期刊文献+
共找到31篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
气相色谱-串联质谱法检测乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的残留
1
作者 焦斌 徐军 +4 位作者 贾爽爽 吴小虎 刘新刚 董丰收 郑永权 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期97-104,共8页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.002 5~2 mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2 mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r> 0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5 mg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 乙氧氟草醚 唑草酮 乙螨唑 香辛料 残留
粗径毛细管气相色谱法测定F8426在土壤和小麦中的残留量 预览 被引量:4
2
作者 韩丽君 钱传范 张慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期 569-571,共3页
用气相色谱法测定了快灭灵40%干悬浮剂中F8426在土壤和小麦中的残留量.用丙酮-水(体积比为80∶20)溶液提取土壤和小麦样本中的F8426,然后用石油醚萃取.石油醚相经浓缩后过弗罗里硅土和活性炭(0.97 g+0.03 g)混合小柱净化,再用OV-1701粗... 用气相色谱法测定了快灭灵40%干悬浮剂中F8426在土壤和小麦中的残留量.用丙酮-水(体积比为80∶20)溶液提取土壤和小麦样本中的F8426,然后用石油醚萃取.石油醚相经浓缩后过弗罗里硅土和活性炭(0.97 g+0.03 g)混合小柱净化,再用OV-1701粗径毛细管柱分离,用电子捕获检测器(ECD)测定.该方法对F8426的最小检出量为0.02 ng,在小麦和土壤中F8426的最低检出限分别为2 μg/kg和1 μg/kg,对土壤和小麦空白样本的平均添加回收率为89.60%~97.53%,变异系数为4.42%~8.67%.该方法可用于F8426的残留量分析,并为其他新型芳基三唑酮类化合物的分离分析提供了参考依据,具有较高的实用价值. 展开更多
关键词 气相色谱 F8426 除草剂 小麦 土壤 残留量 分析 测定
在线阅读 下载PDF
快灭灵与异丙隆混用防除麦田杂草 预览
3
作者 刘福海 张远芬 《农药》 CAS 北大核心 2000年第12期 37-38,共2页
快灭灵与异丙隆混用防除麦田杂草试验表明:用40%快灭灵3~4g+50%异丙隆125g/667m^2可有效防除多种杂草,药后140d,对禾本科杂草的防效为82.9%~87.7%,对阔叶杂草的防效为68.6%~81.0%,总株防效为77.1%~84.9%,总鲜重防效为87.6%~9... 快灭灵与异丙隆混用防除麦田杂草试验表明:用40%快灭灵3~4g+50%异丙隆125g/667m^2可有效防除多种杂草,药后140d,对禾本科杂草的防效为82.9%~87.7%,对阔叶杂草的防效为68.6%~81.0%,总株防效为77.1%~84.9%,总鲜重防效为87.6%~92.4%。本试验条件下使用,对小麦安全。 展开更多
关键词 快灭灵 异丙隆 混用 杂草防效 安全性 麦田杂草
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱串联质谱法测定小麦和土壤中的氯吡·唑草酮可湿性粉剂残留及消解动态
4
作者 石丽丽 佘永新 +7 位作者 赵文文 石梦琪 郑鹭飞 王珊珊 金茂俊 邵华 金芬 王静 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2018年第11期1241-1246,共6页
建立氯氟吡氧乙酸异辛酯和唑草酮在小麦、植株和土壤中残留检测的高效液相色谱-串联质谱法,并研究其在小麦、植株和土壤中的消解动态和最终残留量。样品经甲酸化乙腈提取,氯氟吡氧乙酸异辛酯经N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合... 建立氯氟吡氧乙酸异辛酯和唑草酮在小麦、植株和土壤中残留检测的高效液相色谱-串联质谱法,并研究其在小麦、植株和土壤中的消解动态和最终残留量。样品经甲酸化乙腈提取,氯氟吡氧乙酸异辛酯经N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化,唑草酮经石墨化碳黑吸附剂(GCB)和N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化,0. 1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,通过基质标准曲线外标法进行定量,对不同样品残留量进行测定。结果表明:小麦、植株和土壤基质中氯氟吡氧乙酸异辛酯(唑草酮)在50~500μg/kg (25~500μg/kg)范围内具有良好的线性关系,3个添加水平下(0. 05,0. 20(0. 1)和2. 00 (1. 00) mg/kg)其回收率为74. 0%~114. 0%,相对标准偏差为1. 9%~11%。34%氯吡·唑草酮可湿性粉剂的推荐剂量为76. 50~153. 00 g a. i./hm2,以推荐剂量使用不会造成小麦、土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和唑草酮残留污染。 展开更多
