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基于UHPLC-MS/MS苦参实定性定量及其入血成分分析
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作者 宿美凤 雒晓梅 +5 位作者 王小明 常晓燕 王卫华 孙虹 李壮壮 石钺 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2041-2048,共8页
目的基于UPLC-Q-Exactive轨道阱高分辨质谱技术分析鉴定苦参实及其入血成分,采用UHPLC-MS/MS同时定量分析苦参实中6种生物碱。方法采用Waters HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈(10mmol/L醋酸铵)溶液(A)和0.1... 目的基于UPLC-Q-Exactive轨道阱高分辨质谱技术分析鉴定苦参实及其入血成分,采用UHPLC-MS/MS同时定量分析苦参实中6种生物碱。方法采用Waters HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈(10mmol/L醋酸铵)溶液(A)和0.1%甲酸水(10mmol/L醋酸铵)溶液(B),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI);正离子模式下采集数据进行定性定量分析。结果苦参实样品中共鉴定34个色谱峰,大多数为生物碱类化学成分,有26个,血浆样品中共鉴定了18个生物碱以原型入血的色谱峰。苦参实中6种生物碱的总质量分数高达18.5%,其中氧化苦参碱含量最高。结论苦参实含有大量的生物碱类物质,苦参实的急性毒性可能是由于生物碱成分直接入血,本研究为苦参实的开发利用提供参考。 展开更多
关键词 苦参实 液质联用 氧化苦参碱 入血成分 UHPLC-MS/MS N-甲基金雀花碱 苦参碱 槐果碱 槐定碱 氧化槐果碱
柱前衍生化结合UHPLC-MS/MS技术测定抑郁症患者血浆中4种色氨酸代谢物的价值
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作者 高翔 陈帅 李彩芳 《临床心身疾病杂志》 CAS 2019年第1期129-132,共4页
目的建立抑郁症患者血浆中色氨酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及犬尿氨酸的UHLC-MS/MS分析方法,探讨重症抑郁患者血浆中色氨酸及其代谢物的变化情况。方法将23例重症抑郁患者设为研究组,12例健康体检者设为对照组。采集两组血浆,以咖啡... 目的建立抑郁症患者血浆中色氨酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及犬尿氨酸的UHLC-MS/MS分析方法,探讨重症抑郁患者血浆中色氨酸及其代谢物的变化情况。方法将23例重症抑郁患者设为研究组,12例健康体检者设为对照组。采集两组血浆,以咖啡酸为内标,苯甲酰氯作为衍生化试剂,将离心后血清注入LC-MS/MS检测,比较两组血浆中色氨酸及其代谢物浓度。结果色氨酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及犬尿氨酸的线性关系良好,方法精密度及准确度符合规定,提取回收率较为稳定,符合生物样品分析要求。研究组5-羟色胺水平显著低于对照组(P<0.05),5-羟基吲哚乙酸和犬尿氨酸水平显著高于对照组(P<0.05或0.01)。结论UHLC-MS/MS检测方法可以简便、快速、有效评价重症抑郁患者的疾病严重程度。 展开更多
关键词 抑郁症 色氨酸 柱前衍生化 UHPLC-MS/MS
“自上而下”法评定人血浆中Ro46-1927定量的测量不确定度
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作者 张现化 周从亚 +3 位作者 张元元 杨丽 翟所迪 赵荣生 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期562-566,共5页
目的用"自上而下"法评估本实验室建立的液质联用法定量人血浆中Ro46-1927浓度的不确定度。方法本研究采用"自上而下"的方法,对人血浆中Ro46-1927定量过程中的室内测量复现性和偏移两个分量引入的不确定度进行分析评... 目的用"自上而下"法评估本实验室建立的液质联用法定量人血浆中Ro46-1927浓度的不确定度。方法本研究采用"自上而下"的方法,对人血浆中Ro46-1927定量过程中的室内测量复现性和偏移两个分量引入的不确定度进行分析评估,并对结果进行合成及扩展。结果在4个浓度水平,Ro46-1927的相对标准不确定度分别为12.0%,8.0%,7.8%和6.9%,与《中国药典(2015版)》对于准确度的要求(不大于15%)一致。检测结果报告时可根据其浓度水平,选择对应的相对标准不确定度进行表示。结论用"自上而下"法评定人血浆中Ro46-1927定量的测量不确定度,快速简便,可应用于实验室自建生物分析方法的不确定度评定。 展开更多
关键词 “自上而下”法 人血浆 UHPLC-MS/MS 不确定度
“自下而上”法评定液质联用技术测定人血浆中EVT201浓度的不确定度
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作者 张现化 王德发 +3 位作者 周从亚 杨丽 翟所迪 赵荣生 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期888-892,共5页
