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气袋法采样-捕集管富集-气相色谱质谱法分析废气中挥发性有机物研究 认领
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作者 钱玉亭 陈超 +2 位作者 范丽花 黄振荣 周盛 《环境科学与管理》 CAS 2020年第2期133-138,共6页
建立一种分析废气中挥发性有机物的方法,采用特氟龙气袋法采样-捕集管富集-气相质谱分析。该方法使用被动法采样,用DB-624UI色谱柱进行物质分离,用全扫描的方法进行质谱分析。实验结果表明64种挥发性有机物均具有良好的线性关系(r≥0.99... 建立一种分析废气中挥发性有机物的方法,采用特氟龙气袋法采样-捕集管富集-气相质谱分析。该方法使用被动法采样,用DB-624UI色谱柱进行物质分离,用全扫描的方法进行质谱分析。实验结果表明64种挥发性有机物均具有良好的线性关系(r≥0.995),检测限(S/N>3)为0.004~0.094 mg/m^3,低浓度相对标准偏差在0.43%~8.38%之间,高浓度相对标准偏差在1.92%~25.1%之间。该方法可充分利用实验室原有仪器,具有便于样品采集和稀释的优点。 展开更多
关键词 固定污染源中废气 气相色谱质谱法 稀释倍数
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气质联用仪测定鞋类材料中的17种有机锡含量 认领
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作者 颜远瞻 陈秋凯 +1 位作者 陈君荣 郑英豪 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2020年第3期59-62,共4页
使用外标法,建立了气相色谱-质谱对鞋类材料中可能含有的17种有机锡化合物总量的测试方法。该方法使用甲醇/乙醇混合溶液超声辅助萃取,通过四乙基硼酸钠衍生后,使用气相色谱-质谱进行定性和定量分析。实验表明,在取消原有内标物质的基础... 使用外标法,建立了气相色谱-质谱对鞋类材料中可能含有的17种有机锡化合物总量的测试方法。该方法使用甲醇/乙醇混合溶液超声辅助萃取,通过四乙基硼酸钠衍生后,使用气相色谱-质谱进行定性和定量分析。实验表明,在取消原有内标物质的基础上,改变了有机相的萃取剂和气质联用仪的色谱条件,17种有机锡化合物完全可以被准确地检测。 展开更多
关键词 有机锡 衍生化 超声萃取 气相色谱-质谱法
固相萃取法结合气相色谱质谱联用法定性定量测定一次性使用便携式输注泵的水溶出物 认领
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作者 林红赛 黄永富 +1 位作者 崔永平 岳卫华 《北京生物医学工程》 2020年第1期80-85,共6页
目的用固相萃取法(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱质谱联用法(gaschromatography-mass spectrometry,GC-MS)对一次性使用便携式输注泵的水溶出物进行分析,旨在分析输注泵水溶出物的具体组成成分并分析可能导致紫外吸光度值偏... 目的用固相萃取法(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱质谱联用法(gaschromatography-mass spectrometry,GC-MS)对一次性使用便携式输注泵的水溶出物进行分析,旨在分析输注泵水溶出物的具体组成成分并分析可能导致紫外吸光度值偏高的物质。方法用紫外分光光度计对输注泵的浸提液吸光度进行了测定,用固相萃取技术对浸提液中的化合物进行富集,用乙酸乙酯洗脱,并用气相色谱质谱联用仪对浸提液组分进行定性和定量分析。采用NIST 14谱库、离子碎片及保留时间对色谱峰进行检索定性,并对产品中广泛存在的物质进行定量分析。结果10个样品中,有4个紫外吸光度超过了YY 0451-2010中0.3的限量值,气相色谱质谱法结果显示,溶出物定性分析共发现了17种化合物,主要是具有紫外吸收基团的酮类、酚类、酰胺类、醇类和酯类等化合物。其中环己酮、苯酚和2-乙基己醇在各产品中广泛存在,定量分析结果显示环己酮在D产品中高达5.2533μg/mL,苯酚在H产品中高达0.6305μg/mL,2-乙基己醇在D产品中高达0.8736μg/mL。结论采用SPE结合GC-MS法定性定量分析输注泵水溶出物的组成,准确度高、重复性好、简便可行,可作为输注泵水溶出物组成成分定性定量分析的方法,亦可为输注泵浸提液紫外吸光度超标原因分析提供技术参考。 展开更多
关键词 一次性使用便携式输注泵 固相萃取 气相色谱-质谱 紫外吸光度 定量分析
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加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药 认领
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作者 杨正标 何青青 +1 位作者 尹丹莉 徐荣 《环境监控与预警》 2020年第3期33-38,共6页
