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气相色谱法同时测定海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的残留量 预览
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作者 张华威 崔艳梅 +5 位作者 王倩 韩典峰 罗晶晶 黄会 李佳蔚 宫向红 《中国渔业质量与标准》 2019年第3期45-52,共8页
建立了海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱检测分析方法。海水样品用二氯甲烷提取,经Florisil固相萃取柱净化,使用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量。13种目标物在2.5~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关... 建立了海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱检测分析方法。海水样品用二氯甲烷提取,经Florisil固相萃取柱净化,使用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量。13种目标物在2.5~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限均为5.0ng/L,定量限均为10.0ng/L,加标回收率为76.6%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~12.7%。本方法稳定、可靠,适用于海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的同时测定,可为海水质量监测提供技术支持。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 海水 气相色谱法 固相萃取 残留量 外标法
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米酒中6种醇的气相色谱外标法测定研究 预览
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作者 唐开永 周鸿翔 +4 位作者 刘彩婷 陈烁 王晓丹 邱树毅 肖甜甜 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第4期183-187,共5页
为实现对米酒酿造过程中乙醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、己醇、β-苯乙醇的实时检测,建立用甲醇为溶剂,色谱柱为HP-INNOWAX、DB-FFAP、HP-5柱,同时测定米酒中6种醇类含量的气相色谱(GC)外标法。结果表明,以HP-INNOWAX为色谱柱,5倍甲醇... 为实现对米酒酿造过程中乙醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、己醇、β-苯乙醇的实时检测,建立用甲醇为溶剂,色谱柱为HP-INNOWAX、DB-FFAP、HP-5柱,同时测定米酒中6种醇类含量的气相色谱(GC)外标法。结果表明,以HP-INNOWAX为色谱柱,5倍甲醇稀释处理酒样;乙醇在0.15%vol~19.2%vol、高级醇在0.75~208mg/L范围内呈线性相关(R2>0.999),定量限与检测限均<0.05mg/L,重复性试验和精确度试验结果的相对标准偏差(RSD)均<5%;在添加高、中、低3个水平标准浓度下的平均回收率为90.89%~96.53%,相对标准偏差(RSD)为0.11%~3.02%。该方法样品处理简单,平行性好,准确度高,实用性强,同时降低对色谱柱的损耗,可用于粮食酒、果酒等酿造酒中乙醇及高级醇的检测。 展开更多
关键词 米酒 气相色谱 外标法 乙醇 高级醇 检测
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一测多评法测定水蛭中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷的含量 预览
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作者 周绪云 《中国药品标准》 CAS 2019年第4期339-345,共7页
目的:建立同时测定水蛭药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷4个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min... 目的:建立同时测定水蛭药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷4个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以次黄嘌呤为内参物,计算其对尿嘧啶、黄嘌呤和尿苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述3个成分的含量;以外标法测定的含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果:尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷检测质量浓度线性范围分别为1.60~32.00、4.05~81.00、1.50~30.00、1.25~25.00μg·mL-1(r>0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;平均加样回收率(n=6)分别为95.05%~99.45%(RSD=1.73%、95.89%~99.38%(RSD=1.52%、94.00%~97.88%(RSD=1.74%、96.07%~99.35%(RSD=1.18%)。