关键词 氯氟吡氧乙酸异辛酯 唑草酮 高效液相色谱-串联质谱法 消解动态 最终残留
唑草酮在水-沉积物系统中的残留分析
5
作者 李景壮 段亚玲 +3 位作者 王永仕 王睿 谢绕绕 杨鸿波 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期906-908,936共4页
【目的】建立唑草酮在水-沉积物系统中的高效液相色谱分析方法。【方法】使用Themo BETASIL C18柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(体积比80:20)为流动相,在UV243nm下,用外标法对唑草酮进行定量分析。【结果】在0.2-50mg/L范围内,唑... 【目的】建立唑草酮在水-沉积物系统中的高效液相色谱分析方法。【方法】使用Themo BETASIL C18柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(体积比80:20)为流动相,在UV243nm下,用外标法对唑草酮进行定量分析。【结果】在0.2-50mg/L范围内,唑草酮质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系;当水中添加质量浓度为0.4—4.0mg/L时,水中的平均回收率为91.3%-95.0%,RSD为1.3%-3.6%;当沉积物中添加质量分数为0.8-8.0mg/kg时,沉积物中的平均回收率为78.3%-86.8%,RSD为0.9%-3.5%。【结论】该方法快速、灵敏、稳定,可用于水-沉积物系统中唑草酮的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 唑草酮 水-沉积物系统
9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱分析
6
作者 孙长恩 潘虹 +2 位作者 曹磊 顾爱国 王莉 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期501-503,共3页
[目的]建立高效液相色谱分离测定9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent Eclipse-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,同时测定试样中唑草酮、双氟磺草胺的含量。[结果]唑... [目的]建立高效液相色谱分离测定9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent Eclipse-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,同时测定试样中唑草酮、双氟磺草胺的含量。[结果]唑草酮和双氟磺草胺在200~1000、100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9992、0.9994;标准偏差分别为0.045、0.037;RSD分别为0.72%、1.21%;平均回收率分别为99.13%、99.29%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定唑草酮·双氟磺草胺含量。 展开更多
关键词 唑草酮 双氟磺草胺 高效液相色谱 分析
10%唑草酮WP防除春小麦田一年生阔叶杂草效果及安全性评价 预览
7
作者 吕晓辉 魏有海 +1 位作者 翁华 郭青云 《青海大学学报:自然科学版》 2016年第2期76-81,共6页
为明确10%唑草酮WP田间使用的除草效果及其对小麦的安全性,采用田间药效试验的方法对10%唑草酮WP防除春小麦田一年生阔叶杂草的效果及安全性进行评价。结果表明:使用10%唑草酮WP剂量330 g/hm^2(有效量33 g/hm^2)为宜,对杂草总体防效... 为明确10%唑草酮WP田间使用的除草效果及其对小麦的安全性,采用田间药效试验的方法对10%唑草酮WP防除春小麦田一年生阔叶杂草的效果及安全性进行评价。结果表明:使用10%唑草酮WP剂量330 g/hm^2(有效量33 g/hm^2)为宜,对杂草总体防效可达80%以上,对野油菜防除剂量可降至300 g/hm^2(有效量30 g/hm^2)施用。在推荐剂量下小麦可增产4.84%-7.25%,这说明10%唑草酮WP防除春小麦田一年生阔叶杂草效果较好且较为安全。 展开更多
关键词 唑草酮 春小麦 阔叶杂草 防效 安全性
在线阅读 下载PDF
HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测方法比较 预览
8
作者 聂天莹 陈鸿申 +1 位作者 林绍霞 杨鸿波 《杂草学报》 2016年第4期48-55,共8页
在对唑草酮进行残留分析试验的过程中,对其浓度的分析检测方法有很多。通过HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测比较,得到HPLC对唑草酮的LOD为0.011 mg/L,LOQ为0.036 mg/L;LC-MS对唑草酮的LOD为0.036 ng/L,LOQ为2.04 ng/L,且HPLC和LC-MS对唑... 在对唑草酮进行残留分析试验的过程中,对其浓度的分析检测方法有很多。通过HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测比较,得到HPLC对唑草酮的LOD为0.011 mg/L,LOQ为0.036 mg/L;LC-MS对唑草酮的LOD为0.036 ng/L,LOQ为2.04 ng/L,且HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测方法都具有易操作、分离特性好的特点,但LC-MS的检出限比HPLC低,推荐LC-MS适合用来分析唑草酮含量较低的样品,而HPLC适合用来分析唑草酮含量较高的样品。 展开更多