建立了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药的方法。以丙酮/正己烷(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,在120℃和10. 3 MPa条件下静态萃取7 min,循环3次,石墨化炭黑串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱净化,HP-5MS UI色谱... 建立了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药的方法。以丙酮/正己烷(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,在120℃和10. 3 MPa条件下静态萃取7 min,循环3次,石墨化炭黑串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱净化,HP-5MS UI色谱柱分离,优化了提取和分析过程的重要条件。方法检出限为0. 001~0. 012 mg/kg,土壤中低、高浓度的加标回收率范围分别为68. 3%~123%和75. 3%~115%,沉积物中低、高浓度的加标回收率范围分别为67. 1%~120%和78. 6%~110%,单一目标物的相对标准偏差(RSD)均<20%(n=6)。实验结果表明,该方法消耗溶剂少、效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于土壤和沉积物中拟除虫菊酯类农药残留的测定。 展开更多
关键词 土壤 沉积物 加压流体萃取 气相色谱质谱法 拟除虫菊酯类农药
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气相色谱-质谱联用技术对小鼠急性肝损伤的代谢物及相关代谢通路的研究 认领
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作者 马小芬 苏比努尔·巴克 +2 位作者 李珍 李德龙 马晓丽 《中国现代医学杂志》 CAS 2020年第3期7-11,共5页
目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术探究四氯化碳CCl4致小鼠急性肝损伤后肝组织代谢物的变化,筛选相关代谢通路。方法腹腔注射0.1%CCl4(V/V)橄榄油溶液复制诱导小鼠急性肝损伤模型,对照组和模型组小鼠肝组织样品经预处理、衍生后,进... 目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术探究四氯化碳CCl4致小鼠急性肝损伤后肝组织代谢物的变化,筛选相关代谢通路。方法腹腔注射0.1%CCl4(V/V)橄榄油溶液复制诱导小鼠急性肝损伤模型,对照组和模型组小鼠肝组织样品经预处理、衍生后,进行基于GC-MS的代谢全谱分析,利用Metabo analyst 3.0统计软件进行在线数据分析,观察两组的差异代谢物并分析相关代谢通路。结果通过GC-MS检测分析共找到33种可能的内源性物质,通过图谱指认出14种物质,利用基于偏最小二乘判别分析(PLS-DA)能清晰地将两组样本分开,通过标志代谢物分析可能的代谢通路。结论基于GC-MS的代谢组学技术可用于急性肝损伤小鼠动物模型的评价研究。 展开更多
关键词 急性肝损伤 气相色谱-质谱 代谢物
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两种方法提取罗汉果中脂肪酸的比较分析 认领
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作者 侯冬岩 回瑞华 +2 位作者 李铁纯 刁全平 漆玉琴 《鞍山师范学院学报》 2020年第2期30-33,共4页
采用回流提取法和索氏提取法提取罗汉果中脂肪油,并对脂肪油中脂肪酸进行酯化处理.用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)对两种方法鉴定的各自组成和相对含量进行比较分析.经回流提取法提取罗汉果中的脂肪酸12种,主要成分为:9,12-十八碳二烯酸... 采用回流提取法和索氏提取法提取罗汉果中脂肪油,并对脂肪油中脂肪酸进行酯化处理.用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)对两种方法鉴定的各自组成和相对含量进行比较分析.经回流提取法提取罗汉果中的脂肪酸12种,主要成分为:9,12-十八碳二烯酸(亚油酸)(45.58%),9,12,15-十八碳三烯酸(亚麻酸)(9.25%),14-甲基十五烷酸(8.94%),十八烷酸为(硬脂酸)(6.52%),其中饱和脂肪酸相对含量为16.26%,不饱和脂肪酸相对含量为55.55%;经索氏提取法提取罗汉果中的脂肪酸7种,主要成分为:9,12-十八碳二烯酸(59.71%),14-甲基十五烷酸(13.09%),十八烷酸为(硬脂酸)(9.10%),其中饱和脂肪酸相对含量为23.53%,不饱和脂肪酸相对含量为60.31%. 展开更多