目的用'自下而上'法对本实验室建立的液质联用技术定量人血浆中EVT201浓度的不确定度进行评定。方法本研究建立了EVT201不确定度评估的模型,对模型中各参数的不确定度来源进行识别,并对各不确定度分量进行量化、合成及扩展。结... 目的用'自下而上'法对本实验室建立的液质联用技术定量人血浆中EVT201浓度的不确定度进行评定。方法本研究建立了EVT201不确定度评估的模型,对模型中各参数的不确定度来源进行识别,并对各不确定度分量进行量化、合成及扩展。结果低浓度质控附近一个未知样本检测结果的相对标准不确定度为1. 37×10-1。置信概率P为95%时(k=2),待测样本结果可表示为(8. 91±1. 37)×10-1ng·m L-1。结论不确定度来源主要来自于测量复现性、基质效应、提取回收率以及样本降解,提示样本分析过程中需对这几个方面进行更加严格的控制。 展开更多
关键词 “自下而上”法 EVT201 人血浆 UHPLC-MS/MS 不确定度
UHPLC-MS/MS法同时测定扭肚藤中5种活性成分的含量 预览
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作者 胥爱丽 陈昭 +5 位作者 毕晓黎 江洁怡 张靖年 李素梅 李养学 陈伟韬 《广东药科大学学报》 CAS 2019年第3期378-382,共5页
目的建立扭肚藤中5种活性成分质量分数同时测定的方法,更全面地评价扭肚藤药材的质量。方法采用UHPLC-MS/MS法,ESI离子源,Phenomenex gemini C18(2.0 mm×50 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%(体积分数)甲酸(B)为流动相,梯度洗脱。结... 目的建立扭肚藤中5种活性成分质量分数同时测定的方法,更全面地评价扭肚藤药材的质量。方法采用UHPLC-MS/MS法,ESI离子源,Phenomenex gemini C18(2.0 mm×50 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%(体积分数)甲酸(B)为流动相,梯度洗脱。结果建立了同时测定扭肚藤中咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、咖啡酸甲酯和水杨酸5种活性成分质量分数的方法,上述成分分别在0.001~0.2、0.2~16、0.1~8、0.001~0.1、0.01~1μg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.28%、95.36%、96.65%、98.27%、102.00%;RSD值分别为4.30%、1.89%、1.63%、3.40%、0.99%。结论本方法全面、准确、高效,能够更科学、系统地评价扭肚藤药材的质量。 展开更多
关键词 扭肚藤 UHPLC-MS/MS 含量测定
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水产品中10种药物残留的超高效液质检测方法 预览
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作者 林希 李康柏 洪瑞申 《广东化工》 CAS 2019年第12期151-152,共2页
本文报道了一种水产品中10种药物残留的超高效液质联用检测方法。样品以EDTA溶液和酸化乙腈提取,经CaptivaEMR-Lipid柱净化,旋转蒸发浓缩后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C18反向色谱柱分离,采用动态多反应监测(dMRM)模式进行测... 本文报道了一种水产品中10种药物残留的超高效液质联用检测方法。样品以EDTA溶液和酸化乙腈提取,经CaptivaEMR-Lipid柱净化,旋转蒸发浓缩后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C18反向色谱柱分离,采用动态多反应监测(dMRM)模式进行测定。方法的检出限为0.5~50.0μg/kg,回收率在72.0%~98%范围内。该方法适用性强、响应灵敏,极大提高了水产品中常规药物残留项目的检测效率。 展开更多
关键词 药物残留 水产品 UHPLC-MS/MS
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UHPLC-MS/MS联用微透析法研究牛膝引栀子苷关节靶向在佐剂性关节炎大鼠体内药动学的影响
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作者 占翔 王文宇 +5 位作者 傅俊 邓然 李锋 戴学静 王言 吴虹 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期364-371,共8页
建立了UHPLC-MS/MS测定栀子苷(GE)和3种牛膝皂苷成分(姜状三七皂苷R1、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa)在大鼠关节、血液透析液中药物浓度的分析方法,并应用该法研究牛膝总皂苷-栀子苷(ABS-GE)配伍前后在佐剂性关节炎(AA)大鼠体内的药动学过... 建立了UHPLC-MS/MS测定栀子苷(GE)和3种牛膝皂苷成分(姜状三七皂苷R1、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa)在大鼠关节、血液透析液中药物浓度的分析方法,并应用该法研究牛膝总皂苷-栀子苷(ABS-GE)配伍前后在佐剂性关节炎(AA)大鼠体内的药动学过程,以探讨ABS'引药下行'作用的活性部位。AA大鼠模型单用或联用ABS,GE后,微透析探针植入大鼠关节腔及颈静脉血管中收集样品,采用Waters Acquity HSS C18色谱柱分离,以乙腈-0. 