关键词 唑草酮 HPLC LC-MS
在线阅读 下载PDF
采用固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中唑酮草酯残留量
9
作者 董茂锋 白冰 +2 位作者 宋卫国 王伟民 邢增涛 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期912-914,共3页
[目的]建立唑酮草酯在12种蔬菜中的分析方法。[方法]样品经乙腈涡旋提取后,弗罗里矽柱小柱净化,GC-滋ECD测定。[结果]方法最小定量限(LOQ)为10滋g/kg,蔬菜中唑酮草酯的平均添加回收率为85.94%~112.56%,相对标准偏差为0.98%~10.95%。[... [目的]建立唑酮草酯在12种蔬菜中的分析方法。[方法]样品经乙腈涡旋提取后,弗罗里矽柱小柱净化,GC-滋ECD测定。[结果]方法最小定量限(LOQ)为10滋g/kg,蔬菜中唑酮草酯的平均添加回收率为85.94%~112.56%,相对标准偏差为0.98%~10.95%。[结论]该方法简单、高效和准确度好,能够满足农药残留分析和相关限量要求。 展开更多
关键词 唑酮草酯 蔬菜 气相色谱 固相萃取(SPE)
基于重氮化和Meerwein芳基化的“一锅法”合成唑草酮工艺
10
作者 俞娟 樊俭俭 +2 位作者 陈凯 付行花 朱红军 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期671-675,共5页
以氯化亚铜(CuCl)为催化剂,亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)为重氮化试剂,在溶剂乙腈或丁酮中,1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1,2,4-三唑啉-5-酮(TZLO—A)经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物... 以氯化亚铜(CuCl)为催化剂,亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)为重氮化试剂,在溶剂乙腈或丁酮中,1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1,2,4-三唑啉-5-酮(TZLO—A)经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物唑草酮,产物经^1HNMR、^13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化,确定了最佳反应条件:n(TZLO—A):n(氯化亚铜):n(丙烯酸乙酯):n(亚硝酸叔丁酯)=1:(0.6~0.7):13.7:1.5,盐酸(HCl)和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20min和150min,产品收率达到了92.9%,HPLC色谱含量为92%。 展开更多
关键词 1-(5-氨基-2-氟4-氯苯基)-3-甲基4-二氟甲基-1H-1 2 4-三唑啉-5-酮 重氮化 唑草酮 Meerwein芳基化 精细化工中间体
唑草·苯磺隆24%可湿性粉剂高效液相色谱分析 预览 被引量:1
11
作者 金劲松 缪莉 刘海全 《农药科学与管理》 CAS 2013年第6期39-41,共3页
本文采用高效液相色谱法,使用反相色谱柱(Kromasil C18),甲醇+水(pH值8~10)为流动相,用紫外检测器在240nm处定量检测唑草.苯磺隆24%可湿性粉剂的含量。本方法的变异系数唑草酮为0.22%、苯磺隆为0.18%,标准偏差为0.023、0.025,平... 本文采用高效液相色谱法,使用反相色谱柱(Kromasil C18),甲醇+水(pH值8~10)为流动相,用紫外检测器在240nm处定量检测唑草.苯磺隆24%可湿性粉剂的含量。本方法的变异系数唑草酮为0.22%、苯磺隆为0.18%,标准偏差为0.023、0.025,平均回收率为99.6%、99.1%,线性系数为0.999 3、0.999 7。 展开更多
关键词 唑草酮 苯磺隆 高效液相色谱
在线阅读 下载PDF
氯吡·苯·唑草可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究 预览
12
作者 雷琪 于福利 +1 位作者 王旭 王玉萍 《农药科学与管理》 CAS 2013年第6期48-51,共4页
本文采用反相高效液相色谱法,以甲醇+水+冰乙酸为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在245nm波长下对试样中的氯氟吡氧乙酸、唑草酮和苯磺隆进行分离和定量分析。结果表明氯氟吡氧乙酸、唑草酮和苯磺隆的线性相关系数分别为0.99... 本文采用反相高效液相色谱法,以甲醇+水+冰乙酸为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在245nm波长下对试样中的氯氟吡氧乙酸、唑草酮和苯磺隆进行分离和定量分析。结果表明氯氟吡氧乙酸、唑草酮和苯磺隆的线性相关系数分别为0.999 0、0.999 4、0.999 1;标准偏差为0.050、0.013、0.019;变异系数为0.29%、0.86%、0.53%;平均回收率为99.97%、99.93%、99.56%。 展开更多