关键词 罗汉果 脂肪酸 回流提取法 索氏提取法 气相色谱-质谱联用法
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生物基1,3-丙二醇中微量杂质的气相色谱-质谱分析法 认领
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作者 朱欢银 张才亮 +1 位作者 冯连芳 顾雪萍 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期220-224,229共6页
建立了一种聚合级生物基丙二醇中微量杂质的定性、定量GC-MS分析方法。使用HP-INNOWAX极性色谱柱,升温程序为50℃保持2 min、10℃/min升温至130℃并保持3 min、5℃/min升温至190℃并保持3 min、10℃/min升温至230℃并保持5 min,能有效... 建立了一种聚合级生物基丙二醇中微量杂质的定性、定量GC-MS分析方法。使用HP-INNOWAX极性色谱柱,升温程序为50℃保持2 min、10℃/min升温至130℃并保持3 min、5℃/min升温至190℃并保持3 min、10℃/min升温至230℃并保持5 min,能有效分离杂质。结果表明,聚合级生物基丙二醇中含有微量3-甲氧基-1,2-丙二醇、二乙二醇、D-泛酸内酯,其中D-泛酸内酯含量2.14×10^-5,为以生物基丙二醇制备聚酯工艺提供指导。 展开更多
关键词 生物基1 3-丙二醇 杂质分析 气相色谱-质谱联用
GC-MS结合化学计量学分析厚朴汤化学成分 认领
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作者 罗志翔 李晓如 《广州化工》 CAS 2020年第9期96-100,共5页
利用气质联用技术(GC-MS)结合交互移动窗口因子分析法(AMWFA)比较分析了厚朴汤(药对厚朴-白术)及其单味药的共有成分,对药对与单味药的挥发油进行了定性和定量分析。鉴定出药对的挥发性组分62种,占总含量的91.60%;厚朴的挥发性组分54种... 利用气质联用技术(GC-MS)结合交互移动窗口因子分析法(AMWFA)比较分析了厚朴汤(药对厚朴-白术)及其单味药的共有成分,对药对与单味药的挥发油进行了定性和定量分析。鉴定出药对的挥发性组分62种,占总含量的91.60%;厚朴的挥发性组分54种,占总含量的90.43%;白术的挥发性成分53种,占总含量的91.83%。结果表明,厚朴与药对挥发油有35种共有组分,白术与药对挥发油有20种共有组分。药对挥发油成分并不等于两个单味药挥发油成分之和。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用仪 交互移动窗口因子分析法 厚朴-白术 挥发油
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深圳市企业生产原料中职业危害因素正己烷来源分析 认领
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作者 刘灵辉 钟伟燕 尹江伟 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第1期94-96,103共4页
目的了解正己烷作为职业危害因素在工厂生产中的来源情况,做好危害因素控制和提高检测工作的准确性。方法使用气相色谱-质谱联用技术分析2017年采集或送检至宝安区疾病预防控制中心,用于职业危害因素识别的有机溶剂等各种生产原料共计73... 目的了解正己烷作为职业危害因素在工厂生产中的来源情况,做好危害因素控制和提高检测工作的准确性。方法使用气相色谱-质谱联用技术分析2017年采集或送检至宝安区疾病预防控制中心,用于职业危害因素识别的有机溶剂等各种生产原料共计738份样品。对测定结果进行分析和总结,寻找正己烷存在的规律。结果738份样品中挥发性有机组分的检出率为90.4%;正己烷检出率为14.9%;正己烷峰面积占挥发性有机组分总峰面积百分比的数据呈现正偏态分布,中位数为10%,低于20%的占到了整个数据的95%;伴随着正己烷一起被检出的组分以烷烃、环烷烃为主;正己烷与2-甲基戊烷、3-甲基戊烷共存情况占90%以上,与甲基环戊烷共存情况占70%以上;本批样品中没有发现正己烷单独存在的情况。结论在深圳市的职业病危害因素正己烷已不再独立存在,其主要与其他烷烃、环烷烃合并存在,现场评价人员应关注共存化学物质带来的联合致病作用,实验室人员在正己烷分析中应注意常见共存化合物对检测分析造成的干扰。 展开更多
关键词 正己烷 职业危害因素 气相色谱-质谱联用法
地下水中21种半挥发性有机物测定方法的优化研究 认领
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作者 张梦雨 刘玲花 +1 位作者 张康宁 李秋萱 《水利水电技术》 北大核心 2020年第5期99-107,共9页
