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全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定江水中8种酚类内分泌干扰物 预览
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作者 华永有 林麒 卢翠英 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期904-911,共8页
移取江水样500mL,加入50.0μg·L^-1内标混合溶液100μL,采用全自动固相萃取仪(装有ENVI TM-18固相萃取柱)进行富集净化,收集洗脱液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0mL,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8... 移取江水样500mL,加入50.0μg·L^-1内标混合溶液100μL,采用全自动固相萃取仪(装有ENVI TM-18固相萃取柱)进行富集净化,收集洗脱液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0mL,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8种酚类内分泌干扰物的含量。以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。采用内标法定量,8种酚类内分泌干扰物的线性范围均为0.10~40.00μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.008~0.096ng·L^-1。方法用于闽江水样的分析,加标回收率为80.0%~91.8%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.9%~12%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 酚类内分泌干扰物 江水 全自动固相萃取
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超高压液相色谱同时检测食品中8种人工合成色素 预览 被引量:2
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作者 夏宗艳 徐文远 +1 位作者 徐豪 韩宝珍 《化工技术与开发》 CAS 2019年第1期52-56,共5页
本研究建立了超高压液相色谱同时测定食品中8种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红的检测方法。该方法的样品前处理简便,仪器检测快速,能在15min内实现8种合成色素的良好分离。8种色素在0.5~20.0... 本研究建立了超高压液相色谱同时测定食品中8种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红的检测方法。该方法的样品前处理简便,仪器检测快速,能在15min内实现8种合成色素的良好分离。8种色素在0.5~20.0μg·mL^-1的范围内线性良好,相关系数均大于0.99980,检出限在0.008~0.067mg·kg^-1之间,定量限在0.025~0.223mg·kg^-1之间,加标回收率在81.4%~108.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.76%~4.15%之间。 展开更多
关键词 人工合成色素 超高压液相色谱(UPLC) 全自动固相萃取 食品检测
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全自动固相萃取气相色谱-质谱法同时测定苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量 被引量:1
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作者 王钟 王延东 +2 位作者 殷茂荣 邢燕 王敏 《食品科技》 CAS 北大核心 2019年第1期345-349,共5页
目的:建立全自动固相萃取气相色谱-质谱联用(Auto-SPE GC-MS)同时测定苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量的分析方法。方法:样品经乙腈提取,全自动固相萃取仪净化后,采用内标法进行检测。结果:在(0.10~2.00)μg/m L添加水平,五氯硝基苯的... 目的:建立全自动固相萃取气相色谱-质谱联用(Auto-SPE GC-MS)同时测定苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量的分析方法。方法:样品经乙腈提取,全自动固相萃取仪净化后,采用内标法进行检测。结果:在(0.10~2.00)μg/m L添加水平,五氯硝基苯的平均回收率在83.6%~96.5%,相对标准偏差为5.5%~7.1%(n=10);百菌清的平均回收率在87.0%~97.2%,相对标准偏差为5.6%~10.0%(n=10)。以信噪比RSN=3计算2种农药残留的最低检出限,五氯硝基苯的最低检出限为0.003 mg/kg,百菌清的最低检出限为0.001 mg/kg。结论:该方法自动化程度高,结果准确度和重现性好,检出限较低,可满足苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量的同时检测要求。 展开更多
关键词 苹果 五氯硝基苯 百菌清 气相色谱-质谱法 全自动固相萃取
全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法测定黑木耳中农药残留
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作者 孟繁磊 魏春雁 +2 位作者 谭莉 蔡红梅 宋志峰 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第3期310-314,共5页
