果有一定的影响。 展开更多
关键词 偏最小二乘法 紫外光谱法 苯甲醛 同分异构体 同时测定 取代基
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ASE–GC–MS法同时测定农用地土壤中的多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药 预览
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作者 吴亮 岳中慧 +3 位作者 张皓 范鹏飞 朱姝 张鑫 《化学分析计量》 CAS 2019年第4期7-12,17共7页
建立同时检测农用地土壤中15种多环芳烃、7种多氯联苯和8种有机氯农药的方法,对样品前处理流程及仪器工作参数进行优化。样品经正己烷–二氯甲烷(1∶1)加速溶剂萃取,以硅酸镁小柱净化,二氯甲烷–正己烷(1∶4)洗脱,用气相色谱–质谱法同... 建立同时检测农用地土壤中15种多环芳烃、7种多氯联苯和8种有机氯农药的方法,对样品前处理流程及仪器工作参数进行优化。样品经正己烷–二氯甲烷(1∶1)加速溶剂萃取,以硅酸镁小柱净化,二氯甲烷–正己烷(1∶4)洗脱,用气相色谱–质谱法同时测定。各目标化合物在质量浓度在5.0~500μg/L范围内相对响应因子的相对标准偏差均小于9.3%;平均加标回收率为60.3%~105.6%,相对标准偏差为1.7%~12.8%(n=6),方法检出限为0.12~0.40μg/kg。该方法快速、稳健,净化效果好,能满足农用地土壤中30种持久性有机污染物的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 农用土壤 多环芳烃 多氯联苯 有机氯农药 同时测定 加速溶剂萃取
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定三七中26种真菌毒素 预览
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作者 王少敏 杜春晓 +7 位作者 刘贤贤 刘冠萍 毛丹 梁云飞 黄晓静 朱小凤 陈钶 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期798-804,共7页
目的:采用改良QuEChERS前处理技术,建立了超快速液相色谱-串联质谱(Ultra-High-performance Liquid Chromatography-TandemMass Spectrometry,UHPLC-MS/MS)检测中药三七中26种真菌毒素含量的分析方法。方法:样品用QuEChERS方法进行前处... 目的:采用改良QuEChERS前处理技术,建立了超快速液相色谱-串联质谱(Ultra-High-performance Liquid Chromatography-TandemMass Spectrometry,UHPLC-MS/MS)检测中药三七中26种真菌毒素含量的分析方法。方法:样品用QuEChERS方法进行前处理,经15%甲酸乙腈溶液提取,用混合净化填料净化除杂,采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。结果:在低、中、高3个添加水平下,26种真菌毒素的平均加标回收率为80.1%~116.2%(n=5),平均回收率范围为26种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99,检出限和定量限分别为0.05~6.25μg/kg和0.2~20.0μg/kg。结论:该法简单、快速、实用性强,适用于三七中26种真菌毒素的定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 三七 同时测定 黄曲霉毒素 赭曲霉毒素 恩镰孢菌素
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中8种有毒生物碱 预览
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作者 崔佳丽 赵高琼 +6 位作者 梅晶 张光远 李斌杰 蔡华丹 苏敏 王京昆 刘红斌 《中国医院用药评价与分析》 2019年第5期513-517,520共6页
目的:建立应用高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中雪上一枝蒿乙素、介芬胺、藜芦胺、雪上一枝蒿甲素、雷公藤吉碱、滇乌碱、乌头碱和... 目的:建立应用高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中雪上一枝蒿乙素、介芬胺、藜芦胺、雪上一枝蒿甲素、雷公藤吉碱、滇乌碱、乌头碱和黄草乌碱甲等8种有毒生物碱的检测方法。方法:采用氨水碱化、乙酸乙酯提取法对血浆样品进行前处理,电喷雾离子化(ESI+),多反应监测定量,分段扫描,同时测定上述8种有毒生物碱。结果:上述8种生物碱在定量范围内线性关系良好,相关系数为0.9905~0.9985,最低检测限(S/N≥3)分别为0.240、0.900、0.067、0.883、1.030、0.280、0.230和0.173ng/ml,各生物碱最低定量限质控样品精密度为5.32%~17.31%,准确度为95.86%~108.91%,低、中和高质控样品精密度为4.12%~14.66%,准确度为91.29%~105.51%;各生物碱提取回收率较高,为82.42%~125.01%,归一化基质效应为84.43%~113.46%,基质效应对分析检测影响较小;除乌头碱未处理质控样品于-80℃存放173d及-80℃存放173d内反复冻融3次不稳定外,各生物碱处理后质控样品于常温(10~30℃)放置5d,未处理质控样品于常温存放6h、-80℃存放5d/173d及-80℃存放5d/173d内反复冻融3次均稳定。结论:所建立方法满足生物样品检测要求,可灵敏、准确和稳定地测定人血浆中8种有毒生物碱的质量浓度;同时,该方法可为临床8种有毒生物碱及相关药物的药物浓度监测及毒性检测判断提供技术支撑。 展开更多