为研究建立同时测定地下水中21种半挥发性有机物的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC/MS)法,采用C 18和HLB固相萃取柱对地下水样品进行富集萃取,DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相分离,单离子监测(SIM)扫描模式... 为研究建立同时测定地下水中21种半挥发性有机物的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC/MS)法,采用C 18和HLB固相萃取柱对地下水样品进行富集萃取,DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相分离,单离子监测(SIM)扫描模式进行分析,并对进样速率、洗脱剂和pH等样品前处理条件进行优化,建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定地下水中21种半挥发性有机物的检测方法。研究结果显示:21种半挥发性有机物的标准曲线在0.1~1μg/mL范围内,线性关系良好。平均回收率基本在80%~120%之间,精密度在1.70%~8.79%之间,检出限在0.022~0.045μg/L之间,均低于《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)一类水限值。研究结果表明,本方法操作简便、有机试剂消耗量少、灵敏、准确,可用于地下水中多种半挥发性有机物的同时检测。 展开更多
关键词 地下水 半挥发性有机物 气相色谱-质谱联用 固相萃取
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HS-SPME-GC/MS结合自动解卷积技术分析山茱萸果实挥发性成分 认领
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作者 赵梦瑶 李鹏冲 +6 位作者 张立攀 高海东 陈红 杜瑞 刘兵戈 王晓瑞 董建民 《中国食品添加剂》 CAS 2020年第1期128-134,共7页
本文采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合自动解卷积技术对山茱萸果实的挥发性香气物质进行了分析。通过检索NIST 17谱库、与文献核对保留指数、查阅相关文献等多种方式,从山茱萸果实中共鉴定出59种化合物,包括醛类16种、酮类5... 本文采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合自动解卷积技术对山茱萸果实的挥发性香气物质进行了分析。通过检索NIST 17谱库、与文献核对保留指数、查阅相关文献等多种方式,从山茱萸果实中共鉴定出59种化合物,包括醛类16种、酮类5种、醇类11种、酸类1种、酯类4种、醚类1种、饱和烃类4种、烯烃类14种和其他类3种,其中烯烃类化合物的含量最高,占41.03%,种类最多的为醛类化合物,含量占31.36%。研究表明山茱萸果实中主要的挥发性香气成分为醛类和烯烃类,含量最高的前10种化合物为α-依兰油烯、壬醛、cis-菖蒲烯、石竹烯、癸醛、甲酸辛酯、α-松油醇、(-)-.beta.-波旁烯、(E)-2-癸烯醛和6,10,14-三甲基-2-十五烷酮。 展开更多
关键词 山茱萸 顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 挥发性成分 香气
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套袋对‘瑞雪’苹果香气成分的影响及相关基因表达分析 认领
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作者 冯帅帅 闫成太 +4 位作者 张天皓 张莉 吉苗苗 王帆 高华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期185-192,共8页
以‘瑞雪’苹果为材料,对盛花期后165、180、195、210 d套袋和不套袋果实采样。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对果实香气成分分析,采用气相色谱仪对果实乙烯含量测定分析,对与香气及乙烯合成的相关基因定量分析。研究发现,... 以‘瑞雪’苹果为材料,对盛花期后165、180、195、210 d套袋和不套袋果实采样。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对果实香气成分分析,采用气相色谱仪对果实乙烯含量测定分析,对与香气及乙烯合成的相关基因定量分析。研究发现,‘瑞雪’苹果果实中共检测到68种香气物质,其中套袋46种,不套袋62种。套袋果实的醛类含量要明显高于不套袋果实,酯类含量和烯类含量明显低于不套袋。套袋果实乙烯受体基因表达明显下调,乙烯含量低于不套袋果实。在套袋果实中脂氧合酶(lipoxygenase,LOX)基因,醇脱氢酶(alcoholdehydrogenase,ADH)基因显著下调。由此推测套袋果实乙烯合成减少导致MdLOX和MdADH基因下调,影响果实香气物质的合成,进而改变苹果果实的风味品质。 展开更多
关键词 苹果香气 气相色谱-质谱联用 套袋 基因表达
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基于代谢组学技术研究凤冈锌硒茶对正常大鼠机体代谢调节规律 认领