关键词 氯氟吡氧乙酸 唑草酮 苯磺隆 高效液相色谱 分析
在线阅读 下载PDF
毛细管气相色谱法定量分析唑草酮 预览
13
作者 邵建果 《农药科学与管理》 CAS 2013年第3期40-42,共3页
采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,DB-17毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器,对唑草酮原药进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.058;变异系数为0.060%;平均回收率为99.72%。线性相关系数为0.9993。
关键词 唑草酮 毛细管气相色谱 分析
在线阅读 下载PDF
MSPD-GC测定水稻土壤、糙米和秸秆中唑草酮残留 被引量:1
14
作者 王点点 宋宁慧 +1 位作者 石利利 孔德洋 《农药》 CAS 北大核心 2012年第2期 121-123,共3页
[方法]采用基质固相分散技术从3种基质(土壤、糙米、秸秆)中提取、净化除草剂唑草酮,用气相色谱法进行检测。方法以N-丙基-乙二胺(PSA)为吸附剂,以正己烷-丙酮(体积比6∶4)混合溶剂为洗脱溶剂,实现了样品快速制备。利用所建立的... [方法]采用基质固相分散技术从3种基质(土壤、糙米、秸秆)中提取、净化除草剂唑草酮,用气相色谱法进行检测。方法以N-丙基-乙二胺(PSA)为吸附剂,以正己烷-丙酮(体积比6∶4)混合溶剂为洗脱溶剂,实现了样品快速制备。利用所建立的方法进行0.005、0.05、0.1 mg/kg三个水平的加标回收试验。[结果]唑草酮的回收率在84.9%~96.7%之间,相对标准偏差1.5%~3.0%,检出限为3×10-14g。[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求。 展开更多
关键词 唑草酮 基质固相分散 气相色谱 水稻 残留
气相色谱-串联质谱方法测定小麦中唑草酮的残留及消解动态 预览 被引量:3
15
作者 张夏力 刘新刚 +2 位作者 路彩红 廖辉伟 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期 115-119,共5页
采用田间试验方法研究唑草酮在小麦中的残留动态,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定唑草酮在小麦植株与麦粒上的残留分析方法。唑草酮在小麦植株中的平均回收率为99.4%~102.2%,变异系数为3.0%~6.5%;在麦粒中平均回收率为88.3%... 采用田间试验方法研究唑草酮在小麦中的残留动态,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定唑草酮在小麦植株与麦粒上的残留分析方法。唑草酮在小麦植株中的平均回收率为99.4%~102.2%,变异系数为3.0%~6.5%;在麦粒中平均回收率为88.3%~90.6%,变异系数为2.8%~8.9%。动态结果表明:在小麦上使用唑草酮后,利用该方法检测唑草酮在山东和河南两地小麦植株中的残留消解半衰期分别为3.50d和3.67d;收获期唑草酮在麦粒中最终残留量均小于0.01mg/kg。 展开更多
关键词 唑草酮 小麦植株 最终残留 消解动态
在线阅读 下载PDF
相转移催化条件下的4-氯-2-氟苯肼的合成 预览 被引量:1
16
作者 何光裕 盛文辉 陈海群 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期 289-291,295,305,共5页
以4-氯-2-氟苯胺为原料,冰乙酸为助溶剂,PEG-400相转移催化作用下进行重氮化反应,再经过还原、酸析、碱解等三步反应制备出目标化合物,产率≥74.0%。考察了催化剂用量、还原温度、酸析温度对反应收率的影响,适宜的反应条件是:重氮化、... 以4-氯-2-氟苯胺为原料,冰乙酸为助溶剂,PEG-400相转移催化作用下进行重氮化反应,再经过还原、酸析、碱解等三步反应制备出目标化合物,产率≥74.0%。考察了催化剂用量、还原温度、酸析温度对反应收率的影响,适宜的反应条件是:重氮化、还原、酸析的反应温度分别为0℃、75℃、85℃。物质量的比为n(4-氯-2-氟苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.05∶3∶2.20,质量比m(4-氯-2-氟苯胺)∶m(PEG-400)=1∶0.03。 展开更多
关键词 4-氯-2-氟苯肼 唑酮草酯 重氮化 还原 相转移催化
在线阅读 下载PDF
唑草酮在水稻和稻田中的气相色谱检测 预览 被引量:4
17
作者 张志勇 王冬兰 +2 位作者 吴长付 张存政 刘贤进 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2011年第1期 195-198,共4页
