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UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量
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作者 关皎 张葆祺 +4 位作者 杨昊瑾 费雪 马莹慧 冯波 朱鹤云 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第7期1124-1131,共8页
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流... 目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0~10 min,14%B;10~11 min,14%B→80%B;11~20 min,80%B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0~6 min,38%B),流速0.4 m L·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5μL。结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10~500μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、0.2~10μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 7)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 3)和0.1~5μg·m L~(-1)(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6%,96.8%,97.7%,96.9%,97.0%和97.6%。6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91%~0.98%,芍药内酯苷0.20%~0.23%,阿魏酸0.034%~0.052%,24-乙酰泽泻醇A 0.041%~0.043%,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1%~0.024 9%,白术内酯Ⅰ0.002 6%~0.003 0%。结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 当归芍药散 当归 芍药 川芎 泽泻 白术 单萜苷类成分 有机酸类成分 三萜类成分 内酯类成分 芍药苷 芍药内酯苷 阿魏酸 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇B 白术内酯Ⅰ 超快速液相色谱法
HPLC-PDA法同时测定痛泻要方中五种有效成分 预览
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作者 王艳宏 张秋樾 +2 位作者 历凯 王智 旺建伟 《中医药信息》 2017年第5期20-24,共5页
目的:建立HPLC-PDA方法同时测定痛泻要方水煎液中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷五种有效成分的含量.方法:采用Thermo Fisher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷以乙腈(A)-水(B... 目的:建立HPLC-PDA方法同时测定痛泻要方水煎液中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷五种有效成分的含量.方法:采用Thermo Fisher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,运行时间:32 min;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ为222 nm,白术内酯Ⅱ为278 nm;芍药苷、芍药内酯苷为232 nm;进样量:10 μL.结果:对检测结果进行线性考察,以峰面积(Y)与浓度(X)进行线性回归,结果表明白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在0.032~0.320μg之间线性关系良好,芍药苷、芍药内酯苷在0.6~6.0μg之间线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为:100.16%(RSD=2.7%),100.01%(RSD=1.7%),99.95%(RSD=1.5 %),99.57%(RSD=0.5%),99.34%(RSD=0.9%);供试品在24 h内稳定;痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷含量分别为(n=3):0.043 6、0.037 0、0.155 7、4.688 7、1.524 5 mg/g.结论:建立HPLC-PDA方法可同时测定痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷的含量,该方法简单便捷,重复性好,可用于痛泻要方的质量控制评价. 展开更多
关键词 痛泻要方 白术内酯Ⅰ 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 芍药苷 芍药内酯苷
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白术内酯I抑制卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞增殖作用机制的研究 预览 被引量:4
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作者 龙方懿 贾萍 +3 位作者 王华飞 卿轶 何梦婕 王晓丽 《局解手术学杂志》 2017年第2期89-93,共5页