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作者 王晓宁 赵茹茹 张建永 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第6期99-105,共7页
目的:基于代谢组学技术探究凤冈锌硒茶对正常大鼠机体代谢调节的作用机制。方法:分别给予正常大鼠口服灌胃一蒸水(10 m L/kg/d,对照组)、高剂量(1 g/kg.d)、低剂量(0.5 g/kg.d)的凤冈锌硒茶6周,取肝脏观察组织病理形态变化;取大鼠血浆... 目的:基于代谢组学技术探究凤冈锌硒茶对正常大鼠机体代谢调节的作用机制。方法:分别给予正常大鼠口服灌胃一蒸水(10 m L/kg/d,对照组)、高剂量(1 g/kg.d)、低剂量(0.5 g/kg.d)的凤冈锌硒茶6周,取肝脏观察组织病理形态变化;取大鼠血浆检测总超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)水平;采用双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生血浆样品后,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测血浆中代谢物含量的变化。通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)揭示凤冈锌硒茶对大鼠代谢物轮廓的影响,并筛选差异代谢物,分析凤冈锌硒茶影响大鼠机体调节的代谢通路。结果:HE染色结果显示,对照组与给茶组大鼠肝脏无明显病理变化。给茶4周后,高、低剂量组的MDA含量均较对照组显著降低(P<0.05)。给茶后的代谢物中丁酸、L-脯氨酸、琥珀酸、肌醇、硬脂酸等较对照组差异显著,这些差异代谢物主要涉及磷酸肌醇代谢、精氨酸和脯氨酸代谢和三羧酸循环等三条代谢通路。结论:本研究初步揭示了凤冈锌硒茶通过磷酸肌醇代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、三羧酸循环等代谢途径影响大鼠机体代谢调节的生物代谢机制,为凤冈锌硒茶的进一步研究提供理论依据。 展开更多
关键词 代谢组学 凤冈锌硒茶 气相色谱与质谱联用 作用机制
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GC-MS法测定塑胶跑道面层中的6种有害物质 认领
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作者 周良春 张晓飞 +1 位作者 马俊辉 李双琦 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期134-138,共5页
建立了检测塑胶跑道面层中6种有害物质(环己基异氰酸酯(CHI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI))含量的GC... 建立了检测塑胶跑道面层中6种有害物质(环己基异氰酸酯(CHI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI))含量的GC-MS检测方法,分别讨论了定量方式和萃取时间对6种有害物质回收率的影响。将样品剪碎至10~20目(0.85~2.00 mm)的颗粒,用10 mL乙酸乙酯萃取,室温下超声20 min,提取液用DB-17MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS法并选择离子检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L(4,4'-MDI在1.0~100.0 mg/L)浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.998,方法检出限范围为2.0~10.0 mg/kg,定量限范围为6.0~20.0 mg/kg;加标平均回收率在80.1%~100.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.2%。该方法快速、准确,适用于塑胶跑道面层中有害物质的测定。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 塑胶跑道 二异氰酸酯 超声提取 有害物质
樟树叶精油组成分析及抗氧化活性研究 认领
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作者 李嘉欣 孟斌斌 朱凯 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期84-90,共7页
