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高效液相色谱-质谱联用法测定消癌平片中通关藤苷A、H、I含量 预览
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作者 王祁民 孟璐 +5 位作者 王小楠 付冉 丁琮洋 郭彩会 孙利民 许剑峰 《解放军医药杂志》 CAS 2019年第7期105-108,共4页
目的 建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定消癌平片中的通关藤苷A、H和I的含量。方法 采用Phenomenex KinetexXB-C18色谱柱,以0.1%甲酸∶乙腈为流动相,线性梯度洗脱,通过电喷雾离子源,多反应监测(MRM),正离子模式。结果 通... 目的 建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定消癌平片中的通关藤苷A、H和I的含量。方法 采用Phenomenex KinetexXB-C18色谱柱,以0.1%甲酸∶乙腈为流动相,线性梯度洗脱,通过电喷雾离子源,多反应监测(MRM),正离子模式。结果 通关藤苷A、H、I质量浓度线性范围分别为0.1~10.0ng/ml(R=0.9997)、0.025~10.0ng/ml(R=0.9995)、0.025~10.0ng/ml(R=0.9989);平均加样回收率分别为97.71%、98.93%和98.92%,RSD分别为1.70%、0.58%和0.49%。消癌平片中通关藤苷A、H、I含量分别为620.33~622.00、310.67~311.33、377.33~379.33μg/g。结论 UPLC-MS/MS方法快速、准确、灵敏,可用于消癌平片中通关藤苷A、H、I的含量测定。 展开更多
关键词 消癌平片 超高效液相色谱-质谱联用 通关藤苷A 通关藤苷H 通关藤苷I
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UPLC-MS/MS同时检测消癌平注射液中通关藤苷A、I、H的含量 被引量:2
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作者 董占军 安静 +1 位作者 王祁民 宋浩静 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期396-398,共3页
目的建立UPLC-MS/MS同时测定消癌平注射液中通关藤苷A、通关藤苷I、通关藤苷H的含量。方法采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,流速为0.2 m L·min~(-1),... 目的建立UPLC-MS/MS同时测定消癌平注射液中通关藤苷A、通关藤苷I、通关藤苷H的含量。方法采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,流速为0.2 m L·min~(-1),通过电喷雾离子源,多反应监测(MRM),正离子模式。结果通关藤苷A、I、H分别在0.05~10 ng·m L~(-1),0.025~10 ng·m L~(-1),0.025~10 ng·m L~(-1)浓度内呈良好的线性关系,r〉0.998,检测限为0.012 5~0.025 ng·m L~(-1),平均回收率分别为97.9%,95.7%,96.1%,RSD〈3.4%。结论方法简单快速,准确灵敏,可用于消癌平注射液中通关藤苷A、I、H的定量测定。 展开更多
关键词 消癌平注射液 通关藤苷A 通关藤苷I 通关藤苷H 超高效液相色谱-串联质谱法 含量测定
UPLC-MS/MS法同时测定通关藤药材中3种皂苷的含量 预览 被引量:2
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作者 王祁民 安静 +2 位作者 李颖 马银玲 董占军 《中国药房》 北大核心 2018年第8期1048-1051,共4页
目的:建立同时测定通关藤药材中通关藤苷A、H、I含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法,色谱柱为Phenomenex Kinetex XB-C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL,离子源为电喷雾... 目的:建立同时测定通关藤药材中通关藤苷A、H、I含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法,色谱柱为Phenomenex Kinetex XB-C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,多反应离子监测模式,正离子扫描,离子源喷射电压为5 500 V,雾化气压力为60 psi,加热气压力为60 psi,帘气压力为20 psi,去溶剂温度为600℃。