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双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱 预览 被引量:95
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作者 孙国祥 任培培 +2 位作者 毕雨萌 毕开顺 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期 518-523,共6页
建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量... 建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征。S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失;S′对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度。C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失;P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度。因此,由S与S′、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题。同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况。所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 指纹图谱 双定性相似度 双定量相似度 方向余弦 相似度分解值 双定性双定量相似度评价法 银杏达莫注射液
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免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A 预览 被引量:74
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作者 李军 于一茫 +4 位作者 田苗 王宏伟 卫锋 李莉 王雄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期 581-584,共4页
建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水(体积比为80:20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak。色谱柱... 建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水(体积比为80:20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak。色谱柱(3,9mm i,d.×150mm,4μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相。梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24—6.0,4.0~100.0和0.5~40.0μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收丰为70.8%~94.0%,相对标准偏差为2.79%~9.38%。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱 真菌毒索 粮谷
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近年国内固相萃取-色谱分析的进展 预览 被引量:60
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作者 傅若农 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期 100-122,共23页
对近两年国内各个领域的学者在使用固相萃取做样品前处理的色谱分析方面的研究和应用作了综述,这一综述包括10个部分:1.国内近两年有关固相萃取的综述报告;2.固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用;3.固相萃取-色谱分析在奶制品和肉类... 对近两年国内各个领域的学者在使用固相萃取做样品前处理的色谱分析方面的研究和应用作了综述,这一综述包括10个部分:1.国内近两年有关固相萃取的综述报告;2.固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用;3.固相萃取-色谱分析在奶制品和肉类食品分析中的应用;4.固相萃取-色谱用于蔬菜和水果中有害物质分析的应用;5.固相萃取-色谱用于粮食和其他食品中有害物质分析的应用;6.固相萃取-色谱在血药浓度、体液及组织中有害物质分析中的应用;7.固相萃取-色谱在药物分析中的应用;8.固相萃取-色谱在其他使用色谱分析中的应用;9.基质固相分散在色谱分析中的应用;10.分子印迹SPE在样品前处理中的应用。 展开更多
关键词 固相萃取(SPE) 气相色谱(GC) 高效液相色谱(hplc)
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杨树人工林连作土壤中酚酸积累规律及对土壤微生物的影响 预览 被引量:64
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作者 谭秀梅 王华田 +1 位作者 孔令刚 王延平 《山东大学学报:理学版》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期 14-19,共6页
对大田不同连作类型黑杨人工林根际土壤取样,利用高效液相色谱法分析土壤中酚酸物质的含量厦其变化规律。结果表明:第一代、第二代连作Ⅰ-69杨和Ⅰ-69更替连作三代林林地土壤中均含有对羟基苯甲酸、苯甲酸、香草醛、阿魏酸、肉桂酸5... 对大田不同连作类型黑杨人工林根际土壤取样,利用高效液相色谱法分析土壤中酚酸物质的含量厦其变化规律。结果表明:第一代、第二代连作Ⅰ-69杨和Ⅰ-69更替连作三代林林地土壤中均含有对羟基苯甲酸、苯甲酸、香草醛、阿魏酸、肉桂酸5种酚酸类物质;第二代和更替三代林土壤中酚酸总含量分别是第一代林的137.87%和64.18%,差异显著;5种酚酸物质中阿魏酸含量逐代降低,苯甲酸和肉桂酸含量则逐代增加,对羟基苯甲酸和香草醛的含量则表现为更替三代林低于二代连作林。外源引入酚酸物质后,5种酚酸对真菌、放线菌、氨化细菌、好气性纤维素分解菌均有影响。微生物数量随不同酚酸处理浓度增加呈现先增加随后下降的变化趋势,但对羟基苯甲酸各浓度处理对真菌、放线菌和氨化细菌均表现为抑制作用,唯独对纤维素分解菌为刺激作用;香草醛各浓度对放线菌均表现为抑制作用,阿魏酸和肉桂酸对纤维素分解菌均为抑制作用。 展开更多
关键词 高效液相色谱 杨树人工林 连作 酚酸 土壤微生物
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高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃 预览 被引量:54
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作者 钱薇 倪进治 +2 位作者 骆永明 李秀华 邹德勋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期 221-225,共5页
多环芳烃(简称PAHs)是一类具有致癌、致畸以及能够诱导有机体突变的环境有机污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。由于高效液相色谱一荧光检测法具有不需要高温、对某些PAHs有较高的分辨率和高灵敏度、柱后流出组... 多环芳烃(简称PAHs)是一类具有致癌、致畸以及能够诱导有机体突变的环境有机污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。由于高效液相色谱一荧光检测法具有不需要高温、对某些PAHs有较高的分辨率和高灵敏度、柱后流出组分便于收集进行光谱鉴定等优点,近年来被广泛应用于PAHs的检测。实验在对美国环保局(USEPA)优先监测的15种PAHs污染物在土壤中的含量进行测定时,重点优化了梯度洗脱程序和检测波长程序。优化后的方法对15种PAHs的最低检出限为0.12~1.57μg/kg,回收率为73%~126%,相对标准偏差为0.53%~3.57%。结果表明,该方法用于测定土壤中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高和重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测 多环芳烃 土壤