建立全自动固相萃取-超高液相色谱串联质谱法测定黑木耳中28种农药残留的分析方法。黑木耳样品经乙腈提取,盐析分配,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2固相萃取柱净化后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯... 建立全自动固相萃取-超高液相色谱串联质谱法测定黑木耳中28种农药残留的分析方法。黑木耳样品经乙腈提取,盐析分配,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2固相萃取柱净化后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明, 28种农药在0.5~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)在0.1~1.5μg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.3~5μg/kg之间,在约1, 2和10倍定量限3个添加水平下, 28种农药的回收率在74.23%~103.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.65%~9.24%之间。实际的黑木耳样品分析中检测到多菌灵、啶虫脒、咪鲜胺3种农药残留。该方法灵敏度高、自动化程度高、重现性好,适用于黑木耳中农药多残留的检测。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 超高液相色谱-串联质谱 黑木耳 农药残留
全自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中多氯联苯研究 预览
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作者 尹延震 王苗 《环境科学与管理》 CAS 2018年第11期102-106,共5页
采用全自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中18种PCBs。于1L水样中加入10mL甲醇,用BondElutPCB固相萃取小柱对水样进行富集,再分别以8mL二氯甲烷、乙酸乙酯和二氯甲烷/乙酸乙酯进行洗脱。试验结果表明,在10~300μg/L范围内,18... 采用全自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中18种PCBs。于1L水样中加入10mL甲醇,用BondElutPCB固相萃取小柱对水样进行富集,再分别以8mL二氯甲烷、乙酸乙酯和二氯甲烷/乙酸乙酯进行洗脱。试验结果表明,在10~300μg/L范围内,18种PCBs线性关系良好,相关系数均在0.998以上,检出限为0.52-2.30ng/L。当水体中加标浓度为0.03、0.10、0.24μg/L时,平均加标回收率分别70.4%-83.2%、77.7%-88.2%和81.8%-94.1%,相对标准偏差分别为9.4%-16.0%、7.0%-11.7%和4.4%-9.3%。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 多氯联苯 气相色谱-质谱 饮用水源
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全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉中喹诺酮类和四环素类兽药残留 被引量:1
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作者 梁素丹 陈剑刚 张艳 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2018年第2期151-157,共7页
目的建立同时测定肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、噁喹酸和氟甲喹等11种喹诺酮类和四环素、金霉素、土霉素和强力霉素等4种四环素类药物残留的全自动固相萃取-超高... 目的建立同时测定肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、噁喹酸和氟甲喹等11种喹诺酮类和四环素、金霉素、土霉素和强力霉素等4种四环素类药物残留的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱分析方法。方法肌肉(包括鸡肉、猪肉、虾肉)以含0.1 mol/L EDTA-Mcllcaine缓冲溶液(p H=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化,100%甲醇洗脱。采用UPLCC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(40∶60,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子予以双定性确证,以基质外标法定量。结果 15个组分与杂质能得到良好分离,在1.25~50.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.998 5),11种喹诺酮类药物最低检出限和定量限分别为0.013~0.069和0.043~0.23μg/kg,4种四环素类药物最低检出限和定量限分别为0.033~0.093和0.11~0.31μg/kg。高、中、低三种添加水平的加标回收试验:鸡肉的加标回收率为70.8%~105.4%,相对标准偏差为0.5%~7.4%;猪肉的加标回收率为75.6%~115.2%,相对标准偏差为0.8%~8.9%;虾肉的加标回收率为73.7%~117.5%,相对标准偏差为0.5%~14.8%。应用该方法对广东省60份实际样品进行检测,结果在4份样品中分别检出氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和强力霉素,其中虾肉样品的恩诺沙星和强力霉素含量均高达400μg/kg,鸡肉样品中强力霉素含量高达220μg/kg,均超出限量值(100μg/kg)。结论本方法准确、快捷、简便,适用于鸡肉、猪肉和虾肉等动物肌肉中喹诺酮类和四环素类的同步确证及定量分析,为食品安全风险监测提供高效可靠的方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 喹诺酮 四环素 全自动固相萃取 兽药残留 食品污染物 测定
电喷雾液相色谱串联质谱法测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯 被引量:1
