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苍耳子炮制对苍耳子-辛夷药对6种指标成分含量和指纹图谱的影响
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作者 孙远 汪永忠 +4 位作者 韩燕全 洪燕 陈倩倩 吴影 潘凌宇 《现代中药研究与实践》 CAS 2019年第2期43-49,共7页
目的研究苍耳子炮制前后对苍耳子-辛夷药对6种指标成分和指纹图谱的影响。方法将10批不同产地的苍耳子采用砂炒法炮制;将生、炒苍耳子分别与辛夷配伍,得到生、炒苍耳子-辛夷药对各10批,水煎煮法制得各药对的水煎液;采用UPLC法同时测定... 目的研究苍耳子炮制前后对苍耳子-辛夷药对6种指标成分和指纹图谱的影响。方法将10批不同产地的苍耳子采用砂炒法炮制;将生、炒苍耳子分别与辛夷配伍,得到生、炒苍耳子-辛夷药对各10批,水煎煮法制得各药对的水煎液;采用UPLC法同时测定样品中的新绿原酸等6种指标成分含量,并比较其指纹图谱的差异。结果与生苍耳子-辛夷药对相比,炒苍耳子-辛夷药对水煎液中新绿原酸等4种成分含量均下降,下降范围为5.32%~40.68%;10批生苍耳子-辛夷药对的指纹图谱相似度为0.940~0.996,10批炒苍耳子-辛夷药对的指纹图谱相似度为0.913~0.996;聚类成分分析及主成分分析结果可明显区分样品;VIP得分结果表示有8个峰VIP值大于1,影响较大。结论实验建立的方法快速、稳定、重复性好;炮制和配伍对苍耳子-辛夷药对的指标成分和UPLC指纹图谱均有不同程度的影响。 展开更多
关键词 苍耳子-辛夷药对 炮制 UPLC 含量测定 指纹图谱
UPLC快速测定清开灵注射液中栀子苷的含量 预览
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作者 汤丹 周小琴 +1 位作者 李锦坤 梁洁雯 《北方药学》 2019年第2期1-2,共2页
目的:建立UPLC快速测定清开灵注射液中栀子苷含量的方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLCR BEH Shield RP18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),乙腈-水(10∶90)溶液为流动相,检测波长238nm。结果:栀子苷在6.112~152.80μg/mL浓度范围内呈... 目的:建立UPLC快速测定清开灵注射液中栀子苷含量的方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLCR BEH Shield RP18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),乙腈-水(10∶90)溶液为流动相,检测波长238nm。结果:栀子苷在6.112~152.80μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),仪器精密度、稳定性、重复性试验中RSD均小于3%,平均加样回收率为100.29%,RSD均小于2%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可为高效检测清开灵注射液中栀子苷含量提供依据。 展开更多
关键词 清开灵注射液 栀子苷 UPLC 快速分析
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UPLC法测定心可宁胶囊中4种皂苷类成分的含量 预览
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作者 黄晓燕 罗疆南 +4 位作者 罗时 胡亮 梁晟 潘震宇 李瑞莲 《海峡药学》 2019年第2期77-79,共3页
目的建立高效液相色谱测定心可宁胶囊中4种皂苷类成分含量的方法。方法采用HypersilGoldC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1、人... 目的建立高效液相色谱测定心可宁胶囊中4种皂苷类成分含量的方法。方法采用HypersilGoldC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1在测定范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率分别为100.50%(RSD4.75%)、100.46%(RSD2.46%)、101.44%(RSD1.58%)、96.63%(RSD2.07%)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于心可宁胶囊中四种皂苷的含量测定。 展开更多
关键词 心可宁胶囊 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE 人参皂苷RB1 UPLC
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止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定
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作者 沈晨 魏婷婷 +2 位作者 韩园园 钱长敏 宋兆辉 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期388-395,共8页
