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液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷含量的不确定度评定 预览
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作者 苏美冬 杨锐 +1 位作者 陈佳 魏凤 《农产品加工》 2019年第18期43-45,48共4页
采用液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷的不确定度评定方法。建立数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度分量进行评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。稻米中无机砷含量的结果0.114±0.019mg/kg(... 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷的不确定度评定方法。建立数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度分量进行评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。稻米中无机砷含量的结果0.114±0.019mg/kg(k=2,置信水平95%)。拟合标准曲线是该方法不确定度的主要来源,其他分量影响相对很小,可以忽略不计。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱 稻米 无机砷 不确定度
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液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定大米中的4种砷形态 预览
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作者 汤彤 《湖南农业科学》 2019年第6期94-96,共3页
采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对大米中的亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、砷酸根As(Ⅴ)4种砷形态进行测定.结果表明:在As质量浓度10~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.005、0.010、0.006、0... 采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对大米中的亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、砷酸根As(Ⅴ)4种砷形态进行测定.结果表明:在As质量浓度10~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.005、0.010、0.006、0.008mg/kg,相对标准偏差在2.5%~3.4%之间(n=7),方法回收率为在95.0%~105.0%之间.该方法精密度、重现性良好,方法操作简便、准确、实用性强,适合普通实验室使用. 展开更多
关键词 大米 砷形态 液相色谱-原子荧光光谱法
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液相色谱-原子荧光光谱法测定海产动物干制品中三种形态汞含量的方法研究 预览
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作者 戴志英 杨梅桂 +1 位作者 叶青华 杨娟 《交通医学》 2019年第1期14-16,共3页
目的:建立液相色谱-原子荧光光谱法测定海产动物干制品中三种形态汞含量的方法。方法:样品通过水浴超声振荡提取,冷冻离心机离心分离样液,取上清液用氢氧化钠溶液调节pH值,过膜后经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱分离,最后用原子荧... 目的:建立液相色谱-原子荧光光谱法测定海产动物干制品中三种形态汞含量的方法。方法:样品通过水浴超声振荡提取,冷冻离心机离心分离样液,取上清液用氢氧化钠溶液调节pH值,过膜后经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱分离,最后用原子荧光光度计检测。结果:三种形态汞的线性范围0~10μg/L,二价汞的线性方程S=3753.6C-6783.7,相关系数0.9984,检出限0.50μg/L;甲基汞的线性方程S=4492.8C-5798.7,相关系数0.9995,检出限0.50μg/L;乙基汞的线性方程S=3199.4C-79.6,相关系数0.9989,检出限0.52μg/L。方法的加标回收率:甲基汞100.0%~104.0%;乙基汞98.0%~100.0%;二价汞101.0%~102.0%,方法的精密度:甲基汞2.83%~8.98%,乙基汞3.41%~9.39%,二价汞2.42%~8.21%。结论:采用液相色谱仪和原子荧光光谱仪联合测定海产动物干制品中三种形态汞含量,方法的精密度、准确度及线性关系均比较满意,适合用于海产品中三种形态汞含量的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 海产动物干制品 三种形态汞
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LC-AFS法测定水产饲料中的甲基汞
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作者 李浩洋 汪海滨 +3 位作者 邓建 杨志方 刘琼瑜 张宪臣 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第4期315-318,共4页
建立了液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定水产饲料中甲基汞的方法。样品经微波辅助提取后,用液相色谱-原子荧光光谱仪检测。结果表明:甲基汞在工作曲线范围内线性关系良好(r=0.999 4),方法检出限(S/N=3)为7μg/kg,方法定量限(S/N=10)... 建立了液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定水产饲料中甲基汞的方法。样品经微波辅助提取后,用液相色谱-原子荧光光谱仪检测。结果表明:甲基汞在工作曲线范围内线性关系良好(r=0.999 4),方法检出限(S/N=3)为7μg/kg,方法定量限(S/N=10)为20μg/kg。利用精密度考察了方法的重现性,相对标准偏差(n=7)为4.96%,并进行了3个不同浓度水平(20, 60和200μg/kg)下的加标回收率试验,平均回收率为88.5%~102%。该方法操作简单,结果准确,适用于水产饲料中甲基汞的测定。 展开更多