为建立水稻和稻田中除草剂唑草酮的气相色谱检测方法,开展试验。糙米、稻壳、水稻茎秆和土壤中的唑草酮残留物采用丙酮/水提取,石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化后,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容后采用气相色谱检测;稻田水样品经过滤后石油醚萃取... 为建立水稻和稻田中除草剂唑草酮的气相色谱检测方法,开展试验。糙米、稻壳、水稻茎秆和土壤中的唑草酮残留物采用丙酮/水提取,石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化后,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容后采用气相色谱检测;稻田水样品经过滤后石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化后,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容后采用气相色谱检测。所有样品均采用外标法定量。结果表明:唑草酮在糙米中的添加回收率为88.7%~102.8%,变异系数3.0%~5.4%;在稻壳中的添加回收率为84.7%~93.5%,变异系数2.0%~5.3%;在水稻茎秆中的添加回收率为81.1%~91.6%,变异系数1.9%~7.0%;在稻田土壤中的添加回收率为83.0%~92.4%,变异系数4.0%~7.6%;在稻田水中的添加回收率为90.9%~100.5%,变异系数3.3%~4.3%。该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点,能够满足水稻、稻田土壤和水样品中唑草酮的残留检测。 展开更多
关键词 唑草酮 水稻 稻田 残留检测 气相色谱
在线阅读 下载PDF
毛细管气相色谱法测定唑草酮在甘蔗及其土壤中的残留量 预览 被引量:5
18
作者 杨玉霞 莫仁甫 +1 位作者 王天顺 周其峰 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2011年第6期 2230-2233,共4页
为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1(v/v)萃取。石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土柱净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(... 为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1(v/v)萃取。石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土柱净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定。结果表明:唑草酮在0.005~1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990。该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59%~102.74%,相对标准偏差为1.77%~5.39%。该方法符合农药残留分析的要求,具有操作简单、净化分离效果好、检测灵敏度高特点。 展开更多
关键词 气相色谱 唑草酮 甘蔗 土壤 残留检测
在线阅读 下载PDF
相转移催化合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的工艺 被引量:3
19
作者 赖梨芳 戎红仁 +1 位作者 盛文辉 顾浩 《农药》 CAS 北大核心 2011年第6期407-410,共4页
[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1... [方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件:n(乙醛)∶n(氰酸钠)∶n(乙酸)∶n(次氯酸钠)∶n(聚乙二醇-1000)∶(4-氯-2-氟苯肼)为1.80∶1.60∶1.84∶1.60∶0.04∶1.0,反应温度20~25℃。[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值。 展开更多
关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1 2 4-三唑-5(1H) 相转移催化 1 3-偶极加成 氰酸钠 唑酮草酯
唑草酮20%微囊悬浮剂高效液相色谱分析方法 预览 被引量:3
20
作者 曹新梅 仲苏林 +2 位作者 吴建兰 章东生 曹雄飞 《农药科学与管理》 CAS 2010年第5期 38-40,共3页
本文采用高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ODS、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在243nm波长下对唑草酮20%微囊悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该方法的线性相关系数为0.9999;标准偏差为0.11;变异... 本文采用高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ODS、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在243nm波长下对唑草酮20%微囊悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该方法的线性相关系数为0.9999;标准偏差为0.11;变异系数为0.54%;平均回收率为99.2%。 展开更多
关键词 唑草酮 高效液相色谱 分析
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部 意见反馈