1%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测上述4种成分。结果显示,大鼠关节及血液透析液中GE、姜状三七皂苷R1、人参皂苷Ro及竹节参皂苷Ⅳa,分别在2~4 000,16~4 096,14~3 584,23~5 888μg·L-1线性良好;上述4种成分精密度、准确度、稳定性及基质效应结果均符合生物样品定量分析要求。ABS与GE联用(60 mg·kg-1+60 mg·kg-1)后,使GE的AUCjoint/AUCplasm达到GE单用(60 mg·kg-1)的2倍,表明ABS可以提高GE向关节腔靶向分布的程度。同时3种牛膝皂苷成分在关节腔的药动学变化趋势与配伍后GE的变化趋势无显著差别。此外,ABS与GE联用后对AA大鼠足爪肿胀、关节炎指数及关节滑膜病理组织的改善作用均强于GE单用。表明ABS对GE具有靶向引导作用,增加GE在关节腔浓度,并在药效上协同增强。 展开更多
关键词 牛膝总皂苷 栀子苷 UHPLC-MS/MS 微透析 药动学
“自上而下”法评定液质联用技术检测人血浆中EVT201浓度的不确定度
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作者 周从亚 张元元 +3 位作者 杨丽 赵荣生 翟所迪 张现化 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期1912-1916,共5页
目的评定UHPLC-MS/MS法测定人血浆中EVT201浓度的不确定度。方法本研究用'自上而下'法对EVT201生物分析过程中的不确定度进行评估。以实际样本分析过程中随行质控作为室内质控、以加标质控替代有证标准物质,估算室内测量复现性... 目的评定UHPLC-MS/MS法测定人血浆中EVT201浓度的不确定度。方法本研究用'自上而下'法对EVT201生物分析过程中的不确定度进行评估。以实际样本分析过程中随行质控作为室内质控、以加标质控替代有证标准物质,估算室内测量复现性和偏移2个分量引入的不确定度,对影响这2个分量的因素进行分析和量化,并对相对标准不确定度结果进行合成及扩展。结果对所有分量合成后,4个质控水平的相对标准不确定度分别为9. 6%,7. 9%,5. 3%和4. 1%,均小于指导原则对于准确度的要求。对标准不确定度进行扩展后,质控结果可表示为(0. 600±0. 115),(8. 000±1. 260),(80. 000±8. 500)和(160. 000±13. 000) ng·mL-1(k=2),待测样本的扩展不确定度则由附近质控的相对标准不确定度计算获得。结论本文所建立的'自上而下'法是一种快速、简便地评定生物样本分析过程中不确定度的方法,可以从不确定度角度对生物分析过程进行快速评估。 展开更多
关键词 EVT201 “自上而下”法 人血浆 UHPLC-MS/MS 不确定度
UHPLC-MS-MS法同时测定疏肝安神颗粒中的5种活性成分 预览
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作者 张诚光 毕晓黎 +1 位作者 胥爱丽 陈昭 《广东药科大学学报》 CAS 2019年第4期501-505,共5页
目的建立基于保肝、安神功效的疏肝安神颗粒多指标质量评价方法。方法采用UHPLC-MS-MS法,液相条件:色谱柱为Phenomenex C 18(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.7 mL/min,进样量为10μL;质谱检测条件:采... 目的建立基于保肝、安神功效的疏肝安神颗粒多指标质量评价方法。方法采用UHPLC-MS-MS法,液相条件:色谱柱为Phenomenex C 18(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.7 mL/min,进样量为10μL;质谱检测条件:采用ESI离子源,检测离子对为柴胡皂苷A 782.3/456.1、茯苓酸A 497.1/423.3、茯苓酸B 483.1/409.3、丹参酮ⅡA 295.1/277.0(249.0、191.1)、丹酚酸B 717.0/320.9(519.0)、芍药苷525.0/326.9(449.1);共测定10批颗粒样品。结果各组分精密度RSD值为0.40%~1.98%,稳定性RSD值为0.57%~2.44%,重复性RSD值为0.35%~2.70%,符合2015年版《中国药典》相关要求;10批疏肝安神颗粒样品中,柴胡皂苷A的质量分数为0.256~0.372 mg/g,茯苓酸A的为0.008~0.012 mg/g,茯苓酸B的为0.062~0.082 mg/g,丹酚酸B的为3.058~4.401 mg/g,芍药苷的为2.494~2.566 mg/g。结论本方法快速、科学、高效,所选指标均为活性成分,能够较准确地评价疏肝安神颗粒的质量。 展开更多
关键词 UHPLC-MS-MS 疏肝安神颗粒 活性成分
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UHPLC-MS/MS测定猪肉中6种黄曲霉毒素及其代谢物 预览
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作者 洪瑞申 李康柏 +2 位作者 陈燕 佘琼虹 丘婷婷 《现代食品》 2019年第1期129-132,共4页
