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液/液萃取-气相色谱/三重四极杆质谱联用法测定水中24种半挥发性有机物 预览
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作者 刘斌 孙红梅 +1 位作者 陈山 朱玉梅 《环境科技》 2019年第4期64-69,共6页
建立了液/液萃取-气相色谱/三重四极杆质谱联用法(GC/MS/MS)测定水中24种半挥发性有机物的方法。采用二氯甲烷萃取、多反应监测(MRM)扫描、氘代同位素混合内标定量;0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内线性响应良好(响应因子RF的RSD (相对标准偏... 建立了液/液萃取-气相色谱/三重四极杆质谱联用法(GC/MS/MS)测定水中24种半挥发性有机物的方法。采用二氯甲烷萃取、多反应监测(MRM)扫描、氘代同位素混合内标定量;0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内线性响应良好(响应因子RF的RSD (相对标准偏差)<20%);检出限0.16~0.49μg/L,测定下限0.64~1.96μg/L;RSD范围9.44%~17.2%;目标化合物加标回收率范围73.1%~103.7%,替代物加标回收率范围78.7%~96.8%;该方法抗干扰性强、灵敏度高、定性定量准确,较适用于饮用水源、地表水、地下水、工业废水等环境水体中SVOCs检测。 展开更多
关键词 液/液萃取 气相色谱/三重四极杆质谱 半挥发性有机物
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液液萃取-磺化净化-LC/MS/MS测定黄喉中的五氯酚酸钠
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作者 周敏 朱萌萌 +2 位作者 周婷婷 王珍 余鹏飞 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第3期280-284,共5页
试验建立了液液萃取-磺化净化-高效液相色谱-串联质谱联用测定黄喉中的五氯酚酸钠的新方法。样品捣碎均匀,先用硫酸酸化样品,将五氯酚酸钠转化成五氯苯酚,正己烷提取,再用浓硫酸磺化净化,漩涡离心后LCMS/MS测定。试验对影响提取效果的... 试验建立了液液萃取-磺化净化-高效液相色谱-串联质谱联用测定黄喉中的五氯酚酸钠的新方法。样品捣碎均匀,先用硫酸酸化样品,将五氯酚酸钠转化成五氯苯酚,正己烷提取,再用浓硫酸磺化净化,漩涡离心后LCMS/MS测定。试验对影响提取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.5~200μg/kg,检出限为0.2μg/kg,相关系数为0.999 3,样品加标回收率为80.3%~91.7%,相对标准偏差为2.1%~6.3%。该方法快速、简单、价格低廉且高效,可以应用于黄喉中的五氯酚酸钠分析测定。 展开更多
关键词 五氯酚酸钠 液液萃取 磺化净化 高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 黄喉
气相色谱法测定生活饮用水地表水源地水中的有机氯农药 预览
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作者 凡传明 植深晓 潘锦 《东莞理工学院学报》 2019年第3期69-72,共4页
为提高工作效率,建立了液液萃取-Florisil柱净化-毛细管柱分离-ECD检测器测定水中有机氯农药的方法,将原有的多种参考方法缩减至1种方法,简化了流程;该方法检出限为0.0079~0.1171μg/L,加标回收率为87.7%~111.0%,相对标准偏差为4.0%~9.7... 为提高工作效率,建立了液液萃取-Florisil柱净化-毛细管柱分离-ECD检测器测定水中有机氯农药的方法,将原有的多种参考方法缩减至1种方法,简化了流程;该方法检出限为0.0079~0.1171μg/L,加标回收率为87.7%~111.0%,相对标准偏差为4.0%~9.7%。实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作简便,满足生活饮用水地表水源地水中有机氯农药的测定要求。 展开更多
关键词 有机氯农药 液液萃取 气相色谱法
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气相色谱质谱法测定2种嗅味物质前处理方法探讨 预览
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作者 陈罡 蔡海江 +1 位作者 韩琳 张伟 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期99-102,共4页
