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手性药物分离方法的研究进展 预览
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作者 石磊 颜雪明 《首都师范大学学报:自然科学版》 2019年第2期42-47,共6页
手性药物的分离方法主要有3大类,分别是物理拆分法、化学拆分法和生物拆分法.物理拆分法主要以色谱法为典型代表;化学拆分法主要以结晶法进行手性拆分;生物拆分法分离手性药物还涉及到对生物酶的综合应用.本文就目前国内外对手性药物分... 手性药物的分离方法主要有3大类,分别是物理拆分法、化学拆分法和生物拆分法.物理拆分法主要以色谱法为典型代表;化学拆分法主要以结晶法进行手性拆分;生物拆分法分离手性药物还涉及到对生物酶的综合应用.本文就目前国内外对手性药物分离的主要方法进行了论述,对比各种分离方法和技术的特点,分析各种分离方法的优劣性,并对手性药物的分离技术进行了展望. 展开更多
关键词 手性药物 分离方法 手性拆分
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双手性选择剂毛细管电泳法分离分析氧氟沙星对映体
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作者 徐梓馥 关瑾 +2 位作者 石爽 阎峰 毕萌萌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期454-458,共5页
建立了双手性选择剂毛细管电泳法分离分析氧氟沙星对映体。考察了环糊精种类及浓度、金属离子与手性配体的摩尔比、金属离子的浓度、背景电解质溶液的pH以及分离电压等因素对手性分离影响。在缓冲溶液为5 mmol/L磷酸二氢钠(含8 mg/mL羧... 建立了双手性选择剂毛细管电泳法分离分析氧氟沙星对映体。考察了环糊精种类及浓度、金属离子与手性配体的摩尔比、金属离子的浓度、背景电解质溶液的pH以及分离电压等因素对手性分离影响。在缓冲溶液为5 mmol/L磷酸二氢钠(含8 mg/mL羧甲基-β-环糊精,8 mmol/L Cu(II);Cu(II)与L-组氨酸的摩尔比为1:1. 3;pH 5. 0),分离电压为15 kV的优化条件下,氧氟沙星在15 min内达到基线分离,分离度为3. 44。并通过紫外分光光度法对其拆分机理进行了探讨。在最优电泳条件下,对左氧氟沙星中右氧氟沙星光学杂质的含量测定方法进行验证,右氧氟沙星的检测限和定量限分别为0. 5μg/mL和2μg/mL,在2~50μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r~2=0. 9981),回收率为95. 0%~99. 5%,相对标准偏差为2. 3%~4. 0%。 展开更多
关键词 双手性选择剂 毛细管电泳法 氧氟沙星 手性分离
利用界面聚合反应制备高效液相色谱手性固定相
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作者 李倩 代文丽 +2 位作者 何义娟 张鹏 袁黎明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期761-766,共6页
替考拉宁和万古霉素都属于糖肽类大环抗生素,是常用的手性识别剂。本文以万古霉素和替考拉宁为手性识别剂,运用界面聚合的方法,分别以哌嗪和间苯二胺为水相单体,1,3,5-苯三甲酰氯和对苯二甲酰氯为有机相单体,以硅胶为载体,制备4种新型... 替考拉宁和万古霉素都属于糖肽类大环抗生素,是常用的手性识别剂。本文以万古霉素和替考拉宁为手性识别剂,运用界面聚合的方法,分别以哌嗪和间苯二胺为水相单体,1,3,5-苯三甲酰氯和对苯二甲酰氯为有机相单体,以硅胶为载体,制备4种新型手性固定相,研究对外消旋化合物的拆分能力。结果表明这些手性固定相对手性化合物具有一定的拆分能力,同时与替考拉宁商品柱(Chirobiotic T)和万古霉素商品柱(Chirobiotic V)相比具有一定的互补作用。 展开更多
关键词 界面聚合法 手性固定相 高效液相色谱 手性拆分
仿生介孔二氧化硅用于高效液相色谱拆分手性化合物
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作者 吕云 付仕国 +3 位作者 田春容 袁宝燕 段爱红 袁黎明 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期175-178,共4页
