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小儿退热洗剂HPLC指纹图谱及指标成分测定
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作者 蒋爱 陈健 +3 位作者 韩加伟 王洪兰 李俊松 狄留庆 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期3077-3083,共7页
目的建立小儿退热洗剂HPLC指纹图谱,并测定其中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷)的含量。方法采用Kromasil 100-5 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0... 目的建立小儿退热洗剂HPLC指纹图谱,并测定其中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷)的含量。方法采用Kromasil 100-5 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1mL/min,柱温35℃,检测波长330nm,以连翘酯苷A为参照峰,建立11批样品的HPLC指纹图谱;基于指纹图谱色谱条件,在330、280nm检测波长下测定10种主要成分含量,并对11批制剂进行多指标含量测定。结果建立了HPLC指纹图谱,共标定22个共有峰,指认出13个色谱峰,11批制剂相似度在0.987~0.999。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷分别在14.18~141.78、20.53~205.63、14.38~143.78、5.62~56.19、22.22~222.22、8.40~83.98、5.70~57.02、7.46~76.36、16.95~169.48、8.59~85.94μg/m L线性关系良好,平均加样回收率分别为109.51%、98.73%、99.41%、90.63%、92.73%、95.39%、91.87%、106.50%、95.23%、108.71%。11批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷质量浓度分别在306.38~457.85、607.67~854.71、306.81~469.02、95.65~170.64、484.41~819.44、234.28~322.01、145.42~226.85、219.11~292.21、347.94~507.74、201.35~261.94 mg/mL。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于小儿退热洗剂质量控制。 展开更多
关键词 指纹图谱 多指标 小儿退热洗剂 HPLC 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 连翘酯苷A 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸C 迷迭香酸 连翘苷
基于UPLC-QTRAP~?/MS~2方法评价不同干燥方式对益母草中化学成分的影响
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作者 谭亚杰 濮宗进 +9 位作者 唐于平 严辉 郭盛 朱振华 乐世俊 陈艳琰 彭国平 黄胜良 周桂生 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1576-1586,共11页
目的通过多种化学成分的含量变化,评价晒干、阴干、红外干燥(50、60、70、80℃)、微波干燥(50、60、70、80、100℃)和热风干燥(50、60、70、80℃)等15种干燥方法对益母草药材品质的影响,并优选出适宜的益母草产地加工方法。方法运用UPLC... 目的通过多种化学成分的含量变化,评价晒干、阴干、红外干燥(50、60、70、80℃)、微波干燥(50、60、70、80、100℃)和热风干燥(50、60、70、80℃)等15种干燥方法对益母草药材品质的影响,并优选出适宜的益母草产地加工方法。方法运用UPLC-QTRAP?/MS2法测定益母草中3个生物碱类成分(盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、葫芦巴碱)、4个酚酸类成分(苯甲酸、对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸)、5个苯丙素类成分(红景天苷、毛蕊花糖苷、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸)、11个黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷、汉黄芩素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芫花素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、橙皮素、槲皮素)和1个环烯醚萜苷类成分(益母草苷)的含量变化。结合主成分分析(PCA)和逼近理想值排序法(TOPSIS),综合评价不同干燥方式得到的益母草样品的品质。结果不同干燥方式对益母草中24个化学成分的含量影响显著,基于此进行PCA并将15种干燥方法分为3类;另外采用TOPSIS法对15种干燥方法进行评分,前3位为热风70℃、热风60℃和微波100℃干燥,都在很大程度上保留了益母草中活性成分。结论结合实践,优选热风70℃干燥为益母草产地加工工艺,为益母草的品质提供保障,为全国益母草生产加工提供科学依据。 展开更多
关键词 益母草 干燥方法 UPLC-QTRAP?/MS2 主成分分析 TOPSIS法 红外干燥 微波干燥 热风干燥 生物碱 水苏碱 益母草碱 葫芦巴碱 酚酸 苯甲酸 对羟基苯甲酸 香草酸 丁香酸 苯丙素 红景天苷 毛蕊花糖苷 绿原酸 咖啡酸 阿魏酸 黄酮 芦丁 异槲皮苷 金丝桃苷 汉黄芩素 山柰酚-3-O-芸香糖苷 芫花素 芹菜素 山柰酚 异鼠李素 橙皮素 槲皮素 环烯醚萜苷 益母草苷
