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部分食品样品萃取技术及检测对象的研究进展
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作者 李想 曹志文 +3 位作者 李文 李辉 刘林林 刘元艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第14期4443-4450,共8页
食品安全关系到每个国民的身体健康和生活质量,因此加强食品安全的检测是非常有必要的,而食品样品的前处理是安全检测过程当中非常重要的步骤。本文针对食品样品的前处理研究现状进行了分析,包括年代分析和主题分布,发现食品样品前处理... 食品安全关系到每个国民的身体健康和生活质量,因此加强食品安全的检测是非常有必要的,而食品样品的前处理是安全检测过程当中非常重要的步骤。本文针对食品样品的前处理研究现状进行了分析,包括年代分析和主题分布,发现食品样品前处理是近些年刚发展起来的。同时对几种常用的前处理技术的适用范围、研究现状以及每种方法的优势进行了分析,固相萃取技术的优势在于可以同时完成样品的富集和净化,提高检测的灵敏度,但存在液面问题;超临界流体萃取的提取效率高、热敏性成分不易被破坏,能够很好的实现选择性分离且保持提取物的天然特性,但不适合含有强极性基团或分子量过大的成分;微波辅助萃取速度快、溶剂用量少并且可以选择性加热,但是要求物料具有良好的吸水性。另外,食品中的药物残留会引发抗菌药物耐药性的发展,食品添加剂、重金属以及环境污染物的残留会带来致癌、急慢性中毒等问题,危害人类身体健康,最后针对该领域存在的问题提出了解决措施。 展开更多
关键词 食品样品前处理 固相萃取 分散固相萃取 磁性固相萃取 药物残留 食品添加剂 重金属残留
微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留 预览
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作者 励炯 林伟杰 +2 位作者 曹青文 金朦娜 邱红钰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期479-484,共6页
建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合... 建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH 2-丙基乙二胺吸附剂(NH 2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r^2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 微波辅助提取 分散固相萃取 畜禽肉 非选择性环氧化酶抑制药物
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分散固相萃取结合气相色谱-高分辨质谱快速筛查酱油中多种氯丙醇 预览
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作者 黄超群 陈钦可 +4 位作者 陈丽 王云宇 马喆 沈咪 黄佳波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1048-1052,共5页
建立了酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化,气相色谱-高分辨质谱测定,内标法定量... 建立了酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化,气相色谱-高分辨质谱测定,内标法定量。结果表明,该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%;相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏,可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-高分辨质谱 氯丙醇 酱油
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量 预览 被引量:1
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作者 周敏 朱萌萌 +3 位作者 何晓明 孙文闪 刘芯成 王珍 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期162-170,共9页
适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取。离心后,上清液采用分散固相萃取净化,吸附剂为C18和N-丙基乙二胺。采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量。在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱... 适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取。离心后,上清液采用分散固相萃取净化,吸附剂为C18和N-丙基乙二胺。采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量。在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。以外环氧七氯为内标,41种农药的检出限(3S/N)为0.001~0.024 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.1%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~11%。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 农药 铁皮石斛
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分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛可食性组织中吡喹酮残留量
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作者 吴剑平 张婧 +3 位作者 贡松松 严凤 潘娟 黄士新 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3379-3389,共11页
目的建立分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的吡喹酮残留量的分析方法。方法取牛组织样品经50%(V:V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适... 目的建立分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的吡喹酮残留量的分析方法。方法取牛组织样品经50%(V:V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,采用梯度程序进行洗脱,三重四极杆质谱进行定性定量分析。结果吡喹酮在2.5~500μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为1μg/kg,最低定量限为2.5μg/kg,添加回收率在60%~110%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<10%。结论该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛可食性组织中吡喹酮残留量的测定。 展开更多