采用猪肉中黄曲霉毒素残留物的液质联用检测方法进行试验,样品在84%乙腈水溶液中提取,经中性氧化铝柱净化,旋转蒸发浓缩后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用MRM模式进行测定。方法的定量限为0.5~1.0μg·kg-1,... 采用猪肉中黄曲霉毒素残留物的液质联用检测方法进行试验,样品在84%乙腈水溶液中提取,经中性氧化铝柱净化,旋转蒸发浓缩后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用MRM模式进行测定。方法的定量限为0.5~1.0μg·kg-1,回收率在78.0%~93.4%,相对标准偏差为3.4%~7.8%。建立了同时测定猪肉中黄曲霉毒素残留物的方法,该方法适用性强、响应灵敏,满足检测的准确定性、定量要求。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 猪肉 UHPLC-MS/MS
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UPLC-MS/MS同时测定痔血合剂中8种成分含量 预览
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作者 孙冰婷 赵颖 庞鹏 《药学与临床研究》 2019年第5期345-348,共4页
目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定痔血合剂中没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷8种成分的含量。方法:采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相:甲醇-水(含2mmo... 目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定痔血合剂中没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷8种成分的含量。方法:采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相:甲醇-水(含2mmol·L^-1甲酸铵)(65∶35),流速:300μL·min^-1,柱温:35℃,进样量:2μL;质谱采用电喷雾离子化(ESI),负离子检测,多反应监测(MRM)模式。结果:没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的线性范围分别为7.813~250.0ng·mL^-1(r=0.9886)、62.50~2000ng·mL^-1(r=0.9934)、15.63~500.0ng·mL^-1(r=0.9755)、0.7813~25.00ng·mL^-1(r=0.9894)、0.7813~25.00ng·mL^-1(r=0.9996)、62.50~2000ng·mL^-1(r=0.9939)、62.50~2000ng·mL^-1(r=0.9968)、15.63~500.0ng·mL^-1(r=0.9998)。精密度、重复性、稳定性试验的RSD均符合要求。没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的平均加样回收率分别为96.90%、97.98%、101.18%、98.00%、99.22%、98.60%、98.38%、99.00%。结论:本法灵敏简便、准确度高,可同时测定痔血合剂中8种成分的含量,为其质量控制提供参考。 展开更多
关键词 痔血合剂 UHPLC-MS/MS 含量测定
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荔枝中166种农药残留快速检测分析的方法研究 预览
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作者 刘文聪 《新农民》 2019年第3期32-36,88共6页
研究采用优化的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱仪(UHPLC-MS/MS)程序和升温进样-气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(PTV-GC-MS/MS)快速检测荔枝中166种农药残留量。荔枝样品通过优化的QuEChERS前处理方法对样品中农药进行... 研究采用优化的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱仪(UHPLC-MS/MS)程序和升温进样-气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(PTV-GC-MS/MS)快速检测荔枝中166种农药残留量。荔枝样品通过优化的QuEChERS前处理方法对样品中农药进行提取、净化,用UHPLC-MS/MS及PTV-GC-MS/MS进行测定。166种农药线性良好,检出限(LOD)为0.00060-0.0080mg/kg,在3个添加水平下的平均回收率为67%~126%,相对标准偏差在1.9%~9.1%。采用此方法测定荔枝样品的农药残留量,具有简单、快速、准确灵敏等特点,为UHPLC-MS/MS及GC-MS/MS同时测定荔枝中166种农药残留的研究提供可靠有效的数据支持。 展开更多
关键词 荔枝 QUECHERS UHPLC-MS/MS PTV-GC-MS/MS 多种农药残留
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UHPLC-MS/MS同时检测大鼠血浆中5种CYP450探针药物
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作者 徐优晓 陈瑞杰 +2 位作者 张友婷 王哲 杨理会 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期142-147,共6页