双波长RP-HPLC法同时测定败酱草中5种有机酸类成分的含量
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作者 刘海涛 雷鹏 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期349-353,共5页
目的建立双波长反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定败酱草中5种有机酸类成分原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Odyssil C18(250mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(1... 目的建立双波长反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定败酱草中5种有机酸类成分原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Odyssil C18(250mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)作为流动相,梯度洗脱;检测波长:260、327 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C进样量分别在0.813~19.833μg(r=0.999 7),0.902~19.853μg(r=0.999 8),0.767~19.799μg(r=0.999 6),0.887~20.001μg(r=0.999 8)和1.048~19.877μg(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.19%(RSD=2.76%,n=6),98.36%(RSD=1.89%,n=6),102.02%(RSD=2.81%,n=6),99.34%(RSD=1.94%,n=6),105.03%(RSD=3.37%,n=6)。结论该方法灵敏度高、专属性强、重复性好,可为败酱草药材质量控制标准的建立提供参考。 展开更多
关键词 败酱草 原儿茶酸 绿原酸 咖啡酸 异绿原酸A 异绿原酸C 双波长反相高效液相色谱法
HPLC同时测定清肝利胆口服液中7种成分
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作者 娄玉霞 李向阳 李振国 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期128-132,共5页
目的:建立HPLC同时测定清肝利胆口服液中栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的含量,为清肝利胆口服液的质量控制提供参考。方法:采用Luna C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱(0~10 min... 目的:建立HPLC同时测定清肝利胆口服液中栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的含量,为清肝利胆口服液的质量控制提供参考。方法:采用Luna C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱(0~10 min,8%~12%A;10~30 min,12%A;30~60 min,12%~35%A),流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长238,327 nm。结果:7种待测成分实现完全分离,并与其他成分达到良好地分离;栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的线性范围分别在0. 188~2. 355,0. 083~1. 040,0. 074~0. 920,0. 075~0. 940,0. 064~0. 800,0. 076~0. 955,0. 071~0. 888μg(r均≥0. 999 0);平均加样回收率分别为99. 45%,98. 45%,99. 06%,98. 50%,98. 16%,101. 01%,96. 93%,RSD分别为0. 5%,1. 8%,1. 3%,2. 4%,2. 3%,1. 6%,1. 6%,栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C在样品中的质量浓度分别处于3. 420~3. 794,0. 835~0. 890,1. 222~1. 275,1. 064~1. 210,0. 377~0. 398,0. 419~0. 464,0. 362~0. 405 g·L-1。结论:该方法多种成分同时测定,简便准确,重复性好,灵敏度高,可用于清肝利胆口服液的质量控制。 展开更多
关键词 清肝利胆口服液 栀子苷 绿原酸 新绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸A 异绿原酸B 异绿原酸C
续断“发汗”前后HPLC指纹图谱与细胞增殖分化药效的谱效关系研究
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作者 杨莹 康显杰 +2 位作者 杜伟锋 来平凡 葛卫红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期3909-3916,共8页