仿生介孔硅是以有机物作为模板,可有效复刻模板的独特形貌,从而得到其相同或相似结构孔径的介孔硅。本文从仿生的观点出发,从蟹壳中提取得到几丁质膜,将其用作模板制备了仿生手性向列型介孔二氧化硅,并用其制备了液相色谱柱,进行了手性... 仿生介孔硅是以有机物作为模板,可有效复刻模板的独特形貌,从而得到其相同或相似结构孔径的介孔硅。本文从仿生的观点出发,从蟹壳中提取得到几丁质膜,将其用作模板制备了仿生手性向列型介孔二氧化硅,并用其制备了液相色谱柱,进行了手性化合物拆分实验。结果表明,该色谱固定相对10个手性化合物有一定的手性分离效果。 展开更多
关键词 仿生介孔二氧化硅 高效液相色谱 手性固定相 手性分离
反相高效液相色谱法拆分三种非甾体抗炎药物对映体
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作者 左优 马瑞雪 +3 位作者 于紫玲 林必桂 于云江 刘珊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期465-469,共5页
采用淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相,在反相液相色谱下研究了三种非甾体抗炎药物—布洛芬(IBU)、萘普生(NAP)和氟比洛芬(FLB)对映体的拆分特性。研究了不同流动相比例,柱温及流速对手性分离的影响,并通过热力学参... 采用淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相,在反相液相色谱下研究了三种非甾体抗炎药物—布洛芬(IBU)、萘普生(NAP)和氟比洛芬(FLB)对映体的拆分特性。研究了不同流动相比例,柱温及流速对手性分离的影响,并通过热力学参数探讨了拆分机理。结果表明:优化的色谱条件以乙腈-水(pH 4)=45/55 (V/V)作为流动相,流速为0. 6 mL/min,柱温15℃,3种药物对映体均可得到快速分离。较低的柱温有利于对映体分离,且流动相的极性对分离效果起到关键作用。该方法进一步拓展了反相色谱在手性药物对映体分离上的应用。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 手性拆分 非甾体抗炎药物 对映体
手性多孔戊基笼用于高效液相色谱拆分手性化合物 预览
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作者 袁宝燕 李丽 +4 位作者 余云艳 章俊辉 王帮进 谢生明 袁黎明 《云南大学学报:自然科学版》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期791-796,共6页
高效液相色谱法拆分手性化合物是目前较为常用的一种手性分离手段,色谱拆分的关键在于探索新型高效的色谱固定相.手性多孔有机笼是一类新型的纯有机多孔晶体材料.文章合成了一种具有单一手性结构的多孔戊基笼,并将其涂渍在硅胶表面,制... 高效液相色谱法拆分手性化合物是目前较为常用的一种手性分离手段,色谱拆分的关键在于探索新型高效的色谱固定相.手性多孔有机笼是一类新型的纯有机多孔晶体材料.文章合成了一种具有单一手性结构的多孔戊基笼,并将其涂渍在硅胶表面,制备了涂渍型高效液相色谱手性固定相.以正己烷/异丙醇为流动相,研究了该手性固定相对手性化合物的手性识别性能.结果表明,该固定相对手性化合物具有较好的手性识别能力. 展开更多
关键词 手性 多孔有机笼 高效液相色谱 手性分离
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共价有机笼CC3-R毛细管电色谱柱用于拆分扁桃酸化合物的研究 预览
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作者 田春容 朱鹏静 +3 位作者 吕云 何宇雨 字敏 袁黎明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期318-322,共5页
该文合成了一种具有三维钻石网络状通道的单一手性POC材料(CC3-R),将其用作手性固定相制备CC3-R毛细管电色谱柱,考察了其手性识别性能,并测试了电流随电压的变化及电渗流随缓冲溶液pH值的变化,然后以该柱对扁桃酸进行了拆分。结果显示,D... 该文合成了一种具有三维钻石网络状通道的单一手性POC材料(CC3-R),将其用作手性固定相制备CC3-R毛细管电色谱柱,考察了其手性识别性能,并测试了电流随电压的变化及电渗流随缓冲溶液pH值的变化,然后以该柱对扁桃酸进行了拆分。结果显示,D-扁桃酸和L-扁桃酸得到了基线分离,分离度为1.81,理论塔板数分别为36 700 N/m和41 600 N/m,同一根CC3-R毛细管电色谱柱对扁桃酸的保留时间的相对标准偏差为1.2%。表明CC3-R手性柱不仅有良好的手性识别能力还具有良好的稳定性和重现性。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 多孔有机笼 手性分离