目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃... 目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量。结果建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上。黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15~388.80μg/mL、6.52~209.00μg/mL、8.38~268.00μg/mL线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.98%(3.04%)、100.49%(0.60%)、100.55%(2.73%)。11批制剂中黄芩苷为7.46~12.40 mg/g,栀子苷为7.01~13.27 mg/g,芍药苷为7.68~12.76 mg/g。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制。 展开更多
关键词 止动颗粒 UPLC 指纹图谱 黄芩苷 栀子苷 芍药苷 没食子酸 车叶草苷 绿原酸 汉黄芩苷:汉黄芩素 五味子醇甲
以合成桔霉素的关键基因为靶标的PCR检测方法与UPLC法检测红曲中桔霉素含量的一致性分析 预览
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作者 朱丽萍 冯鎏 +1 位作者 黄艳春 邵彦春 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第7期138-143,共6页
为了解菌株中桔霉素生物合成基因与其发酵产品红曲中桔霉素含量的相关性,本实验以25株不同来源的红曲菌为研究对象,以桔霉素合成的关键基因为标靶,设计6对引物进行PCR扩增;同时采用传统生产工艺制备红曲,采用免疫亲和柱纯化与UPLC结合... 为了解菌株中桔霉素生物合成基因与其发酵产品红曲中桔霉素含量的相关性,本实验以25株不同来源的红曲菌为研究对象,以桔霉素合成的关键基因为标靶,设计6对引物进行PCR扩增;同时采用传统生产工艺制备红曲,采用免疫亲和柱纯化与UPLC结合的方法测定红曲中桔霉素的含量。对比PCR扩增结果与UPLC检测结果表明,PCR方法得到的结果与UPLC检测结果具有高度一致性,即PCR扩增桔霉素合成关键基因为阳性的菌株,其发酵制备的红曲中桔霉素含量超过了QB/T 2847-2007功能性红曲米(粉)的桔霉素限量标准50μg/kg,而PCR结果中桔霉素合成关键基因为阴性的,桔霉素含量均低于仪器检测限15.92μg/kg,远低于QB/T 2847-2007功能性红曲米(粉)的桔霉素限量标准。结果表明,本研究采用的PCR方法可以作为判断传统工艺条件下生产的红曲产品中桔霉素是否超标的依据,也为了解菌株分泌桔霉素的能力提供了基本信息。 展开更多
关键词 红曲菌 红曲 桔霉素基因 PCR扩增 UPLC
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SPE-UPLC测定裱花蛋糕中的8种合成色素 预览
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作者 周刚 《检验检疫学刊》 2019年第2期48-49,共2页
为了建立SPE-UPLC同时测定裱花蛋糕中柠檬黄、新红、胭脂红、苋菜红、日落黄、亮蓝、赤藓红、诱惑红等合成色素,采用乙醇-乙腈-甲醇-氨水提取,SPE净化,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,经C18色谱柱分离,梯度洗脱,流速0.3 m L/min... 为了建立SPE-UPLC同时测定裱花蛋糕中柠檬黄、新红、胭脂红、苋菜红、日落黄、亮蓝、赤藓红、诱惑红等合成色素,采用乙醇-乙腈-甲醇-氨水提取,SPE净化,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,经C18色谱柱分离,梯度洗脱,流速0.3 m L/min。用PDA检测器采集不同波长下色谱合成图进行外标法定量,并通过与对照品的光谱比对进行确证。结果显示,8种色素在7 min内可有效分离,该方法前处理简单、检测快速、可作为裱花蛋糕中合成色素的检测方法。 展开更多
关键词 裱花蛋糕 合成色素 固相萃取(SPE) 超高效液相色谱(UPLC)
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UPLC法同时测定丹参片中6种酚酸类成分的含量 预览
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作者 秦学玲 杨璐璐 +2 位作者 马娜 蒋新平 秦兴卫 《西北药学杂志》 CAS 2019年第3期323-327,共5页