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高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂 预览 被引量:58
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作者 焦艳娜 丁利 +4 位作者 朱绍华 傅善良 龚强 李晖 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期83-87,共5页
建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)荧光增白剂的高效液色谱-荧光检测法。样品用20mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行性定量分析。采用Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μ)... 建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)荧光增白剂的高效液色谱-荧光检测法。样品用20mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行性定量分析。采用Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μ)为分析柱,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350nm,发射波长为430nm。结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyamostyryl)benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis(2-benzoxaxolyI)naphthalene,C.I.367)、4,4'双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thiophenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5mg/L,回收率范围为78.9%-101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 荧光增白剂 食品接触材料 塑料制品
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牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD—HPLC—UV 被引量:35
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作者 张素霞 李俊锁 钱传范 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期 51-54,共4页
本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD-HPLC-UV分析法.将C18、EDTA-Na2、草酸和样品研磨混合,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定.在0.10~0.50 μg/ml添加浓度范围内,4种四环素类药物的平均回收率为78.7%~90.2%,变异系数在2.4%~18.8... 本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD-HPLC-UV分析法.将C18、EDTA-Na2、草酸和样品研磨混合,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定.在0.10~0.50 μg/ml添加浓度范围内,4种四环素类药物的平均回收率为78.7%~90.2%,变异系数在2.4%~18.8%之间,方法检测限为0.02 μg/ml~0.05 μg/ml. 展开更多
关键词 牛奶 四环素类药物 基质固相分散 高效液相色谱 多残留分析
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高效液相色谱法同时分析城市河水中的多种抗生素 预览 被引量:43
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作者 谭建华 唐才明 +1 位作者 余以义 彭先芝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期 546-549,共4页
结合固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)分析,建立了一种适用于我国城市水环境中多种抗生素的分析方法,同时分析城市水体中3种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺甲唑和磺胺二甲基嘧啶)、3种喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)、氯霉... 结合固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)分析,建立了一种适用于我国城市水环境中多种抗生素的分析方法,同时分析城市水体中3种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺甲唑和磺胺二甲基嘧啶)、3种喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)、氯霉素以及甲氧苄氨嘧啶等8种抗生素污染物。水样品由稀盐酸调节pH值后经HLB固相萃取小柱萃取,用内标法通过HPLC定量分析上述抗生素污染物。采用Agilent Zorbax Eclipse XRD C18液相色谱柱(150mm×3.0mm,3.5μm),用乙腈-水(含0.1%甲酸)二元流动相进行梯度洗脱,流速为0.25mL/min,柱温25℃。喹诺酮类抗生素使用荧光检测器(FLD)定量,其他抗生素则采用紫外检测器定量。该方法对自来水加标的回收率为80%-120%,对地表水样品加标的回收率为63%-106%,方法的定量检测限为0.030-0.080μg/L,相对标准偏差小于18%。利用该方法对珠江广州河段的水体进行了分析,检测到磺胺甲唑、氧氟沙星、诺氟沙星及环丙沙星,质量浓度范围为0.197-0.510μg/L。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 抗生素 城市水体
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松花江水中13种内分泌干扰物的初步调查 预览 被引量:41
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作者 邵晓玲 马军 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期 1910-1915,共6页
用固相萃取(SPE)/高效液相色谱法(HPLC)同时测定了松花江水中的13种典型内分泌干扰物(EDCs).结果表明,哈尔滨段江水中雌三醇(E3)、雌二醇(E2)、雌酮(E1)、乙炔雌醇(EE2)及乙烯雌酚(DES)5种雌激素物质的浓度普遍较高,最... 用固相萃取(SPE)/高效液相色谱法(HPLC)同时测定了松花江水中的13种典型内分泌干扰物(EDCs).结果表明,哈尔滨段江水中雌三醇(E3)、雌二醇(E2)、雌酮(E1)、乙炔雌醇(EE2)及乙烯雌酚(DES)5种雌激素物质的浓度普遍较高,最高可达66ng·L^-1;酞酸二甲酯(DMP)、酞酸二乙酯(DEP)、酞酸二正丁酯(DnBP)及酞酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)4种酞酸酯丰度最大,其中DnBP浓度最高可达330μg·L^-1;4-正壬基酚(4-n-NP)、带支链的对壬基酚(NP)及4-叔-辛基酚(4-t-OP)3种烷基酚的浓度范围为25-1261ng·L^-1;双酚A(BPA)浓度变化较小,保持在20-50ng·L^-1之间.经与相关报道比较,初步认为松花江水中雌激素类物质及酞酸酯污染较为严重,应当引起有关部门的警惕. 展开更多
关键词 内分泌干扰物 固相萃取 高效液相色谱 松花江
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分子印迹整体柱在高效液相色谱和电色谱手性分离中的应用 预览 被引量:34