关键词 甲基汞 水产饲料 液相色谱-原子荧光光谱法
液相色谱-原子荧光光谱法测定海参中的无机砷 预览 被引量:2
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作者 李娜 郑国华 +2 位作者 罗海恩 杨学灵 邹凤灵 《广州化学》 CAS 2018年第3期44-47,共4页
建立了液相色谱-原子荧光光谱法测定海参中无机砷的方法。结果表明,AsⅢ和AsⅤ溶液在0-100 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.03 mg/kg和0.04 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,回收率在88.0%-98.4%之间,各项技... 建立了液相色谱-原子荧光光谱法测定海参中无机砷的方法。结果表明,AsⅢ和AsⅤ溶液在0-100 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.03 mg/kg和0.04 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,回收率在88.0%-98.4%之间,各项技术指标均符合标准要求,适用于海参中无机砷的测定。 展开更多
关键词 海参 液相色谱-原子荧光光谱法 无机砷
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液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究
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作者 朱云 陈丹丹 +4 位作者 邵彪 丁红梅 施炎炎 施晓玲 任翊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第8期1966-1970,共5页
目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正... 目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 紫菜 无机砷 提取
液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中无机砷形态 预览 被引量:9
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作者 王婧 党献民 +3 位作者 潘静 吴静 高璐斐 赵鹏 《粮食与饲料工业》 CAS 2017年第2期61-64,共4页
建立了液相色谱-原子荧光法测定大米中无机砷形态的检测方法,对流动相种类、流速、pH值、硼氢化钾浓度及盐酸浓度进行了优化。在8 min内可完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。当砷酸根和亚砷酸根浓度为0-100ng/ml时,2种形态均可得到良好的... 建立了液相色谱-原子荧光法测定大米中无机砷形态的检测方法,对流动相种类、流速、pH值、硼氢化钾浓度及盐酸浓度进行了优化。在8 min内可完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。当砷酸根和亚砷酸根浓度为0-100ng/ml时,2种形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999 5,实验室检出限分别为0.006mg/kg和0.009mg/kg,精密度RSD≤6.0%,加标回收率为85.0%-110.7%。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,具有简便、高效和可靠等特点,可用于大米中无机砷形态的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光法 大米 无机砷形态
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液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量 预览 被引量:5
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作者 胡容 张颖 +1 位作者 徐全金 崔姗姗 《贵州科学》 2017年第1期87-89,共3页
采用液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量。根据GB5009.11—2014标准,研究不同提取剂对大米中无机砷提取率的影响,对试样大米进行了加标回收、重复性实验。结果表明:提取剂为0.15 mol/L硝酸溶液,提取率可达到90%以上,回收率A... 采用液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量。根据GB5009.11—2014标准,研究不同提取剂对大米中无机砷提取率的影响,对试样大米进行了加标回收、重复性实验。结果表明:提取剂为0.15 mol/L硝酸溶液,提取率可达到90%以上,回收率As(Ⅲ)在97%~103%,As(Ⅴ)在91%~100%。相对标准偏差(n=6)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均小于5%。方法的检出限:As(Ⅲ)为0.607 ng/m L,As(Ⅴ)为1.021 ng/m L。该方法适合测定大米中无机砷含量。 展开更多
关键词 液相色谱—原子荧光联用仪 大米 无机砷 磷酸氢二铵
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微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱法分析汞接触人群尿液中汞的形态
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作者 柯宗枝 万玲利 +2 位作者 姜志鹏 陈珊 陈进国 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第24期3519-3522,共4页