目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定8个厂家74批次丹参片中6种酚酸类成分(丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A)的含量。方法 采用UPLC法,色谱柱为WatersBEHC18(100mm×2.1mm,1.7μm)。以乙腈(A)-1mL... 目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定8个厂家74批次丹参片中6种酚酸类成分(丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A)的含量。方法 采用UPLC法,色谱柱为WatersBEHC18(100mm×2.1mm,1.7μm)。以乙腈(A)-1mL·L^-1磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~14min,6%B→23%B;14~20min,23%B→39%B);柱温:25℃;样品管理器温度:4℃;流速:0.3mL·min^-1;检测波长:280nm。结果 丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的进样量分别在0.2031~8.1250,0.0208~0.8320,0.0879~3.5160,0.0853~3.4120,0.1258~5.0340和0.1254~5.0150μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.2%,99.6%,99.5%,98.7%,99.3%和98.9%,RSD值分别为0.49%,0.79%,0.48%,0.92%,0.40%和0.88%。结论 所建立的方法经方法学验证简便、快捷、准确、重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。 展开更多
关键词 丹参片 丹参素钠 原儿茶醛 迷迭香酸 紫草酸 丹酚酸B 丹酚酸A UPLC
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不同年份吴茱萸UPLC指纹图谱及多成分化学模式识别研究
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作者 张崇佩 张依欣 +3 位作者 李潮 袁小平 于欢 龚千锋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2700-2707,共8页
目的采用UPLC法建立不同年份吴茱萸指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定其中4种质量差异性标志物的含量,为吴茱萸'陈久者良'的研究提供新的思路和对其质量评价提供依据。方法基于UPLC法建立3种不同年份共47批吴... 目的采用UPLC法建立不同年份吴茱萸指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定其中4种质量差异性标志物的含量,为吴茱萸'陈久者良'的研究提供新的思路和对其质量评价提供依据。方法基于UPLC法建立3种不同年份共47批吴茱萸样品的指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对样品进行模式识别。结果建立了47批吴茱萸样品的UPLC指纹图谱(相似度均>0.997),标定了40个共有峰,指认了其中12个,运用PCA和OPLS-DA分析,有效区分了3种不同年份的吴茱萸,共筛选出22个质量差异性标志物,并对其中新绿原酸、绿原酸、吴茱萸碱和吴茱萸次碱4种成分的含量进行了测定。结论通过吴茱萸UPLC指纹图谱与多成分化学模式识别技术相结合,能对不同年份的吴茱萸进行有效区分,为吴茱萸'陈久者良'及其质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 吴茱萸 UPLC 指纹图谱 化学模式识别 含量测定 陈久者良
延胡索炮制前后多组分质量控制方法的研究 预览
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作者 宋洪伟 毛睿 +3 位作者 李丽红 王飘 窦志英 马琳 《天津中医药大学学报》 CAS 2019年第1期63-67,共5页
[目的]建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定延胡索药材中四氢非洲防己碱、原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱8种生物碱含量的方法,并对延胡索生品及炮制品进行测定。[方法]采用UPLC检... [目的]建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定延胡索药材中四氢非洲防己碱、原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱8种生物碱含量的方法,并对延胡索生品及炮制品进行测定。[方法]采用UPLC检测方法,ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),乙腈(B)-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.3mL/min,柱温55℃,检测波长280nm。[结果]四氢非洲防己碱,原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱在0.395~98.8、0.4~100.2、0.99~247.5、0.197~49.4、1.004~251、0.198~49.5、0.398~99.6、1~250μg/mL浓度范围内线性良好,平均加样回收率在98.10%~100.87%,RSD≤1.94(n=6)。[结论]UPLC所建立的方法简便、快速、准确,可应用于延胡索药材中多种成分含量测定,为延胡索药材质量控制提供更加科学、便捷的方法。 展开更多