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作者 欧俊杰 董靖 +2 位作者 吴明火 孔亮 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期 129-134,共6页
在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S—TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分... 在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S—TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1’-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离。结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 高效液相色谱 电色谱 手性分离 特罗格尔碱 1 1’-联-2-萘酚
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高效液相色谱法测定植物根系分泌物中的有机酸 预览 被引量:37
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作者 王平 周荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期 239-242,共4页
以小麦为例,建立了植物根系分泌物中有机酸的提取和测定方法。小麦根系分泌物由培根法培育收集,先后经阳离子和阴离子交换树脂提取,旋转蒸发至干后用pH2.1的稀HClO4溶液溶解、定容,以5mmol/LH,SO4水溶液为流动相,经Bio—Rad Ami... 以小麦为例,建立了植物根系分泌物中有机酸的提取和测定方法。小麦根系分泌物由培根法培育收集,先后经阳离子和阴离子交换树脂提取,旋转蒸发至干后用pH2.1的稀HClO4溶液溶解、定容,以5mmol/LH,SO4水溶液为流动相,经Bio—Rad Aminex HPX-87H阳离子交换树脂柱分离,在波长210nm处紫外检测。在小麦根系分泌物中,有机酸的检测限为1~120μg/L,日内检测精密度为1.2%~4.7%,日间检测精密度为3.3%~10.6%,不同剂量的加标回收率为82.0%~96.2%,相对标准偏差为0.67%~3.3l%。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于介质复杂的环境样品中有机酸的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 有机酸 植物根系分泌物
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固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留 预览 被引量:39
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作者 隋凯 李军 +3 位作者 卫锋 储小刚 赵守成 王玉萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期 152-156,共5页
建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVI^TM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5mmol/L冰乙酸混合溶剂为流动... 建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVI^TM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5mmol/L冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50μg/g添加范围内的回收率为72.2%~106.5%.相对标准偏差为0.6%~6.4%,检出限为0.01~0.02μg/g。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 磺酰脲类除草剂 残留分析 大米
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固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类化合物 预览 被引量:36
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作者 李竺 陈玲 +2 位作者 郜洪文 董丽娴 赵建夫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期 267-270,共4页
建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE—HPLC)测定地表水中三嗪类化合物的方法。考察了4种不同固相萃取柱对三嗪类化合物的吸附效果,最终选择ENVI—18固相萃取柱用于萃取地表水中的三嗪类化合物;系统研究了环境水样中三嗪类化合物的... 建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE—HPLC)测定地表水中三嗪类化合物的方法。考察了4种不同固相萃取柱对三嗪类化合物的吸附效果,最终选择ENVI—18固相萃取柱用于萃取地表水中的三嗪类化合物;系统研究了环境水样中三嗪类化合物的最佳固相萃取条件,选择洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量5mL,水样在萃取前不需要添加甲醇,不调节pH值。测定了方法的检测限,结果表明,扑草净、莠去津、西玛津、脱乙基莠去津、羟基化莠去津和脱异丙基莠去津的最低检测限依次为0.14μg/L,0.12μg/L,0.08μg/L,0.08μg/L,0.10μg/L和0.18μg/L。将该法应用于实际环境水样的分析测定,结果表明某湖水中扑草净的含量为(9.33±0.27)μg/L,某江水中莠去津和扑草净的含量分别为(5.28±0.43)μg/L和(7.12±0.54)μg/L。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 三嗪类化合物 预富集
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基于三波长融合谱的系统指纹定量法鉴定龙胆泻肝丸的真实质量 预览 被引量:42
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作者 孙国祥 张静娴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期 318-322,共5页
建立了龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)三波长融合高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法全面鉴定LDXGP的质量。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,以黄芩苷为参照物峰,... 建立了龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)三波长融合高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法全面鉴定LDXGP的质量。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,以黄芩苷为参照物峰,确立了63个共有指纹峰,以宏定性相似度为参量对12个厂家的12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP的质量。结果鉴别出9批质量完全合格,1批含量明显偏高,2批化学成分数量和分布比例不合格。基于多波长融合技术的系统指纹定量法是评价中药真实质量的可靠方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 系统指纹定量法 三波长融合指纹图谱 宏定性相似度 宏定量相似度 龙胆泻肝丸
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高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸 预览 被引量:42
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作者 郭燕 梁俊 +1 位作者 李敏敏 赵政阳 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期 227-230,共4页