计算值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于水蛭药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷4个成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 一测多评法 水蛭 尿嘧啶 次黄嘌呤 黄嘌呤 尿苷 相对校正因子 外标法 含量测定
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外标均值归一化气相色谱法测定天然气组成 预览
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作者 孙丽敏 裴全斌 《能源化工》 2019年第2期75-80,共6页
介绍了采用外标均值归一化气相色谱法测定天然气组成的方法,探讨了分析结果不确定度的来源和评定方法,考察了各项因素对不确定度评定结果的影响。结果表明:除甲烷组分原始摩尔分数不确定度受标准物质的影响较小外,其他组分峰面积重复性... 介绍了采用外标均值归一化气相色谱法测定天然气组成的方法,探讨了分析结果不确定度的来源和评定方法,考察了各项因素对不确定度评定结果的影响。结果表明:除甲烷组分原始摩尔分数不确定度受标准物质的影响较小外,其他组分峰面积重复性引入的不确定度与标准物质引入的不确定度对原始摩尔分数不确定度的影响相当;采用外标法测定天然气组成得到原始摩尔分数时,需要同时关注测量重复性和标准物质的扩展不确定度,以降低各组分原始摩尔分数的不确定度;对各组分的原始摩尔分数进行归一化后,甲烷组分摩尔分数的不确定度降低了约70%,其余各组分归一化后摩尔分数的不确定度与归一化前相比基本不变;归一化过程有助于提高天然气组成分析结果的准确度。 展开更多
关键词 外标法 归一化法 气相色谱 天然气组成 不确定度
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一测多评法同时测定五味子中12个木脂素类成分的含量
5
作者 刘移兰 蔡卫华 +3 位作者 窦志华 曹瑞 倪丽丽 张琳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1207-1216,共10页
目的:建立可用于测定五味子中12个木脂素类成分的一测多评法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min,45%A→50%A;25~26 min,50%A→60... 目的:建立可用于测定五味子中12个木脂素类成分的一测多评法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min,45%A→50%A;25~26 min,50%A→60%A;26~36 min,60%A→55%A;36~50 min,55%A→50%A;50~55 min,50%A→65%A;55~70 min,65%A;70~75 min,65%A→70%A;75~85 min,70%A),流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长217 nm。以五味子醇甲为内参物,采用多点校正法,分别建立戈米辛D、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、戈米辛G、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素11个待测成分与五味子醇甲的相对校正因子,计算待测成分与五味子醇甲色谱峰的相对保留值。采用相对校正因子计算14批五味子样品中I11个待测成分的含量,并以差异百分比(PD)为参数,与外标法(ESM)测定结果进行比较,验证QAMS的准确性。另取9批五味子样品,使用3根色谱柱分别在2个实验室的3台仪器采用所建立的方法进行五味子醇甲的含量测定和11个待测成分的含量计算,比较测定和计算结果的相对标准偏差(RSD),验证所建立方法的实用性。结果:上述1 1个待测成分的RCF分别为1.127、0.883、0.679、0.772、0.712、0.483、0.736、0.451、0.404、0.767和0.754,相对保留值分别为1.179、1.263、1.342、1.810、2.025、2.230、2.280、2.448、3.529、3.996和4.303,QAMS法计算的11个待测木脂素类成分含量与ESM测定结果之间的PD均小于5%。另外9批样品的五味子醇甲含量测定结果和11个待测成分含量计算结果的RSD也均小于5%。23批五味子中上述11个待测成分及五味子醇甲的含量范围分别为0.173~0.395、0.197~0.438、0.571~1.124、0.518~1.016、0.105~0.214、0.076~0.715、0.399~0.812、0.061~0.135、0.349~1.250、1.308~2.376、0.126~0.444和3.571~6.764 mg·g^-1。结论:建立的QAMS法可实际应用于五味子中12个木脂素类成 展开更多
关键词 五味子 木脂素 相对校正因子 一测多评法 外标法 高效液相色谱法
内标法与外标法测定废气中挥发性有机化合物 预览
6