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作者 康莉 刘红河 +2 位作者 廖仕成 周丽 谌丁艳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第23期3349-3351,3356共4页
目的建立同时测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯的电喷雾高效液相色谱串联质谱法。方法尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解,全自动固相萃取仪净化后,采用高效液相色谱串联质谱电喷雾电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果本方法在0μg/L-... 目的建立同时测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯的电喷雾高效液相色谱串联质谱法。方法尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解,全自动固相萃取仪净化后,采用高效液相色谱串联质谱电喷雾电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果本方法在0μg/L-100μg/L时具有良好线性关系,相关系数均≥0.995,检出限在0.003μg/L-0.11μg/L,回收率为77.6%-122.5%,精密度为1.40%-9.27%。结论本方法灵敏度好,准确度高,适用于实际尿样中多种邻苯二甲酸单酯的测定。 展开更多
关键词 电喷雾高效液相色谱串联质谱法 尿样 同位素内标法 邻苯二甲酸单酯 全自动固相萃取
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定花生油中黄曲霉毒素B1 预览 被引量:1
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作者 刘兰 周培华 《实验与检验医学》 CAS 2017年第3期312-314,共3页
目的建立花生油中黄曲霉毒素B1的快速准确检测方法。方法以四通道全自动固相萃取仪(Automated Solid Phase Extraction Apparatus,ASPEA)对样品提取液进行自动净化,再通过高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC... 目的建立花生油中黄曲霉毒素B1的快速准确检测方法。方法以四通道全自动固相萃取仪(Automated Solid Phase Extraction Apparatus,ASPEA)对样品提取液进行自动净化,再通过高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)带荧光检测器,联合柱后衍生仪对花生油样品中所含有黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)进行测定。结果显示黄曲霉毒素B1的工作曲线为:Y=531.92X-387.02;r=0.9991。方法的重复性RSD=2.18%;方法精密性RSD=1.58%。测定样品黄曲霉毒素B1含量浓度为1.632μg/kg~81.6μg/kg;加标回收率为90.3%~110.8%。结论所建立方法快速灵敏,绿色环保,9min完成分析,适合多批次食品中黄曲霉毒素B1的快速准确检测。 展开更多
关键词 全自动固相萃取仪 黄曲霉毒素B1 重复性 精密度 回收率
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全自动固相萃取-气相色谱法分析水中苯胺 预览
9
作者 夏海军 朱鸿 郑玉凤 《中国资源综合利用》 2017年第7期15-17,共3页
苯胺是重要的有机化工原料,应用领域十分广泛。纯苯胺为无色透明油状液体,有很强的毒性,主要通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体,造成各种血液病,甚至导致各种癌症。本文采用全自动固相萃取-气相色谱法技术,建立了地表水中苯胺的分析方... 苯胺是重要的有机化工原料,应用领域十分广泛。纯苯胺为无色透明油状液体,有很强的毒性,主要通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体,造成各种血液病,甚至导致各种癌症。本文采用全自动固相萃取-气相色谱法技术,建立了地表水中苯胺的分析方法。水样经HLB柱富集净化后,用10 mL二氯甲烷洗脱,定容至5 mL,以气相色谱定性和定量。在本实验条件下,地表水加标回收率在88.2%~103.2%,RSD值为6.2%,本方法适合环境水样的日常监测。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 气相色谱 苯胺
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自动液液萃取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定水体中的多氯联苯 预览 被引量:3
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作者 胡红美 郭远明 +4 位作者 郝青 孙秀梅 金衍健 钟志 张小军 《浙江大学学报:农业与生命科学版》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期99-106,共8页
为快速、准确监测环境水体中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固... 为快速、准确监测环境水体中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固相吸附剂除杂便可达到净化效果,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。结果表明,7种PCBs在1.25-100μg/L质量浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 0-0.999 8,检测限为0.000 2-0.000 3μg/L。千岛湖水和岱衢洋海域海水中7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为74%-105%和71%-107%,相对标准偏差分别为3.1%-6.2%和3.5%-5.9%(n=5)。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足水体中PCBs的定量分析要求。 展开更多