目的研究续断"发汗"前后水煎液HPLC指纹图谱与促进大鼠成骨细胞、人成骨样MG-63细胞增殖药效的谱效关系,寻找续断发汗前后发挥药效的物质基础,为明确"发汗"对药效的影响提供依据。方法采用DAD检测器建立续断"... 目的研究续断"发汗"前后水煎液HPLC指纹图谱与促进大鼠成骨细胞、人成骨样MG-63细胞增殖药效的谱效关系,寻找续断发汗前后发挥药效的物质基础,为明确"发汗"对药效的影响提供依据。方法采用DAD检测器建立续断"发汗"前后水煎液的HPLC指纹图谱,采用灰色关联度分析法建立其谱效关系。结果14和4号峰代表的化学成分与成骨细胞的增殖分化及MG-63细胞的增殖都具有较高的关联度,关联度均在0.7以上。与成骨细胞增殖、MG-63细胞增殖、碱性磷酸酶(ALP)活性3个药效指标关联度排序比较靠前的特征峰有14、4、6、16、13、11、5号峰。结合前期研究推断,这些峰可能为川续断皂苷Ⅵ、绿原酸、马钱苷、川续断皂苷Ⅳ同分异构体、川续断皂苷Ⅹ、异绿原酸C、咖啡酸。结论川续断皂苷Ⅵ、绿原酸、马钱苷、川续断皂苷Ⅳ同分异构体、川续断皂苷Ⅹ、异绿原酸C、咖啡酸可能是续断"发汗"前后影响细胞增殖分化作用的主要物质基础,进而影响其药效。 展开更多
关键词 发汗 灰色关联度分析 谱效关系 细胞增殖 细胞分化 川续断皂苷Ⅵ 绿原酸 马钱苷 川续断皂苷IV同分异构体 川续断皂苷X 异绿原酸C 咖啡酸
HPLC同时测定杞菊地黄口服液12种成分
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作者 郑艳萍 王欣玲 +3 位作者 李伟东 金俊杰 杨冰 蔡宝昌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期875-879,共5页
目的建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量。方法采用YMC ODS柱(... 目的建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量。方法采用YMC ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254、325 nm,进样量10μL。结果 5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚进样量在0.08~1.60、0.12~2.40、0.09~1.80、0.06~1.20、0.10~2.00、0.30~6.00、0.01~0.20、0.01~0.20、0.01~0.20、0.005~0.10、0.005~0.10、0.01~0.20μg与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性均良好,RSD均小于3.5%,加样回收率均在96%~103%,RSD分别为2.13%、3.45%、2.86%、2.59%、3.15%、3.49%、2.19%、3.25%、2.37%、2.53%、2.91%、3.35%,测定5批样品中各成分含量稳定,所测12种成分质量浓度分别为98.56~102.56、204.28~212.10、18.53~18.89、1.95~2.05、12.31~12.54、87.01~87.12、5.35~5.43、16.08~16.15、8.69~8.72、8.89~8.95、5.12~5.19、1.87~1.94μg/m L。结论本方法可以同时测定杞菊地黄口服液中5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量,适用于杞菊地黄口服液的质量控制。 展开更多
关键词 杞菊地黄口服液 质量控制 HPLC 5-HMF 莫诺苷 绿原酸 隐绿原酸 马钱苷 芍药苷 毛蕊花糖苷 木犀草苷 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸C 丹皮酚
基于多指标评价优选草珊瑚炮制工艺
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作者 温柔 李潮 +4 位作者 严丽萍 张崇佩 张依欣 龚千锋 于欢 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2868-2875,共8页
目的运用层次分析法(AHP)建立一种中药多指标的综合评价方法,优选草珊瑚最佳炮制工艺。方法在单因素实验基础上,通过AHP以新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸含量的综合评分为评价指标,以烘干温度、烘... 目的运用层次分析法(AHP)建立一种中药多指标的综合评价方法,优选草珊瑚最佳炮制工艺。方法在单因素实验基础上,通过AHP以新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸含量的综合评分为评价指标,以烘干温度、烘干时间为影响因素,通过单因素考察确定草珊瑚叶的净制工艺;以浸泡时间、闷润时间、切制长度、烘干温度为影响因素,通过星点设计-效应面法优选草珊瑚茎的最佳切制工艺;利用多指标AHP对优选工艺进行分析与验证。结果草珊瑚茎最佳炮制工艺为茎抢水洗净1次,12倍量水浸泡1 h,闷润软化3 h,取出后切制成15 mm的段,于50℃烘2 h;叶的炮制方法为叶抢水清洗1次,置50℃干燥4 h;再将炮制好的草珊瑚茎与叶2:1混合。最优的草珊瑚茎软化切制方法的综合评分的验证值与预测值的偏差为4.70%。结论优化的炮制工艺简单、稳定、可行,所得参数可为草珊瑚的研究生产提供科学依据,同时AHP为中药多指标评价研究提供借鉴。 展开更多
关键词 草珊瑚 层次分析法 星点设计-效应面法 多指标评价 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 异嗪皮啶 落新妇苷 迷迭香酸
胆木浸膏糖浆的HPLC指纹图谱研究和9种成分的含量测定 预览
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作者 刘欢 于鑫淼 +5 位作者 王月 王佳月 吕星 侯丽娟 林紫薇 孙立新 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第14期1940-1945,共6页