目的探讨白术内酯I抑制卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞增殖的作用及其分子机制。方法MTr实验检测不同浓度白术内酯I作用人卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞24h、48h、72h后,白术内酯I对卵巢癌细胞增殖的影响;流式细胞技术与PI染色检测白术内酯... 目的探讨白术内酯I抑制卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞增殖的作用及其分子机制。方法MTr实验检测不同浓度白术内酯I作用人卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞24h、48h、72h后,白术内酯I对卵巢癌细胞增殖的影响;流式细胞技术与PI染色检测白术内酯I对卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞周期的影响,ELISA实验检测白术内酯I对卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞cyclinD1与CDKl表达的影响;Westernblot测定白术内酯I对卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞P13K/AKT信号通路的影响。结果白术内酯I可显著抑制SK-OV-3与OVCAR-3细胞增殖,且白术内酯I对SK-OV-3与OVCAR-3细胞的增殖抑制作用具有浓度和时间依赖性;此外,白术内酯I还可显著降低SK-OV-3与OVCAR-3细胞的s期细胞比例,增加G2/M期细胞比例,且白术内酯I对SK-OV-3与OVCAR-3细胞周期的调控与其抑制CDKl的表达有关;Westernblot实验进一步探讨了自术内酯I抑制细胞增殖和调控细胞周期与P13K/AKT信号通路有关。结论白术内酯I可通过P13K/AKT途径下调卵巢癌SK-OV-3与OVCAR-3细胞CDKl的表达,从而使细胞阻滞于G2/M期,进而发挥肿瘤细胞增殖抑制作用。 展开更多
关键词 白术内酯I 细胞增殖 细胞周期 P13K/AKT 卵巢癌
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HPLC-DAD法同时测定参丹散结胶囊中10种成分 被引量:1
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作者 钱钧强 石芸 房志仲 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第10期2067-2071,共5页
目的建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮ⅡA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb,、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯I10种成分的HPLC.DAD方法。方法采用HypersilBDS(150mm×4.6mm,3.5μm... 目的建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮ⅡA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb,、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯I10种成分的HPLC.DAD方法。方法采用HypersilBDS(150mm×4.6mm,3.5μm);流动相为甲醇.乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温40℃,检测波长丹参酮ⅡA为270nm,厚朴酚和和厚朴酚为294nm,柚皮苷和新橙皮苷为283nm,人参皂苷Rgl、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1为203nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷为260nm,白术内酯Ⅰ为220nm,进样量10止。结果被测定的10种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均〈2%,被测定样品在室温条件下10h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,丹参酮IIA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯I线性范围分别为112-560μg/mL(r=0.9996)、64-320μg/mL(r=0.9991)、48-240μg/mL(r=0.9993)、80-400pg/mL(r=0.9994)、80-400μg/mL(r=0.9995)、16-80μg/mL(r=0.9992)、16-80μg/mL(,=0.9991)、16-80μg/mL(r=0.9991)、40-200μg/mL(r=0.9992)、56-280μg/mL(r=0.9993),平均加样回收率在98.43%~101.52%,RSD值均〈2.0%。6批参丹散结胶囊中丹参酮IIA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rgl、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯I质量分数分别在0.829-0.840mg/g、0.538-0.548mg/g、0.360~0.369mg/g、0.210-0.219mg/g、0.111~0.118mg/g、0.081~0.089mg/g、0.070-0.078mg/g、0.111~0.117mg/g、0.072-0.080mg/g、0.130-0.137mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于参丹散结胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 参丹散结胶囊 HPLC—DAD 定量测定 丹参酮ⅡA 厚朴酚 和厚朴酚 柚皮苷 新橙皮苷 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE 人参皂苷Rb1 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 白术内酯Ⅰ
HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量 被引量:1
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作者 孙学 文红梅 +3 位作者 崔小兵 陆兔林 李伟 单晨啸 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期3494-3501,共8页
目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil?ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外... 目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil?ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水(A)-乙腈(B),洗脱梯度为0~10 min,30%~45%B;10~25 min,45%B;25~50 min,45%~70%B;50~55 min,70%B;55~62 min,70%~30%B;62~75 min,30%B。质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);正离子模式下;质量扫描范围m/z 50~1 500。结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯III、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯VI和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2%;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95。结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段。 展开更多
关键词 白术 HPLC-PDA 指纹图谱 UFLC-Q-TOF/MS 5-羟甲基糠醛 白术内酯III 白术内酯I 白术内酯II 白术内酯VI 双白术内酯
变波长RP-HPLC法同时测定调经丸中12种成分 被引量:3
6
作者 陈雪梅 周慧 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1332-1336,共5页
目的建立同时测定调经丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸12种成分的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18(250 mm&#... 目的建立同时测定调经丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸12种成分的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为乙醇-乙腈(40∶60,A)和0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.8m L/min;柱温45℃。结果 12种指标成分芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸分别在0.5~50.0 mg/L(r=0.999 5)、0.1~10.0 mg/L(r=0.999 1)、0.2~20.0 mg/L(r=0.999 2)、0.3~30.0 mg/L(r=0.999 3)、4.0~400.0 mg/L(r=0.999 8)、0.2~20.0 mg/L(r=0.999 1)、0.6~60.0 mg/L(r=0.999 4)、1.5~150.0 mg/L(r=0.999 8)、7.0~700.0 mg/L(r=0.999 9)、0.5~50.0 mg/L(r=0.999 3)、0.5~50.0 mg/L(r=0.999 4)、1.0~100.0 mg/L(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系;精密度良好,RSD≤0.97%;重复性良好,RSD≤1.25%;加样回收率在98.5%~103.5%,RSD≤1.24%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.09%。12批次供试品中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷VI、柠檬苦素、白术内酯I、白术内酯III、茯苓酸质量分数分别为4.328~4.688、0.033~0.054、0.073~0.091、0.177~0.199、0.243~0.283、0.043~0.069、1.144~1.173、0.037~0.061、0.094~0.126、0.127~0.157、0.155~0.179、0.285~0.327 mg/g。结论所建立的方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为调经丸的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 调经丸 高效液相色谱法 芍药苷 毛蕊花糖苷 阿魏酸 盐酸益母草碱 橙皮苷 丹皮酚 黄芩苷 川续断皂苷VI 柠檬苦素 白术内酯I 白术内酯III 茯苓酸
多指标综合评价优选葶苈生脉方中桂枝、白术提取工艺 预览 被引量:2
7
作者 张静宜 张华潭 +2 位作者 魏艳婷 白瑞丹 李春花 《中国现代中药》 CAS 2016年第8期1034-1038,共5页