目的采用UHPLC-MS/MS同时检测大鼠血浆中非那西丁、甲苯磺丁脲、奥美拉唑、美托洛尔、咪达唑仑的血药浓度。方法血浆样品经乙腈沉淀,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流动相为乙腈-含0.1%甲酸的水... 目的采用UHPLC-MS/MS同时检测大鼠血浆中非那西丁、甲苯磺丁脲、奥美拉唑、美托洛尔、咪达唑仑的血药浓度。方法血浆样品经乙腈沉淀,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流动相为乙腈-含0.1%甲酸的水,梯度洗脱,流速为0.4mL·min-1。检测采用电喷雾离子源,多反应监测。非那西丁:[M+H]+,m/z 180.1→109.9;甲苯磺丁脲:[M+H]+,m/z 271.1→91.0;奥美拉唑:[M+H]+,m/z 346.1→135.9;美托洛尔:[M+H]+,m/z 268.2→115.0;咪达唑仑:[M+H]+,m/z 326.1→290.8;内标卡马西平:[M+H]+,m/z 237.1→194.0。6只♂SD大鼠,单剂量口服灌胃10mg·kg-1非那西丁,1mg·kg-1甲苯磺丁脲,10mg·kg-1奥美拉唑,10mg·kg-1美托洛尔和10mg·kg-1咪达唑仑,分别在给药后多点尾静脉采血。用DAS计算药动学参数。结果血浆中非那西丁、甲苯磺丁脲、奥美拉唑、美托洛尔和咪达唑仑在各自浓度范围内线性关系良好。日内及日间RSD均<15%,提取回收率>75%,稳定性考察结果良好。非那西丁的AUC0-t为(5 868.30±2 062.87)ng·mL-1·h;甲苯磺丁脲的AUC0-t为(58 056.34±15 569.16)ng·mL-1·h;奥美拉唑的AUC0-t为(14 181.67±4 085.40)ng·mL-1·h;美托洛尔的AUC0-t为(1 123.67±180.469)ng·mL-1·h;咪达唑仑的AUC0-t为(946.91±322.03)ng·m L-1·h。结论该方法灵敏度高、操作方便、结果准确,可作为CYP450酶活性及相关研究的测定方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 CYP450酶 探针药 药动学
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱 预览
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作者 钟世豪 任昕昕 +4 位作者 于忠山 董林沛 何亚 何欣龙 姜晓佳 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期591-596,共6页
移取1.00mL血液样品,加入2mL乙腈和50mg氯化钠,振荡10min后,在-4℃下以8 000r·min-1转速离心10min,取上清液,加入15mg N-丙基乙二胺和25mg十八烷基硅烷,振荡5min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22μm有机微孔膜,采用超高效液相色... 移取1.00mL血液样品,加入2mL乙腈和50mg氯化钠,振荡10min后,在-4℃下以8 000r·min-1转速离心10min,取上清液,加入15mg N-丙基乙二胺和25mg十八烷基硅烷,振荡5min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22μm有机微孔膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中次乌头碱、新乌头碱、乌头碱和滇乌头碱等4种乌头类生物碱的含量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种乌头类生物碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.010~0.035μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.3%~109%,回收量的日内相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.2%,日间相对标准偏差(n=6)为0.70%~6.7%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 乌头类生物碱 血液
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聚乙二醇/无机盐双水相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中5种三嗪类除草剂残留量 预览
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作者 李小蒙 吴格格 +2 位作者 高仕谦 王俊霞 张占恩 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期597-601,共5页