目的:建立胆木浸膏糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中9 种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C1(8 2),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μ... 目的:建立胆木浸膏糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中9 种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C1(8 2),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。以异长春花苷内酰胺为参照,绘制20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行相似度评价,确定共有峰,并通过标准曲线法测定9 种成分的含量。结果:20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱有26 个共有峰,相似度均大于0.98,通过与混合对照品比对,指认出9 种化学成分,分别为原儿茶酸、新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、短小蛇根草苷、异长春花苷内酰胺和喜果苷。这9 种成分检测质量浓度的线性范围分别为17.24~275.84、7.56~120.96、15.40~246.40、7.84~125.44、8.64~138.24、7.96~127.36、8.40~134.40、48.56~776.96,4.16~66.56 μ g/mL(r 均大于0.999);检测限分别为0.043 1、0.126 0、0.038 5、0.130 7、0.144 0、0.066 3、0.070 0、0.012 1、0.052 0 μg/mL;定量限分别为0.215 5、0.189 0、0.077 0、0.196 0、0.288 0、0.132 7、0.105 0、0.097 6、0.138 7 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.6%、106.3%、100.1%、102.0%、98.4%、100.0%、99.3%、100.6%、101.2%,RSD分别为1.20%、0.24%、0.59%、1.00%、0.73%、1.30%、1.10%、1.80%、1.90%(n=6)。结论:所建立的胆木浸膏糖浆HPLC指纹图谱和定量测定方法分析准确度高、专属性强、灵敏度高,可以为胆木浸膏糖浆的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 胆木浸膏糖浆 原儿茶酸 新绿原酸 马钱苷酸 绿原酸 隐绿原酸 獐牙菜苷 短小蛇根草苷 异长春花苷内酰胺 喜果苷 高效液相色谱法 指纹图谱 含量测定
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高效液相色谱法测定广西不同产地楠藤中5种成分的含量 预览
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作者 谢培德 林雀跃 +1 位作者 张荣林 罗永强 《广西医科大学学报》 CAS 2019年第1期133-136,共4页
目的:采用高效液相色谱法同时测定广西区内不同产地楠藤中绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸5种成分的含量。方法:色谱柱为KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈(A)-0.4... 目的:采用高效液相色谱法同时测定广西区内不同产地楠藤中绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸5种成分的含量。方法:色谱柱为KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~15min,89%B;15~25min,89%~80%B;25~50min,80%B;流速1.0mL·min^-1;检测波长328nm;柱温30℃。结果:5种成分在各自进行范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率在98.92%~102.71%之间;广西区内不同产地的楠藤样品中5种成分的总含量在0.418%~1.580%,不同地区的总含量有一定的差异。结论:该高效液相色谱法快速、准确,可用于楠藤中5种咖啡酰基奎宁酸类成分的含量测定;楠藤中该5种成分含量具在一定的地域差异性。 展开更多
关键词 楠藤 绿原酸 隐绿原酸 3 4-O-二咖啡酰基奎宁酸 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 4 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 高效液相色谱法
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多基原藏药材“美多罗米”中质量标志物的初步预测及分析
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作者 马小兵 吕露阳 +2 位作者 王甜甜 王凯顺 张志锋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期310-314,共5页