结果:通关藤苷A、H、I检测质量浓度线性范围分别为0.1~10 ng/mL(r=0.999 7)、0.025~10 ng/mL(r=0.999 5)、0.025~10 ng/mL(r=0.998 9);定量限分别为0.1、0.025、0.025 ng/mL,检测险分别为0.05、0.012 5、0.012 5 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%;加样回收率分别为97.67%~99.00%(RSD=0.47%,n=6)、95.00%~101.67%(RSD=2.59%,n=6)、96.67%~103.33%(RSD=2.83%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于通关藤药材中通关藤苷A、H、I含量的同时测定。 展开更多
关键词 通关藤 通关藤苷A 通关藤苷H 通关藤苷I 超高效液相色谱-串联质谱法
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华萝藦C21甾体成分及其逆转肿瘤细胞多药耐药的作用 预览
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作者 黎欢 吴斯东 +2 位作者 胡英杰 周娟 沈小玲 《天然产物研究与开发》 CSCD 北大核心 2017年第5期756-761,790共7页
华萝藦化学成分的分离鉴定及其逆转P-糖蛋白(P-glycoprotein,Pgp)过表达肿瘤细胞多药耐药(multidrug resistance,MDR)的活性筛选。华萝藦地上部分粗粉经乙醇回流提取并制成石油醚、乙酸乙酯和正丁醇可溶部位,取正丁醇部位经正相、... 华萝藦化学成分的分离鉴定及其逆转P-糖蛋白(P-glycoprotein,Pgp)过表达肿瘤细胞多药耐药(multidrug resistance,MDR)的活性筛选。华萝藦地上部分粗粉经乙醇回流提取并制成石油醚、乙酸乙酯和正丁醇可溶部位,取正丁醇部位经正相、反相硅胶柱层析分离化学成分,采用NMR和MS等波谱学技术鉴定化合物结构,运用Pgp过表达的人宫颈癌细胞He La/Tax、肝癌细胞株HepG2/Dox、白血病细胞株K562/Dox和口腔上皮癌细胞株KB V1为模型,评价其逆转细胞对Pgp转运底物类抗肿瘤药物长春碱、多柔比星和紫杉醇耐药的作用。结果显示,华萝藦正丁醇部位中首次鉴定出具有通光散苷元乙母核结构类型的4个酯类化合物Tenacissoside H(1)、Marsdenoside B(2)、Tenacissoside A(3)和Marsdenoside H(4);化合物1和2在5μM的无细胞毒浓度下能显著逆转MDR细胞对长春碱、多柔比星和紫杉醇的耐药,化合物3和4在相同浓度下无此作用或作用较弱。本文首次报道了华萝藦中的C_(21)甾体酯类化合物具有逆转Pgp过表达肿瘤细胞MDR的作用。 展开更多
关键词 华萝藦 C21甾体 肿瘤多药耐药 tenacissoside H marsdenoside B
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乌金胶囊的质量标准研究 预览
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作者 李洋 孙森 +2 位作者 王慧 张国庆 张海 《药学实践杂志》 CAS 2017年第5期438-440,480共4页
目的 建立乌金胶囊的质量控制方法。方法 采用薄层色谱(TLC)法对乌金胶囊中的臣药郁金和使药山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定乌金胶囊中通关藤苷H的含量,色谱柱:Waters Xbridge C18柱(100mm&#... 目的 建立乌金胶囊的质量控制方法。方法 采用薄层色谱(TLC)法对乌金胶囊中的臣药郁金和使药山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定乌金胶囊中通关藤苷H的含量,色谱柱:Waters Xbridge C18柱(100mm×3.0mm,3.5μm),柱温:35℃,流动相为水-乙腈(50∶50),等度洗脱;流速为0.8 ml/min;采用ELSD检测器进行检测,蒸发器温度:35℃,雾化器温度:60℃,氮气流速:1.50L/min,运行时间:5min。结果 TLC法鉴别郁金、山楂,色谱斑点清晰,阴性样品无干扰;通关藤苷H出峰时间为2.98min,且在11.60~580.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 0),加样回收率为101.54%。结论本实验建立的TLC法鉴别郁金、山楂,操作步骤简单;建立的HPLCELSD联用方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可作为乌金胶囊质量控制的方法。 展开更多