关键词 吡喹酮 分散固相萃取 液相色谱串联质谱法
分散固相萃取与气相色谱联合测定原料乳中19种有机氯农药残留
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作者 徐晨 张双 +2 位作者 白素琴 姜铁民 陈历俊 《食品科技》 CAS 北大核心 2019年第6期341-346,共6页
文章建立了分散固相萃取-气相色谱法分析原料乳中19种有机氯农药残留量的方法。通过比较不同吸附剂对样品提取液的净化效果和对电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)基线的影响,确定净化方法。样品采用正己烷:丙酮(3:1)提取,... 文章建立了分散固相萃取-气相色谱法分析原料乳中19种有机氯农药残留量的方法。通过比较不同吸附剂对样品提取液的净化效果和对电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)基线的影响,确定净化方法。样品采用正己烷:丙酮(3:1)提取,加入2 g氯化钠,超声萃取,加入200 mg C18粉进行分散固相净化,最后采用DB-35MS UI毛细柱进行分离,外标法定量。结果显示,在1~100μg/kg浓度范围内,线性相关系数均>0.99,方法检出限<0.0375μg/kg;3水平加标回收率试验,回收率为85%~135%,相对标准偏差(n=6)<10%。该方法准确可靠、灵敏度高、操作简便、快速,可满足日常检测工作要求。 展开更多
关键词 原料乳 有机氯农药 分散固相 气相色谱
分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定食用植物油中大麻酚、大麻二酚及Δ^9-四氢大麻酚 预览
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作者 和佳鸳 潘春燕 +3 位作者 何凯 陶俊杰 易承学 徐虹 《江苏预防医学》 CAS 2019年第2期131-133,202共4页
目的建立同时测定食用植物油中大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)及Δ^9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品经甲醇提取、分散固相萃取剂净化后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。色谱柱采用WATERSBEHC18柱(2.1m... 目的建立同时测定食用植物油中大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)及Δ^9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品经甲醇提取、分散固相萃取剂净化后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。色谱柱采用WATERSBEHC18柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%氨水,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测。结果CBN在2~100μg/L、CBD在10~500μg/L、Δ^9-THC在10~500μg/L范围内线性关系良好(r均>0.995);检测限(LOD)分别为0.6、3.0、3.0μg/kg;定量限(LOQ)分别为2、10、10μg/kg;低、中、高浓度准确度分别为80.7%~89.4%、83.3%~93.8%、107%~117%;相对偏差(RSD)分别为1.9%~4.9%、2.1%~2.9%、1.7%~3.9%;平均回收率为79.10%、95.3%、42.2%。结论建立UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,适用于日常火麻油中CBN、CBD及Δ^9-THC测定。 展开更多
关键词 超高效液相串联质谱法 食用植物油 火麻油 大麻酚 大麻二酚 四氢大麻酚 分散固相萃取
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分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物样品中的8种紫外线吸收剂 预览
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作者 佟玲 杨志鹏 +2 位作者 田芹 潘萌 宋淑玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期289-294,共6页
建立了分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定土壤及沉积物中8种紫外线吸收剂的分析方法,并优化了提取溶剂、提取时间及净化吸附剂等参数。5.0 g样品中加入20 mL正己烷-丙酮(体积比4∶1)及1.0 g SCX净化吸附剂后振荡提取30 min,提取液... 建立了分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定土壤及沉积物中8种紫外线吸收剂的分析方法,并优化了提取溶剂、提取时间及净化吸附剂等参数。5.0 g样品中加入20 mL正己烷-丙酮(体积比4∶1)及1.0 g SCX净化吸附剂后振荡提取30 min,提取液经浓缩后,采用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明,8种紫外线吸收剂在2~150μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数不小于0.994 7,方法检出限为0.077~0.226 ng/g,在3个加标水平下的平均回收率为95.7%~126%,相对标准偏差(n=8)不大于12%。采用该方法对实际土壤及沉积物样品进行检测,发现UV-328检出率最高。该方法简单、定性定量准确、检出限低,适用于不同类型土壤及沉积物样品中紫外线稳定剂的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 分散固相萃取 紫外线吸收剂 土壤及沉积物
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分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定柑桔中青霉素G及其代谢物残留 预览
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作者 周杰 赵静 +3 位作者 董超 张耀海 赵其阳 焦必宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期442-448,共7页
建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法。样品经80%乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化。目标残留物经Acquity UPLC^■HSST3色谱... 建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法。样品经80%乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化。目标残留物经Acquity UPLC^■HSST3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,3种目标分析物可在5min内实现有效快速分离;在5~2000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9981),方法检出限(LOD)为0.5~1μg/kg,定量下限(LOQ)为5~10μg/kg。在3个不同加标水平下,柑桔果肉、果皮和全果中的平均回收率为76.7%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.6%。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于柑桔中青霉素G及其两种代谢物残留的测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 青霉素G 代谢物 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 柑桔