目的基于质量标志物(Q-marker)理念,从化学成分的角度对多基原藏药材"美多罗米"的质量标志物进行预测,评价其药材品质。方法首先基于亲缘关系与生源途径、药理作用与化学成分的关系,预测美多罗米的Q-marker;其次采用UHPLC同... 目的基于质量标志物(Q-marker)理念,从化学成分的角度对多基原藏药材"美多罗米"的质量标志物进行预测,评价其药材品质。方法首先基于亲缘关系与生源途径、药理作用与化学成分的关系,预测美多罗米的Q-marker;其次采用UHPLC同时测定其主要活性成分,采用Acquity UHPLC HSS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈(A)-0.3%乙酸水(B),梯度洗脱,体积流量为0.21mL/min,柱温35℃,检测波长为320nm。结果预测咖啡酸类成分(绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)是美多罗米的主要活性物质基础之一,可作为Q-marker的主要选择。建立了美多罗米中咖啡酸类成分的含量测定方法,绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在9.60~480.00、10.27~513.50、10.08~504.03、9.64~482.80、3.82~380.24 mg/L线性关系良好,平均加样回收率分别为102.43%、99.78%、99.39%、103.12%、101.83%。各样品中均能检测出这5个成分,总含量在全草中均大于10%,提示这5个咖啡酸类成分可以作为美多罗米的Q-marker。结论以咖啡酸类成分作为美多罗米的Q-marker科学合理;建立的美多罗米多基原植物中咖啡酸类成分的UHPLC测定方法可用于美多罗米药材质量控制,为多基原药材合理评价提供新思路。 展开更多
关键词 多基原 美多罗米 质量标志物 UHPLC 绿原酸 咖啡酸 3 4-二咖啡酰奎宁酸 3 5-二咖啡酰奎宁酸 4
绿原酸、异绿原酸A抑制亚硝化反应研究 预览
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作者 胡昭君 李冬梅 +2 位作者 杜华英 杜娟 熊建华 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期59-65,共7页
研究绿原酸、异绿原酸A抑制亚硝化反应的能力及最适作用条件。结果表明,绿原酸类物质清除亚硝酸盐及阻断亚硝胺合成的效果随浓度、反应时间和温度的升高逐渐增强,随pH值的升高而降低。清除亚硝酸盐的最适质量浓度5μg/μL,pH3.4,反应时... 研究绿原酸、异绿原酸A抑制亚硝化反应的能力及最适作用条件。结果表明,绿原酸类物质清除亚硝酸盐及阻断亚硝胺合成的效果随浓度、反应时间和温度的升高逐渐增强,随pH值的升高而降低。清除亚硝酸盐的最适质量浓度5μg/μL,pH3.4,反应时间40 min,反应温度47℃;阻断亚硝胺合成的最适质量浓度3μg/μL,pH2.8,反应时间20 min和反应温度47℃;抑制亚硝化反应最适条件为样液质量浓度5μg/μL,pH 2.8,反应时间40 min,温度47℃。在抑制亚硝化反应方面,绿原酸与VC效果相当,均弱于异绿原酸A,三者均弱于芦丁。绿原酸和异绿原酸A都有较好的抑制亚硝化反应的能力,且随反应体系环境的变化而存在差异。 展开更多
关键词 绿原酸 异绿原酸A 抑制 亚硝化反应
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绿原酸长循环脂质体中绿原酸含量测定方法的建立
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作者 刘东东 孟盈盈 +2 位作者 叶军 刘玉玲 杨艳芳 《中国药师》 CAS 2019年第3期429-433,共5页
目的:筛选合适的溶剂以消除绿原酸的溶剂化效应并满足脂质体中绿原酸含量测定要求,建立高效液相色谱法(HPLC)用于绿原酸长循环脂质体中的绿原酸含量测定。方法:HPLC色谱条件以Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)作为色谱柱,乙腈-0... 目的:筛选合适的溶剂以消除绿原酸的溶剂化效应并满足脂质体中绿原酸含量测定要求,建立高效液相色谱法(HPLC)用于绿原酸长循环脂质体中的绿原酸含量测定。方法:HPLC色谱条件以Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)作为色谱柱,乙腈-0.4%磷酸(18∶82)作为流动相,检测波长328 nm,流速1 ml·min-1,进样量10μl,柱温25℃。分别以水和不同体积分数的无水乙醇为溶剂溶解绿原酸进行HPLC谱图分析,采用优选的溶剂对绿原酸长循环脂质体进行含量测定及方法学研究。结果:绿原酸原料药在无水乙醇中会由于溶剂化效应而产生双峰,而在30%的乙醇中无溶剂化效应且对绿原酸长循环脂质体的溶解性良好。因此,选择30%的乙醇作为含量测定用溶剂。在20.1~120.6μg·ml-1范围内,绿原酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。绿原酸长循环脂质体含量测定的平均回收率为101.38%(RSD=0.96%,n=9)。结论:本方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可以作为绿原酸长循环脂质体中绿原酸含量测定的方法。 展开更多
关键词 绿原酸 绿原酸长循环脂质体 高效液相色谱法 含量测定
不同产地溪黄草中酚酸类成分测定和主成分分析
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作者 龚建平 刘盼盼 +4 位作者 徐云龙 孙勇兵 陈烯 吴东 黄文平 《现代药物与临床》 CAS 2019年第7期1956-1959,共4页