目的建立汞接触人群尿液中无机汞(Hg)、甲基汞(Me Hg)和乙基汞(Et Hg)的微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱测定方法。方法取尿液样品5.0 ml,加入1.0 ml的6 mol/L盐酸后室温微波提取30 min,在冷水浴中用氨水调p H值至4.0,用流动... 目的建立汞接触人群尿液中无机汞(Hg)、甲基汞(Me Hg)和乙基汞(Et Hg)的微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱测定方法。方法取尿液样品5.0 ml,加入1.0 ml的6 mol/L盐酸后室温微波提取30 min,在冷水浴中用氨水调p H值至4.0,用流动相定容至10.0 ml,经0.45μm滤膜过滤,以5%甲醇溶液+3.8 g/L乙酸铵+1.0 g/L L-半胱氨酸作液相色谱流动相,经HG-C18柱分离,紫外消解后原子荧光光谱仪测定。结果无机汞、甲基汞和乙基汞在1.0μg/L-50.0μg/L呈良好的线性关系,相关系数r均〉0.999,检出限分别为0.4μg/L、0.3μg/L、0.4μg/L,相对标准偏差RSD为1.50%-3.66%(n=6),回收率为91.3%-101.5%,样品在4℃可保存5 d。结论该方法分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于汞接触人群尿液中无机汞、甲基汞和乙基汞的同时测定。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光 尿液 无机汞 甲基汞 乙基汞 汞接触人群
液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中的三价砷和五价砷 预览 被引量:6
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作者 陆守平 陈曦 +1 位作者 刘洋 周月双 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第3期12-15,共4页
建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可... 建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As(3+)、As(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As(3+)、As(5+)的含量。 展开更多
关键词 地下水 液相色谱-原子荧光光谱联用法 As3+ As5+
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液相-原子荧光光谱法测定食品中无机砷 预览 被引量:2
11
作者 林长钦 黄朝耿 周雷 《安徽农业科学》 CAS 2017年第3期101-103,共3页
[目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LCAFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5 μg/L的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)标样,系统具... [目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LCAFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5 μg/L的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)标样,系统具有更高的检测灵敏度,检出限可以分别达0.98和2.88 μg/L。该方法在5.0~100.0 μg/L范围内的无机砷检测具有良好的线性,相关系数均可为0999以上,加标量为10 μg/L的回收率在95%以上。[结论]该方法是测定食品中无机砷含量的一种高效、低消耗的方法,在实际样品的无机砷检测中也表现出良好的效果,非常适合无机砷的检测。 展开更多
关键词 液相-原子荧光光谱法 无机砷 砷形态快速分析柱 在线氢化物反应系统
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微波辅助-液相色谱-原子荧光光谱法对水产品中汞的形态分析 被引量:2
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作者 王媛 张宏斌 +1 位作者 陆巧荣 孙成均 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第21期3101-3104,共4页
目的建立微波辅助-液相色谱-原子荧光光谱联用分析方法(HPLC-AFS)测定水产品中的无机汞、甲基汞、乙基汞、二苯基汞,并且研究了水产品的样品前处理方法。方法样品经提取液6 mol/L盐酸+0.10 mol/L氯化钠+0.2%L-半胱氨酸5 ml微波萃取... 目的建立微波辅助-液相色谱-原子荧光光谱联用分析方法(HPLC-AFS)测定水产品中的无机汞、甲基汞、乙基汞、二苯基汞,并且研究了水产品的样品前处理方法。方法样品经提取液6 mol/L盐酸+0.10 mol/L氯化钠+0.2%L-半胱氨酸5 ml微波萃取后,调节p H值,提取液净化后,注入HPLC-AFS分析。结果无机汞、甲基汞、乙基汞的浓度为0.5μg/L~100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9,检出限分别为2.08μg/kg、1.41μg/kg、1.36μg/kg。二苯基汞在盐酸介质中发生了分解。方法的日内精密度为3.65%,日间精密度为5.14%。采用BCR-463金枪鱼、GBW10024扇贝、GBW08573黄鱼标准物质对测定方法的准确度进行验证,结果都在给定的参考值范围内。结论本方法操作简便、快速、灵敏、准确,可满足鲜活水产中无机汞、甲基汞、乙基汞的测定,不适用样品中二苯基汞的提取检测。 展开更多
关键词 水产品 甲基汞 形态分析 液相色谱-原子荧光光谱法 微波辅助
液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较 被引量:5
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作者 张坤 杨长晓 《预防医学情报杂志》 CAS 2016年第9期964-968,共5页