作者 赵起越 宋程 +2 位作者 沈秀娥 刘保献 侯帅 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期331-336,共6页
目前采用热脱附-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机化合物时多使用外标法。实验对比了内标法与外标法测定时存在的差异,发现大多数VOCs内标法的回收率均高于外标法,且内标法的相对标准偏差普遍小于外标法,内标法测定的准确度和精密... 目前采用热脱附-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机化合物时多使用外标法。实验对比了内标法与外标法测定时存在的差异,发现大多数VOCs内标法的回收率均高于外标法,且内标法的相对标准偏差普遍小于外标法,内标法测定的准确度和精密度均优于外标法。内标法的标准曲线可使用更长时间,对于大量样品的测定非常有利;而外标法必须每次测定时重新绘制新曲线。故废气中VOCs测定工作推荐使用内标法定量。 展开更多
关键词 挥发性有机化合物 气相色谱-质谱 内标法 外标法
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静态顶空-气相色谱法测定保健酒中的甲醇
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作者 芦丽 张再平 宫旭 《中南药学》 CAS 2019年第9期1533-1536,共4页
目的建立静态顶空气相色谱外标法测定保健酒中的甲醇。方法样品混匀,精密加入顶空瓶中,密塞,采用HP-INNOWAX毛细色谱柱(30 m×0.53 mm×1.00μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为220℃,进... 目的建立静态顶空气相色谱外标法测定保健酒中的甲醇。方法样品混匀,精密加入顶空瓶中,密塞,采用HP-INNOWAX毛细色谱柱(30 m×0.53 mm×1.00μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为220℃,进样口温度为200℃,载气为氮气。结果甲醇在0.004~0.8 g·L^-1浓度范围与峰面积线性关系良好,相关系数(r)为0.9996,平均加样回收率在93.5%~101.2%,RSD小于2.6%(n=6),方法的检出限为0.05 ng·m L^-1,定量限为0.2 ng·m L^-1。在优化条件下,对15批次样品进行检测,外标法计算其含量,甲醇含量在0.0040~0.034 g·L^-1,均小于标准规定0.6 g·L^-1的限值。结论该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 静态顶空 气相色谱 外标法 甲醇 保健酒
一测多评法测定肉桂药材中4种挥发油类成分
8
作者 伍彩红 冯冲 +1 位作者 杨丽 丁平 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期400-406,共7页
目的建立同时测定肉桂药材中4种挥发油类成分肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、2-甲氧基肉桂醛含量的一测多评法,为制定肉桂药材的质量标准提供科学依据。方法以桂皮醛为内参物,分别建立其与肉桂醇、肉桂酸、2-甲氧基肉桂醛的相对校正因子,并进... 目的建立同时测定肉桂药材中4种挥发油类成分肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、2-甲氧基肉桂醛含量的一测多评法,为制定肉桂药材的质量标准提供科学依据。方法以桂皮醛为内参物,分别建立其与肉桂醇、肉桂酸、2-甲氧基肉桂醛的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定肉桂药材中 4 种挥发油类成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异,验证其在含量测定中的可行性和准确性。结果建立的相对校正因子重现性良好,桂皮醛与肉桂醇、肉桂酸、2-甲氧基肉桂醛的相对校正因子分别为0.675、0.606和1.935,其RSD分别为0.529%、0.373%和0.759%;肉桂药材采用一测多评法计算的含量与外标法实测值没有显著性差异。结论利用一测多评法可实现对肉桂药材中桂皮醛等4种挥发油类成分的含量测定,该方法简便可行、重复性好,可应用于肉桂药材中挥发油类成分的质量评价。建议提高肉桂药材中桂皮醛含量不低于2.5%,建议制定肉桂药材中肉桂醇、肉桂酸和2-甲氧基肉桂醛的总量不得少于0.2%。 展开更多
关键词 一测多评法 相对校正因子 肉桂 桂皮醛 外标法
辛基二茂铁同分异构体标准物质的制备 预览
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作者 田丹 李永江 +1 位作者 张敏 马晓燕 《化学分析计量》 CAS 2019年第4期1-6,共6页
以辛基二茂铁为原材料,利用常压色谱柱结合环糊精包结分离制得(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁、(4-辛基)-二茂铁3种相对纯度均大于99.5%的辛基二茂铁同分异构体,作为标准物质候选物。利用气相色谱法检测,考察标准物质候选物的均匀性... 以辛基二茂铁为原材料,利用常压色谱柱结合环糊精包结分离制得(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁、(4-辛基)-二茂铁3种相对纯度均大于99.5%的辛基二茂铁同分异构体,作为标准物质候选物。利用气相色谱法检测,考察标准物质候选物的均匀性和稳定性,用气相色谱–质谱法、核磁共振法分析候选物中杂质的结构,确定其类型。用内标法和主成分自身对照法对不同的杂质进行定值,并对定值不确定度进行评定。(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁、(4-辛基)-二茂铁的纯度分别为99.5%,99.5%,99.8%,扩展不确定度均为0.2%(k=2)。该标准物质可为相关物质的检测提供量值溯源标准。 展开更多