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高效液相色谱固定相法拆分手性除草剂甲咪唑烟酸 预览
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作者 舒亚玲 沈静茹 +2 位作者 温广源 张思 陆金富 《山东化工》 CAS 2019年第9期122-124,共3页
选用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精高效液相色谱(HPLC)手性柱来拆分手性除草剂甲咪唑烟酸消旋体。以醋酸-三乙胺和甲醇为流动相,在反相高效液相色谱模式(RP-HPLC)下探究流动相配比以及缓冲液pH值对甲咪唑烟酸两对映体分离的影响... 选用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精高效液相色谱(HPLC)手性柱来拆分手性除草剂甲咪唑烟酸消旋体。以醋酸-三乙胺和甲醇为流动相,在反相高效液相色谱模式(RP-HPLC)下探究流动相配比以及缓冲液pH值对甲咪唑烟酸两对映体分离的影响。在最佳条件(20 mmol/L醋酸-三乙胺缓冲液,pH值6.50,甲醇和醋酸-三乙胺的体积比为25%:75%,流动相流速0.5 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃)下,甲咪唑烟酸外消旋体实现了基线分离,其分离度为2.34。 展开更多
关键词 甲咪唑烟酸 双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精 高效液相色谱 手性拆分
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柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分布洛芬对映异构体 预览
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作者 梅雪娇 卢定强 +1 位作者 冷柏榕 严相平 《药学与临床研究》 2019年第1期21-24,共4页
目的:建立一种柱前手性衍生化-反相高效液相色谱紫外法检测布洛芬的异构体。方法:以N′N-羰基二咪唑(CDI)作为活化剂活化布洛芬的羧基基团,再以(R)-(+)-1-(1-萘基)乙胺(R-NEA)作为手性衍生化试剂进行反应。选用KromasilC18色谱柱,流速1.... 目的:建立一种柱前手性衍生化-反相高效液相色谱紫外法检测布洛芬的异构体。方法:以N′N-羰基二咪唑(CDI)作为活化剂活化布洛芬的羧基基团,再以(R)-(+)-1-(1-萘基)乙胺(R-NEA)作为手性衍生化试剂进行反应。选用KromasilC18色谱柱,流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,以乙腈-0.05%磷酸(68∶32)为流动相,检测波长225nm。结果:布洛芬的非对映异构体色谱峰的保留时间分别为25.6min和27.9min。结论:本方法操作简单,条件温和,衍生化产物稳定,且衍生化试剂价格便宜,更准确地实现了对布洛芬对映异构体的分离检测。 展开更多
关键词 HPLC法 手性拆分 对映体纯度 CDI 柱前衍生化
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超临界流体色谱技术在西替利嗪对映体拆分中的应用
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作者 肖梦琦 聂小春 《中国药师》 CAS 2019年第4期755-758,共4页