移取10.0mL环境水体样品,加入0.90g聚乙二醇-2000,超声溶解后,加入3.25g硫酸铵,超声萃取10min,离心后移取上层萃取相50μL,用流动相稀释至200μL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种三嗪类除草剂的残留... 移取10.0mL环境水体样品,加入0.90g聚乙二醇-2000,超声溶解后,加入3.25g硫酸铵,超声萃取10min,离心后移取上层萃取相50μL,用流动相稀释至200μL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种三嗪类除草剂的残留量。以Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,以乙腈(7+3)溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。5种三嗪类除草剂的质量浓度均在0.100~10.00μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.72~24.3ng·L-1。方法用于环境水体样品的分析,加标回收率为80.8%~115%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.17%~6.4%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 三嗪类除草剂 环境 聚乙二醇 无机盐 双水相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定补阳还五汤中6种成分含量
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作者 王露 宗宁峰 +2 位作者 姜漫 刘闯 雍太萍 《国际中医中药杂志》 2019年第2期177-181,共5页
目的建立同时测定补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素含量的方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)联用技... 目的建立同时测定补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素含量的方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)联用技术,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-2 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,流速200 μl/min;柱温35 ℃;进样量2 μl;采用电喷雾化离子源、正负离子切换模式、多反应监测模式进行定量分析,离子源温度400 ℃,干燥气流量500 L/h,雾化气压力75.8 KPa,毛细管电压4 000 V,干燥气温度400 ℃。结果苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素的质量浓度范围分别在0.5~32、0.2~12.8、0.1~6.4、0.8~51.2、0.4~25.6、0.08~5.12 ng范围内与各自的峰面积呈良好线性关系(r分别为0.992 1、0.994 5、0.992 8、0.995 8、0.994 7、0.996 6)。加样回收率在99.21%~101.44%范围内,RSD均低于2.05%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素的含量测定。 展开更多
关键词 补阳还五汤 超高效液相色谱-串联质谱法 苦杏仁苷 芍药苷 阿魏酸 毛蕊异黄酮 葡萄糖苷 槲皮素 芒柄花素 质量控制
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中4种巯基尿酸 预览
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作者 刘欣 孔维松 +8 位作者 杨叶昆 赵辉 王晋 许永 黄海涛 李雪梅 杨光宇 张承明 李晶 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期607-611,共5页
1.00mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后,收集萃取液,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)乙酸溶液和甲醇的混合液为... 1.00mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后,收集萃取液,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)乙酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式,采用内标法定量。4种巯基尿酸的检出限(3S/N)为0.012~0.082μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.038~0.270μg·L-1。方法用于人体尿液样品的分析,日内回收率为93.9%~102%,日内相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.4%,日间回收率为93.4%~102%,日间相对标准偏差(n=7)为2.4%~4.1%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 巯基尿酸 尿液 人体
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中黄曲霉毒素B1 预览
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作者 陈彬 程晓宏 +3 位作者 管彬彬 石敏 周楠 蒋林惠 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期617-620,共4页