关键词 辛基二茂铁 同分异构体 标准物质 内标法 定值
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贵州金丝桃中11种微量元素含量测定与分析
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作者 马四补 刘春艳 +2 位作者 杨文 龙立慧 张丽艳 《微量元素与健康研究》 CAS 2019年第5期56-58,共3页
目的:对贵州金丝桃中Pb,Cd,Hg,As,Cu,Mn,Se等11种微量元素含量分析。方法:采用硝酸作为消解体系以微波消解按照一定消解程序进行消解,检测方法参照2015版中国药典用ICP-MS内标法测中药金丝桃中的Pb、Cd、Hg、As、Cu含量,同时以外标法测M... 目的:对贵州金丝桃中Pb,Cd,Hg,As,Cu,Mn,Se等11种微量元素含量分析。方法:采用硝酸作为消解体系以微波消解按照一定消解程序进行消解,检测方法参照2015版中国药典用ICP-MS内标法测中药金丝桃中的Pb、Cd、Hg、As、Cu含量,同时以外标法测Mn,Zn,Se,Cr,Sn,Ba,Ag。结果:各元素线性关系均良好(r>0.997),平均回收率为86.8%~107.8%%,各元素精密度试验RSD值均小于4.64%,样品各元素重复性的RSD值小于5.42%,测得Pb、Cd、Hg、As含量均低于5 mg/kg;测得Mn,Zn,Se,Cr,Sn,Ba,Ag中Mn、Ba、Cu含量较高:分别为73.57、14.74、11.64 mg/kg,其他元素含量均低于1 mg/kg,同时检测中发现金丝桃中无Cr。结论:本研究采用ICP-MS法检测贵州金丝桃中微量元素,揭示了贵州金丝桃中微量元素分布与含量情况,为贵州金丝桃质量标准研究及其进一步的安全性研究提供一定的基础。 展开更多
关键词 贵州金丝桃 微波消解 ICP-MS 内标法 外标法
电感耦合等离子体质谱测定尿铜不确定度评定 预览
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作者 汤燕燕 陈金发 《中国卫生标准管理》 2019年第13期110-113,共4页
目的对电感耦合等离子体质谱测定尿铜含量的不确定度进行评定,为改进测量过程、降低不确定度提供参考.方法利用电感耦合等离子体质谱,采用外标法,测定了人尿液中的铜元素的含量,同时采用自下而上的不确定度评定方法,对该测量过程的不确... 目的对电感耦合等离子体质谱测定尿铜含量的不确定度进行评定,为改进测量过程、降低不确定度提供参考.方法利用电感耦合等离子体质谱,采用外标法,测定了人尿液中的铜元素的含量,同时采用自下而上的不确定度评定方法,对该测量过程的不确定度来源进行了分析,并计算了模型下各个不确定度分量和合成不确定度.结果当置信水平为95%时,取包含因子k=2,当尿铜的含量为169.20 ng/mL时,其扩展不确定度为26.32 ng/mL,结果表示为X=(169.20±26.32)ng/mL,k=2.结论在所建立的数学模型中,合成不确定度的来源大小依次为试样溶液中铜元素的浓度、测量重复性、实验样品体积、消解液的最后定容质量. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 不确定度 尿液 外标法 消解
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一缩二乙二醇二硝酸酯中有机杂质的定性和定量分析 预览
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作者 陈爽 康莹 +3 位作者 胡银 索志荣 孟俞富 宁艳利 《火炸药学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期516-520,I0006,共6页
为了对含能增塑剂一缩二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)中的有机杂质进行定性和定量分析,采用气相色谱-质谱联用法,利用NIST标准质谱库检索、对照品比对以及杂质形成机理分析,对DEGDN中的有机杂质进行定性,然后采用外标法对杂质进行定量。结果表... 为了对含能增塑剂一缩二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)中的有机杂质进行定性和定量分析,采用气相色谱-质谱联用法,利用NIST标准质谱库检索、对照品比对以及杂质形成机理分析,对DEGDN中的有机杂质进行定性,然后采用外标法对杂质进行定量。结果表明,在DEGDN中检测到4种有机杂质,杂质1、3、4分别为2-(羟甲基)-1,3-二氧戊环、正癸烷和乙二醇二硝酸酯,杂质2可能为2-羟基-1,4-二氧六环;外标法中各物质线性关系良好,线性相关系数为0.999 5~0.999 9,平均加标回收率为96.72%~103.33%,RSD为0.31%~1.25%,表明该方法精密度和准确度高,可用于DEGDN中有机杂质的检测分析。 展开更多
关键词 分析化学 含能增塑剂 一缩二乙二醇二硝酸酯(DEGDN) 气相色谱-质谱联用法 有机杂质 外标法
