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新型含苯并二噻吩与苯并二吡咯酮基元的D-A共聚物的合成及性质 预览
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作者 柳林 李凡超 陈学刚 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第2期98-103,共6页
采用苯并二吡咯酮作电子受体单元,在钯催化下,与不同取代基修饰的电子给体单元苯并二噻吩进行Stille偶联聚合反应,合成了两种新型的电子给-受体(D-A)聚合物(P1和P2),其结构和性能经UV-Vis,^1HNMR,^13CNMR,元素分析,GPC,CV和TGA表征。结... 采用苯并二吡咯酮作电子受体单元,在钯催化下,与不同取代基修饰的电子给体单元苯并二噻吩进行Stille偶联聚合反应,合成了两种新型的电子给-受体(D-A)聚合物(P1和P2),其结构和性能经UV-Vis,^1HNMR,^13CNMR,元素分析,GPC,CV和TGA表征。结果表明:薄膜态P1和P2在300~800nm表现出较强吸收。P1和P2的低能端吸收峰值分别位于621nm和616nm。氧化峰分别位于0.41V和0.46V,能隙分别为1.41eV和1.36eV。 展开更多
关键词 苯并二吡咯酮 苯并二噻吩 Stille偶联 D-A聚合物 合成 光物理性质
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盐酸米诺环素合成工艺研究 预览
2
作者 黄楷 乐占线 +1 位作者 庄鸿 谢立君 《海峡药学》 2017年第5期247-249,共3页
目的优化抗感染药物和关键中间体盐酸米诺环素的合成工艺。方法以盐酸去甲基金霉素为原料通过还原、碘代和Stille偶联反应得到目标产物。结果目标产物经过核磁共振氢谱和质谱确认化学结构,总收率为40%,纯度为98.5%。结论经过该合... 目的优化抗感染药物和关键中间体盐酸米诺环素的合成工艺。方法以盐酸去甲基金霉素为原料通过还原、碘代和Stille偶联反应得到目标产物。结果目标产物经过核磁共振氢谱和质谱确认化学结构,总收率为40%,纯度为98.5%。结论经过该合成工艺操作简单,产品纯度高,且易于实现工业化。 展开更多
关键词 盐酸米诺环素 盐酸去甲基金霉素 Stille偶联反应
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4,7-二噻吩-[2,1,3]苯并硒二唑的合成及其光电性能 预览
3
作者 程清 朱文凯 +1 位作者 王紫潇 文庆珍 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第10期904-907,912共5页
苯并硫二唑经溴代,还原和闭环反应制得4,7-二溴[2,1,3]苯并硒二唑(3);以Pd(PPh3)2Cl2为催化剂,3与2-三丁基锡噻吩(4)经斯蒂尔偶联反应合成了4,7-二噻吩-[2,1,3]苯并硒二唑(5)。5为新化合物,其结构和性能经1H NMR,13C NMR,UV-Vis... 苯并硫二唑经溴代,还原和闭环反应制得4,7-二溴[2,1,3]苯并硒二唑(3);以Pd(PPh3)2Cl2为催化剂,3与2-三丁基锡噻吩(4)经斯蒂尔偶联反应合成了4,7-二噻吩-[2,1,3]苯并硒二唑(5)。5为新化合物,其结构和性能经1H NMR,13C NMR,UV-Vis,荧光光谱法和循环伏安法表征。结果表明:5具有应用于光伏材料的带隙(12.2 e V);有较宽的吸收波长(260 nm-487 nm),在红光区域发射较强的荧光(620 nm);有可逆的氧化还原曲线,电化学性质稳定。 展开更多
关键词 4 7-二噻吩-[2 1 3]苯并硒二唑 斯蒂尔偶联反应 合成 光电性能
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Synthesis and Characterization of Polythiophenes Bearing Diphenyl Groups in the Conjugated Chain
4
作者 周勇 刘福德 +2 位作者 WU Haiyan QU Boyang DUAN Lijie 《武汉理工大学学报:材料科学英文版》 SCIE EI CAS 2015年第3期568-573,共6页
