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动物源性食品中常山酮残留量的液相色谱检测法及液相色谱-串联质谱确证法 认领
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作者 周海珍 王祎娟 臧勇军 《肉类工业》 2020年第7期39-44,共6页
建立了动物源性食品中常山酮残留量的液相色谱检测(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)法及液相色谱-串联质谱(High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)确证法。动物源性食品中的常山... 建立了动物源性食品中常山酮残留量的液相色谱检测(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)法及液相色谱-串联质谱(High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)确证法。动物源性食品中的常山酮,用胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,液相色谱法测定,对于牛组织样品和疑似常山酮阳性的鸡组织样品,采用液相色谱-串联质谱法进行确证。液相色谱法:在50~1000ng/mL线性范围内,常山酮的回归方程呈良好的线性关系,R2>0.999,鸡组织样品在添加水平为50μg/kg和100μg/kg时,回收率为82.50%~96.46%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.71%~5.44%,方法检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;液相色谱-串联质谱法:在0.5~50ng/mL线性范围内,常山酮的回归方程呈良好的线性关系,R^2>0.998,动物源性食品样品在添加水平为0.5μg/kg和5μg/kg时,回收率为70.20%~93.60%,RSD为6.50%~9.48%,方法检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。该方法简便、快捷,灵敏度、准确度和精密度均较高,检出限低,解决了残留限量要求较低的牛组织样品中常山酮的检测问题,适用于动物源性食品中常山酮残留量的检测和确证。 展开更多
关键词 常山酮 液相色谱法(HPLC) 液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 动物源性食品
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高效液相色谱法与液质联用仪法同时测定15批次化妆品中5种限用防腐剂的比较研究 认领
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作者 漆爱明 毛丽秋 +1 位作者 肖树雄 余燕 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2020年第1期56-62,共7页
应用高效液相色谱法和液相色谱质谱联用仪法分别建立了对2种基质类型化妆品中限用防腐剂氯己定、苄氯酚、氯二甲酚、o-苯基苯酚和p-氯-m-甲酚的测定方法。样品经溶剂超声提取,以8000 r/min离心15 min,经0.45μm(液相色谱)/0.22μm(液质... 应用高效液相色谱法和液相色谱质谱联用仪法分别建立了对2种基质类型化妆品中限用防腐剂氯己定、苄氯酚、氯二甲酚、o-苯基苯酚和p-氯-m-甲酚的测定方法。样品经溶剂超声提取,以8000 r/min离心15 min,经0.45μm(液相色谱)/0.22μm(液质联用仪)微孔滤膜过滤后取续滤液测定。两种分析方法分别采用不同的色谱柱、不同的洗脱溶剂和不同的洗脱程序进行测定。结果表明高效液相色谱法和液相色谱质谱联用仪测定氯己定等5种限用防腐剂在不同线性范围内线性关系分别良好,线性相关系数均大于0.990。方法精密度的相对标准偏差分别为0.4%~1.1%和1.0%~2.8%;回收率分别为103.7%~119.8%和71.2%~117.2%;5种防腐剂的方法检出限分别为2.10~4.70μg/g和1.05~2.45μg/g。实验数据表明液质联用仪法更适合于化妆品中5种限用防腐剂的定性测定,液相色谱法适用于样品的定量测定。 展开更多
关键词 化妆品 限用防腐剂 高效液相色谱(HPLC) 液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS)
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HPLC法比较不同产地枇杷叶中倍半萜苷A含量的差异 认领
