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磁固相萃取结合高效液相色谱检测农田灌溉水中4种苯甲酰脲类农药 预览 被引量:1
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作者 贾叶青 念琪循 +5 位作者 张磊 冀欠欠 徐厚君 王曼曼 王学生 郝玉兰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期46-51,共6页
采用溶剂热法制备了磁性金属有机骨架吸附剂Fe3O4-NH2@MIL-101,通过电子显微镜、红外光谱、X射线衍射对吸附剂的形貌和组成进行了表征,磁强计对吸附剂的磁强度进行了测定。使用该吸附剂进行磁固相萃取,结合高效液相色谱-紫外检测,对农... 采用溶剂热法制备了磁性金属有机骨架吸附剂Fe3O4-NH2@MIL-101,通过电子显微镜、红外光谱、X射线衍射对吸附剂的形貌和组成进行了表征,磁强计对吸附剂的磁强度进行了测定。使用该吸附剂进行磁固相萃取,结合高效液相色谱-紫外检测,对农田灌溉水中4种苯甲酰脲类杀虫剂(氯吡脲、氟幼脲、氟铃脲和虱螨脲)进行分析。实验对吸附和洗脱条件进行了优化,包括吸附剂用量、吸附时间、pH值、离子强度、洗脱溶剂种类以及洗脱时间和体积。在最佳实验条件下,方法能够有效富集灌溉水中的苯甲酰脲类杀虫剂。4种苯甲酰脲类杀虫剂在0.010~3.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9995,检出限为0.03~0.09μg/L,定量下限为0.10~0.30μg/L。方法的加标回收率为81.7%~95.4%,RSD小于10%。该方法前处理操作简便,萃取用时不超过15min,可用于农田灌溉水中苯甲酰脲类杀虫剂的检测。 展开更多
关键词 Fe3O4-NH2@MIL-101 磁性固相萃取(MSPE) 苯甲酰脲类杀虫剂 农田灌溉水
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QuEChERS-HPLC同时测定蔬果中残留氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药 预览 被引量:3
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作者 张婷丽 楼芝英 +1 位作者 胡岗 周国光 《上海师范大学学报:自然科学版》 2018年第4期420-427,共8页
建立了采用QuEChERS-高效液相色谱法(QuEChERS-HPLC)测定蔬菜水果中残留的氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药的检测方法.农药组份回收率在70.5%-118.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.6%-9.8%之间,方法的检出限为0.02-0.30 mg/kg,满足国标... 建立了采用QuEChERS-高效液相色谱法(QuEChERS-HPLC)测定蔬菜水果中残留的氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药的检测方法.农药组份回收率在70.5%-118.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.6%-9.8%之间,方法的检出限为0.02-0.30 mg/kg,满足国标检测限量要求.该方法具有快速、简便、经济、环保的特点,便于在地方检测机构推广. 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱法(HPLC) 氨基甲酸酯类农药 苯甲酰脲类农药 蔬果
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磁分散固相微萃取-高效液相色谱联用测定水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂 预览 被引量:4
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作者 张咏 陈蕾 +1 位作者 黄晓佳 袁东星 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1335-1341,共7页
以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂对Fe3O4纳米粒子进行改性,利用红外光谱、元素分析和透射电镜对改性粒子(Fe3O4@MAED)进行表征。同时将Fe3O4@MAED用于萃取环境水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂,详细考察了磁性粒子... 以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂对Fe3O4纳米粒子进行改性,利用红外光谱、元素分析和透射电镜对改性粒子(Fe3O4@MAED)进行表征。同时将Fe3O4@MAED用于萃取环境水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂,详细考察了磁性粒子用量、解析溶剂、吸附和解析时间、p H值、离子强度等因素对萃取性能的影响。在此基础上,与高效液相色谱/二极管阵列检测器联用,建立了环境水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂的快速、简便、灵敏的测定方法。在最佳实验条件下,本方法具有较宽的线性范围、良好的线性相关系数(R2〉0.99)和理想的灵敏度。对于水样和果汁样品,该杀虫剂的检测限分别在0.10~0.19μg/L和0.12~0.30μg/L之间,日内相对标准偏差小于7%,日间相对标准偏差小于11%。在实际环境水和果汁样品中,不同加标浓度苯甲酰脲的回收率在69.4%~118%之间。研究表明,所制备的Fe3O4@MAED可通过疏水、氢键、离子交换等多重作用力实现对目标物的有效萃取。 展开更多
关键词 磁分散固相微萃取 高效液相色谱 苯甲酰脲杀虫剂 富集
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶汤中7种苯甲酰脲类农药残留 预览 被引量:1
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作者 薛芝敏 付凤富 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期178-182,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,结合溶剂提取和固相富集技术同时测定茶汤中氟啶脲、除虫脲、啶蜱脲、氟虫脲、氟铃脲、伏虫隆和杀铃脲7种苯甲酰农药残留的方法。研究了提取溶剂的种类、用量和提取时间,以及固相富集小柱... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,结合溶剂提取和固相富集技术同时测定茶汤中氟啶脲、除虫脲、啶蜱脲、氟虫脲、氟铃脲、伏虫隆和杀铃脲7种苯甲酰农药残留的方法。研究了提取溶剂的种类、用量和提取时间,以及固相富集小柱的固定相和流动相对7种苯甲酰脲类农药的提取率、分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,7种苯甲酰脲类农药在6.5min内被完全分离。7种苯甲酰脲类农药残留的检测限(DL)和定量限(QL)分别为0.08-1.00ng/mL和0.09-3.02ng/mL,加标回收率为90%-105%,相对标准偏差(RSD)小于7%(n=6)。利用所建立的方法成功测定了不同茶汤中上述7种苯甲酰脲类农药残留。该方法具有耗时短、灵敏度高、稳定性好等优点,有助于茶叶安全饮用的准确评价。 展开更多
关键词 农药残留 乌龙茶 HPLC-MS 苯甲酰脲类农药
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硼亲和吸附剂的制备及其对苯甲酰脲类农药的萃取性能 预览 被引量:1
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作者 张咏 梅萌 +3 位作者 刘祎 喻杰 黄晓佳 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期981-987,共7页