采用气相色谱-质谱法对不同化学类型樟树叶精油组成进行分析,对比4种樟树叶精油的成分差异;采用DPPH、ABTS、FRAP法对樟树叶精油的体外抗氧化活性进行评价,并使用丁基羟基茴香(BHA)作为阳性对照。研究结果表明:4种类型樟树叶精油共检测... 采用气相色谱-质谱法对不同化学类型樟树叶精油组成进行分析,对比4种樟树叶精油的成分差异;采用DPPH、ABTS、FRAP法对樟树叶精油的体外抗氧化活性进行评价,并使用丁基羟基茴香(BHA)作为阳性对照。研究结果表明:4种类型樟树叶精油共检测出46种主要化学成分,其中,异樟叶精油检测出35种化学成分,主要成分异橙花叔醇为29.48%;芳樟叶精油检测出33种成分,主要成分芳樟醇为71.91%;脑樟叶精油检测出33种化学成分,主要成分樟脑为46.28%;油樟叶精油中共检测出33种化学成分,主要成分1,8-桉叶油素为30.31%。4种樟树叶精油均具有一定的抗氧化活性,且随着精油浓度增加抗氧化能力增强,但其抗氧化能力均低于BHA。其中,脑樟叶精油的DPPH自由基清除能力及Fe 3+还原能力最强,当质量浓度为8 g/L时,脑樟叶精油的DPPH自由基清除率为30.34%±1.25%,FRAP值为(1.44±0.13)mmol/L;而异樟叶精油的ABTS自由基清除能力最强,当质量浓度为8 g/L时,异樟叶精油的ABTS自由基清除率为14.93%±2.32%。 展开更多
关键词 樟树叶精油 气相色谱-质谱联用 抗氧化活性
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氮中甲醛气体标准物质分析方法研究 认领
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作者 袁娇阳 蒋昌怀 +2 位作者 王宇 赵杨兰 李志昂 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第4期411-415,共5页
采用气相色谱-质谱法和傅里叶红外光谱法对称量法制备的氮中甲醛气体标准物质进行定量分析,对两种分析方法的重复性、一致性、线性及检出限进行研究。结果发现,对于1.00~10.00μmol/mol氮中甲醛气体标准物质,气相色谱-质谱法的RSD<0.... 采用气相色谱-质谱法和傅里叶红外光谱法对称量法制备的氮中甲醛气体标准物质进行定量分析,对两种分析方法的重复性、一致性、线性及检出限进行研究。结果发现,对于1.00~10.00μmol/mol氮中甲醛气体标准物质,气相色谱-质谱法的RSD<0.5%,傅里叶红外光谱法的RSD<1.2%,均满足准确分析定量的要求。两种分析方法的测量值与称量法标称值的一致性比对结果在1%以内。两种分析方法的响应值与甲醛含量呈良好的线性关系,R~2>0.999。将研制的1.00μmol/mol氮中甲醛气体标准物质送至上海市计量测试技术研究院进行了测试比对,采用E_n值评定比对结果,结果判定为满意。 展开更多
关键词 气体标准物质 甲醛 气相色谱-质谱 红外光谱 在线漂移补偿
超临界CO2萃取不同产地云南松松针挥发油及其GC-MS分析 认领
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作者 张晓月 杨晓芳 +1 位作者 肖培云 杨永寿 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期161-169,共9页
目的:分析比较不同产地云南松松针的挥发油成分。方法:采用超临界CO2萃取法(SFE-CO2)提取12个不同产地的云南松松针挥发油,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行成分分析,峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量,并利用SPSS 20.0软件对结果... 目的:分析比较不同产地云南松松针的挥发油成分。方法:采用超临界CO2萃取法(SFE-CO2)提取12个不同产地的云南松松针挥发油,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行成分分析,峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量,并利用SPSS 20.0软件对结果进行主成分分析。结果:从12个不同产地的云南松松针挥发油成分中共分离鉴定出137种化合物,其中1号样品鉴别出57种,2号样品鉴别出57种,3号样品鉴别出54种,4号样品鉴别出48种,5号样品鉴别出58种,6号样品鉴别出60种,7号样品鉴别出53种,8号样品鉴别出55种,9号样品鉴别出56种,10号样品鉴别出58种,11号样品鉴别出54种,12号样品鉴别出50种,挥发油成分由烃、酸、醇、酯、醛、酮、酚、醚8类化合物组成,其中共有成分有11种,包括α-蒎烯,β-蒎烯,β-石竹烯,7,10,13-十六碳三烯酸,棕榈油酸甲酯,棕榈酸,邻苯二甲酸二丁酯,植物醇,硬脂酸,山嵛酸,木焦油酸。结论:该研究采用超临界CO2萃取(SFE-CO2)法提取不同产地的云南松松针挥发油,发现云南松松针挥发油成分主要是烃类、酸类、酯类、醇类化合物,不同产地的云南松松针挥发油成分的含量及种类相差较大。为云南松松针资源进一步开发利用奠定基础。 展开更多
关键词 云南松 挥发油 超临界CO2萃取 气相色谱-质谱联用
液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯 认领