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作者 李佳伟 吕寒 +5 位作者 刘艳 鲜新 丁晓琴 简暾昱 任冰如 陈剑 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期69-71,共3页
枇杷叶为蔷薇科(Rosaceae)植物枇杷[Eriobotrya japonica(Thunb.)Lindl.]的干燥叶,为中国常用的传统中药材,味苦,性微寒,具有清肺止咳、降逆止呕、抗氧化、抗炎、降血糖和保肝护肝的功效[1-3]。枇杷叶的主要成分包括黄酮类[4]、三萜酸类... 枇杷叶为蔷薇科(Rosaceae)植物枇杷[Eriobotrya japonica(Thunb.)Lindl.]的干燥叶,为中国常用的传统中药材,味苦,性微寒,具有清肺止咳、降逆止呕、抗氧化、抗炎、降血糖和保肝护肝的功效[1-3]。枇杷叶的主要成分包括黄酮类[4]、三萜酸类[5-7]、倍半萜苷类[8]、多酚[9]和多糖[10]等。现代药理学研究结果表明:枇杷叶中倍半萜苷类成分可缓解高脂饮食诱导的非酒精性脂肪肝[11],枇杷叶中的倍半萜苷A具有显著的降血糖作用[12]。 展开更多
关键词 枇杷叶 倍半萜苷A 高效液相色谱(HPLC) 产地
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高效液相色谱非接触电导检测法测定头孢噻肟钠的含量 认领
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作者 刁富城 周勰 陈缵光 《广东化工》 CAS 2020年第5期185-186,201共3页
目的:建立高效液相色谱非接触电导检测法测定头孢噻肟钠含量的新方法。方法:采用AquasilC18色谱柱;流动相:乙腈︰水(5︰95);流速:1.0 mL/min;进样量:10μL,检测器:非接触电导检测器(激发频率60 kHz,激发电压60Vp-p)。结果:头孢噻肟在0.5... 目的:建立高效液相色谱非接触电导检测法测定头孢噻肟钠含量的新方法。方法:采用AquasilC18色谱柱;流动相:乙腈︰水(5︰95);流速:1.0 mL/min;进样量:10μL,检测器:非接触电导检测器(激发频率60 kHz,激发电压60Vp-p)。结果:头孢噻肟在0.51~3.04μg进样量范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997);RSD(n=6)为0.8%;平均回收率(n=9)为100.4%。结论:本方法简单便捷、重复性好、灵敏度高、快速准确,适用于头孢噻肟钠的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相(HPLC) 非接触电导检测(CCD) 头孢噻肟钠 含量测定
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聚酰胺吸附-高效液相色谱法测定蜜饯中的七种水溶性偶氮着色剂 认领
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作者 叶帆 黎丽颜 陈斯其 《中国食品添加剂》 CAS 2020年第1期139-146,共8页
利用聚酰胺吸附-高效液相色谱法测定蜜饯中的7种水溶性偶氮着色剂:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和偶氮玉红,确定了检测条件为:色谱柱:Agilent 5 TC-C18(2)4.6×250mm;柱温:35℃;流动相:乙腈-乙酸铵(0.02mol/L,pH=... 利用聚酰胺吸附-高效液相色谱法测定蜜饯中的7种水溶性偶氮着色剂:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和偶氮玉红,确定了检测条件为:色谱柱:Agilent 5 TC-C18(2)4.6×250mm;柱温:35℃;流动相:乙腈-乙酸铵(0.02mol/L,pH=4)(梯度洗脱);流速:1.0mL/min;进样量:20μL;检测波长:428nm和508nm。结果表明,7种水溶性偶氮着色剂在1.000~50.00μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.99950~0.99961,加标回收率为89.1%~107%;平均相对偏差(RSD)为0.63%~2.9%。该方法灵敏度高,分离效果好,准确度高,适用于蜜饯中7种水溶性偶氮着色剂的测定。 展开更多
关键词 水溶性 偶氮 着色剂 聚酰胺吸附 高效液相色谱法(HPLC) 蜜饯
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Box-Behnken响应面法优化酶法制备α-环糊精及其分离纯化 认领