关键词 延胡索 UPLC 生物碱 含量 炮制
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UPLC法测定不同海拔及不同采收期乌梅中枸橼酸和苹果酸 预览
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作者 群培 翟雪 +2 位作者 金乾 杨正明 刘圆 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1338-1343,共6页
目的建立UPLC法测定不同海拔和不同采收期乌梅Prunus mume(Sieb.) Sieb. et Zucc.中枸橼酸和苹果酸的含有量。方法乌梅80%甲醇提取物的分析采用ACQUITY HSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱;体积... 目的建立UPLC法测定不同海拔和不同采收期乌梅Prunus mume(Sieb.) Sieb. et Zucc.中枸橼酸和苹果酸的含有量。方法乌梅80%甲醇提取物的分析采用ACQUITY HSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;检测波长210 nm;柱温35℃。结果枸橼酸、苹果酸分别在0.516~1.596、0.496~1.627μg/mL范围内线性关系良好(R2≥0.9996);平均加样回收率分别为100.36%、100.39%,RSD 1.43%、1.54%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于乌梅的质量控制。 展开更多
关键词 乌梅 枸橼酸 苹果酸 海拔 采收期 UPLC
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不同产地刺五加UPLC指纹图谱 预览
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作者 王东晗 梁宇飞 +4 位作者 张欣欣 赵丽艳 李亚鑫 张丹参 张万明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1343-1348,共6页
目的建立不同产地刺五加Acanthopanax seuticosus(Rupr.et Maxim.) Harms UPLC指纹图谱。方法刺五加72%甲醇提取物的分析采用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.3%冰乙酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.3 mL/min;... 目的建立不同产地刺五加Acanthopanax seuticosus(Rupr.et Maxim.) Harms UPLC指纹图谱。方法刺五加72%甲醇提取物的分析采用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.3%冰乙酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.3 mL/min;检测波长335 nm。结果 24批样品指纹图谱中有17个共有峰,有8批相似度低于0.950,其余药材相似度在0.950~0.997之间。24批样品被分为4类,S1、S2、S4、S5、S8、S9、S11、S16聚为一类,S12、S15、S24聚为一类,S14单独为一类,其余样品聚为一类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于刺五加的质量控制。 展开更多
关键词 刺五加 指纹图谱 UPLC 聚类分析
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白酒有机酸谱 预览
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作者 范文来 龚舒蓓 徐岩 《酿酒》 CAS 2019年第1期37-42,共6页
有机酸对白酒的香气与口感有关重要影响。应用液液微萃取结合GC-MS、UPLC和衍生化结合GC-MS方法分别测定11个香型白酒原酒中42种有机酸。结果表明,乙酸和乳酸是白酒中含量最高的酸,平均在600mg/L以上,分别占有机酸总量的41%和43%,合计... 有机酸对白酒的香气与口感有关重要影响。应用液液微萃取结合GC-MS、UPLC和衍生化结合GC-MS方法分别测定11个香型白酒原酒中42种有机酸。结果表明,乙酸和乳酸是白酒中含量最高的酸,平均在600mg/L以上,分别占有机酸总量的41%和43%,合计占有机酸总量的84%以上;含量在1mg/L以上的酸有18种。凡是发酵过程中酒醅与窖泥接触的酒中己酸、丁酸、丙酸和戊酸均有较高含量;苯甲酸存在于所有香型白酒中,含量在1mg/L以下,是白酒发酵过程中自然产生的。关于有机酸的味觉贡献将在另外文章中阐述。 展开更多
关键词 白酒 有机酸 UPLC 衍生化测定 乙酸 乳酸
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经典名方芍药甘草汤UPLC指纹图谱的建立
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作者 柴瑞平 路娟 +4 位作者 俞月 吕欣锴 赵颖 李海涛 陈曦 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期473-478,共6页