关键词 乌金胶囊 郁金 山楂 薄层色谱 通关藤苷H
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HPLC-ESI/MS测定消癌平注射液中3种主要成分的含量 预览 被引量:2
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作者 李洋 王慧 +5 位作者 吕磊 陈俊 孙慧慧 陈安妮 杨伟 张国庆 《广东药学院学报》 CAS 2015年第4期462-465,共4页
目的建立同时测定消癌平注射剂中3种主要成分通关藤皂苷H、G、I质量分数的液相色谱-质谱联用法。方法色谱柱为Agilent Zobax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比53∶47),流速为1.0 ... 目的建立同时测定消癌平注射剂中3种主要成分通关藤皂苷H、G、I质量分数的液相色谱-质谱联用法。方法色谱柱为Agilent Zobax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比53∶47),流速为1.0 m L/min,内标物为利福布汀,质谱采用电喷雾电离化(ESI)方式,正离子检测,以选择离子反应监测(SIR)模式对3种甾体皂苷进行质量分数测定。结果通关藤皂苷H、G、I的线性范围分别为0.109 5~4.38μg/m L(r=0.999 0)、0.12~4.00μg/m L(r=0.9994)、0.127~5.08μg/m L(r=0.999 6),加样回收率分别为100.8%(RSD=3.17%)、100.3%(RSD=2.01%)和98.9%(RSD=2.27%)。结论本方法精密度高、快速简便,可为消癌平注射液的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 消癌平注射液 通关藤皂苷H 通关藤皂苷G 通关藤皂苷I 含量测定
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HPLC-ELSD法检测消癌平丸中通关藤苷H的含量及稳定性考察 被引量:2
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作者 薛敏强 刘显锋 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第19期1777-1779,共3页
目的:测定消癌平丸中通关藤苷H的含量,并考察其稳定性。方法:采用高效液相色谱.蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定消癌平丸中通关藤苷H的含量;分别于下列条件测定消癌平丸中通关藤苷H的含量:(1)温度(25±2)℃、相对湿... 目的:测定消癌平丸中通关藤苷H的含量,并考察其稳定性。方法:采用高效液相色谱.蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定消癌平丸中通关藤苷H的含量;分别于下列条件测定消癌平丸中通关藤苷H的含量:(1)温度(25±2)℃、相对湿度(60±10)%,将3批消癌平丸放置0、3、6、9、12个月;(2)温度(30±2)℃、相对湿度(65±5)%,将3批消癌平丸放置O、l、2、3、6个月;(3)温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)%,将3批消癌平丸放置0、1、2、3、6个月。结果:通关藤苷H的进样量在0.3902~3.9020μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9980);平均加样回收率为99.03%,RSD=1.75%。通关藤苷H在条件(1)下基本稳定,在条件(2)和(3)下不稳定,其RSD〉3%。结论:采用HPLC-ELSD法测定消癌平丸中通关藤苷H的含量,样品中通关藤苷H与其他色谱峰完全分离,且峰形良好,可作为消癌平丸中通关藤苷H的含量测定方法。稳定性试验结果显示,通关藤苷H在消癌平丸中不稳定,不宜作为消癌平丸的质量控制指标。 展开更多
关键词 消癌平丸 通关藤苷H 稳定性 含量测定 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法
通关藤苷H对小鼠Lewis肺癌的抑制作用及对荷瘤小鼠免疫功能的影响 预览 被引量:2
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作者 魏文静 张冠庆 +1 位作者 刘世杰 刘同祥 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2014年第4期63-66,共4页
