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凝胶渗透色谱净化-液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定肉及肉制品中的甲萘威残留
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作者 赵孔祥 潘宇行 杨爽 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期297-301,共5页
称取试样约5g(精确至0.01g),加入1.000mg·L^-1甲萘威-D7同位素内标溶液50μL,加入适量水(肉样加水1.5mL,肉制品加水3mL),加40mL丙酮,均质1min,加氯化钠6g,充分摇匀,再加30mL石油醚,振摇30min,静置30min。取有机层上清液,经无水硫... 称取试样约5g(精确至0.01g),加入1.000mg·L^-1甲萘威-D7同位素内标溶液50μL,加入适量水(肉样加水1.5mL,肉制品加水3mL),加40mL丙酮,均质1min,加氯化钠6g,充分摇匀,再加30mL石油醚,振摇30min,静置30min。取有机层上清液,经无水硫酸钠过滤,旋转蒸发浓缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液,再浓缩至约1mL,如此重复3次。用乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液定容至10.0mL,经0.22μm滤膜过滤,进行凝胶色谱(GPC)净化。GPC条件如下:BioBeadsS-X3凝胶色谱净化柱(400mm×30mm),乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为流动相,馏分收集段10.0~15.0min,在线浓缩加热温度45℃,真空度2.0×104Pa。以乙腈为替换溶剂替换两次后将净化液定容至1.0mL,进行液相色谱-串联质谱分析。采用HSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈(6+4)为流动相,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。甲萘威的质量浓度在0.010~0.500mg·L^-1内和其峰面积与内标峰面积之比呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.005mg·kg^-1。加标回收率在81.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.8%~16%之间。 展开更多
关键词 同位素稀释 液相色谱-串联质谱法 凝胶渗透色谱净化 甲萘威 肉制品
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