目的液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较。方法分别用稀酸水溶液提取法和湿法消解法处理样品后,用液相色谱-原子荧光联用仪测定样品中的砷形态。结果稀酸水溶液提取法测定砷的回收率为89.65%~97.53%,As(Ⅲ)... 目的液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较。方法分别用稀酸水溶液提取法和湿法消解法处理样品后,用液相色谱-原子荧光联用仪测定样品中的砷形态。结果稀酸水溶液提取法测定砷的回收率为89.65%~97.53%,As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)精密度(RSD)分别为0.59%、0.27%、1.20%和0.63%;湿法消解法测定DMA的率为79.0%~85.7%,DMA、MMA、As(V)精密度(RSD)分别为0.15%、0.95%和9.11%。结论用稀酸水溶液提取法处理样品更适合于海产品砷形态的分析。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光联用 海产品 三价砷 二甲基砷 一甲基砷 五价砷
液相色谱-原子荧光法测定大米中4种砷形态 被引量:4
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作者 魏茂琼 刘宏程 +3 位作者 严红梅 和立忠 王丽 林昕 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第9期3673-3677,共5页
目的建立以0.3 mol/L硝酸为提取剂提取大米中4种砷形态(亚砷酸根AsⅢ、砷酸根AsⅤ、一甲基砷MMA和二甲基砷DMA)的液相色谱-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)分析方法。方法在60℃条件下,超... 目的建立以0.3 mol/L硝酸为提取剂提取大米中4种砷形态(亚砷酸根AsⅢ、砷酸根AsⅤ、一甲基砷MMA和二甲基砷DMA)的液相色谱-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)分析方法。方法在60℃条件下,超声40 min提取大米样品,上清液供LC-AFS测。比较2种提取方法对稻米中4种砷形态的提取效率,并对提取温度和提取时间等条件进行优化。结果 4种砷形态化合物的检出限为0.002-0.01μg/mL,加标回收率为89.03%-100.70%,RSD不大于4.36%(n=5)。结论此方法可以在1h时内完全分离大米样品中的四种砷形态,操作简单、灵敏,适用于大米中重金属砷的风险评估。 展开更多
关键词 大米 砷形态 超声提取 液相色谱-原子荧光法 硝酸
利用AFS和LC-AFS测定鱼肉中的总汞与甲基汞 被引量:7
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作者 曾庆文 江晖 +2 位作者 李丹 廖天宇 耿文华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1259-1262,共4页
建立了以微波消解和微波萃取实现对鱼肉组织快速高效前处理的方法,对萃取剂的组成及萃取条件进行了优化。使用原子荧光光谱和液相色谱-原子荧光联用仪分析鱼肉组织中总汞(Hg)、无机汞(Hg^2+)和甲基汞(CH3Hg^+)含量,并研究了流... 建立了以微波消解和微波萃取实现对鱼肉组织快速高效前处理的方法,对萃取剂的组成及萃取条件进行了优化。使用原子荧光光谱和液相色谱-原子荧光联用仪分析鱼肉组织中总汞(Hg)、无机汞(Hg^2+)和甲基汞(CH3Hg^+)含量,并研究了流动相对分析测试效果的影响。经过优化实验,在以0.5%(V/V)2-巯基乙醇、5%(V/V)CH3OH和0.15%(m/V)KCl混合溶液作为萃取剂、萃取温度125℃、萃取时间15 min条件下对鱼肉中甲基汞萃取效率最高。流动相最佳组成为5%(V/V)HCl、5%(m/V)KBH4和0.15%(m/V)KCl溶液。分析结果表明,样品鱼肉中的汞形态可分为无机汞和甲基汞,但主要以甲基汞的形式存在。总汞与甲基汞重复测定结果 RSD〈5%。微波消解处理样品总汞的加标回收率达到94%~106%,微波萃取样品甲基汞的加标回收率达到90%~109%。 展开更多
关键词 原子荧光光谱 液相色谱-原子荧光联用仪 微波萃取 鱼肉 甲基汞
液相色谱-原子荧光法测定鱼肉中有机汞形态 预览 被引量:7
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作者 肖亚兵 崔颖 +1 位作者 陈文硕 姚梦楠 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2014年第21期106-108,共3页
建立微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光(MAE-LC-AFS)测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析方法。优化了液相色谱流动相、微博辅助萃取技术的提取剂浓度和萃取温度。在0~50μg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好,线性相关系数大于0.999... 建立微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光(MAE-LC-AFS)测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析方法。优化了液相色谱流动相、微博辅助萃取技术的提取剂浓度和萃取温度。在0~50μg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.07、0.13μg/L。3种样品在0.25、0.5、1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为甲基汞80.3%~91.4%,乙基汞72.2%~83.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%-5.8%、2.3%-5.5%。该法适用于鱼肉中甲基汞和乙基汞的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光 微波辅助萃取 甲基汞 乙基汞
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海产品中的砷形态测定方法的研究
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作者 李鑫 宋涛 杨艳 《海峡预防医学杂志》 CAS 2019年第1期7-10,共4页
目的建立海产品中砷形态的分析方法,了解海产品中砷的污染状况。方法按食品安全国家标准食品中总砷及无机砷测定(GB 5009.11-2014)的无机砷的检测方法,改变流动相的组成,优化色谱分离条件,对市售海产品进行砷形态及其含量分析,并与原子... 目的建立海产品中砷形态的分析方法,了解海产品中砷的污染状况。方法按食品安全国家标准食品中总砷及无机砷测定(GB 5009.11-2014)的无机砷的检测方法,改变流动相的组成,优化色谱分离条件,对市售海产品进行砷形态及其含量分析,并与原子荧光光谱法测定结果进行比较。结果 4种砷形态均有良好的线性关系,r值0.9994~0.9999,最低检出限达0.15 ng/mL,平均回收率为80.2%~106.2%,各组分的相对标准偏差均≤2.15%。结论新研制的方法可有效测定海产品中形态砷的含量,保留时间短,精密度高,操作便捷,结果较准确可靠,易推广应用,与国标法(GB 5009.11-2014)相比,具有分析时间短的优势。 展开更多