关键词 有毒生物碱 HPLC-MS/MS 人血浆 同时检测
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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中12种元素 预览
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作者 王景凤 王茂盛 +2 位作者 隆英兰 韩俊丽 李颜君 《化学分析计量》 CAS 2019年第3期29-33,共5页
建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸-硝酸混合溶液为介质,在优化的实... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸-硝酸混合溶液为介质,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。铜、铅、铁、镉、钴、镍、锑的质量浓度在0.10~50μg/mL范围内,钙、镁、铝、砷、锰的质量浓度在0.10~10μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0021~0.0255μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.012%~1.87%(n=6),样品加标回收率为99.0%~100.3%。采用该方法测定锌精矿成分分析标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值基本一致,相对误差为0.00~3.33%。该方法简单、快速,具有较高的准确度和精密度,适用于锌冶炼酸浸渣样品中多元素同时测定,在锌冶炼行业具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锌冶炼酸浸渣 同时测定
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HPLC法同时测定不同栽培区域滁菊中8种成分含量 预览
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作者 孙婷婷 魏雅平 +5 位作者 程红 冯慧 王祥 褚天亮 叶明君 俞浩 《安徽科技学院学报》 2019年第1期34-40,共7页
目的:建立同时测定不同栽培区域滁菊中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、槲皮素、木犀草素、芹菜素等8种成分含量的方法。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,... 目的:建立同时测定不同栽培区域滁菊中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、槲皮素、木犀草素、芹菜素等8种成分含量的方法。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.8mL/min,紫外检测波长为327nm,检测不同区域滁菊中8种成分含量。结果:不同栽培区域滁菊中氯原酸等8种成分的线性关系良好,平均回收率在94.57%~100.01%之间,RSD均小于3%。结论:该方法具有良好的灵敏度、重现性和回收率,可用于滁菊中8种成分的同时测定。 展开更多
关键词 HPLC 滁菊 不同栽培区域 同时测定
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香菇中麦角固醇与VD2的LC-MS/MS同步检测分析 预览
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作者 徐明芳 黎明 +2 位作者 沈林燕 陈耕南 王洋洋 《华南理工大学学报:自然科学版》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期109-118,共10页
本研究旨在建立同步测定香菇中麦角固醇和维生素D2的液相色谱-串联质谱法.超声耦合皂化法制备的样品溶液采用C8色谱柱处理,以甲醇-水作为流动相,270nm检测波长、25℃柱温、2.5mL/min流速为色谱条件,通过梯度洗脱法分离纯化样品;采用电... 本研究旨在建立同步测定香菇中麦角固醇和维生素D2的液相色谱-串联质谱法.超声耦合皂化法制备的样品溶液采用C8色谱柱处理,以甲醇-水作为流动相,270nm检测波长、25℃柱温、2.5mL/min流速为色谱条件,通过梯度洗脱法分离纯化样品;采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离及多反应(MRM)监测检测模式,当气帘气(CUR)、雾化气(GS1)及辅助气(GS2)压力分别设定为137.9、310.3及413.7kPa时,以5500V离子源喷射电压(IS)、500℃离子源温度(TEM)、5L/min离子源喷雾流速为质谱条件进行串联质谱分析.结果表明:麦角固醇与维生素D2色谱峰保留时间分别为4.49min和4.26min.经方法学考察,麦角固醇(0.40~3.60mg/L)和维生素D2(0.22~2.20mg/L)的含量与峰面积有良好的线性关系,麦角固醇和维生素D2的平均加标回收率范围为86.7%~102.4%,相对标准偏差为1.02%~4.13%.采集的样品采用液-质联用法和HPLC色谱法同步检测,实验结果并无显著性差异(P>0.05),与HPLC法色谱峰面积定量相比,液质-联用法具有快速检测时间短、检测限低且更灵敏的优势.本研究建立的同步检测香菇中麦角固醇和维生素D2的含量液相色谱-串联质谱法,为香菇食用菌新产品质量标准及产品质量检测标准的制定奠定了基础,为研究同分异构体的同步检测提供理论依据. 展开更多