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作者 陈玉玲 《科技创新与应用》 2020年第10期139-140,共2页
建立液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中的1,3,5-三氯苯,水样用正已烷萃取,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发仪浓缩,气相色谱质谱联用仪测定。结果表明,1,3,5-三氯苯在0.02-1mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998,检出限为0.000037mg/L... 建立液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中的1,3,5-三氯苯,水样用正已烷萃取,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发仪浓缩,气相色谱质谱联用仪测定。结果表明,1,3,5-三氯苯在0.02-1mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998,检出限为0.000037mg/L,加标回收率为105.5%-112.5%,相对标准偏差为2.28%(n=6)。该方法操作简单,准确度精密度良好,适用于地表水中1,3,5-三氯苯的检测。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 液液萃取 1 3 5-三氯苯 地表水
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不同萃取头对鸭梨花挥发性成分的影响 认领
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作者 马卫华 李立新 +4 位作者 申晋山 武文卿 宋怀磊 张旭凤 李捷 《中国农学通报》 2020年第4期147-150,共4页
为了解鸭梨花香的生理生态功能,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合的方法对鸭梨花朵香气成分进行分析,比较了65μm PDMS/DVB和50/30μm DVB/CAR/PDMS 2种不同涂层纤维的萃取头对鸭梨花朵香气成分的萃取效果和特点。... 为了解鸭梨花香的生理生态功能,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合的方法对鸭梨花朵香气成分进行分析,比较了65μm PDMS/DVB和50/30μm DVB/CAR/PDMS 2种不同涂层纤维的萃取头对鸭梨花朵香气成分的萃取效果和特点。结果表明,65μm PDMS/DVB和50/30μm DVB/CAR/PDMS 2种萃取头检测出的挥发物数量和种类分别为20种和41种、5类和10类物质,其中65μm PDMS/DVB萃取头检测出的挥发性成分以烷烃类的种类和含量最高(烷烃类7种,38.63%),而50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头检测出的挥发物以烯类(烯类7种,41.16%)和醇类(醇类7种,24.11%)为主要成分。根据萃取化合物的数量、种类和含量,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头更适于提取分析鸭梨花朵的香气成分。 展开更多
关键词 鸭梨花 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 萃取头 挥发性成分
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QuEChERS/GC-MS法检测韭菜中19种农药残留 认领
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作者 马楠 张玉娟 张志强 《食品工业》 CAS 北大核心 2020年第1期323-326,共4页
建立了韭菜中19种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离... 建立了韭菜中19种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下进行测定,外标法定量。结果显示,19种农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法检出限为0.001~0.041 mg/kg,方法定量限为0.004~0.136 mg/kg,添加水平分别为0.2,0.4和1.0 mg/kg,回收率为82.0%~109.9%,相对标准偏差为0.7%~2.8%(n=6)。该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于韭菜中19种农药残留的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-质谱法 韭菜 农药残留
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