关键词 海产品 砷形态 液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)
高效液相色谱-原子荧光光谱法测定慢性砷中毒患者头发中4种形态的砷化合物
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作者 周乐舟 《环境与职业医学》 CSCD 北大核心 2019年第9期858-863,共6页
[背景]不同形态的砷化合物毒性差异很大,头发作为慢性砷中毒患者砷的主要蓄积部位,分析其中形态砷的含量对研究人体内砷代谢机制具有重要意义。[目的]建立高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)联用技术测定头发中4种形态砷化合物的方法... [背景]不同形态的砷化合物毒性差异很大,头发作为慢性砷中毒患者砷的主要蓄积部位,分析其中形态砷的含量对研究人体内砷代谢机制具有重要意义。[目的]建立高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)联用技术测定头发中4种形态砷化合物的方法。[方法] 实验考察了流动相对色谱分离的影响,通过正交实验优化样品预处理条件和原子荧光(AFS)检测参数,测试了批内、批间、加标回收试验等方法学性能指标。[结果]4种形态的砷化合物即亚砷酸盐(AsⅢ)、砷酸盐(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMAⅤ)和二甲基砷酸(DMAⅤ)的线性范围为3.68~100.00μg/L,相关系数在0.9991~0.9996之间,方法检出限为0.11~0.19μg/g,样品加标回收率为96.5%~102.8%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~4.3%,浓度为10.00、40.00、80.00μg/L的3个水平样品批内RSD为1.5%~4.4%,批间RSD为1.9%~4.6%。[结论]所建方法具有较高的灵敏度可用于头发中4种形态砷化合物的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱法 头发 慢性中毒
基于HPLC-AFS技术研究南极磷虾油对大鼠脏器中砷形态分布的影响 预览
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作者 刘小芳 邱阿敏 +2 位作者 唐一新 张辉珍 冷凯良 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第10期302-307,333共7页
目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷... 目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷虾油组(7 d组、30 d组),每组5只,灌胃剂量2.625 g油/kg·bw,喂养7 d或30 d后,剥离肝脏、肾脏。采用建立的高效液相色谱-原子荧光光谱法,经Hamilton PRPx-100色谱柱分离,磷酸二氢铵缓冲液洗脱,对脏器中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、亚砷酸盐(AsⅢ)和砷酸盐(AsⅤ)的含量进行测定。结果:大鼠脏器中五种砷形态的检出限为0.35~0.50μg/L,定量限为1.0~2.0μg/L,加标回收率为80.2%~113.0%,RSD为1.34%~3.97%,方法线性良好,R^2> 0.999。采用该方法测得,大鼠肝脏和肾脏中主要砷形态为AsB和DMA。与对照组相比,大鼠摄食磷虾油和砷甜菜碱磷虾油7或30 d后,脏器中总砷、AsB、AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ含量均无显著性变化。结论:摄食南极磷虾油后,大鼠肝脏和肾脏中不会出现砷蓄积现象。南极磷虾油及其砷甜菜碱不会对大鼠脏器中砷形态含量以及各砷形态之间的转化产生显著影响。本研究可为南极磷虾油食用安全性的科学认识及其应用领域拓展提供理论支撑。 展开更多
关键词 南极磷虾油 砷形态 脏器 转化 高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术
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超声辅助酶提取-高效液相原子荧光测定抗癌类海洋中药中硒的形态
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作者 张颜 王一淳 +1 位作者 倪莹莹 叶明德 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期850-853,共4页
建立了高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLP-HG-AFS)联用技术测定抗癌类海洋中药中4种硒形态的方法。样品经超声辅助蛋白酶XIV提取,采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4. 1 mm,10μm),以5 mmol/L(pH 4. 5)的柠檬酸... 建立了高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLP-HG-AFS)联用技术测定抗癌类海洋中药中4种硒形态的方法。样品经超声辅助蛋白酶XIV提取,采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4. 1 mm,10μm),以5 mmol/L(pH 4. 5)的柠檬酸为流动相,在8 min内可分离4种硒形态:硒代胱氨酸(SeCys2),甲基-硒代半胱氨酸(Me SeCys),亚硒酸盐(Se(Ⅳ)),硒代蛋氨酸(SeMet)。检出限分别为1. 25,1. 03,0. 56,1. 85μg/L,相关系数均大于0. 9990,加标回收率范围为90. 7%~104. 5%。方法可满足海洋中药中硒形态的定量分析。 展开更多
关键词 超声辅助酶提取 高效液相色谱-原子荧光 抗癌 海洋中药 硒形态
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