目的:建立古代经典名方芍药甘草汤UPLC指纹图谱检测方法。方法:采用UPLC方法,利用Waters Xselect HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以乙腈(A)-醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH=4. 5)(B)作为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 2 m L... 目的:建立古代经典名方芍药甘草汤UPLC指纹图谱检测方法。方法:采用UPLC方法,利用Waters Xselect HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以乙腈(A)-醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH=4. 5)(B)作为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 2 m L·min-1,全波长扫描,选取甘草酸为参照峰,分析15批次芍药甘草汤水煎液的UPLC指纹图谱,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱相似度进行评价。结果:在芍药甘草汤水煎液指纹图谱中标定了72个共有峰,指认了7个共有峰,15批样品指纹图谱相似度均> 0. 97,不同批次间差异较小。结论:该方法灵敏度高、稳定性强,数据准确可靠,基本体现了芍药甘草汤的整体化学成分特征,可用于古代经典名方芍药甘草汤开发的质量控制。 展开更多
关键词 芍药甘草汤 指纹图谱 UPLC 相似度
UPLC同时测定中成药和保健食品中16种非法添加的抗过敏类药物
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作者 金朦娜 彭彦 +2 位作者 王秀秀 汪霞 杨直 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期186-190,共5页
目的建立UPLC测定中成药和保健食品中16种非法添加的抗过敏类药物。方法采用WatersBEHC18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以甲醇-20mmol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长为220 nm。结果 16种抗... 目的建立UPLC测定中成药和保健食品中16种非法添加的抗过敏类药物。方法采用WatersBEHC18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以甲醇-20mmol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长为220 nm。结果 16种抗过敏类药物在2.5~40μg·mL-1内呈良好线性关系(r2>0.999),平均回收率为90.77%~113.35%,RSD为0.06%~1.21%;定量限为0.18~3.92μg·mL-1,检出限为0.09~0.78μg·mL-1。结论该方法简便、灵敏度高,可有效地判断中成药及保健品中是否非法掺入16种抗过敏类药物。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 抗过敏药物 非法添加 中成药 保健品
超高效液相色谱法测定儿童布洛芬血药浓度 预览
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作者 张丹 秦伟 +3 位作者 刘慧芳 王晓雪 陈文倩 张相林 《中国医院用药评价与分析》 2019年第5期594-596,共3页
目的:建立并验证超高效液相色谱法检测布洛芬在儿童患者血浆中的质量浓度。方法:采用WatersSymmetry C18色谱柱,以0.1%H3PO4-甲醇(V∶V=30∶70)作为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0ml/min;柱温为35℃;进样器温度为4℃;进样量为10μl;... 目的:建立并验证超高效液相色谱法检测布洛芬在儿童患者血浆中的质量浓度。方法:采用WatersSymmetry C18色谱柱,以0.1%H3PO4-甲醇(V∶V=30∶70)作为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0ml/min;柱温为35℃;进样器温度为4℃;进样量为10μl;内标为萘普生。同时检测10例川崎病患儿服用布洛芬后的血药浓度。结果:血浆中的杂质不干扰布洛芬的检测。布洛芬质量浓度在1~150μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999)。方法回收率约为96.22%~106.52%,日内、日间精密度良好,RSD均<15%;样品24h和反复冻融稳定性良好,RSD分别为0.33%~2.15%和0.27%~1.86%。结论:本方法灵敏、稳定且可靠,检测结果准确,可供临床用于患儿布洛芬血药浓度测定及药动学研究。 展开更多
关键词 布洛芬 儿童 超高效液相色谱 血药浓度
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UPLC法测定乌拉尔甘草与光果甘草中7个黄酮类成分的含量