目的:优选葶苈生脉方中桂枝-白术挥发油的最佳提取工艺。方法:采用水蒸气蒸馏法提取桂枝、白术挥发油,并用高效液相色谱法对桂皮醛、白术内酯I进行含量测定,以收油率、桂皮醛、白术内酯I含量的综合评分为指标,通过L9(3^4)正交试... 目的:优选葶苈生脉方中桂枝-白术挥发油的最佳提取工艺。方法:采用水蒸气蒸馏法提取桂枝、白术挥发油,并用高效液相色谱法对桂皮醛、白术内酯I进行含量测定,以收油率、桂皮醛、白术内酯I含量的综合评分为指标,通过L9(3^4)正交试验,考察加水量(倍)、浸泡时间(h)、提取时间(h)三个因素对桂枝、白术挥发油提取工艺的影响。结果:桂枝、白术挥发油提取的最佳工艺为10倍量的水,浸泡6h,提取4h。结论:正交试验法优选的桂枝、白术挥发油的提取工艺合理可靠,可为葶苈生脉方的开发提供依据。 展开更多
关键词 桂枝 白术 挥发油 正交设计 提取工艺 白术内酯I 桂皮醛
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白术内酯Ⅰ对慢性萎缩性胃炎大鼠胃黏膜保护作用 预览 被引量:6
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作者 李多 于永强 +1 位作者 高会斌 刘德清 《河北中医药学报》 2016年第3期5-8,共4页
目的:探讨白术内酯Ⅰ对慢性萎缩性胃炎(CAG)大鼠胃黏膜保护机制。方法:实验动物随机分为空白对照组、模型组、白术内酯Ⅰ组(10、20、40 mg/kg),采用脱氧胆酸钠和热盐水交替灌胃、结合饥饱失常方法制备CAG大鼠模型,治疗8周后,采用E... 目的:探讨白术内酯Ⅰ对慢性萎缩性胃炎(CAG)大鼠胃黏膜保护机制。方法:实验动物随机分为空白对照组、模型组、白术内酯Ⅰ组(10、20、40 mg/kg),采用脱氧胆酸钠和热盐水交替灌胃、结合饥饱失常方法制备CAG大鼠模型,治疗8周后,采用ELISA法检测白细胞介素-8(IL-8)含量、Western blot法检测热休克蛋白70(HSP 70)、核转录因子-kB(NF-kB)和环氧合酶-2(COX-2)蛋白表达。结果:与空白对照组对比,模型组HSP70蛋白表达降低(P〈0.01),IL-8含量(P〈0.01)增加、NF-κB和COX-2蛋白表达升高(P〈0.01);与模型组对比,白术内酯Ⅰ高、中、低3个剂量组提高HSP70蛋白表达,降低IL-8含量、NF-κB和COX-2蛋白表达(P〈0.05),以白术内酯Ⅰ组(40 mg/kg)作用显著。结论:白术内酯Ⅰ对CAG大鼠的保护作用是通过抗炎作用。 展开更多
关键词 白术内酯Ⅰ 慢性萎缩性胃炎 白细胞介素-8 热休克蛋白70 核转录因子-KB 环氧合酶-2
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建昌帮蜜糠炒白术炮制工艺优化 被引量:7
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作者 王文凯 翁萍 +1 位作者 张晓婷 杨梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期857-860,共4页
目的优选建昌帮蜜糠炒白术的炮制工艺。方法以白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、苍术酮、醇浸出物质量分数为指标,HPLC法及《中国药典》2010年版中的醇浸出物法测定各个指标,采用L9(34)正交试验,确定其最佳炮制工艺参数:蜜糠用... 目的优选建昌帮蜜糠炒白术的炮制工艺。方法以白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、苍术酮、醇浸出物质量分数为指标,HPLC法及《中国药典》2010年版中的醇浸出物法测定各个指标,采用L9(34)正交试验,确定其最佳炮制工艺参数:蜜糠用量、炒制温度和炒制时间。结果蜜糠炒白术的最佳工艺:辅料蜜糠用量为50%(占药材质量的百分比),炒制温度为200℃,炒制时间为5 min。结论最佳炮制工艺经验证,稳定可行。 展开更多
关键词 白术 建昌帮 蜜糠 炮制工艺 白术内酯I 白术内酯II 白术内酯III 苍术酮 醇浸出物
白术内酯Ⅰ体内外的抗黑色素瘤研究 被引量:10
10
作者 潘利文 宋捷 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期682-685,共4页
目的:探讨白术内酯I对人黑色素瘤细胞A875的作用、对肿瘤血管生成的作用和对小鼠黑色素瘤荷瘤小鼠肿瘤生长的抑制作用及其机制。方法:MTT法检测白术内酯I对A875细胞增殖的影响,流式细胞仪检测白术内酯I对A875细胞周期及其凋亡的影响;... 目的:探讨白术内酯I对人黑色素瘤细胞A875的作用、对肿瘤血管生成的作用和对小鼠黑色素瘤荷瘤小鼠肿瘤生长的抑制作用及其机制。方法:MTT法检测白术内酯I对A875细胞增殖的影响,流式细胞仪检测白术内酯I对A875细胞周期及其凋亡的影响;白术内酯I对体外血管内皮细胞成管的影响;白术内酯I对荷瘤小鼠肿瘤生长及小鼠体质量的影响。结果:白术内酯I抑制黑色素瘤细胞A875细胞增殖;作用48 h后,细胞周期中G2/M期和S期细胞比例显著提高,G0/G1期细胞比例减少;细胞凋亡比例显著增加;白术内酯I显著抑制内皮细胞成管;白术内酯I显著抑制荷瘤小鼠肿瘤的生长,而对小鼠体质量无影响。结论:白术内酯I抑制黑色素瘤细胞A875增殖,诱导细胞凋亡,发生细胞周期阻滞;并且能够抑制荷瘤小鼠肿瘤生长,不影响荷瘤小鼠的体质量。 展开更多
关键词 白术内酯I 黑色素瘤 周期 凋亡 血管生成 荷瘤小鼠
HPLC测定枳术宽中胶囊中4种有效成分 被引量:2
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作者 胡冰 王鼎峰 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2015年第3期335-339,共5页