目的建立同时测定不同产地溪黄草中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和迷迭香酸的高效液相色谱法,比较评价不同产地溪黄草质量的差异性。方法采用Cosmosil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇–0.1%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 ... 目的建立同时测定不同产地溪黄草中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和迷迭香酸的高效液相色谱法,比较评价不同产地溪黄草质量的差异性。方法采用Cosmosil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇–0.1%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长330 nm;进样量10μL。采集溪黄草中4个成分定量数据,运用SIMCA13.0软件进行主成分分析(PCA),辅助结合正交偏最小二乘(OPLS)、聚类分析(HCA)进行判别。结果绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和迷迭香酸分别在0.014~0.280、0.026~0.520、0.012~0.240、0.240~4.800μg线性关系良好;平均回收率分别为100.63%、99.08%、99.30%、101.23%,RSD值分别为0.92%、1.34%、2.05%、0.86%。经主成分分析得出,咖啡酸和迷迭香酸是两个不同产地溪黄草构成差异的主要原因。结论 HPLC法同时测定溪黄草中4种酚酸类成分绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和迷迭香酸较为稳定,其中咖啡酸、迷迭香酸可作为区分不同产地溪黄草的质量标准之一。 展开更多
关键词 溪黄草 绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 迷迭香酸 高效液相色谱 主成分分析
RRLC-MS/MS法同时测定骨刺片中14个成分的含量
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作者 王亚丹 戴忠 +3 位作者 何风艳 胡晓茹 吴先富 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期595-607,共13页
目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2... 目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL;质谱采用负离子扫描,多反应监测(MRM)模式,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N2)600 L·h-1,雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4.0 kV,皂苷类成分采用积雪草苷为内标,其他类成分采用水杨酸为内标。结果:新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.008~8.208、0.004~4.084、0.009~9.312、0.008~8.368、0.005~5.416、0.004~4.344、0.001~3.928、0.002~8.512、0.004~1.864、0.008~4.104、0.009~4.560、0.008~4.120、0.010~4.932、0.008~2.188μg·mL-1范围内线性关系良好,R2≥0.999 3,定量下限为0.8~9.9 ng·mL-1,加样回收率为95.7%~106.8%。采用建立的方法对骨刺片样品进行含量测定,结果显示,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd在骨刺片样品中的含量分别为10.73~663.41、235.40~995.78、62.16~1315.00、9.74~873.45、43.15~576.11、14.69~1337.46、0.52~194.73、0~428.61、0~9.969、0~240.51、0~1045.38、0~109.53、0~866.82、0~197.84μg·片-1,可以看出,除马钱苷酸外,其他成分在不同厂家生产的骨刺片中含量差异非常大,提示部分厂家在白芍、杜仲叶、骨碎补、三七及党参等药材的投料上可能存在问题。结论:本实验建立的多指标含量测定方法灵敏、准确,可用于全面评价骨刺片的质量优劣,对于提高骨刺片的质量标准、规范厂家的生产行为具有重要意义。 展开更多
关键词 骨刺片 新绿原酸 马钱苷酸 绿原酸 隐绿原酸 芍药内酯苷 芍药苷 新北美圣草苷 柚皮苷 党参炔苷 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE 人参皂苷RB 人参皂苷RD 多指标含量测定 高分离度快速液相色谱-1串联质谱
Box-Behnken响应面法优化蒲公英酚酸提取工艺
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作者 张丹 王昌利 +1 位作者 卜雕雕 宋逍 《中南药学》 CAS 2019年第5期667-671,共5页
目的建立HPLC法同时测定蒲公英中咖啡酸、绿原酸、菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的含量,再以响应面法优化蒲公英的提取工艺。方法采用色谱柱Agilent Eclipse Plus-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,... 目的建立HPLC法同时测定蒲公英中咖啡酸、绿原酸、菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的含量,再以响应面法优化蒲公英的提取工艺。方法采用色谱柱Agilent Eclipse Plus-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:323 nm,进样量:10μL。以料液比、提取时间和提取次数为自变量,以咖啡酸、绿原酸、菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的提取率的总评归一值(OD)为因变量,结合响应面法优选最佳的提取工艺。结果确定提取工艺条件为加水倍数16倍,提取时间1 h,提取次数3次。结论本HPLC法适用于蒲公英中4种酚酸类成分的同时测定,响应面法可以对蒲公英提取工艺进行优化,方法简便,预测性良好。 展开更多
关键词 蒲公英 高效液相色谱法 咖啡酸 绿原酸 菊苣酸 单咖啡酰酒石酸 响应面法
UPLC-MS/MS法同时测定金花葵中11个活性成分