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分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒及其代谢物 预览
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作者 侯建波 谢文 +4 位作者 钱艳 史颖珠 姚滨滨 汪鹏 盛涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期455-460,共6页
建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取... 建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后,通过N-丙基乙二胺(PSA)、C18和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化。净化液过0.22μm滤膜后,采用AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以0.15%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明,双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0~100μg/kg,相关系数(r)大于0.996,方法定量下限(S/N=10)分别为0.10、0.25、5.0、2.5μg/kg。对空白蜂王浆进行5、10、20μg/kg浓度水平的加标实验,回收率为77.0%~107%,相对标准偏差为2.0%~11%。该方法简便、快捷,适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定。 展开更多
关键词 蜂王浆 双甲脒 单甲脒 代谢物 液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取
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分散固相萃取法测定黄瓜中的喹啉铜残留量 预览
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作者 陈思宇 王明月 +1 位作者 林冰 吕岱竹 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第7期1449-1454,共6页
建立了分散固相萃取(d-SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C18填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为:色谱柱SunFireC18(4.6×150 mm,5 m),... 建立了分散固相萃取(d-SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C18填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为:色谱柱SunFireC18(4.6×150 mm,5 m),流动相为十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液乙腈(65∶35)体系,流速0.6 mL/min,检测波长250nm。结果表明:在0.02、0.2、2 mg/kg三个添加水平下,喹啉铜回收率在92.3%~107.7%之间,相对标准偏差(RSD)在2.0%~7.7%之间。该方法操作简单、灵敏度和准确度高,能够用于黄瓜中喹啉铜的残留分析。 展开更多
关键词 黄瓜 喹啉铜 分散固相萃取 高效液相色谱法
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衍生化-磁固相萃取高效液相色谱荧光检测内分泌干扰物 预览
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作者 孙怡琳 亢洋 +5 位作者 郑龙芳 张琬茹 马爱新 赵建 王晓 赵先恩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期86-92,共7页
食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E 2)、壬基酚(NP)和4... 食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E 2)、壬基酚(NP)和4-辛基酚(OP)的分析方法。以2′-甲酰氯罗丹明(RHB-Cl)为柱前衍生试剂,考察并优化了衍生化和MDSPE实验条件。结果表明,最优的衍生化条件为在室温(20℃)、pH 9.5的Na 2CO 3-NaHCO 3缓冲液条件下,衍生反应5 min得到衍生产物。磁性氧化石墨烯作为MDSPE吸附剂,用量15 mg,萃取时间15 min,洗脱剂为甲醇-乙酸(9∶1,V/V)、洗脱时间3 min,能够实现4种内分泌干扰物衍生物的富集与净化。在优化的色谱条件下,12 min内实现了4种衍生物的分离。荧光激发和发射波长分别为554和570 nm,方法检出限为1.1~1.9 ng/L,定量限为4.0~7.5 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,本方法具有简便、快速、灵敏度高等优势,可用于牛奶、牙膏、生活废水中TCS、E 2、NP和OP的测定,为食品和饮用水安全监督提供了一种新方法。 展开更多
关键词 磁性氧化石墨烯 分散固相萃取 衍生化 高效液相色谱 内分泌干扰物 牛奶 环境水样
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气相色谱—串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留 预览
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作者 褚能明 杨俊英 +4 位作者 李典晏 向嘉 张雪梅 唐偲雨 柴勇 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1822-1828,共7页