目的 建立HPLC测定枳术宽中胶囊中4种有效成分的测定方法。方法 采用高效液相色谱仪,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速:1 mL.min 1,柱温:25℃,应用梯度洗脱、双波长检测等方法,对该制剂的4种有效成分(白术内酯Ⅰ、橙... 目的 建立HPLC测定枳术宽中胶囊中4种有效成分的测定方法。方法 采用高效液相色谱仪,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速:1 mL.min 1,柱温:25℃,应用梯度洗脱、双波长检测等方法,对该制剂的4种有效成分(白术内酯Ⅰ、橙皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)进行定量分析。结果 白术内酯Ⅰ、橙皮苷、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的浓度分别在33.75~540μg.mL 1(r=0.999 7),194.5~311.2μg.mL 1(r=0.999 5),131.68~2 106.84μg.mL 1(r=0.999 7)和17.08~273.32μg.mL 1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.58%,99.41%,99.77%,99.86%。结论 本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于枳术宽中胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 枳术宽中胶囊 白术内酯Ⅰ 橙皮苷 柴胡皂苷A 柴胡皂苷D 高效液相色谱法
高效毛细管电泳法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量 被引量:2
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作者 陈琴华 熊琳 +1 位作者 李鹏 朱军 《中国药师》 CAS 2015年第10期1822-1823,共2页
目的:建立高效毛细管电泳(HPCE)测定白术中白术内酯Ⅰ(Atractylenolide-1)含量的方法。方法:运用高效毛细管电泳方法,熔融石英毛细管(75μm ID×50 cm),缓冲液为50 mmol·L-1硼砂缓冲液,检测波长:210 nm,分离电压:20 ... 目的:建立高效毛细管电泳(HPCE)测定白术中白术内酯Ⅰ(Atractylenolide-1)含量的方法。方法:运用高效毛细管电泳方法,熔融石英毛细管(75μm ID×50 cm),缓冲液为50 mmol·L-1硼砂缓冲液,检测波长:210 nm,分离电压:20 k V,柱温25℃,用0.45μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样:50 mbar×5 sec。结果:方法最低检测浓度为0.5μg·ml-1,线性范围2-100μg·ml-1,r=0.996,线性关系良好。日内RSD为1.3%,日间RSD为2.5%,平均回收率分别为97.1%。结论:本法简单、灵敏经济,可作为白术中白术内酯Ⅰ的含量的测定。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 白术 白术内酯Ⅰ
HPLC波长切换法同时测定白术及其不同麸制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ 预览 被引量:13
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作者 吴慧 赵文龙 +1 位作者 单国顺 贾天柱 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2484-2487,共4页
目的建立高效液相色谱波长切换,同时测定白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的方法,比较生、制品中自术内酯含有量变化情况。方法以DiamonsilC,s(5μm,150mm×4.6mm)为分析色谱柱,甲醇-水(60:40)为流动相,体积流量为1mL/min,柱温为30... 目的建立高效液相色谱波长切换,同时测定白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的方法,比较生、制品中自术内酯含有量变化情况。方法以DiamonsilC,s(5μm,150mm×4.6mm)为分析色谱柱,甲醇-水(60:40)为流动相,体积流量为1mL/min,柱温为30℃,检测波长前25min为220nm,25min后为276nm。结果白术内酯I、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ在L述色谱条件下分离良好,其线性范围依次为0.256~3.840μg、0.102~1.530μg、0.216~3.240μg;平均加样回收率(n=6)依次为100.5%、100.1%、99.4%;RSD分别为2.0%、1.5%、1.9%;白术经麸炒后,白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的量较牛品及清炒品均有所增加。结论波长切换色谱法可同时测定白术及其不同麸制品中白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的量,具有快捷、简便的特点。 展开更多
关键词 白术 白术内酯I 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ HPLC
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白术软化切制工艺研究 预览 被引量:2
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作者 杨彦华 周远征 +2 位作者 赵文龙 吴慧 贾天柱 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2225-2229,共5页
目的 优化白术的软化和切制工艺.方法 以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ作为指标,采用正交试验法优选白术软化切制工艺参数.结果 白术的最佳软化方法为在30℃下,每100 g药材用30 mL水喷淋软化8h.纵切为厚度约为5~6mm的厚片.结论 白术软化切制工艺... 目的 优化白术的软化和切制工艺.方法 以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ作为指标,采用正交试验法优选白术软化切制工艺参数.结果 白术的最佳软化方法为在30℃下,每100 g药材用30 mL水喷淋软化8h.纵切为厚度约为5~6mm的厚片.结论 白术软化切制工艺合理可行,为进一步规范白术的软化切制工艺提供了参考依据. 展开更多