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作者 张迪文 马开 田萍 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期780-786,共7页
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定金花葵中11个活性成分(没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素)的含量。方法:色谱条件:采用Waters ACQUITY BEN C18(2.1 mm... 目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定金花葵中11个活性成分(没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素)的含量。方法:色谱条件:采用Waters ACQUITY BEN C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.05%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,柱温为30℃。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),正负离子全扫模式(Full MS/dd-MS^2)扫描进行定量分析。结果:金花葵中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素的质量浓度分别在0.030 64~0.153 2、0.044 00~0.220 0、0.144 0~0.720 0、0.026 64~0.133 2、6.352~31.76、8.704~43.52、5.728~28.64、24.30~121.5、5.824~29.12、2.248~11.24、0.7264~3.632μg·mL^-1范围内线性关系良好(R^2≥0.999 1),精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率在94.5%~100.7%之间,RSD≤3.2%;8批金花葵样品中上述11个活性成分的含量范围分别为0.005~0.049、0.008~0.122、0.032~0.267、0.012~0.033、2.439~4.214、4.904~7.216、3.915~5.945、12.126~17.518、4.006~5.423、0.573~1.753、0.186~1.243 mg·g^-1。结论:该方法可用于金花葵药材的质量控制。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 金花葵 没食子酸 原儿茶酸 绿原酸 咖啡酸 芦丁 金丝桃苷 异槲皮苷 棉皮素 槲皮素-3’-O-葡萄糖苷 杨梅素 槲皮素
樟帮特色黄连水炒吴茱萸炮制工艺研究
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作者 张崇佩 龚千锋 +2 位作者 于欢 温柔 严丽萍 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期3065-3070,共6页
目的采用L9(3^4)正交设计法优选黄连水炒吴茱萸的最佳炮制工艺。方法以黄连用量、炒制温度和炒制时间为考察因素,吴茱萸中酚酸类(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸和隐绿原酸)、黄酮类(芦丁、金丝桃苷和异鼠李素-3-O-芸香糖苷)、生物碱类(去氢... 目的采用L9(3^4)正交设计法优选黄连水炒吴茱萸的最佳炮制工艺。方法以黄连用量、炒制温度和炒制时间为考察因素,吴茱萸中酚酸类(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸和隐绿原酸)、黄酮类(芦丁、金丝桃苷和异鼠李素-3-O-芸香糖苷)、生物碱类(去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱)和挥发油类成分为评价指标,优选最佳炮制工艺。结果黄连水炒吴茱萸的最佳炮制工艺为吴茱萸-黄连(10∶1);炒制温度150℃;炒制时间8min。结论同时以4类成分含量为指标,用以优选黄连水炒吴茱萸最佳炮制工艺的方法稳定可靠、切实可行。 展开更多
关键词 吴茱萸 黄连 炮制工艺 正交设计 樟帮 酚酸类 新绿原酸 绿原酸 咖啡酸 隐绿原酸 黄酮类 芦丁 金丝桃苷 异鼠李素-3-O-芸香糖苷 生物碱类 去氢吴茱萸碱 吴茱萸碱 吴茱萸次碱 吴茱萸卡品碱 二氢吴茱萸卡品碱
市售六神曲质量研究
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作者 仇雪 任娟 +2 位作者 呼木吉勒图 蔡宝昌 郑艳萍 《中南药学》 CAS 2019年第8期1260-1263,共4页
目的建立同时测定六神曲中4种主要成分含量的HPLC方法。方法采用YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)溶液,梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)全波长检测,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1 mL&#... 目的建立同时测定六神曲中4种主要成分含量的HPLC方法。方法采用YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)溶液,梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)全波长检测,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1,进样体积10μL。结果没食子酸、隐绿原酸、异绿原酸A、槲皮素浓度分别在14.9~298μg·mL-1、12.8~256μg·mL-1、13.9~278μg·mL-1、14.3~286μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.5%、99.0%、97.8%、96.2%。结论所建立的六神曲中4种成分含量测定法简单易行,可为六神曲中药材质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 六神曲 高效液相色谱 没食子酸 隐绿原酸 异绿原酸A 槲皮素