目的:采用超临界流体色谱技术,以超高效合相色谱系统建立一种西替利嗪对映体的拆分方法。方法:利用超高效合相色谱系统,采用ACQUITY UPC2Trefoil手性色谱柱,以超临界二氧化碳为流动相中主要组分,对西替利嗪的左旋体和右旋体进行拆分,检... 目的:采用超临界流体色谱技术,以超高效合相色谱系统建立一种西替利嗪对映体的拆分方法。方法:利用超高效合相色谱系统,采用ACQUITY UPC2Trefoil手性色谱柱,以超临界二氧化碳为流动相中主要组分,对西替利嗪的左旋体和右旋体进行拆分,检测波长为228 nm。以左西替利嗪的保留时间、分离度、对称因子和理论塔板数为指标,考察手性柱的种类、改性剂与添加剂的种类和比例、柱温、背压、流速等对手性分离的影响。结果:优选色谱条件为使用ACQUITY UPC2Trefoil CEL1柱(2.1 mm×50 mm,2.5μm),改性剂为甲醇-乙腈(5∶6)在流动相中的占比为13%、添加剂为二乙胺在改性剂中的占比为0.8%(v/v),柱温45℃,背压1 600 psi,流速为0.6 ml·min^-1。此时西替利嗪对映体的分离度为2.107,对称因子为1.328,理论塔板数为2 409,分离效果好。结论:采用超临界流体色谱技术,以超高效合相色谱系统能够完全分离西替利嗪对映体,是一种环保、简便、高效的分析方法。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 西替利嗪 对映体 手性拆分
毛细管电泳法分离5种β受体阻滞剂 预览
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作者 赵凌国 尹江伟 +3 位作者 钟伟燕 李红华 吴洲铭 杨灵芝 《分析仪器》 CAS 2019年第3期56-62,共7页
采用5种β受体阻滞剂为手性分离对象,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂进行毛细管电泳分离研究,系统考察了CM-β-CD浓度、pH值、分离电压、缓冲液种类对拆分效果的影响,探讨作用机制。结果表明,在0.05%~0.8%范围内,普萘洛尔对... 采用5种β受体阻滞剂为手性分离对象,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂进行毛细管电泳分离研究,系统考察了CM-β-CD浓度、pH值、分离电压、缓冲液种类对拆分效果的影响,探讨作用机制。结果表明,在0.05%~0.8%范围内,普萘洛尔对映体的分离度和分析时间随CM-β-CD浓度增加呈线性增长(相关系数r均为0.988)。增加pH值和增大电压,均能加快分析速度,提高柱效,但选择因子和分离度下降(以5mmol/L磷酸盐作为缓冲液(pH5.5),以0.2%~0.4%CM-β-CD作为手性选择剂,分离电压为25kV,普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、倍他洛尔和卡拉洛尔5种药物的对映体分离度均大于1.5,分析时间在17分钟以内)。本研究建立的拆分方法简便、快速、分离度良好,适用于手性分离β受体阻滞剂。 展开更多
关键词 毛细管电泳法 Β受体阻滞剂 羧甲基-β-环糊精 手性分离
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毛细管微乳电动色谱法的研究进展
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作者 郑园 李云 +1 位作者 闫晨 李正翔 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期120-127,共8页
目的 介绍近年来毛细管微乳电动色谱法的研究和应用进展,为该技术在药物分析中的应用提供参考。方法 通过检索阅读毛细管微乳电动色谱的文献报道,对微乳电动色谱在正辛醇-水分配系数(log P)测定、天然产物和手性化合物分离等方面的应用... 目的 介绍近年来毛细管微乳电动色谱法的研究和应用进展,为该技术在药物分析中的应用提供参考。方法 通过检索阅读毛细管微乳电动色谱的文献报道,对微乳电动色谱在正辛醇-水分配系数(log P)测定、天然产物和手性化合物分离等方面的应用进行总结。结果 毛细管微乳电动色谱对于难溶性物质和复杂混合物的分离具显著优势,同时是目前报道的测定log P值最为简便快速准确的色谱方法。微乳液的微观结构分析尚需进一步深入研究。结论 毛细管微乳电动色谱兼具色谱和电泳分离的特点,应用范围较广,可以同时分离水溶性、脂溶性、酸性、碱性及中性物质。但毛细管微乳电动色谱分析的稳定性和重复性还有待提高。 展开更多
关键词 微乳电动色谱 药物分析 微乳 手性分离
表面印迹聚合物的制备及其在药物分离分析中的应用 预览
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作者 何红芳 李延斌 +1 位作者 余佳照 胡译之 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期3064-3070,3080共8页