对水源水及饮用水中二甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)这2种嗅味物质采用液液萃取与气相色谱-质谱联用的方法测定,对水体中的细胞破壁,检测胞内胞外嗅味物质。2-MIB、GSM经过加氯化钠盐、正己烷液液萃取、浓缩、进样,经气相色谱-质谱联... 对水源水及饮用水中二甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)这2种嗅味物质采用液液萃取与气相色谱-质谱联用的方法测定,对水体中的细胞破壁,检测胞内胞外嗅味物质。2-MIB、GSM经过加氯化钠盐、正己烷液液萃取、浓缩、进样,经气相色谱-质谱联用法分析测定,选择离子模式定量。结果表明,该方法分离效果好,2-MIB、GSM在10~100μg/L的标准曲线中均线性良好,回归系数R^2>0.995,取样体积1 000 mL时,检出限分别为2.58、2.45 ng/L。2-MIB、GSM加标回收率分别为86.7%~103.0%、87.5%~91.8%,2-MIB、GSM的RSD分别为3.8%~7.9%、4.1%~9.8%。 展开更多
关键词 嗅味物质 液液萃取 气相色谱-质谱联用法
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纺织品中禁用偶氮染料的快速检测方法 预览
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作者 谭玉静 包海峰 +3 位作者 管诗嘉 王麟 许明慧 骆迎华 《印染》 北大核心 2019年第6期46-49,共4页
在GB/T 17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》的基础上优化了纺织品中禁用偶氮染料的检测方法:偶氮染料在13mL柠檬酸盐溶液中用2mL二亚硫酸钠还原分解后,加人2mL萃取溶剂乙睛,然后加入2g氢氧化钠和6g碳酸钠进行液液萃取,离心后用提... 在GB/T 17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》的基础上优化了纺织品中禁用偶氮染料的检测方法:偶氮染料在13mL柠檬酸盐溶液中用2mL二亚硫酸钠还原分解后,加人2mL萃取溶剂乙睛,然后加入2g氢氧化钠和6g碳酸钠进行液液萃取,离心后用提取小柱净化,再进行GC/MSD分析,该方法可缩短前处理时间约30min,节约95%以上的有机溶剂,回收率在60.1%~100.1%,检出限小于0.13mg/kg,相对标准偏差小于4%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 禁用偶氮染料 液液萃取 纺织品
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高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中曲马多的分析方法研究
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作者 陈金 刘晓云 +2 位作者 刘洋 何小维 王平 《中国药物依赖性杂志》 CAS CSCD 2019年第2期113-118,共6页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测人体尿液中曲马多的分析方法。方法:从选择性、线性、精密度、回收率及稳定性等对方法进行验证。结果:该方法中曲马多的检出限为1. 0 ng·mL^-1;定(n=6);日间精密度为1. 25%... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测人体尿液中曲马多的分析方法。方法:从选择性、线性、精密度、回收率及稳定性等对方法进行验证。结果:该方法中曲马多的检出限为1. 0 ng·mL^-1;定(n=6);日间精密度为1. 25%和1. 71%(n=6,day=5);在50 ng·mL^-1和200 ng·mL^-1浓度下测得该方法回收率分别为96. 80%和93. 34%(n=3);结论:该方法准确、高效、灵敏、特异性好,可用于曲马多药物滥用者尿液中该成分的定性定量分析。 展开更多
关键词 尿液 曲马多 液液萃取 超快速液相色谱-串联质谱
气相色谱法测定地下水中2,4-/2,6-二硝基甲苯 预览
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作者 杨卫花 苏晴 寸宇智 《云南化工》 CAS 2019年第8期110-112,116共4页
新建一种测定地下水中2,4-和2.6-二硝基甲苯的液液萃取-气相色谱法。甲苯作溶剂萃取水中的2,4-和2.6-二硝基甲苯,经DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,2,4-和2.6-二硝基甲苯的检出限都为0.05... 新建一种测定地下水中2,4-和2.6-二硝基甲苯的液液萃取-气相色谱法。甲苯作溶剂萃取水中的2,4-和2.6-二硝基甲苯,经DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,2,4-和2.6-二硝基甲苯的检出限都为0.05μg/L,均具有较好的线性关系,相关系数都大于0.999;2,4-和2.6-二硝基甲苯的精密度分别为3.4%~12.6%和4.0%~15.5%;2.4-和2,6-二硝基甲苯的加标回收率分别是75.4%~126.0%和71.5%~122.6%。本方法准确、灵敏、快速,可为地下水样中2,4/2,6-二硝基苯的污染评价提供技术支持。 展开更多
关键词 2 4-二硝基甲苯 2 6-二硝基甲苯 液液萃取 气相色谱 地下水
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气相色谱-质谱联用法测定水中有机磷农药的研究 预览