4,4-dibromo-2-nitro-biphenyl 和 4,4-dibromo-2,3-dinitro-biphenyl 作为原料与 4,4-dibromobiphenyl 经由硝代反应被综合了。三新奇 thiophene 衍生物, 4, 4-di (4-hexyl-thiophen-2-yl ) 联本基, 4,4-di (4-hexyl-thiophen-2-yl ... 4,4-dibromo-2-nitro-biphenyl 和 4,4-dibromo-2,3-dinitro-biphenyl 作为原料与 4,4-dibromobiphenyl 经由硝代反应被综合了。三新奇 thiophene 衍生物, 4, 4-di (4-hexyl-thiophen-2-yl ) 联本基, 4,4-di (4-hexyl-thiophen-2-yl )-2-nitro-biphenyl 和 4,4-di (4-hexyl-thiophen-2-yl )-2,3-dinitrobiphenyl 通过联合反应的 Stille 被综合,分别地面对 FeCl <sub>3</sub>, 由聚合列在后面。紫外力的吸收系列,荧光系列,光致发光系列和聚合物的电气化学的性质被调查。并且乐队差距(E <sub > g </sub>), 人轨道的精力(E <sub > 人 </sub>), 和 LUMO 轨道的精力(E <sub > 聚合物的 LUMO </sub>) 被计算。在聚合物之中,聚合物 PBTN 和 PBTD 出现更低的乐队差距( 2.67 和 2.63 eV ),更低的人精力水平( 5.38 和 5.4 eV )和比聚合物 PBTB 的更宽广的波长( 432 和 438 nm )( 2.69 eV , -5.36 eV 和 424 nm )与一 nitro 的加入,组或二 nitro 分别地在主要的链组织。 展开更多
关键词 二硝基联苯 反应合成 共轭链 聚噻吩 紫外-可见吸收光谱 HOMO能级 基团 轴承
含有三蝶烯结构噻吩寡聚物 预览
5
作者 赵春常 NGMan-Kit 《汕头大学学报:自然科学版》 2014年第3期29-35,共7页
本文报道了3个噻吩寡聚物,在它们的侧链都含有三蝶烯结构。这些新型的化合物经过5步反应获得,其中包括区域选择性的溴化反应, Stille偶联反应,路易斯酸催化的Diels-Alder环加成反应。这些新型化合物可以用来合成以噻吩或蝶烯为单元... 本文报道了3个噻吩寡聚物,在它们的侧链都含有三蝶烯结构。这些新型的化合物经过5步反应获得,其中包括区域选择性的溴化反应, Stille偶联反应,路易斯酸催化的Diels-Alder环加成反应。这些新型化合物可以用来合成以噻吩或蝶烯为单元的聚合物。 展开更多
关键词 三蝶烯 寡聚噻吩 Stille偶联反应 侧链
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Facile synthesis and characterization of a novel thiophene-fused polycyclic aromatics based on pyrene
6
作者 Daiki Hoshino Tsuyoshi Morita Yasushiro Nishioka 《中国化学快报:英文版》 SCIE CAS CSCD 2011年第7期819-822,共4页
新奇大熔化 thiophene 的多不的 aromatics 1 基于分核 5 被综合了,并且它的结构被 1H NMR, 13C NMR, MS, UVvis 和元素的分析证实。合成的关键步骤包含了 Stille 跨 coupling 反应并且列在后面由选择 - 悬挂的 thienyl 的氧化环合... 新奇大熔化 thiophene 的多不的 aromatics 1 基于分核 5 被综合了,并且它的结构被 1H NMR, 13C NMR, MS, UVvis 和元素的分析证实。合成的关键步骤包含了 Stille 跨 coupling 反应并且列在后面由选择 - 悬挂的 thienyl 的氧化环合在温和条件下面由 FeCl3 响。 展开更多
关键词 多环芳香烃 简便合成 噻吩 表征 交叉偶联反应 元素分析 三氯化铁
吉咪替康的合成新方法 被引量:1
7
作者 肖锋 罗宇 +1 位作者 吕伟 汤杰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第2期311-313,共3页
10-羟基喜树碱首先在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代得到9-溴-10-羟基喜树碱,9-溴-10-羟基喜树碱和氯甲酸乙酯反应得到9-溴-10-羟基喜树碱-10,20-双乙氧基碳酸酯(6).化合物6和烯丙基三正丁基锡通过Still... 10-羟基喜树碱首先在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代得到9-溴-10-羟基喜树碱,9-溴-10-羟基喜树碱和氯甲酸乙酯反应得到9-溴-10-羟基喜树碱-10,20-双乙氧基碳酸酯(6).化合物6和烯丙基三正丁基锡通过Stille偶联反应得到关键中间体7,最后水解化合物7得到目标化合物.通过柱层析纯化得到纯度大于99.8%,单杂小于0.1%的吉咪替康(HPLC).所有中间体及目标产物经^1H NMR,^13C NMR,LRMS,HRMS表征确证. 展开更多
关键词 喜树碱 吉咪替康 合成 Stille偶联反应
8-位取代嘌呤衍生物的合成与机理研究 预览
8
作者 刘福胜 于世涛 +1 位作者 解从霞 许泳吉 《青岛科技大学学报:自然科学版》 CAS 2005年第2期 95-100,共6页