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作者 胡婷 高智强 +5 位作者 尹彦超 张晓冬 周思含 丁宇 李文东 刘颖 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期763-771,共9页
目的:建立同时测定乌拉尔甘草与光果甘草药材中甘草素、异甘草素、甘草苷、异甘草苷、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草查尔酮A含量的高灵敏度、高效率分析方法。方法:以市售乌拉尔甘草、光果甘草为实验材料,采用UPLC法对样品中7个黄酮... 目的:建立同时测定乌拉尔甘草与光果甘草药材中甘草素、异甘草素、甘草苷、异甘草苷、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草查尔酮A含量的高灵敏度、高效率分析方法。方法:以市售乌拉尔甘草、光果甘草为实验材料,采用UPLC法对样品中7个黄酮类成分进行测定。使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×10^0 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3mL·min^-1,检测波长分别为276 nm(检测芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素)、360 nm(检测异甘草苷、芹糖异甘草苷)、370 nm(检测异甘草素)、380 nm(检测甘草查尔酮A),柱温40℃。结果:甘草素、异甘草素、甘草苷、异甘草苷、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草查尔酮A分离度良好,回归方程分别为Y=1.244 4×10^7X+2.511 4×10^2(r=0.999 9)、Y=2.676 2×10^7X+1.115 6×10^2(r=0.999 1)、Y=7.014 4×10^6X+8.672 4×10^3(r=0.996 7)、Y=1.532 8×10^7X+8.844 9×10^2(r=0.998 8)、Y=5.435 8×10^6X-2.554 9×10^3(r=0.998 7)、Y=1.227 8×10^7X-5.843 0×10^2(r=0.999 9)和Y=1.542 0×10^7X-2.888 4×10^3(r=0.996 4),线性范围分别为0.713~7.13μg、0.078 2~0.782μg、13.5~135μg、2.08~20.8μg、8.04~80.4μg、3.15~31.4μg、0.858~8.58μg,检测下限和定量下限依次为1.43 ng和3.57 ng、0.019 4 ng和0.155 ng、0.172 ng和0.515 ng、0.078 3 ng和0.235 ng、0.211 ng和0.676 ng、0.120 ng和0.361 ng、0.182 ng和0.608 ng。本方法灵敏度、精密度、准确性、重复性、回收率、耐用性均良好。乌拉尔甘草中,除甘草查尔酮A含量为(0.171±0.070)mg·g^-1外,其他6个成分的含量[甘草素(0.399±0.164)mg·g^-1、异甘草素(0.131±0.061)mg·g^-1、甘草苷(7.116±2.515)mg·g^-1、异甘草苷(0.948±0.366)mg·g^-1、芹糖甘草苷(4.933±1.873)mg·g^-1、芹糖异甘草苷(1.193±0.672)mg·g^-1]均高于光果甘草样品中相应成分的含量[(0.276±0.127)、(0.105±0.041)、(4.342±1.167)、(0.568±0.262)、(4.706±0.808)、(1.031±0.437)]mg·g^-1。甘� 展开更多
关键词 乌拉尔甘草 光果甘草 甘草素 异甘草素 甘草苷 异甘草苷 芹糖甘草苷 芹糖异甘草苷 甘草查尔酮A 超高效液相色谱
超高效液相色谱法区分四色喷墨打印墨迹 预览
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作者 沈畅 邹积鑫 +2 位作者 廉哲 李世峰 李杏茹 《刑事技术》 2019年第3期238-241,共4页
目的建立不同品牌黄、品、青、黑四色喷墨打印墨迹的检验方法。方法采用BEH ShieldRP18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),流动相为乙腈-10mmol/L碳酸氢铵,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,检测波长为400、540、585、600nm,采用超高效液相色谱... 目的建立不同品牌黄、品、青、黑四色喷墨打印墨迹的检验方法。方法采用BEH ShieldRP18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),流动相为乙腈-10mmol/L碳酸氢铵,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,检测波长为400、540、585、600nm,采用超高效液相色谱法检验黄、品、青、黑四色喷墨打印墨迹。结果首先对126种黄品青黑四色喷墨打印墨迹进行溶解性实验,筛选出102种可溶性四色喷墨样品进行色谱实验,可将102种染料型彩色墨迹依据特征波长下主峰的保留时间将其分为46大类。不仅能将Canon、Epson、HP等三大品牌与非原装墨盒进行区分,不同品牌黄、品、青、黑四色也能分别得到较好的区分,区分率分别为72.0%、96.2%、52.0%、51.9%。某些同一品牌的样品也能得到区分。结论经过实际案件的检验,所建立的方法易于操作且灵敏度高,能用于彩色喷墨打印墨迹的检验。 展开更多