关键词 香菇 麦角固醇 维生素D2 液相色谱-串联质谱法 同步检测
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高效液相色谱法同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中7个成分的含量
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作者 楚世慈 吴飞 +4 位作者 张磊 吴伟 胡志强 陈佳薇 洪燕龙 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第2期146-150,共5页
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)用于同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法:采用Kromasil 100-5C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)用于同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法:采用Kromasil 100-5C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)系统,梯度洗脱(0-11 min,15%A-85%B;11-43 min,15%A-85%B→80%A-20%B;43-60min,15%A-85%B),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为20.11-502.75μg (r=0.999 9),4.02-100.50μg (r=0.999 8),0.20-5.00μg (r=0.999 8), 0.60-15.00μg (r=0.999 8), 0.20-5.00μg (r=0.999 8), 0.40-10.00μg (r=0.999 9), 0.32-8.00μg (r=0.999 9)。加样回收率分别为100.78%,97.96%,100.41%,100.85%,104.98%,101.28%,100.97%;RSD分别为1.8%,1.5%,1.8%,1.6%,2.1%,1.4%,0.8%。结论:该方法专属性强、准确可靠,可用于栀黄芍药散乙醇提取物及其制剂的质量控制。 展开更多
关键词 栀黄芍药散 栀子 白芍 大黄 多成分同时测定 HPLC
土壤样品中多溴联苯醚、多氯联苯和二噁英类同时测定方法研究 预览
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作者 郭志顺 李新宇 +2 位作者 张晓岭 易盼 唐思羽 《中国资源综合利用》 2019年第3期31-34,共4页
本文研究了土壤样品中多溴联苯醚、多氯联苯和二噁英类化合物同时测定方法。试验优化了样品前处理过程,对样品净化的同时达到了三类化合物的分离,并研究了三类化合物彼此干扰影响,采取进一步的净化方式实现了样品目标化合物的准确定量... 本文研究了土壤样品中多溴联苯醚、多氯联苯和二噁英类化合物同时测定方法。试验优化了样品前处理过程,对样品净化的同时达到了三类化合物的分离,并研究了三类化合物彼此干扰影响,采取进一步的净化方式实现了样品目标化合物的准确定量。建立的方法对土壤样品净化效果良好,出峰清晰完整,多溴联苯醚、多氯联苯和二噁英类化合物检出限分别为0.03~0.82 pg/g、0.02~0.16 pg/g和0.02~0.26 pg/g,三大类化合物净化内标回收率范围为55.2%~113.4%,RSD范围为0.6%~8.9%,具有较好的适用性。 展开更多
关键词 多氯联苯 多溴联苯醚 二噁英类 同时测定 高分辨气质联用
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定烟叶中10种多酚类化合物 预览
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作者 刘萍萍 卢紫舒 +7 位作者 罗朝鹏 李泽锋 翟妞 郑庆霞 卢鹏 曹培健 周会娜 陈千思 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期42-50,共9页