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作者 刘玉青 孟小兵 +1 位作者 张小芳 施瑶 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2020年第13期139-145,共7页
以α-环糊精葡萄糖基转移酶(α-cyclodextrin glycosyltransferase,α-CGTase)为催化剂,研究其作用于马铃薯淀粉产出α-环糊精的酶法生产工艺。通过单因素试验和Box-Behnken中心组合设计法设计响应面试验,分析不同条件对α-环糊精转化... 以α-环糊精葡萄糖基转移酶(α-cyclodextrin glycosyltransferase,α-CGTase)为催化剂,研究其作用于马铃薯淀粉产出α-环糊精的酶法生产工艺。通过单因素试验和Box-Behnken中心组合设计法设计响应面试验,分析不同条件对α-环糊精转化率的影响。试验结果表明,当α-CGTase的反应温度为50℃,pH值为5.5时,α-CGTase呈现最好的酶活性质,α-环糊精的转化率最高。反应体系中加入有机溶剂正癸醇,底物浓度为1.0%,加酶量为200 U/g淀粉,反应时间为14 h时,α-环糊精的转化率可达40.6%。通过水蒸气蒸馏法进一步分离纯化α-环糊精产物,经高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)鉴定分析,转化率可达到20%~40%,纯度达到75%。 展开更多
关键词 环糊精 响应面 转化率 分离纯化 高效液相色谱法(HPLC)
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不同产地浮小麦HPLC指纹图谱研究 认领
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作者 袁为玲 惠明 +1 位作者 田青 黄继红 《河南工业大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2020年第3期59-64,共6页
通过建立浮小麦指纹图谱,研究不同产地浮小麦质量差异,为药食两用浮小麦的质量控制和开发利用提供理论依据。采用高效液相色谱分析,建立浮小麦HPLC指纹图谱。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对不同产地浮小麦进行相似... 通过建立浮小麦指纹图谱,研究不同产地浮小麦质量差异,为药食两用浮小麦的质量控制和开发利用提供理论依据。采用高效液相色谱分析,建立浮小麦HPLC指纹图谱。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对不同产地浮小麦进行相似度评价,使用SPSS软件进行聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)。结果表明:通过相似度评价,建立了浮小麦指纹图谱,共标记出16个共有峰,12批样品相似度为0.936~0.996。聚类分析将安徽、河北、河南、山东和山西地区浮小麦聚为一类;广西、四川地区浮小麦聚为一类;黑龙江地区浮小麦聚为一类。主成分分析能把不同产地浮小麦分开,与聚类分析结果基本一致。该方法具有较高的准确度、稳定性和可靠性,可用于浮小麦质量控制。 展开更多
关键词 浮小麦 指纹图谱 高效液相色谱法(HPLC) 主成分分析
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苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N~2-dG四种立体异构体的合成及色谱分离 认领
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作者 赵旭霞 冯蕊 +3 位作者 郭娅男 郑速进 张加玲 阎小青 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期315-322,共8页
体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N... 体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N2-dG提供了标准品。并首次将五氟苯基色谱柱应用于该立体异构体的色谱分离提纯,通过优化色谱条件,采用常规的五氟苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(22.5∶77.5)为流动相,流速1.2 mL/min条件下,45 min内即可分离提纯四种立体异构体。该方法与常规C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要160 min,苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要85~100 min才能将四种立体异构体实现色谱分离相比,缩短了分离时间,提高了提纯效率。通过紫外吸收光谱、质谱、圆二色谱对四种立体异构体进行表征,确定出峰顺序为trans(-)、trans(+)、cis(+)、cis(-)-anti-BPDE-N2-dG。此外,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体标准品时,使用常规的五氟苯基色谱柱可在30 min内完成分离检测,与相同规格的苯基柱需要60 min相比提高了检测效率。 展开更多