【目的】研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据。【方法】20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(... 【目的】研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据。【方法】20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(低剂量组)和有效成分1.5倍(高剂量组)分别喷雾大田芹菜,设施药1次、2次和3次3个处理,并于末次施药后1、3、5、7和14 d按五点法随机在各小区内采集芹菜样品1~2 kg。芹菜样品匀浆后用乙腈提取,离心后取上清液至注射器中,注射器装上针头式滤膜,加入分散固相吸附剂,使净化和过滤等步骤在注射器同步一次完成。在气相色谱—串联质谱仪上以定时选择反应监测模式检测,外标法定量。【结果】芹菜中的添加回收试验结果表明,丁硫克百威的添加回收率为83.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.2%,定量限(LOQ)为5.5μg/kg;克百威添加回收率为90.5%~119.0%,RSD为3.7%~9.6%,LOQ为4.8μg/kg;3-羟基克百威添加回收率为92.0%~103.5%,RSD为1.8%~5.3%,LOQ为8.0μg/kg。大田最终残留试验结果表明,低剂量组中,末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为未检出、0.009和0.017 mg/kg;高剂量组中,在末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为0.026、0.056和0.089 mg/kg。【结论】建立了芹菜中丁硫克百威及其代谢物的快速检测技术,整个检测分析过程可在30 min内完成,符合农药残留分析要求;以丁硫克百威有效成分180 g/ha的剂量喷雾1次,建议安全间隔期在5 d以上,喷雾2次以上则安全间隔期在14 d以上。 展开更多
关键词 丁硫克百威 克百威 3-羟基克百威 分散固相萃取 气相色谱-串联质谱 露地芹菜
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气相色谱串联质谱法检测水产品中有机氯和菊酯农药残留 预览
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作者 孟祥龙 夏梦 +4 位作者 张云青 范广宇 徐文科 唐秀 段宏安 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第16期153-158,共6页
建立利用凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测水产品中有机氯和菊酯类多种农药残留的方法,对样品提取溶剂进行优化,利用凝胶渗透色谱(gel pe... 建立利用凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测水产品中有机氯和菊酯类多种农药残留的方法,对样品提取溶剂进行优化,利用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)结合分散固相萃取技术净化样品,并分别对农药化合物在GPC上的收集时间参数和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取吸附剂的添加量进行优化,在电子轰击电离源下进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)采集,该方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.03 μg/kg~2.87 μg/kg,试验结果表明,该方法的回收率为60.5 %~118 %,相对标准偏差为0.75 %~15 %,该方法重现性好,精密度高,适用于泥鳅等水产品中有机氯和菊酯类农药残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱串联质谱仪 凝胶渗透色谱 分散固相萃取 多农药残留 水产品
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分散固相萃取结合气相串联质谱法检测黑胡椒中19种农药残留 预览
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作者 吴南村 张群 +3 位作者 李春丽 刘春华 乐渊 吴学进 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期656-661,共6页
【目的】建立分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法,为黑胡椒产品的多种农药残留同时检测提供技术支持。【方法】黑胡椒样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后过膜上机,由HP-5M... 【目的】建立分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法,为黑胡椒产品的多种农药残留同时检测提供技术支持。【方法】黑胡椒样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后过膜上机,由HP-5MS色谱柱分离,在电喷雾离子源的多反应监测模式下对19种农药进行检测。通过正交试验优化无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和C184种吸附剂的配比。【结果】100mg无水硫酸镁+20mg PSA+50mg GCB+40mg C18为最佳配比的混合吸附剂;19种农药采用外标法定量;基质标准溶液在0.004~1.00mg/L范围内线性关系良好(R>0.9900);53%农药为强基质效应,其中大部分为有机磷类农药,42%为中等基质效应;样品在3个不同添加水平下回收率为76.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)(n=3)在2.0%~12.0%,均小于15.0%,苯醚甲环唑检出限为0.010mg/kg,其余农药检出限为0.007mg/kg。【结论】建立的分散固相萃取结合气相串联质谱法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,适用于黑胡椒中敌敌畏等19种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 黑胡椒 农药残留 分散固相萃取 气相串联质谱
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分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛可食性组织中泰地罗新残留量 预览
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作者 吴剑平 张婧 +3 位作者 贡松松 严凤 潘娟 黄士新 《中国兽药杂志》 2019年第3期37-46,共10页
建立了分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的泰地罗新残留量的方法。取牛组织样品经50%(V/V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层... 建立了分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的泰地罗新残留量的方法。取牛组织样品经50%(V/V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V/V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,采用梯度程序进行洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。结果表明,方法的最低检测限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg,添加含量在10~1000μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),对应添加回收率为60%~110%,RSD<10%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。 展开更多