目的:建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法(high performance liquidchromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件:色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L ... 目的:建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法(high performance liquidchromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件:色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果:在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001~1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%~1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%~4.26%(n=5);回收率在91.05%~105.18%之间。结论:该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。 展开更多
关键词 苹果 高效液相色谱法 有机酸
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高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺 预览 被引量:32
16
作者 何乔桑 刘敏芳 +2 位作者 黄丽英 杨园园 廖上富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期 752-754,共3页
建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件:C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠(pH3.3)(体积比为10∶90),... 建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件:C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠(pH3.3)(体积比为10∶90),流速为1.0mL/min,检测波长为236nm,柱温为40℃,进样量为20μL。方法的线性范围为1~500mg/L,检出限为0.2mg/kg(S/N=3),定量限为1mg/kg(S/N=15),回收率为81.4%~83.7%,相对标准偏差为3.3%~8.5%(n=6)。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 三聚氰胺 奶粉 液态奶
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高效液相色谱法测定柑橘汁中的柠檬苦素和柚皮苷 预览 被引量:33
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作者 陈静 高彦祥 +1 位作者 吴伟莉 李绍振 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期 157-160,共4页
柑橘汁的苦味主要是由于柚皮苷和柠檬苦索的存在所致,其含量的测定可用于控制柑橘类果汁的质量。采用高效液相色谱法在KR100-5C18(4.6mm i.d.×250mm,5μm)上,分别以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为17.5:17.5:65)和甲醇-... 柑橘汁的苦味主要是由于柚皮苷和柠檬苦索的存在所致,其含量的测定可用于控制柑橘类果汁的质量。采用高效液相色谱法在KR100-5C18(4.6mm i.d.×250mm,5μm)上,分别以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为17.5:17.5:65)和甲醇-冰醋酸-水(体积比为40:1:59)为流动相(流速均为1mL/min),在207nm和283nm检测波长下分别测定了柠檬苦素和柚皮苷。实验结果表明,柠檬苦素在1.00~50.00mg/L时线性关系良好(r=0.9992),检出限为0.07μg,平均加标回收率为98.69%,相对标准偏差(RSD)为2.5%;柚皮苷在20.00~160.00mg/L时线性关系良好(r=0.9988),检出限为0.14μg,平均加标回收率为100.13%,RSD为1.5%。用该法检测柑橘汁样品中的柠檬苦素与柚皮苷,方法简便、快速、准确。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柠檬苦素 柚皮苷 柑橘汁
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素 被引量:40
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作者 洪蕾洁 石璐 +3 位作者 张亚雷 周雪飞 朱洪光 林双双 《环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期 652-657,共6页
建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4... 建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10~2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%~95.6%和70.2%~92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42~7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3~241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要. 展开更多
关键词 磺胺 固相萃取 高效液相色谱 抗生素 环境水体
液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量 预览 被引量:29
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作者 王海 刘素英 +1 位作者 单吉浩 吴银良 《中国兽药杂志》 2005年第9期 12-15,共4页
动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为... 动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%~75%. 展开更多
关键词 高效液相色谱 阿维菌素 荧光 残留
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定调味品中15种工业合成染料 预览 被引量:36
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作者 刘敏 李小林 +2 位作者 别玮 王明林 冯骞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期 162-167,共6页
建立了测定调味品中15种工业合成染料的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。样品经甲醇-水(1:1,v/v)超声提取、SPE柱净化后用HPLC进行分析,流动相为10mmol/L乙酸铵溶液(含l%乙酸)和乙腈。实验结果表明15种工业合成染料的... 建立了测定调味品中15种工业合成染料的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。样品经甲醇-水(1:1,v/v)超声提取、SPE柱净化后用HPLC进行分析,流动相为10mmol/L乙酸铵溶液(含l%乙酸)和乙腈。实验结果表明15种工业合成染料的分离效果良好,回收率为84.6%~114.2%,相对标准偏差为0.9%~10.3%;检出限为0.05~0.18mg/kg。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时测定调味品中非法添加的15种工业合成染料。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 工业合成染料 调味品
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