关键词 自动液液萃取 分散固相萃取净化 气相色谱电子捕获检测法 多氯联苯 水体
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运动功能饮料中合成着色剂测定及全自动固相萃取仪的应用 预览
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作者 谭恩灵 《饮料工业》 2016年第3期40-43,共4页
摘要:建立了应用全自动固相萃取仪进行样品净化,高效液相色谱DAD检测器测定运动功能饮料中6种合成着色剂的方法。样品用去离子水稀释,经过固相萃取小柱净化后,经高效液相色谱仪DAD检测器测定。结果表明:6种合成着色剂3个水平(0.... 摘要:建立了应用全自动固相萃取仪进行样品净化,高效液相色谱DAD检测器测定运动功能饮料中6种合成着色剂的方法。样品用去离子水稀释,经过固相萃取小柱净化后,经高效液相色谱仪DAD检测器测定。结果表明:6种合成着色剂3个水平(0.001、0.005、0.050g/kg)加标回收率为94.5%~100.9%,相对标准偏差为0.32%~1.02%(n=6),检出限分别为柠檬黄0.05mg/kg、日落黄0.1mg/kg、胭脂红0.1mg/kg、诱惑红0.1mg/kg、苋菜红0.1mg/kg、亮蓝0.1mg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于运动饮料中柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红、苋菜红和亮蓝的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 全自动固相萃取 运动饮料 合成着色剂
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全自动固相萃取分子筛脱水气质联用法测定水中有机磷农药残留 预览 被引量:1
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作者 秦明友 《西部皮革》 2015年第8期37-43,共7页
建立了气相色谱质谱联用法测定水中有机磷农药残留的方法,样品用全自动固相萃取分子筛脱水进行预处理,对固相萃取盘的类型进行了比选,试验了萃取盘的穿透性,优化了萃取条件,用丙酮和甲基叔丁基醚(MTBE)作萃取剂,用DVB萃取盘进... 建立了气相色谱质谱联用法测定水中有机磷农药残留的方法,样品用全自动固相萃取分子筛脱水进行预处理,对固相萃取盘的类型进行了比选,试验了萃取盘的穿透性,优化了萃取条件,用丙酮和甲基叔丁基醚(MTBE)作萃取剂,用DVB萃取盘进行萃取。方法相关系数(r2)为0.9930~0.9991,检出限为0.000006~0.000018mg/L,方法用于饮用水、工业废水和生污水中有机磷农药的测定,对高、中、低浓度的样品进行加标回收测定(n=6),精密度为2.7%~16.7%,平均加标回收率为71.7%~101.2%。方法具有良好精密度、准确度和灵敏度,前处理方法简单快速,环境友好。 展开更多
关键词 有机磷农药 分子筛脱水 自动固相萃取 气相色谱/质谱
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ASPE-LC-Q-TOF/MS检测血液中氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮 被引量:3
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作者 石银涛 冯柏霖 +4 位作者 王绘军 郭璟琦 蒋畅 郑经 王俊伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期605-611,共7页
目的:建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取-液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法。方法:血液中的氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮用固相萃取,然后用LC-QTOF/MS分析。采用Eclipse ... 目的:建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取-液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法。方法:血液中的氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮用固相萃取,然后用LC-QTOF/MS分析。采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(含5mmol·L-1甲酸铵)(20∶80),流速0.3 m L·min^-1,进样量2μL;电喷雾电离源,正离子检测;在50~1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描;通过MS匹配得分、保留时间偏差、实测质荷比、同位素丰度匹配得分、同位素间距匹配得分对血液中的目标物进行快速筛查与确证。结果:目标物的线性范围为20~1 000 ng·m L^-1,相关系数为0.998 9~0.999 3,检出限为2~10 ng·m L^-1。添加浓度水平为50、200、800 ng·m L^-1时,平均回收率为70.6%~91.5%,RSD为4.7%~9.8%。利用Agilent Mass Hunter PCDL Manager软件建立目标物数据库,并应用于实际样品的筛查分析,保留时间偏差全部小于0.1 min,质量偏差小于1 m Da,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,检出氯硝西泮、7-氨基氯硝西泮。结论:本文的方法经方法验证,可用于法庭与临床毒物分析。 展开更多
关键词 氯硝西泮 7-氨基氯硝西泮 液相色谱 飞行时间质谱 自动固相萃取 血液样品分析 临床毒物分析
血液中佐匹克隆自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法定性与确证方法研究 被引量:4