2.500g植物油样品用10 mL甲醇(7+3)溶液提取,以6 000r·min-1转速离心10min,在-20℃冷冻30min后,上清液经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中黄曲霉毒素B1的含量。以Accucore aQ色谱柱为固定相,以不... 2.500g植物油样品用10 mL甲醇(7+3)溶液提取,以6 000r·min-1转速离心10min,在-20℃冷冻30min后,上清液经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中黄曲霉毒素B1的含量。以Accucore aQ色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。黄曲霉毒素B1的质量浓度在0.50~10.00μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%~96.6%,回收量的相对标准偏差(n=6)为5.6%~8.4%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素B1 植物油
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UHPLC-MS/MS技术同时测定大鼠灌胃白花蛇舌草水提取液后血浆中3种二萜类成分含量及其药代动力学研究
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作者 史悦华 闫秋莹 +4 位作者 范汇森 程海波 沈卫星 谭佳妮 孙东东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期813-820,共8页
目的:建立超高效液相色谱-质谱联用(UHPLC-MS/MS)方法,同时测定大鼠灌胃白花蛇舌草水提取物后血浆中去乙酰车叶草苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平苷酸的含量。方法:使用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为... 目的:建立超高效液相色谱-质谱联用(UHPLC-MS/MS)方法,同时测定大鼠灌胃白花蛇舌草水提取物后血浆中去乙酰车叶草苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平苷酸的含量。方法:使用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1;采用质谱检测法,多反应监测(MRM)方式检测。结果:各成分线性良好,r^2均≥0.993 4。各成分日内及日间精密度均在15%以内,准确度回收率范围为91.8%~99.0%。血浆中各待测物及内参提取回收率均≥94.5%。去乙酰车叶草苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯及京尼平苷酸分别在灌胃后0.5、3和3 h达到最高浓度,AUC0-t分别为(1 281.95±1 079.75)、(1 679.10±681.93)、(129.35±69.23)ng·L^-1·h^-1,AUC0-∞分别为(1 373.21±1 054.31)、(2 018.92±1 102.21)、(152.94±71.34)ng·L^-1·h^-1,t1/2分别为(6.50±5.95)、(8.54±4.14)、(5.22±2.11)h,MRT0-t分别为(6.08±0.86)、(7.98±2.59)、(8.31±3.35)h。结论:该UHPLC-MS/MS方法成功地应用于大鼠灌胃白花蛇舌草提取物后的3种二萜类成分药物代谢动力学研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 去乙酰车叶草苷酸 去乙酰车叶草苷酸甲酯 京尼平苷酸 药物代谢动力学 白花蛇舌草
超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂 预览
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作者 赵春华 丁文慧 王晓妮 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期171-177,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂的含量。粉碎过筛后的样品用乙腈(1+1)溶液超声提取30min,离心后,上清液用二氯甲烷净化,取水层(上层)过0.22μm水系滤膜。以Thermo HYPERCARB色谱柱为固定相,以不同体积比的0... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂的含量。粉碎过筛后的样品用乙腈(1+1)溶液超声提取30min,离心后,上清液用二氯甲烷净化,取水层(上层)过0.22μm水系滤膜。以Thermo HYPERCARB色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。氨苯胂酸和洛克沙胂的质量浓度均在0.05~10.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.05mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为82.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~7.9%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 氨苯胂酸 洛克沙胂 饲料
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