为研究烟叶中的植物多酚类化合物,利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-TQMS)技术,建立了同时分析烟叶中山奈酚(Kaempferol)、花青素(Cyanidin)、氯化飞燕草色素(Delphinidin chloride)、鼠李金(Rhamnazin)、绿原酸(Chlorogenic acid... 为研究烟叶中的植物多酚类化合物,利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-TQMS)技术,建立了同时分析烟叶中山奈酚(Kaempferol)、花青素(Cyanidin)、氯化飞燕草色素(Delphinidin chloride)、鼠李金(Rhamnazin)、绿原酸(Chlorogenic acid)、氯化飞燕草素3-O-β-吡喃葡糖苷(Delphinidin3-O-β-glucopyranoside chloride)、原花青素B2(Procyanidine B2)、氯化花青素鼠李葡糖苷(Keracyaninchloride)、芸香苷(Rutin)和莨菪亭(Scopoletin)等10种植物多酚类化合物质量分数的方法。采用实时离子多反应检测模式,获得10种植物多酚类化合物的特征碎片离子峰,并对烟草花叶病毒(TMV)感染的烟叶样品进行了测定。结果表明:①10种植物多酚类化合物在线性范围内的相关系数(r)为0.999 0~0.999 6,方法的检出限为1~200μg/L,日内精密度(RSD)为0.64%~8.72%,日间精密度(RSD)为1.05%~7.93%;回收率为79.66%~112.74%;②TMV感染极显著(p<0.01)增加了烟叶中山奈酚、花青素、氯化飞燕草色素、氯化飞燕草素3-O-β-吡喃葡糖苷和芸香苷的质量分数,显著(p<0.05)降低了烟叶中鼠李金的质量分数,增加了绿原酸的质量分数;③TMV病毒感染对原花青素B2、氯化花青素鼠李葡糖苷和莨菪亭的影响不大,差异不显著。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,可用于同时分析植物多酚类化合物。 展开更多
关键词 烟草 多酚 高效液相色谱-三重四极杆质谱 烟草花叶病毒(TMV) 同时测定
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同时测定不同人参加工产品中20种人参皂苷的UPLC-PDA方法开发和验证(英文) 预览
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作者 王艳红 吴晓民 +2 位作者 朱艳萍 赵丹 李月茹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期253-260,共8页
建立一种简单、有效、精密和准确的超高效液相色谱方法评价不同人参加工产品的质量,同时快速测定20种人参皂苷Rg1、Re、Rf、20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、Rb1、Rc、Ra1、Rb2、Rb3、Rd、Rk3、F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Compound K(CK)、Rg5、2... 建立一种简单、有效、精密和准确的超高效液相色谱方法评价不同人参加工产品的质量,同时快速测定20种人参皂苷Rg1、Re、Rf、20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、Rb1、Rc、Ra1、Rb2、Rb3、Rd、Rk3、F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Compound K(CK)、Rg5、20(S)-Rh2、20(R)-Rh2和protopanaxadiol(PPD)。采用二极管阵列检测器和ACQUITY UPLC BEH-C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30℃,梯度洗脱。20种人参皂苷在31 min内可达到良好的分离,考察方法的线性范围、回收率、日内和日间精密度。在本方法条件下,线性关系良好,相关系数R2均大于0.998,日内相对标准偏差不大于4.65%,日间相对标准偏差不大于4.88%,回收率为85.71%~108.50%。方法检出限为0.81~3.10μg/m L,方法定量限为2.88~10.00μg/m L。本方法快速、可靠,已成功用于不同人参加工产品包括保鲜参、红参和白参中20种人参皂苷的分析检测,有效揭示不同人参加工产品中人参皂苷含量水平的显著变化,可用于鲜人参及其加工产品中活性化合物的分析和质量控制。 展开更多
关键词 人参产品 人参皂苷 超高效液相色谱 同时测定 质量控制
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不同贮藏条件对五味子质量的影响 预览
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作者 陈舒妤 石婧婧 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 严颖 赵慧 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期655-662,共8页
基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同贮藏条件对五味子药材质量的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同贮藏条件(包装材料,贮藏温度)五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇... 基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同贮藏条件对五味子药材质量的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同贮藏条件(包装材料,贮藏温度)五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分的含量;根据15种目标成分的含量,用灰色关联度分析和TOPSIS法对不同贮藏五味子进行综合评价。结果表明,15种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9991;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在96.64%~99.96%之间,RSD均小于5%。灰色关联度分析中ri的最大差异较小为57.5%,TOPSIS法中Ci值的最大差异较大为81.3%,两种结果均显示S4、S3、S1的综合质量较好,五味子的适宜贮藏条件为以聚乙烯密封袋为外包装存放于阴凉库。所建立的方法准确、可靠,可用于五味子药材内在质量的综合评价,本研究可为五味子适宜储藏条件的优选提供基础资料。 展开更多