关键词 苯并芘DNA加合物 邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物 五氟苯基色谱柱 高效液相色谱(HPLC) 串联质谱
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基于灰色关联分析法探索芍药甘草汤对癫痫小鼠脑保护作用的谱效关系 认领
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作者 王莹 吴红杰 +2 位作者 管庆霞 陈大忠 王云鹏 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第16期56-62,共7页
目的:探讨芍药甘草汤物质组分对癫痫小鼠脑组织中丙二醛(MDA),超氧化物歧化酶(SOD)和三磷酸腺苷(ATP)酶水平影响的谱效关系,揭示芍药甘草汤抗癫痫作用的物质基础。方法:利用HPLC建立15批芍药甘草汤煎液的指纹图谱,流动相乙腈(A)-0. 1%... 目的:探讨芍药甘草汤物质组分对癫痫小鼠脑组织中丙二醛(MDA),超氧化物歧化酶(SOD)和三磷酸腺苷(ATP)酶水平影响的谱效关系,揭示芍药甘草汤抗癫痫作用的物质基础。方法:利用HPLC建立15批芍药甘草汤煎液的指纹图谱,流动相乙腈(A)-0. 1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,19%A;15~45 min,19%~50%A;45~46 min,50%~90%A;46~48 min,90%A),流速1. 0 mL·min^-1,检测波长237 nm。采用青霉素诱导小鼠癫痫模型,考察15批芍药甘草汤煎液对癫痫模型小鼠脑组织中MDA,SOD和ATP酶水平的影响;利用灰色关联分析法将15批芍药甘草汤煎液指纹图谱特征峰峰面积与药效学指标MDA,SOD和ATP酶活性进行关联分析,建立不同物质组分与药效学指标之间的谱效关系数学模型。结果:芍药甘草汤煎液能够提高癫痫小鼠脑组织中ATP酶和SOD的含量,降低MDA含量,且大部分具有显著性差异(P<0. 05,P<0. 01)。在15批芍药甘草汤煎液的指纹图谱中标定出了28个共有峰,其中15个特征峰。灰色关联分析法发现对MDA,SOD和ATP酶活性影响有贡献的特征峰包括2号峰(芍药内酯苷),3号峰(芍药苷),5号峰(甘草苷)等,具体排序为3号峰>6号峰>12号峰>8号峰>2号峰>5号峰>9号峰>4号峰>10号峰>7号峰>13号峰>11号峰>15号峰>1号峰>14号峰。结论:芍药甘草汤是通过多组分协同作用来影响癫痫小鼠脑组织中SOD,MDA和ATP酶活性的。将灰色关联分析法引入中药复方组分与药效之间的谱效关系相关性评价中,能客观反映中药多组分协同发挥药效作用的本质,是筛选和预测中药药效物质组分的一种有效分析方法。 展开更多
关键词 芍药甘草汤 指纹图谱 谱效关系 灰色关联度分析 高效液相色谱法(HPLC) 青霉素 癫痫
不同苦荞茶中芦丁和槲皮素含量测定及二者冲泡溶出率比较研究 认领
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作者 药雅俊 柳雪姣 +3 位作者 裴妙荣 陈强 张俊英 马慧雪 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第15期250-255,共6页
本文建立了HPLC法测定6款造粒成型苦荞茶、8款全麦(胚)苦荞茶中芦丁、槲皮素含量,并研究两类苦荞茶中芦丁、槲皮素的冲泡溶出率。采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%冰乙酸(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 ... 本文建立了HPLC法测定6款造粒成型苦荞茶、8款全麦(胚)苦荞茶中芦丁、槲皮素含量,并研究两类苦荞茶中芦丁、槲皮素的冲泡溶出率。采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%冰乙酸(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长257 nm,柱温30℃。在此色谱条件下,芦丁和槲皮素完全分离,线性范围分别为0.00362~0.90613 mg·mL^-1(r=0.9996)、0.01439~0.71947 mg·mL^-1(r=0.9998),平均回收率分别为101.99%(RSD 1.71%)、98.37%(RSD 2.03%)。结果表明,造粒成型苦荞茶中芦丁和槲皮素总量17.34 mg·g^-1,槲皮素占89.10%,其冲泡液中芦丁、槲皮素总溶出率19.41%;全麦(胚)苦荞茶中芦丁、槲皮素总量11.96 mg·g^-1,芦丁占91.39%,其冲泡液中芦丁、槲皮素总溶出率67.86%。苦荞茶冲泡液中芦丁、槲皮素总量:造粒成型苦荞茶<全麦(胚)苦荞茶(P<0.01)。采用SPSS 22.0对14款苦荞茶及冲泡液中芦丁、槲皮素总量和溶出率进行聚类分析,可分为造粒成型苦荞茶和全麦(胚)苦荞茶两类。 展开更多