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作者 郭璟琦 石银涛 王绘军 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1055-1058,共4页
建立了血液中佐匹克隆的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)的定性与确证方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,在Eclips Plus C18反相柱上分离,外标法定量。方法对佐匹克隆的检出限为0.3μg/L,佐匹克隆质量浓度在1-50... 建立了血液中佐匹克隆的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)的定性与确证方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,在Eclips Plus C18反相柱上分离,外标法定量。方法对佐匹克隆的检出限为0.3μg/L,佐匹克隆质量浓度在1-500μg/L范围内线性良好(R^2=0.9993),血液中佐匹克隆的回收率在70%以上,日内、日间RSD不高于7.7%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立佐匹克隆的数据库,并对加标样品进行筛查分析,样品中添加的佐匹克隆保留时间偏差0.002 min,质量偏差0.05 mDa,同位素峰形匹配得分大于98,同位素间距得分大于99,MS/MS图谱匹配得分大于94。方法可用于法庭与临床的毒物分析。 展开更多
关键词 佐匹克隆 液相色谱-飞行时间质谱 自动固相萃取 血液
自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种抗抑郁类药物 预览 被引量:5
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作者 郭璟琦 石银涛 +3 位作者 王绘军 张盼 郑经 王俊伟 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第5期701-705,共5页
建立了血液中5种抗抑郁类药物的自动固相萃取-液相色谱-串联质谱( ASPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇-0.1%甲酸(1... 建立了血液中5种抗抑郁类药物的自动固相萃取-液相色谱-串联质谱( ASPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇-0.1%甲酸(1:4, V/V)溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应监测模式。采用基质匹配标准溶液校正,5种目标物在1~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数( R)大于0.9975,检出限在0.1~0.6μg/L之间;添加浓度水平为10,100和500μg/L时,方法回收率为70.6%~93.8%,相对标准偏差在3.9%~9.2%之间。本方法可用于血液中5种抗抑郁类药物的法庭与临床毒物分析。 展开更多
关键词 抗抑郁药 液相色谱-串联质谱 自动固相萃取 血液
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全自动SPE—HPLC法测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠 预览 被引量:5
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作者 向文娟 王吉祥 +2 位作者 冯雷 马雪涛 珠娜 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2014年第2期70-72,共3页
主要探讨利用全自动固相萃取法进行食品常规样品前处理的方法研究,与国标方法比较,明显优于现有方法能够实现快速准确高效的测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠。结果表明,利用Cleanert SAX强阴离子交换枉的全自动固相萃取法可以作为... 主要探讨利用全自动固相萃取法进行食品常规样品前处理的方法研究,与国标方法比较,明显优于现有方法能够实现快速准确高效的测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠。结果表明,利用Cleanert SAX强阴离子交换枉的全自动固相萃取法可以作为检测食品中的丙酸钙(钠)和双乙酸钠的有效方法,2mL 10%HCl洗脱效果最佳,方法的检出限为0.03mg/kg,回收率为92.5%,102.5%,测定结果的相对标准偏差分别为1.47和1.32(n=5)。利用强阴离子交换柱及全自动固相萃取仪,可以大幅提高工作效率,降低方法检出限,保证检测结果的准确性及方法的重现性。 展开更多
关键词 强阴离子交换柱 全自动固相萃取 丙酸钙(钠) 双乙酸钠 液相色谱法
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自动固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮 预览 被引量:4
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作者 石银涛 段杰 +2 位作者 王绘军 郑经 王俊伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1436-1440,共5页