以3-丙烯酰胺苯硼酸(APB)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,"原位"聚合制备了聚(3-丙烯酰胺苯硼酸-二乙烯基苯)多孔硼亲和整体材料并作为搅拌饼固相萃取(SCSE-APBDVB)的萃取介质。以5种苯甲酰脲农药为目标化合物,详细考察了萃... 以3-丙烯酰胺苯硼酸(APB)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,"原位"聚合制备了聚(3-丙烯酰胺苯硼酸-二乙烯基苯)多孔硼亲和整体材料并作为搅拌饼固相萃取(SCSE-APBDVB)的萃取介质。以5种苯甲酰脲农药为目标化合物,详细考察了萃取过程中解吸溶剂、样品基底中pH值以及离子强度、萃取和解吸时间等实验条件对萃取效率的影响。在此基础上,与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了环境水样和果汁样品中苯甲酰脲农药残留的测定方法。在最佳条件下,在水样和果汁样品中,5种目标化合物的检出限(LOD,S/N=3)分别在0.055-0.11μg/L和0.095-0.31μg/L之间,所建立的方法具有理想的日内和日间重现性(RSD值均小于9.0%)。在对实际环境水样和果汁样品的测定中,不同加标浓度苯甲酰脲的回收率为75.6%-109%。研究表明,由于所制备吸附剂与目标化合物存在B-N配位作用、氢键和疏水等多种作用力,因此SCSE-APBDVB可对苯甲酰脲农药进行有效萃取,所建立的分析方法具有简便、灵敏和环境友好等特点。 展开更多
关键词 硼亲和吸附剂 搅拌饼固相萃取 整体材料 高效液相色谱 苯甲酰脲农药 富集
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量:7
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作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数( r )均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( UPLC-MS/MS )
Synthesis, Bioactivities and Structure Activity Relationship of N-4-Methyl-1,2,3-thiadiazole-5-carbonyl-N'.phenyl Ureas
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作者 国丹丹 王治文 +8 位作者 范志金 赵晖 张薇 程家高 杨家强 吴青君 张友军 范谦 《中国化学:英文版》 SCIE CAS CSCD 2012年第10期2522-2532,共11页
关键词 类化合物 生物活性 构效关系 苯基脲 噻二唑 合成 羰基 半数致死浓度
基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留的苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂 预览 被引量:13
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作者 韩笑 娄喜山 +3 位作者 张莉 王国卿 马明 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期 341-347,共7页
建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法。蔬菜样品经中性氧化铝和... 建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法。蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化炭黑研磨,乙酸乙酯淋洗,洗脱液浓缩定容后,经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,外标法定量。结果表明,9种杀虫剂在1~100μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(R2≥0.99);在1、5、10、100μg/kg4个加标水平上的回收率为78.5%~112.8%;相对标准偏差为2.3%~10.2%,检出限为0.5~1.0μg/kg。该方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求。 展开更多
关键词 基质固相分散 超高效液相色谱-串联质谱法 苯甲酰脲类杀虫剂 双酰肼类杀虫剂 蔬菜
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高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量 预览 被引量:11
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作者 刘世勤 李方实 《南京工业大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2010年第1期 102-105,110,共5页
建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃腺、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100—5C18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μ... 建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃腺、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100—5C18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm),流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速为1.0ml/Mmin,柱温为室温,紫外检测波长为260nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~2μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R^2=0.9974~1.0000,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯甲酰脲 水样 残留分析
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基于CCD器件的苯甲酰脲类农药荧光检测系统 预览 被引量:3
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作者 王玉田 许慧娟 +1 位作者 王书涛 王忠东 《光电工程》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期 51-55,共5页
根据苯甲酰脲类农药在紫外光的照射下能够发出荧光的机理,设计了一种基于CCD(电荷耦合器件)的检测该类有机农药残留的光纤荧光测量系统。该系统以脉冲氙灯为激发光源,利用光纤探测和传输荧光,采用线阵CCD代替传统的光电倍增管作为... 根据苯甲酰脲类农药在紫外光的照射下能够发出荧光的机理,设计了一种基于CCD(电荷耦合器件)的检测该类有机农药残留的光纤荧光测量系统。该系统以脉冲氙灯为激发光源,利用光纤探测和传输荧光,采用线阵CCD代替传统的光电倍增管作为荧光信号的光电检测元件,同时配备A/D高速数据采集卡,实现了单片机控制下荧光信号的光电转换以及数据采集,进而实现了对卡死克和盖虫散(氟铃脲)农药浓度的测量。实验结果表明,在激发波长分别为290nm和345nm时,卡死克和盖虫散的荧光强度分别在360nm和418nm处达到最大,最低检出限分别为12ug,L和20μg/L。在25~1000μg/L范围内,荧光强度和溶液浓度基本呈线性关系。该测量系统灵敏度高,线性范围宽,可以满足荧光检测的要求。 展开更多
关键词 苯甲酰脲类农药 光纤传感 荧光检测 电荷耦合器件
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