关键词 苦荞茶 冲泡 高效液相色谱法(HPLC) 芦丁 槲皮素 聚类分析
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多模板分子印迹聚合物磁性固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中四环素类抗生素 认领
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作者 曾国龙 马晓国 樊银明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期749-755,共7页
以介孔硅磁性氧化石墨烯为载体,四环素、土霉素、金霉素、强力霉素共同作为模板,N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺(KH-792)和苯胺甲基三乙氧基硅烷(KH-42)为功能单体,通过溶胶-凝胶法制备了四环素类抗生素多模板分子印迹聚合物。以... 以介孔硅磁性氧化石墨烯为载体,四环素、土霉素、金霉素、强力霉素共同作为模板,N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺(KH-792)和苯胺甲基三乙氧基硅烷(KH-42)为功能单体,通过溶胶-凝胶法制备了四环素类抗生素多模板分子印迹聚合物。以扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)及振动样品磁强计(VSM)对聚合物进行表征。将所制备的多模板分子印迹聚合物作为吸附剂应用于磁性固相萃取,结合高效液相色谱法,建立了水样中四环素、土霉素、金霉素及强力霉素测定的新方法。该方法对4种四环素类抗生素的线性范围为5~50μg/L,检出限为0.67~0.95μg/L,定量下限为2.13~3.50μg/L。实际样品的加标回收率为82.7%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.8%。方法可用于实际环境水样中4种四环素类抗生素的同时检测。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 多模板分子印迹聚合物 磁性固相萃取 高效液相色谱(HPLC)
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基于化学模式识别技术提升参威骨痹片的质量标准并监测其生产中质控指标的转移率变化 认领
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作者 李江 李娇 +3 位作者 付鹏 彭霜 陈凌云 余晓玲 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第15期130-136,共7页
目的:提升参威骨痹片的质量标准,初步探索其质量控制指标成分在批间含量差异较大的原因。方法:采用HPLC建立参威骨痹片的指纹图谱,以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,... 目的:提升参威骨痹片的质量标准,初步探索其质量控制指标成分在批间含量差异较大的原因。方法:采用HPLC建立参威骨痹片的指纹图谱,以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~15 min,10%~12%A;15~30 min,12%~26%A;30~43 min,26%~31%A,43~50 min,31%~40%A,50~70 min,40%~55%A;70~84 min,55%~72.5%A),检测波长230 nm。以共有峰为自变量绘制正交偏最小二乘法-判别分析-变量重要性投影(OPLS-DA-VIP)图,将共有峰对该制剂各批次间指纹图谱差异的贡献度量化,寻找差异较大的色谱峰,结合相关文献,筛选出与参威骨痹片临床适应症相关的成分并进行其含量测定的专属性试验,最终选定质控指标。通过HPLC-二极管阵列检测器(DAD)同时对本品及其生产过程中间体中质控指标进行测定,检测波长236,276,230,322 nm,其他条件同HPLC指纹图谱检测方法。结果:HPLC指纹图谱共标定了26个共有峰,各批次样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0.950。优选出马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、蛇床子素为参威骨痹片的质控指标,四者的平均质量分数分别为161.02,401.80,255.54,80.68μg·g^-1。结论:所建立的指纹图谱及多指标定量分析方法稳定、可靠,可用于参威骨痹片的质量控制。原料药批间质控指标成分含量差异和生产过程中间体的质控方法不够完善是引起该制剂批间质控指标成分含量差异较大的主要原因。 展开更多