表面分子印迹技术是在载体表面上发生聚合反应,将分子识别位点建立在载体的外层或者表面。从而使表面分子印迹聚合物具有结合速度快、识别选择性强、结合容量高、提高印迹材料的效率等优点。近年来表面分子印迹技术在药物分离分析中的... 表面分子印迹技术是在载体表面上发生聚合反应,将分子识别位点建立在载体的外层或者表面。从而使表面分子印迹聚合物具有结合速度快、识别选择性强、结合容量高、提高印迹材料的效率等优点。近年来表面分子印迹技术在药物分离分析中的应用引起人们的关注。简要介绍了表面分子印迹聚合物的原理及4种制备方法(溶胶-凝胶法、接枝共聚法、牺牲载体法、聚合加膜法、活性可控自由基聚合法),并对其在药物分离分析的4个方面(中药提取分离中;药物传感器方面;手性药物拆分中;药物释放中)的应用进行了综述。 展开更多
关键词 表面分子印迹技术 手性药物 分离 应用
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基于超滤离心前处理的液相色谱-串联质谱法手性拆分人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸非对映异构体及其药代动力学应用 预览
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作者 徐陈凤 惠文凯 +2 位作者 孙莉莉 高倩倩 邹巧根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期581-588,共8页
建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸两对非对映异构体的方法。血浆经蛋白质沉淀-超滤离心处理后,以甲氨蝶呤为内标,乙腈-10 mmol/L pH 8.0醋酸铵为流动相,通过手性HSA色谱柱(150 mm×4 m... 建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸两对非对映异构体的方法。血浆经蛋白质沉淀-超滤离心处理后,以甲氨蝶呤为内标,乙腈-10 mmol/L pH 8.0醋酸铵为流动相,通过手性HSA色谱柱(150 mm×4 mm, 5 μm)进行梯度洗脱。亚叶酸非对映异构体在25~ 5 000 μg/L 范围内、5-甲基四氢叶酸非对映异构体在12.5~ 2 500 μg/L 范围内,线性关系均良好。本方法在灵敏度、精密度、准确度、基质效应、提取回收率、稳定性等方面均得到充分验证,并成功应用于125 mg/m^2 亚叶酸和62.5 mg/m^2 左旋亚叶酸的药代动力学研究。结果显示:在125 mg/m^2 亚叶酸剂量组,左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的血浆峰浓度( Cmax)为( 3 137.917 ±408.837)和( 1 679.633 ±244.132)μg/L ,从时间点0到最后可定量时间点的药物代谢动力学时间曲线下面积(AUC0- t)为( 7 504.883 ± 1 185.101 )和( 14 001.214 ± 2 868.949 )μg/L;在62.5 mg/m^2左亚叶酸剂量组,左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的Cmax为( 3 187.917 ±387.298)和( 1 739.204 ±224.755)μg/L , AUC0- t 为( 7 426.664 ±854.825)和( 14 884.331 ± 1 843.353 )μg/L 。两剂量组主要药物代谢动力学参数均无显著差异,特征一致,吸收的速度和程度一致,能够为后期进行左亚叶酸钠生物等效性研究提供技术支持。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 超滤离心 亚叶酸 药代动力学 手性拆分
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以L-Cys-GNPs为手性选择剂对异丙肾上腺素的毛细管电泳分析 预览
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作者 张雪娇 齐暑华 +1 位作者 刘春叶 褚海清 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期867-872,共6页