关键词 白术 软化 切制 白术内酯Ⅰ 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ
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Identification of an anticancer compound against HT-29 cells from Phellinus linteus grown on germinated brown rice 被引量:3
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作者 Tae-Il Jeon Chang-Hwa Jung +2 位作者 Jeong-Yong Cho Dong Ki Park Jae-Hak Moon 《亚太热带生物医学杂志:英文版》 CAS 2013年第10期785-789,共5页
Objective:To isolate and identify the anticancer compound against proliferation of human colon cancer cells from ethyl acetate(EtOAc)extract ol Phellinus linteus grown on germinated brown rice(PB).Methods:EtOAc extra... Objective:To isolate and identify the anticancer compound against proliferation of human colon cancer cells from ethyl acetate(EtOAc)extract ol Phellinus linteus grown on germinated brown rice(PB).Methods:EtOAc extract of PB was partitioned with n-hexane,EtOAc,and water-saturated n-butanol.Anticancer compound of n-hexane layer was isolated and identified by HPLC and NMR,respectively.Cytotoxicity against HT-29 cells was tested by SRB assay.Results:The n-hexane layer obtained after solvent fractionation of PB EtOAc extracts showed a potent anticancer activity against the HT-29 cell line.Atractylenolide I,a eudesmane-type sesquiterpene lactone,a major anticancer substance of PB,was isolated from the n-hexane layer by silica gel column chromatography and preparative-HPLC.This structure was elucidated by one-and two-dimensional NMR spectroscopic data.Atractylenolide I has not been reported in mushrooms or rice as of yet.The isolated compound dose-dependently inhibited the growth of HT-29 human colon cancer cells.Conclusions:Atractylenolide I might contribute to the anticancer effect of PB. 展开更多
关键词 Atractylenolide I Human COLON cancer cells NMR PHELLINUS linteus Germinated BROWN RICE
白术内酯I对免疫性肝损伤的保护作用 被引量:33
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作者 王嫦鹤 耿庆光 王雨轩 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期 1809-1813,共5页
目的:研究白术内酯I对卡介苗(BCG)联合脂多糖(LPS)诱导的免疫性肝损伤的保护作用,并探讨其可能的机制。方法:昆明种雄性小鼠随机分为正常对照组、模型组、阳性对照药联苯双酯组和白术内酯I低、中、高剂量组(60,120,240mg·... 目的:研究白术内酯I对卡介苗(BCG)联合脂多糖(LPS)诱导的免疫性肝损伤的保护作用,并探讨其可能的机制。方法:昆明种雄性小鼠随机分为正常对照组、模型组、阳性对照药联苯双酯组和白术内酯I低、中、高剂量组(60,120,240mg·kg^-1),每组12只。BCG联合LPS诱导免疫性肝损伤,比较各组小鼠的肝脏、脾脏系数,检测小鼠血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)和门冬酸氨基转移酶(AST)的含量、肝匀浆液中丙二醛(MDA)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-px)的含量以及血浆和肝组织中肿瘤坏死因子仅(TNF-a),NO,诱导型一氧化氮合酶(iNOS)含量,HE染色切片观察肝组织病理学变化。结果:白术内酯I与联苯双酯均可显著降低免疫性肝损伤小鼠增加的肝脏指数、脾脏指数(P〈0.05),改善肝脏组织病理学变化和肝脏组织病理学分级,减轻BCG联合LPS所致肝损伤的炎症反应;对免疫性肝损伤中肝匀浆MDA产生和GSH-px水平有明显改善作用。结论:白术内酯I对免疫性肝损伤具有显著的保护作用,并且在实验剂量范围内呈显著的剂量依赖性。抑制NO,iNOS,TNF-a等炎症介质的释放或过强表达可能是其主要的作用机制。 展开更多
关键词 白术内酯Ⅰ 卡介苗 脂多糖 免疫性肝损伤
白术的化学对照品制备研究 预览 被引量:3