HPLC法同时测定四物汤中8个成分及其在水提醇沉过程中的传递
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作者 周菲 李杰 +2 位作者 何瑶 母瑞靖 傅超美 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期983-991,共9页
目的:建立HPLC波长切换法同时测定四物汤中5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯A、藁本内酯8个成分的含量,并分析其在水提醇沉过程中的传递情况。方法:按照四物合剂制法制备水煎液、醇沉上清液、醇... 目的:建立HPLC波长切换法同时测定四物汤中5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯A、藁本内酯8个成分的含量,并分析其在水提醇沉过程中的传递情况。方法:按照四物合剂制法制备水煎液、醇沉上清液、醇沉沉淀液样品进行测定;采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温23℃;进样量10μL;检测波长为280 nm(0~10 min检测5-羟甲基糠醛,45~46 min,检测洋川芎内酯A)、327 nm(10~20 min检测绿原酸、咖啡酸)、230 nm(20~25 min检测芍药苷)、316 nm(25~29 min检测阿魏酸)、334 nm(29~45 min检测毛蕊花糖苷)、324 nm(46~50 min检测藁本内酯)。结果:5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯A、藁本内酯的质量浓度分别在0.61~19.50μg·mL-1(r=1.000)、0.99~31.80μg·mL-1(r=0.999 5)、0.18~5.88μg·mL-1(r=0.999 7)、10.38~332.00μg·mL-1(r=1.000)、0.91~29.10μg·mL-1(r=0.999 7)、0.53~8.46μg·mL-1(r=0.999 1)、 1.49~47.80μg·mL-1(r=0.999 4)、0.71~22.60μg·mL-1(r=0.999 1)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为99.6%、100.1%、98.7%、98.1%、100.9%、99.2%、98.7%、97.0%,RSD分别为1.1%、1.1%、1.2%、0.90%、1.7%、1.9%、0.80%、1.5%。与水煎液相比,醇沉上清液样品中8个成分的损失比例为15%~20%,醇沉沉淀中残留了少量的有效成分。结论:所建含量测定方法合理可行,重复性好,可用于四物汤的质量控制;四物汤水提醇沉过程中伴随着有效成分'量'的变化,在工艺过程中应该注意对工艺参数的优选,以保留有效成分。 展开更多
关键词 四物汤 水提醇沉 5-羟甲基糠醛 绿原酸 咖啡酸 芍药苷 阿魏酸 毛蕊花糖苷 洋川芎内酯A 藁本内酯 高效液相色谱法 波长切换法
高效液相色谱法同时测定茵栀黄颗粒中14个化学成分
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作者 张玉姗 刘谢英 +1 位作者 姚新成 罗莉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1229-1238,共10页
目的:建立同时测定市售茵栀黄颗粒中新绿原酸、绿原酸、京尼平苷、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、滨蒿内酯、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷及千层纸素A共14个化学... 目的:建立同时测定市售茵栀黄颗粒中新绿原酸、绿原酸、京尼平苷、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、滨蒿内酯、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷及千层纸素A共14个化学成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长325 nm,进样量20μL。结果:茵栀黄颗粒中上述14个化学成分均可实现较好的分离,在一定的线性范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 0)、精密度(RSD<2.5%)、稳定性(RSD<2.5%)和重复性(RSD<2.5%)良好,平均回收率(n=9)在95.0%~105.0%范围内,RSD在0.8%~3.1%范围内。8批样品中上述14个成分的含量范围分别为0.535~0.653、2.228~2.717、5.171~5.833、0.216~0.274、0.618~0.827、0.323~0.452、0.163~0.386、0.511~0.685、68.515~77.164、0.013~0.018、0.206~1.356、0.797~1.915、0.174~0.786、0.035~0.136 mg·g^-1。结论:该方法可用于茵栀黄颗粒的质量控制与评价。 展开更多
关键词 茵栀黄颗粒 茵陈 栀子 黄芩 金银花 新绿原酸 绿原酸 京尼平苷 二咖啡酰奎宁酸 木犀草苷 黄芩苷 滨蒿内酯 汉黄芩素 黄芩素 汉黄芩苷 千层纸素A 含量测定 高效液相色谱
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