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内标法及外标法测定甲醇中的乙醇含量 预览
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作者 赵积龙 《盐科学与化工》 CAS 2019年第7期24-26,共3页
我国甲醇生产企业多,甲醇中乙醇含量高低直接影响着甲醇的产品质量,通过对内标法和外标法的比较达到更精确的测定数据及选择合适的测定方法。
关键词 甲醇 乙醇 内标法 外标法
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一测多评法测定小儿咳喘灵颗粒中6种绿原酸类成分的含量
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作者 曾桢 刘莉 +3 位作者 李峰 文永盛 周世玉 薛丹 《儿科药学杂志》 CAS 2019年第5期46-51,共6页
目的:建立小儿咳喘灵颗粒中6种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法:以绿原酸为内标物,采用高效液相色谱方法,建立其与新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸5种成分的相对校正因子,并用该校正因子进... 目的:建立小儿咳喘灵颗粒中6种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法:以绿原酸为内标物,采用高效液相色谱方法,建立其与新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸5种成分的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对6种成分进行含量测定,通过比较两种方法的结果,验证该方法的准确性。结果:建立的校正因子重复性较好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值偏差较好,相对误差<5%。结论:采用一测多评法测定小儿咳喘灵颗粒中6种绿原酸类成分可行。 展开更多
关键词 一测多评法 外标法 高效液相色谱法 校正因子 小儿咳喘灵颗粒 含量测定
西洋参含片中总皂甙的测定 预览
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作者 雷艳 巫广华 梁立广 《现代食品》 2019年第16期179-182,共4页
本文建立了西洋参含片中总皂甙测定的分光光度法。样品经甲醇提取后,用35mL75%甲醇以0.8mL·min^-1的流速对样品进行洗脱后显色测定,外标法定量。该方法线性范围0~400μg,相关系数R2为0.9988,重复性RSD为2.10%,加标回收率为87.60%~9... 本文建立了西洋参含片中总皂甙测定的分光光度法。样品经甲醇提取后,用35mL75%甲醇以0.8mL·min^-1的流速对样品进行洗脱后显色测定,外标法定量。该方法线性范围0~400μg,相关系数R2为0.9988,重复性RSD为2.10%,加标回收率为87.60%~95.24%,说明该方法的线性关系、重复性、加标回收率良好,可用于西洋参含片中总皂甙的测定。 展开更多
关键词 西洋参含片 总皂甙 外标法
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葡萄蒸馏酒中甲醇检测方法的比较 预览
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作者 陈静 李桂英 +2 位作者 张自然 黄丽 王合意 《钦州学院学报》 2019年第7期30-33,共4页
为了准确分析蒸馏酒中甲醇的含量,分别采用毛细管内标法与填充柱外标法测定,在相同试剂及仪器条件下,对相同的样品进行检测。结果表明:两种方法的精密度均在5%以内,内标法毛细柱的甲醇回收率达到98.9%,R值达到0.999;外标填充柱甲醇回收... 为了准确分析蒸馏酒中甲醇的含量,分别采用毛细管内标法与填充柱外标法测定,在相同试剂及仪器条件下,对相同的样品进行检测。结果表明:两种方法的精密度均在5%以内,内标法毛细柱的甲醇回收率达到98.9%,R值达到0.999;外标填充柱甲醇回收率为112.1%,R值为0.992 1;两种方法均满足国家对酒类中甲醇检测的要求,但毛细柱内标法检测酒中甲醇的方法更加准确可靠。 展开更多
关键词 甲醇 葡萄蒸馏酒 内标法 外标法
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利用流式细胞仪鉴定鸭茅倍性 预览
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作者 许蕾 陈佩琳 +4 位作者 冯光燕 钟旻依 景婷婷 黄琳凯 张新全 《草业学报》 CSCD 北大核心 2019年第3期74-84,共11页
鸭茅为世界重要禾本科牧草之一,多为四倍体或二倍体。快速鉴定其倍性可为鸭茅遗传背景研究及多倍体材料的创制提供技术支撑,加快育种进度。采用流式细胞术,筛选4种细胞核DNA解离液,对比2种流式细胞仪检测方法,最终建立鸭茅倍性鉴定高效... 鸭茅为世界重要禾本科牧草之一,多为四倍体或二倍体。快速鉴定其倍性可为鸭茅遗传背景研究及多倍体材料的创制提供技术支撑,加快育种进度。采用流式细胞术,筛选4种细胞核DNA解离液,对比2种流式细胞仪检测方法,最终建立鸭茅倍性鉴定高效技术体系。结果表明,不同解离液处理后的细胞核DNA含量存在一定差异。利用Otto制备鸭茅细胞核悬浮液效果较理想,峰型完整,碎片峰较少且样本峰信号清晰,其荧光变异系数为5%左右。内外标法检测各有优势,外标法检测更快速更简便,而内标法准确性更高。在以外标检测为主的基础上,共在46份鸭茅材料中鉴定出二倍体鸭茅22份,四倍体鸭茅24份,为鸭茅遗传育种提供材料。 展开更多