关键词 指纹图谱 化学模式识别 聚类分析 主成分分析(PCA) 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA) 高效液相色谱法(HPLC) 参威骨痹片
HPLC法同时测定金银花等样品中6种绿原酸异构体的含量 认领
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作者 董珊 肖伟敏 +2 位作者 彭祖茂 刘永固 张协光 《食品科技》 CAS 北大核心 2020年第3期300-306,共7页
目的:建立HPLC法同时测定茶叶、枸杞叶、地瓜叶、咖啡、金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的含有量。方法:采用50%甲醇溶液为提取剂,超声波辅助提取30 min,提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C1... 目的:建立HPLC法同时测定茶叶、枸杞叶、地瓜叶、咖啡、金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的含有量。方法:采用50%甲醇溶液为提取剂,超声波辅助提取30 min,提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长327nm,柱温30℃。结果:6种绿原酸异构体在0.50~50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9995),检出限1.1~1.5 mg/kg,定量限3.7~5.0 mg/kg;在不同植物样品基质中平均加样回收率93.5%~102%,RSD>3.17%。结论:该方法简便,重复性好,准确度高,可用于植物样品中绿原酸及其异构体的含量测定及产品质量控制。 展开更多
关键词 绿原酸 异构体 HPLC
固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中8种皂苷化合物含量 认领
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作者 马海建 王利娟 +2 位作者 江晨舟 邵明华 张驰中 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2020年第3期743-750,共8页
旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验... 旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验,确定先用30%甲醇溶液超声20 min进行提取,然后用C18小柱净化的前处理方法,并对优化后的方法进行方法学验证。结果表明,优化后的前处理方法+高效液相色谱法操作简便、耗时少,8种皂苷化合物峰面积与含量线性方程的决定系数均可达到0.9990以上,检出限为3.7~11.4μg/g,方法的精密度和重复性良好,样品在24 h内稳定,样品的加标回收率为85.38%~108.41%。该方法可操作性强、稳定性好,可以同时检测含有三七、人参、西洋参和高丽参等原料的保健食品中8种皂苷化合物含量。 展开更多
关键词 保健食品 皂苷化合物 固相萃取 高效液相色谱法(HPLC)
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高效液相色谱法同时测定黑蒜中蒜氨酸、脱氧蒜氨酸及γ-谷氨酰半胱氨酸含量 认领
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作者 卢连登 周御 +7 位作者 黄振荣 刘春凤 郑飞云 钮成拓 王金晶 马玉金 李崎 王栋 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期36-43,共8页