以9-苄基嘌呤和碘代丁二酰亚胺(NIS)为原料,研究开发了8-碘-9-苄基嘌呤合成的新方法.较佳反应条件为:反应溶剂THF,反应温度70 ℃,n(9-苄基嘌呤)∶n(NIS)=1∶2.5,反应时间48 h.在此条件下,产品收率达87%以上.另外,以(Ph3P)2PdCl2 为催化... 以9-苄基嘌呤和碘代丁二酰亚胺(NIS)为原料,研究开发了8-碘-9-苄基嘌呤合成的新方法.较佳反应条件为:反应溶剂THF,反应温度70 ℃,n(9-苄基嘌呤)∶n(NIS)=1∶2.5,反应时间48 h.在此条件下,产品收率达87%以上.另外,以(Ph3P)2PdCl2 为催化剂,对8-碘-9-苄基嘌呤与有机基锡试剂RSnBu3之间的Stille偶合反应进行了研究.得到较佳反应条件为:反应温度80~100 ℃,n(8-碘-9-苄基嘌呤)∶n(RSnBu3)∶n((Ph3P)2PdCl2)= 1.0∶1.2∶0.05,反应时间24 h. 在上述条件下,产品收率为91%(R=乙烯基)、 86%(R=2-噻吩基)、90%(R=2-呋喃基)、80%(R=苯乙炔基)和42%(R=苯基).采用1H-NMR、13C-NMR、MS、碳氢相关谱(HETCOR)和远程碳氢相关谱(Long Range HETCOR)等分析手段对所得产物结构进行了表征,证明其结构正确,并对两步反应的机理进行了探讨. 展开更多
关键词 8-碘-9-苄基嘌呤 碘代丁二酰亚胺 8位取代嘌呤衍生物 Stille偶合反应 应机理
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2—R—9—苄基—9H—嘌呤的合成 预览
9
作者 刘福胜 于世涛 +1 位作者 葛晓萍 杨锦宗 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期 88-90,93,共4页
采用(Ph3P)2PdCl2为催化剂,DMF为溶剂,对2-碘-9-苄基-9H-嘌呤与有机锡试剂RSnBu3 (R=乙烯基、2-噻吩基、2-呋喃基、苯乙炔基和苯基等)之间的Stille偶合反应进行了研究,合成出5种2位取代的嘌呤衍生物.在反应温度为60 ℃,n(2-碘-9-苄基-9H... 采用(Ph3P)2PdCl2为催化剂,DMF为溶剂,对2-碘-9-苄基-9H-嘌呤与有机锡试剂RSnBu3 (R=乙烯基、2-噻吩基、2-呋喃基、苯乙炔基和苯基等)之间的Stille偶合反应进行了研究,合成出5种2位取代的嘌呤衍生物.在反应温度为60 ℃,n(2-碘-9-苄基-9H-嘌呤)∶ n(RSnBu3)∶ n[(Ph3P)2PdCl2]=1.0∶ 1.2∶ 0.05的较佳工艺条件下,产品收率43%~92%.用1H-NMR、13C-NMR和MS对产物进行了表征. 展开更多
关键词 2-R-9-苄基-9H-嘌呤 合成 药物 Stille偶合反应 (Ph3P)2PdCl2催化剂 嘌呤衍生物
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8—R—9—苄基—9H—嘌呤衍生物的合成研究 预览 被引量:5
10
作者 刘福胜 杨锦宗 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期 189-192,共4页
采用(Ph3P)2PdCI2为催化剂,DMF为溶剂,对8-碘-9-苄基-9H-嘌呤与有机锡试剂RSnBu3(R=乙烯基、2@噻吩基、2-呋喃基、苯乙炔基和苯基等)之间的Stille偶合反应进行了研究,合成出了5种8位取代的嘌呤衍生物.在反应温度为80℃,n(8-碘-9-苄基-9H... 采用(Ph3P)2PdCI2为催化剂,DMF为溶剂,对8-碘-9-苄基-9H-嘌呤与有机锡试剂RSnBu3(R=乙烯基、2@噻吩基、2-呋喃基、苯乙炔基和苯基等)之间的Stille偶合反应进行了研究,合成出了5种8位取代的嘌呤衍生物.在反应温度为80℃,n(8-碘-9-苄基-9H-嘌呤):n(RSnBu3):n[(Ph3P)2PdCl2]=1.0:1.2:0.05的较佳工艺条件下,产品收率41%~91%.用1H-NMR、13C-NMR和MS对产物进行了表征. 展开更多
关键词 Stille偶合反应 (Ph3P)2PdCl2催化剂 药物 8-R-9-苄基-9H-嘌呤衍生物 合成 研究
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钯催化Stille交叉偶联反应研究新进展 预览 被引量:12
11
作者 王德平 张旭东 +1 位作者 梁云 李金恒 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期 19-26,共8页
综述了钯催化Stille交叉偶联反应的最新研究进展,主要包括三个方面:(1)有机锡化合物与有机亲电试剂如卤代芳香烃、卤代烷烃、酰氯等的反应;(2)Stille反应的机理;(3)Stille反应在有机合成中的应用.
关键词 有机亲电试剂 Stille交叉偶联反应 有机锡化合物
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