关键词 流式细胞仪 鸭茅 倍性 外标法 内标法
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外标法与峰面积归一法测定果葡糖浆组分的对比研究 预览
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作者 欧少沛 李海燕 +5 位作者 周春海 陈文锋 周海军 许永苗 陈志颖 叶韵 《中国食品添加剂》 CAS 2019年第7期209-212,共4页
使用高效液相色谱法测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量,分别用外标法和面积归一法两种方法进行对比分析。研究结果显示:面积归一法有简单、快速、影响因素较少、重复性好、采用高纯水分析样品的经济环保性等优点,并通过与外标法比较结果... 使用高效液相色谱法测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量,分别用外标法和面积归一法两种方法进行对比分析。研究结果显示:面积归一法有简单、快速、影响因素较少、重复性好、采用高纯水分析样品的经济环保性等优点,并通过与外标法比较结果准确性能达到要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 果葡糖浆 含量 外标法 面积归一法
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气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中131种非登记成分
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作者 唐祥凯 冯德建 +4 位作者 许洋 邹燕 管驰 陈璐 史谢飞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期959-970,共12页
建立了气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中131种非登记成分的方法。样品经乙腈稀释,VF-1701MS(60 m×0. 25 mm,0. 25μm)毛细管柱分离,选择离子监测(SIM),外标法定量。102种非登记成分在0. 1~1. 0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,2... 建立了气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中131种非登记成分的方法。样品经乙腈稀释,VF-1701MS(60 m×0. 25 mm,0. 25μm)毛细管柱分离,选择离子监测(SIM),外标法定量。102种非登记成分在0. 1~1. 0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,29种非登记成分在0. 2~1. 0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限为5. 3~149. 1 mg/kg,定量限为17. 8~497. 0 mg/kg,样品平均加标回收率为75. 4%~109. 8%,相对标准偏差为1. 3%~5. 9%,精密度相对标准偏差均小于5%。方法适用于农药制剂中131种非登记成分的检测,可为农药制剂的生产和质量监管提供可靠技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用仪 农药制剂 非登记成分 外标法
气相色谱法同时测定贝类中15种持久性有机污染物残留量 预览
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作者 杜静 黄会 +3 位作者 张华威 罗晶晶 宫向红 张秀珍 《中国渔业质量与标准》 2019年第3期53-62,共10页
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法。采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GP... 建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法。采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GPC-SPE)联合净化,采用外标法定量。结果显示,在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内,15种持久性有机污染物均呈良好的线性关系,相关系数不小于0.9950,定量限为1.0~2.0μg/kg,检出限为0.3~0.8μg/kg,回收率在60.1%~111.0%范围内,相对标准偏差小于10%。该方法重现性好,准确度、精密度高,能满足残留分析技术要求,适用于贝类中有机氯农药和多氯联苯的同时测定。将此方法应用于检测蛤蜊、牡蛎和扇贝等贝类样品中将POPs的残留量,检出率最高的是p,p′-dichlorodiphenyldichloroethylene(p,p′-DDE),其在样品中均有检出。本研究可为进一步深入研究持久性有机污染物对水产品质量安全的影响提供技术支持。 展开更多
关键词 气相色谱 有机氯农药 多氯联苯 残留量 联合净化 固相萃取 外标法
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