本文采用柠檬酸钠还原法合成了纳米金,并以L-半胱氨酸对其进行表面修饰,得到络合物L-Cys-GNPs。然后以该络合物为手性选择剂,采用毛细管区带电泳法对盐酸异丙肾上腺素进行手性拆分。对络合物浓度、缓冲液的浓度、pH值、运行电压等方面... 本文采用柠檬酸钠还原法合成了纳米金,并以L-半胱氨酸对其进行表面修饰,得到络合物L-Cys-GNPs。然后以该络合物为手性选择剂,采用毛细管区带电泳法对盐酸异丙肾上腺素进行手性拆分。对络合物浓度、缓冲液的浓度、pH值、运行电压等方面进行考察和优化。结果表明,当L-半胱氨酸的络合浓度为2.61×10 -3 mmol·L ^-1 时,以15mmol·L ^-1 磷酸盐缓冲液(pH=7.0)为运行缓冲液、运行电压20kV、分离柱温25℃、进样量0.5Psi×5s以及214nm的检测波长下,盐酸异丙肾上腺素达到了基线分离,在7min内分离度达到10.49。 展开更多
关键词 L-半胱氨酸 纳米金 手性拆分 毛细管区带电泳
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新型脲氨基-β-环糊精衍生物键合毛细管电色谱开管柱的制备及评价
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作者 李英杰 李雪 +3 位作者 高立娣 秦世丽 唐艺旻 戴强 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期945-949,共5页
通过加成反应制备了新型脲氨基-β-环糊精衍生物(UB-β-CD)键合毛细管电色谱开管柱,并确定了最佳制柱条件:UB-β-CD用量0. 03 g,键合次数3次。采用红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对柱内固定相的结构和形貌进行表征。结果表明:类花状固... 通过加成反应制备了新型脲氨基-β-环糊精衍生物(UB-β-CD)键合毛细管电色谱开管柱,并确定了最佳制柱条件:UB-β-CD用量0. 03 g,键合次数3次。采用红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对柱内固定相的结构和形貌进行表征。结果表明:类花状固定相与毛细管内壁紧密键合且分布均匀,固定相厚度约为1. 8μm。以硫脲为中性标记物,测得平均柱效在39138 plates/m以上,日内、日间及柱间柱效的相对标准偏差(RSDs)(n=5)分别为0. 31%,0. 61%和1. 4%。应用制备的开管柱对D,L-组氨酸和阿替洛尔对映体进行拆分,两者均达到基线分离。 展开更多
关键词 脲胺基-β-环糊精衍生物 毛细管电色谱 开管柱 手性分离
基于直链淀粉衍生物手性固定相的高效液相色谱-串联质谱法拆分4种β-受体阻滞剂对映体及其分离机制的探讨 预览
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作者 钱哲元 张明勇 +2 位作者 李升妮 洪战英 柴逸峰 《色谱》 CSCD 北大核心 2018年第3期261-267,共7页
建立了以直链淀粉衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛4种洚受体阻滞剂对映体的方法。考察了手性固定相的种类、流动相改性剂和添加剂的体积分数、柱温和流速等对4... 建立了以直链淀粉衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛4种洚受体阻滞剂对映体的方法。考察了手性固定相的种类、流动相改性剂和添加剂的体积分数、柱温和流速等对4种药物对映体分离的影响。结果表明:在Chiralpak AD-H手性色谱柱上,在正己烷-乙醇-二乙胺(20:80:0.03,v/v/v)为流动相、流速0.550 mL/min、柱温40^的条件下,普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛对映体均达到基线分离,分离度分别为1.37、1.80、2.09和4.70。通过热力学研究及对映体结构分析对拆分机理进行了探讨,发现4种药物对映体的手性拆分均为焓驱动过程,而固定相的手性空腔对不同药物的拆分影响较大。研究结果为洚受体阻滞剂的深人研究提供了参考方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 直链淀粉衍生物手性固定相 手性拆分 分离机制 6-受体阻滞剂对映体
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纸色谱法实现对丙氨酸快速手性分离的研究 被引量:1