关键词 五味子 贮藏条件 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 木脂素及有机酸 同时测定 灰色关联度与TOPSIS分析
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指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的厚朴药材质量评价
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作者 荆文光 张权 +3 位作者 邓哲 王继永 孙晓波 兰青山 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期975-982,共8页
建立指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的厚朴药材质量评价方法。采用UPLC对20批次厚朴药材进行分析,建立指纹图谱共有模式,共标定13个共有峰,通过对照品比对指认8个色谱峰,分别为紫丁香酚苷、木兰箭毒碱、木兰花碱、木兰苷B、木... 建立指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的厚朴药材质量评价方法。采用UPLC对20批次厚朴药材进行分析,建立指纹图谱共有模式,共标定13个共有峰,通过对照品比对指认8个色谱峰,分别为紫丁香酚苷、木兰箭毒碱、木兰花碱、木兰苷B、木兰苷A、和厚朴酚、厚朴酚、辣薄荷基厚朴酚,样品相似度均在0. 90之上。在此基础上,对所有批次厚朴药材中以上8种指标性成分进行含量测定。基于指纹图谱和含量测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同基原厚朴药材进行区分与比较,结果表明在相同的色谱条件下,厚朴和凹叶厚朴药材种内化学指纹图谱均一,种间指纹图谱存在差异;依据以8个成分含量建立的Fisher’s判别分析模型所得的判别分数可区分不同基原的厚朴样品,所建立的多组分定量分析方法可用于厚朴药材的鉴别与质量控制。 展开更多
关键词 厚朴 指纹图谱 多成分测定 化学计量学 质量评价
液相色谱-质谱法同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物 预览
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作者 高永刚 牛增元 +3 位作者 张艳艳 叶曦雯 罗忻 张嘉蕴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期75-79,共5页
建立了同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物的液相色谱-质谱(LC-MS)法。采用甲醇为溶剂,超声辅助萃取纺织品中的含氯苯酚类化合物,经蒸发浓缩和定容后,LC-MS测定,外标法定量。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0.05~5.0mg/L范围内线性... 建立了同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物的液相色谱-质谱(LC-MS)法。采用甲醇为溶剂,超声辅助萃取纺织品中的含氯苯酚类化合物,经蒸发浓缩和定容后,LC-MS测定,外标法定量。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0.05~5.0mg/L范围内线性关系良好(r>0.99990),平均回收率为80.3%~104%,相对标准偏差(n=6)为4.0%~9.8%。方法的定量下限为0.05mg/kg。方法灵敏、简便、高效、准确,可满足纺织品中含氯苯酚类化合物的检测需求。 展开更多
关键词 纺织品 含氯苯酚类化合物 同时测定 液相色谱-质谱法
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HPLC波长切换法同时测定苍柏祛痛胶囊中的6种成分
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作者 吴晶 刘鸿雁 +1 位作者 于博 贾忠 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第2期165-168,共4页