关键词 染料型 黄、品、青、黑四色墨迹 保留时间 超高效液相色谱法
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超高效液相色谱法测定苦水玫瑰中10种酚酸化合物 预览
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作者 何佳 张波 +3 位作者 陆秀云 吴凡 龚祥 韩舜愈 《食品与发酵科技》 CAS 2019年第3期100-105,共6页
建立超高效液相色谱(UPLC)测定苦水玫瑰中10种酚酸物质的方法。样品经乙醇提取,OasisHLB固相萃取柱净化;采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水(v/v),梯度洗脱,流速0.15mL/min,检测波长280nm,柱... 建立超高效液相色谱(UPLC)测定苦水玫瑰中10种酚酸物质的方法。样品经乙醇提取,OasisHLB固相萃取柱净化;采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水(v/v),梯度洗脱,流速0.15mL/min,检测波长280nm,柱温30℃,进样量2.0μL。10种酚酸物质在1~1000μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(R2>0.9946);其保留时间和峰面积的精密度相对标准偏差均小于1.3%;加标回收率为86.4-103.9%,相对标准偏差为0.6-2.1%;方法检出限(S/N≥3)为0.02-0.10mg/kg。本方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于苦水玫瑰中酚酸物质的检测,为苦水玫瑰的开发和利用提供了技术支持。在市售6种苦水玫瑰样品中检出没食子酸、原儿茶酸、阿魏酸、芥子酸、香草酸5种酚酸,其中没食子酸含量最高,其他酚酸未检出。 展开更多
关键词 苦水玫瑰 超高效液相色谱 酚酸
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UPLC法同时测定麻杏止咳糖浆中4种成分的含量
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作者 袁林 冉丽娟 +2 位作者 郭娅 王文婷 朱泽兵 《中国药师》 CAS 2019年第3期553-556,共4页
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波... 目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温为30℃。结果:盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的线性范围分别为1.35~13.50μg·ml-1(r=0.999 9)、1.06~10.60μg·ml-1(r=0.999 8)、7.68~76.80μg·ml-1(r=0.999 8)、3.51~35.10μg·ml-1(r=0.999 8),平均回收率分别为93.82%(RSD=2.40%)、93.92%(RSD=2.02%)、94.78%(RSD=1.72%)、96.84%(RSD=1.85%)(n=6)。结论:本方法准确可靠、重复性好,可用于控制麻杏止咳糖浆的质量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 麻杏止咳糖浆 盐酸麻黄碱 苦杏仁苷 甘草酸 甘草苷 含量测定
超高效液相色谱法检测肉制品中4种食品添加剂 预览
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作者 周宏霞 郐鹏 王楠 《食品安全导刊》 2019年第11期76-77,共2页
目的:建立UPLC-DAD法检测肉制品中的4种食品添加剂的方法。方法:采用Poroshell 120-C18柱(3.0 mm×150 mm×2.7μm)反相色谱柱,流动相为甲醇+0.01 mol/L磷酸二氢铵,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温度为25℃。采用外标法定量。结... 目的:建立UPLC-DAD法检测肉制品中的4种食品添加剂的方法。方法:采用Poroshell 120-C18柱(3.0 mm×150 mm×2.7μm)反相色谱柱,流动相为甲醇+0.01 mol/L磷酸二氢铵,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温度为25℃。采用外标法定量。结果:该方法在0~50 mg/L范围内具良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。测定低限为0.5 mg/kg,回收率为91.1%~100.1%,相对标准偏差为1.18%~3.27%。结论:该方法简便、灵敏、可靠,适合于肉制品中多种食品添加剂的同时检测。 展开更多
关键词 UPLC 苯甲酸 脱氢乙酸 山梨酸 糖精钠
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