黑蒜中蒜氨酸及相关硫化物具有较强抗氧化性和多种药理活性。建立同时测定黑蒜中蒜氨酸、脱氧蒜氨酸和γ-谷氨酰半胱氨酸含量高效液相色谱法。黑蒜样品用榨汁机粉碎,超声提取后过滤离心,以甲醇+0.1%磷酸(1􀏑9)为流动相,经ZORBAX... 黑蒜中蒜氨酸及相关硫化物具有较强抗氧化性和多种药理活性。建立同时测定黑蒜中蒜氨酸、脱氧蒜氨酸和γ-谷氨酰半胱氨酸含量高效液相色谱法。黑蒜样品用榨汁机粉碎,超声提取后过滤离心,以甲醇+0.1%磷酸(1􀏑9)为流动相,经ZORBAX-Eclipse XDB-C18 Analytical色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,220 nm下检测。结果表明,蒜氨酸、脱氧蒜氨酸和γ-谷氨酰半胱氨酸分别在27.20~275.00μg·mL^-1(R^2=0.9992)、22.40~280.00μg·mL^-1(R^2=0.9991)、36.80~368.00μg·mL^-1(R^2=0.9988)范围内,线性关系良好;3种物质加标回收率分别为94.61%、96.39%和92.56%;相对标准偏差RSD分别为2.87%、1.07%和0.98%。该方法样品前处理简单,测定快速,回收率高,精密度高,适用于黑蒜中蒜氨酸、脱氧蒜氨酸和γ-谷氨酰半胱氨酸含量同时测定。 展开更多
关键词 黑蒜 蒜氨酸 脱氧蒜氨酸 γ-谷氨酰半胱氨酸 HPLC
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外源ABA对苏打盐碱胁迫的紫花苜蓿内源激素含量的影响 认领
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作者 李红 李波 杨曌 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2020年第6期103-106,111共5页
为了探究不同浓度外源脱落酸(ABA)对盐碱胁迫下苜蓿幼苗内源激素含量及激素比值的影响,试验以紫花苜蓿WL343HQ为试验材料,对150 mmol/L苏打盐碱胁迫下苜蓿幼苗喷施25,50,75,100μmol/L的ABA溶液,采用HPLC法对苜蓿幼苗的根和叶吲哚乙酸(I... 为了探究不同浓度外源脱落酸(ABA)对盐碱胁迫下苜蓿幼苗内源激素含量及激素比值的影响,试验以紫花苜蓿WL343HQ为试验材料,对150 mmol/L苏打盐碱胁迫下苜蓿幼苗喷施25,50,75,100μmol/L的ABA溶液,采用HPLC法对苜蓿幼苗的根和叶吲哚乙酸(IAA)、赤霉素(GA3)和ABA含量进行测定。结果表明:随着外源ABA浓度的升高,IAA和GA3含量呈逐渐下降的趋势,ABA呈逐渐上升的趋势,IAA/ABA、GA3/ABA比值均呈逐渐下降的趋势,且ABA处理显著影响了3种激素的含量和比值的变化,当ABA处理浓度超过50μmol/L时,叶中3种激素含量及比值均大于根。说明外源ABA对苏打盐碱胁迫下苜蓿幼苗根和叶中IAA、GA3、ABA激素含量的变化对调控苜蓿抗盐碱方面发挥着重要的作用。 展开更多
关键词 苜蓿 苏打盐碱 外源ABA 高效液相色谱法(HPLC) 激素
四川不同地区的熟醋及其固态发酵过程中有机酸含量变化分析 认领
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作者 刘廷锐 张超 +1 位作者 朱文优 凌生隆 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2020年第3期166-172,共7页
为了解不同地区的四川麸醋中有机酸含量差异及其固态发酵过程中有机酸含量变化,采用高效液相色谱对其7种主要的有机酸含量进行测定。结果表明,在四川麸醋固态发酵过程中,乙酸由1.2712 mg/mL升高至3.1214 mg/mL,是含量最高的酸,占总有机... 为了解不同地区的四川麸醋中有机酸含量差异及其固态发酵过程中有机酸含量变化,采用高效液相色谱对其7种主要的有机酸含量进行测定。结果表明,在四川麸醋固态发酵过程中,乙酸由1.2712 mg/mL升高至3.1214 mg/mL,是含量最高的酸,占总有机酸58.12%。而含量次之的是乳酸,由0.8858 mg/mL升高至1.3216 mg/mL,占总有机酸32.67%,其中乙酸和乳酸变化最为显著,草酸、柠檬酸、酒石酸、柠檬酸和酒石酸变化不明显。对结果进行主成分分析发现,在熟醋中,乳酸对四川麸醋显示了较高的相关性,四川麸醋中乳酸的含量明显高于其它地区熟醋中乳酸的含量,这表明乳酸可以将四川麸醋与其它地域的食醋有效的区分开。在四川麸醋固态发酵过程中,发酵前期3d~10d与乳酸体现了较高的关联性,后期12 d~23 d与乙酸具有较高的相关性。 展开更多
关键词 四川麸醋 不同地区熟醋 有机酸 高效液相色谱法(HPLC) 主成分分析
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离子液体双水相萃取-HPLC测定饮料中的8种合成着色剂 认领
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作者 胡贝 李丽霞 +3 位作者 李晓健 刘红 黄伟 王林 《食品工业》 CAS 北大核心 2020年第3期267-270,共4页