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作者 崔若宇 李美娜 +2 位作者 方婷 袁晨 闫东鹏 《化学教育(中英文)》 北大核心 2018年第4期22-24,共3页
利用万古霉素配制的浸渍剂制备得到了手性识别试纸,同时基于纸色谱法,使用试纸对手性丙氨酸进行手性分离研究。研究结果表明,该试纸能够对手性丙氨酸实现有效分离。进一步研究了万古霉素浸渍剂浓度和展开剂组成对手性分离效果的影响... 利用万古霉素配制的浸渍剂制备得到了手性识别试纸,同时基于纸色谱法,使用试纸对手性丙氨酸进行手性分离研究。研究结果表明,该试纸能够对手性丙氨酸实现有效分离。进一步研究了万古霉素浸渍剂浓度和展开剂组成对手性分离效果的影响。运用手性试纸识别和分离手性丙氨酸具有快速、高效、便携等优点,适合用于化学和生物学实验教学,同时具有一定的实际应用价值。 展开更多
关键词 手性识别 手性分离 纸色谱 丙氨酸
一种单手螺旋MOF用于高效液相色谱手性固定相的研究 预览
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作者 张美 浦滇 +3 位作者 张雨馨 陈红春 张茶 饶高雄 《化学与生物工程》 CAS 2018年第5期26-30,共5页
高效液相色谱(HPLC)手性固定相法因其简单、快速、准确等优点,已成为手性药物对映体分离的重要方法之一。手性金属-有机骨架化合物(MOFs)因结构独特、具有手性官能团或敞开的手性孔穴等特点,在手性识别领域有着广泛的应用潜能。一... 高效液相色谱(HPLC)手性固定相法因其简单、快速、准确等优点,已成为手性药物对映体分离的重要方法之一。手性金属-有机骨架化合物(MOFs)因结构独特、具有手性官能团或敞开的手性孔穴等特点,在手性识别领域有着广泛的应用潜能。一种单手螺旋的手性MOF材料[{Cu(sala)}n](H2sala=N-(2-hydroxybenzyl)-L-alanine)在气相色谱手性固定相的应用中表现了较好的手性识别能力,但目前尚未见到将其用于HPLC手性固定相的应用报道。成功合成了手性[{Cu(sala)}n]晶体,将其用作固定相制成HPLC手性柱,并采用XRD、TG、SEM等表征其结构。结果表明,[{Cu(sala)}n]晶体制备的HPLC手性柱对特罗格尔碱、1-(1-萘基)-乙醇、联糠醛、1,1'-联-2-萘酚、布洛芬、1,2-二苯乙醇酮和1-(9-蒽基)-2,2,2-三氟乙醇等7种外消旋化合物实现了分离,具有一定的手性识别能力。为开发新型HPLC固定相提供了新途径。 展开更多
关键词 手性固定相 [{Cu(sala)}n] HPLC 手性分离
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大孔硅胶的制备及其在多糖衍生物手性固定相上的应用 预览
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作者 吴海波 薛兴亚 +1 位作者 李奎永 周永正 《色谱》 CSCD 北大核心 2018年第10期972-978,共7页
为制备孔径为100 nm的大孔硅胶,考察了热液法和焙烧法对球形硅胶(粒径5 μm,孔径10 nm)的扩孔效果。采用热液法扩孔时,在水溶液中加入22 g/L氟化钠,可以有效增强扩孔效果,在高压釜内160℃加热48 h便可扩孔至100 nm,但孔径不均... 为制备孔径为100 nm的大孔硅胶,考察了热液法和焙烧法对球形硅胶(粒径5 μm,孔径10 nm)的扩孔效果。采用热液法扩孔时,在水溶液中加入22 g/L氟化钠,可以有效增强扩孔效果,在高压釜内160℃加热48 h便可扩孔至100 nm,但孔径不均匀。采用焙烧法扩孔时,通过调节焙烧温度、时间以及复盐LiCl-NaCl的加入量可以方便地控制扩孔速度与效果;在每10 g硅胶中加入1.125 g LiCl·H2O和0.75 g NaCl,于500℃焙烧3-5 h,可得到100 nm大孔硅胶;该方法简单、高效,扩孔后的硅胶孔径分布均匀,表面形态与商品化的Fuji-1000硅胶相似。将两种扩孔方式得到的硅胶经氨基修饰后,涂覆纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)制得了相应的手性固定相。结果表明,采用焙烧法扩孔得到的硅胶制备的固定相明显具有较好的分离选择性及分离度。 展开更多
关键词 热液法 焙烧法 扩孔 多糖衍生物 手性固定相 手性分离
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