目的:研究通关藤苷H对小鼠Lewis肺癌的抑制作用,观察其对荷瘤小鼠免疫功能的影响。方法小鼠右腋皮下注射Lewis肺癌细胞,选取接种成功的荷瘤小鼠30只,随机分为模型组、环磷酰胺组、通关藤苷H组,每组10只。3组均从接种后第3日开始,每隔2d... 目的:研究通关藤苷H对小鼠Lewis肺癌的抑制作用,观察其对荷瘤小鼠免疫功能的影响。方法小鼠右腋皮下注射Lewis肺癌细胞,选取接种成功的荷瘤小鼠30只,随机分为模型组、环磷酰胺组、通关藤苷H组,每组10只。3组均从接种后第3日开始,每隔2d,分别给予腹腔注射生理盐水、环磷酰胺、通关藤苷H,0.2mL/只。第21日,摘眼球取血,取肿瘤组织、脾、胸腺并分别称重,计算抑瘤率、脾指数和胸腺指数;采用ELISA法检测血清中白细胞介素-2(IL-2)、白细胞介素-10(IL-10)的含量。结果环磷酰胺组、通关藤苷H组的瘤质量均低于模型组,差异有统计学意义(P<0.05),抑瘤率分别为54.12%、25.68%;通关藤苷H组的胸腺指数与脾指数升高,环磷酰胺组则下降较为显著。ELISA法检测结果显示,与模型组比较,通关藤苷H组的IL-2水平明显升高,IL-10水平显著降低。结论通关藤苷H可以抑制Lewis肺癌细胞生长和转移,调节免疫细胞因子IL-2、IL-10的表达水平,提高荷瘤小鼠的免疫功能。 展开更多
关键词 LEWIS肺癌 抑瘤率 脾指数 胸腺指数 白细胞介素-2 白细胞介素-10 小鼠 IL-2 IL-10
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HPLC-ELSD测定通关藤中通关藤苷H的含量 被引量:11
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作者 李华丽 卢燕 +1 位作者 胡嘉蕴 陈道峰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第16期2083-2086,共4页
目的:建立通关藤药材中通关藤苷H的HPLC含量测定方法,为完善其质量标准提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),YMC ODS-H80色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-水(50∶50)为流动相,流速0.8 mL.min-1,柱温35℃,蒸发光... 目的:建立通关藤药材中通关藤苷H的HPLC含量测定方法,为完善其质量标准提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),YMC ODS-H80色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-水(50∶50)为流动相,流速0.8 mL.min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器(ELSD)检测,雾化温度60℃,N2流速1.5 mL.min-1。结果:通关藤苷H在0.562 5-36.00μg进样量对数与峰面积对数呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.40%(n=6),RSD 1.8%。11个产地的通关藤药材中通关藤苷H含量相差较大(按干燥品计算0.200 7%-0.862 2%)。结论:建立了通关藤药材中通关藤苷H的HPLC-ELSD含量测定方法,该方法准确、可靠,可用于通关藤药材的质量控制与评价。 展开更多
关键词 通关藤 通关藤苷H 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 质量标准
比色法测定通光藤的C_21甾体糖苷成分含量 预览 被引量:3
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作者 沈帆 陈道峰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第22期 1745-1748,共4页
目的:建立通光藤中C21甾体糖苷成分的含量测定方法,为通光藤药材的质量控制提供依据。方法:样品用甲醇提取,经ADS-7大孔吸附树脂纯化,以通光藤苷-H为对照品,浓硫酸-甲醇(4:1)显色,在325nm处测定通光藤中C2l甾体糖苷含量。结... 目的:建立通光藤中C21甾体糖苷成分的含量测定方法,为通光藤药材的质量控制提供依据。方法:样品用甲醇提取,经ADS-7大孔吸附树脂纯化,以通光藤苷-H为对照品,浓硫酸-甲醇(4:1)显色,在325nm处测定通光藤中C2l甾体糖苷含量。结果:在10,6~148,4μg吸光度与含量成良好线性关系,r=0.9999(n=6),3个含量的加样回收率分别为95.4%,97.7%,96.9%,RSD〈2.4%(n=5)。结论:本法操作简便、快速、灵敏、重复性好,可以作为通光藤药材质量评价的定量分析方法。 展开更多
关键词 通光藤 C21 甾体糖苷 通光藤苷-H 比色法
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