建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取/液相色谱-串联质谱(ASPE/LC-MS/MS)分析方法.样品经C18固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量.在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为... 建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取/液相色谱-串联质谱(ASPE/LC-MS/MS)分析方法.样品经C18固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量.在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇和0.1%甲酸水溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应监测模式.2种目标物在2~1 000 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.995 9~0.998 2,检出限为0.2~0.5 μg/L;加标水平为50,200,1 000 μg/L时,方法的回收率为72.6% ~ 96.3%,相对标准偏差为4.2%~10.3%.本方法可用于法庭与临床的毒物分析. 展开更多
关键词 氯硝西泮 7-氨基氯硝西泮 液相色谱-串联质谱 自动固相萃取 血液
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全自动固相萃取分子筛脱水气质联用法测定水中多氯联苯 预览 被引量:11
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作者 秦明友 张新申 +2 位作者 康莉 陈刚才 杨清玲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期76-82,共7页
建立了气相色谱-质谱联用法测定水中多氯联苯(PCBs)残留的方法。以乙酸乙酯和二氯甲烷为洗脱液,采用C。。萃取盘进行全自动固相萃取,萃取液经分子筛脱水后,氮吹浓缩。以PCB209作替代物,菲D10作内标,用选择离子方式进行分析。方... 建立了气相色谱-质谱联用法测定水中多氯联苯(PCBs)残留的方法。以乙酸乙酯和二氯甲烷为洗脱液,采用C。。萃取盘进行全自动固相萃取,萃取液经分子筛脱水后,氮吹浓缩。以PCB209作替代物,菲D10作内标,用选择离子方式进行分析。方法相关系数(R2)为0.9988—0.9999;检出限为1.4x10-6 6.8x10-6mg/L,对实际样品进行加标回收测定(n=3);精密度为0.7%~192,%;平均加标回收率为80%-115%。本方法具有较好精密度和准确度,前处理方法简单快速,环境友好,可用于工业废水和生活污水中PCBs的测定。 展开更多
关键词 多氯联苯 分子筛脱水 自动固相萃取 气相色谱.质谱
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自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定生活污水中13种抗精神病药物 预览 被引量:9
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作者 袁圣柳 李晓锋 +2 位作者 姜晓满 张海霞 郑少奎 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第1期49-56,共8页
建立了自动固相萃取一高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱(ASPE—HPLC—ESI—MS/MS)联用技术分析生活污水中13种抗精神病药物的方法。样品经ASPE提取和氨基柱净化后,采用WatersX.bridgec,。色谱柱,流动相有机部分为甲醇一... 建立了自动固相萃取一高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱(ASPE—HPLC—ESI—MS/MS)联用技术分析生活污水中13种抗精神病药物的方法。样品经ASPE提取和氨基柱净化后,采用WatersX.bridgec,。色谱柱,流动相有机部分为甲醇一乙腈(50:50,v/v)混合溶液,水溶液部分为0.2%甲酸溶液(用氨水调至pH3.5),梯度洗脱后,电喷雾离子源电离,在正离子多反应监测模式(MRM)下定性和定量分析抗精神病药物。经过固相萃取和氨基柱净化后,除西酞普兰(Citalopram,CIT)外,其它12种药物基质效应为77.3%~98.6%;检测方法回收率为932%~106.8%;苯海索(Trihexyphenidyl)、卡马西平(Carbamazepine)、西酞普兰和氯米帕明(Chlorimipramine)定量限〈1.5ng/L;阿普唑仑(Alprazolam)、氟西汀(Fluoxetine)、舍曲林(Sertraline)和氟伏沙明(Fluvoxamine)定量限为4—12ng/L;劳拉西泮(Lorazepam)、氯硝西泮(Clonazepam)、奥沙西泮(Oxazepam)、扎来普隆(Zaleplon)及帕罗西汀(Paroxetine)定量限为20~80ng/L。应用本方法检测生活污水处理厂35个污水样品中抗精神病药物残留,除氯硝西泮和氟伏沙明外,其余11种抗精神病药物均被检出。 展开更多
关键词 城市污水 抗精神病药物 自动固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
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自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立 预览 被引量:18
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作者 彭驰 廖晓兰 王关娥 《湖南农业科学》 2009年第6期 57-60,共4页
为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件... 为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化。结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷/二氯甲烷(1:1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限。MS检测限在0.49μg/kg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%~119.1%之间。该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测。 展开更多
关键词 多环芳烃 自动索氏提取 固相萃取 GC/MS
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