试验旨在建立一种离子液体双水相萃取-高效液相色谱法检测饮料中8种合成着色剂(新红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红和赤藓红)的方法。考察了萃取剂的种类及体积、盐的种类及添加量、样品pH、萃取时间、离心时间对萃取效... 试验旨在建立一种离子液体双水相萃取-高效液相色谱法检测饮料中8种合成着色剂(新红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红和赤藓红)的方法。考察了萃取剂的种类及体积、盐的种类及添加量、样品pH、萃取时间、离心时间对萃取效率的影响。在优化条件下,各物质在30~1200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为2.4~6.0μg/L。在加标量50,250和500μg/L水平下,样品加标平均回收率为86.5%~99.0%,相对标准偏差为0.3%~3.8%(n=6)。该法操作简单、迅速、环保且具有较高的萃取效率。 展开更多
关键词 离子液体 双水相 高效液相色谱(HPLC) 饮料 合成着色剂
栽培与野生化血丹不同部位中两种化学成分含量分析 认领
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作者 张传利 马晓 +5 位作者 朱春梅 陈治华 李维峰 赵秀 何素明 杜华波 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期673-679,共7页
为探讨并分析栽培与野生化血丹植株中不同部位中两种化学成分的含量差异,该研究采用超声法提取、高效液相色谱法(HPLC)测定栽培与野生化血丹根、茎、叶、花、混合样等部位中桃叶珊瑚苷和梓醇的含量,并进行比较。结果表明:(1)桃叶珊瑚苷... 为探讨并分析栽培与野生化血丹植株中不同部位中两种化学成分的含量差异,该研究采用超声法提取、高效液相色谱法(HPLC)测定栽培与野生化血丹根、茎、叶、花、混合样等部位中桃叶珊瑚苷和梓醇的含量,并进行比较。结果表明:(1)桃叶珊瑚苷在栽培与野生化血丹植株内均有分布,含量均以根中最高,其在栽培与野生化血丹植株内的含量表现分别为根>叶>混合样>茎>花、根>混合样>茎>花>叶,栽培化血丹不同部位中桃叶珊瑚苷的含量均高于野生化血丹。(2)梓醇在栽培化血丹的茎中未检出,在栽培与野生化血丹其他部位均有分布,含量均以叶中最高,其在栽培与野生化血丹植株内的含量分别表现为叶>花>混合样>根、叶>混合样>茎>花>根,野生化血丹不同部位中梓醇的含量均高于栽培化血丹。(3)桃叶珊瑚苷和梓醇在栽培和野生化血丹植株不同部位中的含量均存在显著差异(P<0.05),栽培与野生同一部位间总体上无显著差异,为该濒危药用植物资源药用部位选择和合理开发利用提供实验参考。 展开更多
关键词 化血丹 桃叶珊瑚苷 梓醇 高效液相色谱法(HPLC) 不同部位 分析比较
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荧光光谱法考察β-环糊精-洛伐他汀包合性能 认领
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作者 温福丽 王松涛 +2 位作者 何诚 彭远松 宋川 《酿酒科技》 2020年第4期42-48,52共8页
采用荧光光谱法进行β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)、洛伐他汀(Lovastatin,也称莫那克林K:Monacolin K,MK)包合物的荧光光谱特征,对包合体系的影响因素缓冲液体积温度、时间、β-CD浓度作相应考察;通过共沉淀法制备了β-CD-MK包合物... 采用荧光光谱法进行β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)、洛伐他汀(Lovastatin,也称莫那克林K:Monacolin K,MK)包合物的荧光光谱特征,对包合体系的影响因素缓冲液体积温度、时间、β-CD浓度作相应考察;通过共沉淀法制备了β-CD-MK包合物,并通过高效液相法和荧光光谱增强法作了表征分析。结果表明,荧光检测时最佳发射波长EX=225 nm,激发波长EM=333 nm。β-CD-MK的包合过程是以物质的量比1∶1的形式形成,由Benesi-Hildebrand的双倒数法求得包合常数K=538.50 L/mol(25℃),进而求得包合过程中的其他热力学常数。该反应为放热自发过程。鉴于在包合体系过程中环糊精的加入能显著提高MK的荧光值,一个简单、快速以及高灵敏度测定MK含量的方法被开发,对比传统的高效液相法,两者的方法学考察RSD均≤5%。 展开更多
关键词 Β-环糊精 洛伐他汀 高效液相色谱(HPLC) 荧光光谱测定法 包合物 超分子研究
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