关键词 泰地罗新 分散固相萃取 串联质谱法
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羧基化多壁碳纳米管净化-气相色谱/质谱联用技术测定土壤中18种多氯联苯 预览
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作者 刘腾飞 杨代凤 +3 位作者 范君 毛健 孙灵湘 董明辉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期467-473,共7页
建立了测定土壤中18种多氯联苯的气相色谱/质谱分析方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,V/V)超声提取,通过甲苯置换后,以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)为吸附剂,用分散固相萃取净化,采用气相色谱/质谱法,在选择离子监测模式下检测,以保留... 建立了测定土壤中18种多氯联苯的气相色谱/质谱分析方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,V/V)超声提取,通过甲苯置换后,以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)为吸附剂,用分散固相萃取净化,采用气相色谱/质谱法,在选择离子监测模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,MWCNTs-COOH用于土壤样品净化效果好,0.02gMWCNTs-COOH能够有效除去基质中杂质对测定结果的影响。18种待测物在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0.9998;方法的加标回收率为90.1%~111.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~15.3%,检出限为0.5~1.4μg/kg,定量限为1.6~4.4μg/kg。该方法操作简便、准确度好、溶剂用量少、净化效果好,可以用于土壤中18种多氯联苯的同时测定。 展开更多
关键词 多氯联苯 土壤 羧基化多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱/质谱
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超高效液相色谱-串联质谱测定酵素中14种常见杀菌剂残留
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作者 崔霞 辛爽英 +3 位作者 李健潇 周洋 李淑云 范赛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第9期2652-2659,共8页
目的建立分散固相萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酵素中14种常见杀菌剂残留。方法酵素样品经乙腈提取、分散固相萃取吸附剂除去色素、多糖等干扰物。采用C18色谱柱分离后,用超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源... 目的建立分散固相萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酵素中14种常见杀菌剂残留。方法酵素样品经乙腈提取、分散固相萃取吸附剂除去色素、多糖等干扰物。采用C18色谱柱分离后,用超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 14种目标化合物在20、50、100mg/kg加标水平下,回收率为81.0%~100.3%,相对标准偏差在5.7%~12.3%之间。14种目标化合物的检出限在0.2~0.7mg/kg之间,定量限在0.5~2.0mg/kg之间。结论该方法前处理简单、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,适用于酵素中杀菌剂残留的日常监测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 酵素 杀菌剂
ID-MSPD-UHPLC-MS/MS检测烘焙食品及原料中的8种酚类污染物 预览
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作者 王斌 梁明 +4 位作者 陈杰峰 王莉 冼燕萍 吴玉銮 郭新东 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第7期261-266,98共7页
建立了同位素稀释(isotope dilution,ID),基质分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)结合液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测烘焙食品及原料(面粉、面粉改良剂、蛋黄馅等)中双酚类污染物(双酚A、双酚B、双酚C、双酚F、... 建立了同位素稀释(isotope dilution,ID),基质分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)结合液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测烘焙食品及原料(面粉、面粉改良剂、蛋黄馅等)中双酚类污染物(双酚A、双酚B、双酚C、双酚F、双酚S、双酚AF)、紫外吸收剂UV-0和抗氧化剂TH1790的方法。样品经乙腈提取,C18分散吸附剂净化(蛋黄馅料等油脂含量高的样品先用正己烷出去油脂)后,采用C18色谱柱、乙腈-氨水为流动相梯度洗脱分离,以负离子(ESI-)多方应监测模式(scheduleMRM)进行检测,内标法定量。8种酚类污染物在1.0~200.0μg/L范围内线性良好,相关系数(R2)在0.999以上。仪器检出限(LODs)0.5~5.0μg/L,加标回收率82.10%~113.20%,相对标准偏差为2.70%~9.50%。方法前处理简单,选择性强,灵敏度高,可满足烘焙食品及其原料中8种酚类污染物的检测。 展开更多
关键词 烘焙食品 酚类污染物 同位素稀释 基质分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱
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分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量 预览
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作者 高玉玲 孙鹏 +1 位作者 梁婷 郭永霞 《高师理科学刊》 2019年第7期64-68,共5页
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5~500μg·L^-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μgkg^-1加标水平下,平均回收率在89.6%~98.4%,RSD为5.3%~8.4%;检出限为1.2μg·kg^-1,定量限为4.2μg·kg^-1.该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要. 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 阿维菌素 猪肉
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