目的采用HPLC波长切换法同时测定苍柏祛痛胶囊中盐酸黄柏碱、龙胆苦苷、芍药苷、粉防己碱、盐酸小檗碱、丹皮酚等6种成分的含量。方法色谱柱为Waters Xselect CSH-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0... 目的采用HPLC波长切换法同时测定苍柏祛痛胶囊中盐酸黄柏碱、龙胆苦苷、芍药苷、粉防己碱、盐酸小檗碱、丹皮酚等6种成分的含量。方法色谱柱为Waters Xselect CSH-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0~15 min、10%→18%A,15~30 min、18%→50%A,30~35 min、50%→10%A),流速为1.0 m L·min^-1,波长为284 nm(0~7 min,盐酸黄柏碱)、274 nm(7~10 min,龙胆苦苷)、230 nm(10~14 min,芍药苷)、274 nm(14~35 min,粉防己碱、盐酸小檗碱、丹皮酚),进样量10μL。结果盐酸黄柏碱、龙胆苦苷、芍药苷、粉防己碱、盐酸小檗碱、丹皮酚进样量分别在0.150~1.504、0.768~7.680、1.096~10.960、0.220~2.200、0.296~2.956、0.0345~0.345μg时与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.3%、99.2%、98.8%、98.8%、99.1%、98.2%,RSD分别为1.32%、1.46%、1.08%、1.31%、1.26%、1.21%(n=6)。结论所用方法可同时测定制剂中的多种成分,操作简便、准确,重复性好,可用于复方苍柏祛痛胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苍柏祛痛胶囊 波长切换 同时测定 盐酸黄柏碱 龙胆苦苷 芍药苷 粉防己碱 质量控制
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留
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作者 迟梦宇 陈子雷 +5 位作者 郭长英 丁蕊艳 方丽萍 张文君 毛江胜 李慧冬 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第7期1976-1981,共6页
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C18柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C18柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010~0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r2)为0.9709~0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%~106.7%,相对标准偏差为0.7%~9.9%;检出限为0.90~4.6μg/kg,方法定量限3.0~15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同时测定 农药残留
UPLC法同时测定四君子汤中7种化学成分的含量
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作者 王灿灿 戴黎蓉 +3 位作者 赵旻 关智博 赵力 鹿秀梅 《沈阳药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第8期639-645,共7页
目的建立一种在双波长下同时测定四君子汤中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rd、甘草酸和白术内酯Ⅲ7个化学成分含量的方法。方法采用超高效液相色谱法,Universil XB C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相:乙腈(A)-体积分数0.05... 目的建立一种在双波长下同时测定四君子汤中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rd、甘草酸和白术内酯Ⅲ7个化学成分含量的方法。方法采用超高效液相色谱法,Universil XB C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相:乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长203 nm测定人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rd;220 nm测定甘草酸,白术内酯Ⅲ,进样量2μL,柱温为35℃。结果人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rd、甘草酸、白术内酯Ⅲ质量浓度分别在149.6-897.6 mg、100.2-601.2、49.2-295.2、150.4-902.4、80.2-481.2、240.6-1 443.6和15.8-94.8 mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、99.5%、98.5%、98.9%、98.7%、99.3%和99.3%,RSD为1.3%、1.0%、1.5%、1.2%、1.2%、1.3%和1.0%(n=6)。结论本方法可用于四君子汤中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rd,甘草酸、白术内酯Ⅲ的含量测定,为四君子汤质量控制提供依据。 展开更多
关键词 四君子汤 超高效液相色谱法 同时测定 含量测定
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