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作者 于玲玲 贾天柱 才谦 《亚太传统医药》 2010年第3期 36-39,共4页
目的:研究白术对照品的制备方法及其质量标准,为白术药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础。方法:以白术药材的主要成分分析为指标,选择白术药材对照品;采用溶剂和色谱方法从白术药材中分离、制备对照品;采用紫外、红外光谱、... 目的:研究白术对照品的制备方法及其质量标准,为白术药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础。方法:以白术药材的主要成分分析为指标,选择白术药材对照品;采用溶剂和色谱方法从白术药材中分离、制备对照品;采用紫外、红外光谱、质谱、氢谱和碳谱对其进行结构鉴定;采用薄层色谱法、高效液相色谱法对其进行纯度检查和含量测定。结果:从白术药材中分离得到白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ作为对照品。结论:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可作为白术药材及其相关产品的质量控制指标成分,所建立的分离、纯化方法简便,对照品纯度较高。 展开更多
关键词 白术 对照品 白术内酯Ⅰ 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ
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HPLC法测定肠安康颗粒中白术内酯I与苍术酮的含量 被引量:3
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作者 何雄伟 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期249-250,共2页
目的:建立肠安康颗粒中白术内酯I与苍术酮的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为伊利特ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1mL·min^-1,检测波长为220nm。结果:白术内酯I... 目的:建立肠安康颗粒中白术内酯I与苍术酮的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为伊利特ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1mL·min^-1,检测波长为220nm。结果:白术内酯I进样量在0.1~2.01μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.84%,RSD=0.76%(n=6);苍术酮进样量在0.5-10.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.43%,RSD=1.14%(n=6)。结论:本方法简便、准确,可用于肠安康颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 肠安康颗粒 白术内酯I 苍术酮 高效液相色谱法 含量测定
白术内酯I大鼠在体肠吸收动力学研究 被引量:13
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作者 王嫦鹤 段海洁 贺浪冲 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1430-1434,共5页
目的:研究白术内酯I在大鼠各肠段的吸收动力学特征。方法:采用大鼠在体肠循环模型和高效液相色谱法研究白术内酯I在大鼠各肠段的吸收特性。结果:白术内酯I在大鼠十二指肠、空肠、回肠和结肠的吸收速度常数没有显著性差异,加入P-糖... 目的:研究白术内酯I在大鼠各肠段的吸收动力学特征。方法:采用大鼠在体肠循环模型和高效液相色谱法研究白术内酯I在大鼠各肠段的吸收特性。结果:白术内酯I在大鼠十二指肠、空肠、回肠和结肠的吸收速度常数没有显著性差异,加入P-糖蛋白抑制剂维拉帕米和地高辛后,都能显著提高白术内酯I的吸收速度常数。结论:白术内酯I属于高渗透性药物,其在大鼠小肠的转运机制为被动扩散,无特殊的吸收窗,P-糖蛋白介导了白术内酯I的小肠吸收。 展开更多
关键词 白术内酯I 吸收动力学 在体肠循环模型 P-糖蛋白
HPLC测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ的含量 预览 被引量:1
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作者 李志浩 朱雪松 +1 位作者 郑芳 朱军 《云南中医学院学报》 2009年第5期 22-23,31,共3页
目的:建立测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ含量的HPLC方法。方法:采用ZORBAX—C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:乙腈:0.2%磷酸溶液(48:5:47)为流动相,流速0.8mL·min^-1,柱温30%,检测波长222nm.结果:白术... 目的:建立测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ含量的HPLC方法。方法:采用ZORBAX—C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:乙腈:0.2%磷酸溶液(48:5:47)为流动相,流速0.8mL·min^-1,柱温30%,检测波长222nm.结果:白术内酯1在0.6~12.0μg·ml。浓度范围内行良好线性关系(γ=0.9993),平均加样回收率为98.86%,RSD小于2.0%.结论:本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 白术茯苓颗粒 白术内酯Ⅰ HPLC
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