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作者 袁晓梅 《环境与发展》 2019年第5期176-177,共2页
本文建立了利用气相色谱-离子阱质谱仪分析环境水样中6种有机磷农药的分析方法。该方法利用程序升温,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子定性,外标法定量对水样中有机磷农药进行测定。实验结果表明6种有机磷农药的检出限在0.156... 本文建立了利用气相色谱-离子阱质谱仪分析环境水样中6种有机磷农药的分析方法。该方法利用程序升温,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子定性,外标法定量对水样中有机磷农药进行测定。实验结果表明6种有机磷农药的检出限在0.156~1.02μg/L之间,相对标准偏差4.2%~8.6%,加标回收率在75.6%~91.4%之间。该方法灵敏度高,重复性好,可用于对环境水样中有机磷农药的检测分析。 展开更多
关键词 有机磷农药 气相色谱-离子阱质谱 液液萃取
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页岩储层自发渗吸实验及润湿性研究 预览
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作者 叶洪涛 宁正福 +3 位作者 王庆 程志林 黄亮 穆代峰 《断块油气田》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期84-87,共4页
页岩储层一般需要水力压裂技术进行开发,压裂液在储层中的自发渗吸是页岩气藏开发的重要机理。文中利用页岩粉末装置分别在页岩油气系统和气水系统开展自发渗吸实验研究,对页岩储层的渗吸特征取得了进一步的认知。实验结果表明:页岩粉... 页岩储层一般需要水力压裂技术进行开发,压裂液在储层中的自发渗吸是页岩气藏开发的重要机理。文中利用页岩粉末装置分别在页岩油气系统和气水系统开展自发渗吸实验研究,对页岩储层的渗吸特征取得了进一步的认知。实验结果表明:页岩粉末渗吸油量高于渗吸水量,但渗吸水的速率高于渗吸油的速率。其结论与常规渗吸实验相反,主要是由于页岩中有机质纳米孔数量较多,粉末化后疏水网络能有效连接,比表面积增大,引起页岩粉末渗吸油量大于渗吸水量;同时由于有机纳米孔孔径较小,摩擦阻力较大,引起渗吸油速率降低,平衡时间延长。通过应用液-液萃取(LLE)润湿性实验和润湿性指数法进一步表明,实验页岩粉末的润湿性为弱油湿。 展开更多
关键词 自发渗吸 页岩粉末 润湿性 液-液萃取
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石脑油液液萃取脱环烷烃和芳烃溶剂的筛选 预览
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作者 疏其朋 李佳书 李进龙 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期362-366,共5页
以正己烷和环己烷混合物模拟石脑油,选取乙醇、环丁砜、N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和 N, N-二甲基乙酰胺为萃取剂,通过 GC方法测定了单一萃取剂和复合萃取剂对模拟石脑油的液液平衡数据。实验结果表明,单一溶剂脱环性能均较差,复合溶剂对... 以正己烷和环己烷混合物模拟石脑油,选取乙醇、环丁砜、N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和 N, N-二甲基乙酰胺为萃取剂,通过 GC方法测定了单一萃取剂和复合萃取剂对模拟石脑油的液液平衡数据。实验结果表明,单一溶剂脱环性能均较差,复合溶剂对环己烷有一定分离效果,但分配系数和选择性不能同时满足要求。以 DMF 为主萃取剂,将其与 CY11 组成复合萃取剂,对实际石脑油进行了脱环芳效果分析。实验结果表明,DMF+CY11 复合溶剂可显著提高环己烷的分配系数和选择性,对 C5 ~ C8 环烷烃和芳烃有良好的分离效果。 展开更多
关键词 石脑油 液液萃取 复合萃取剂 烷烃分离 N N-二甲基甲酰胺 环丁砜
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GC/MS法测定血液中苯酚 预览
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作者 高中勇 《刑事技术》 2019年第1期45-47,共3页
目的血液中苯酚检测。方法采用乙酸乙酯液液萃取,GC/MS分析。结论血液中苯酚的回收率为95.8%,方法的工作曲线为y=525069x-59076,r^2=0.999,线性范围为0.1~10μg/mL,检出限为0.01μg/mL(S/N=3.8)。结论本方法操作简便,适合于血液、胃内... 目的血液中苯酚检测。方法采用乙酸乙酯液液萃取,GC/MS分析。结论血液中苯酚的回收率为95.8%,方法的工作曲线为y=525069x-59076,r^2=0.999,线性范围为0.1~10μg/mL,检出限为0.01μg/mL(S/N=3.8)。结论本方法操作简便,适合于血液、胃内容、脏器等生物检材中苯酚的定性定量分析,可在案件检测中使用。 展开更多
关键词 法医毒物分析 血液 苯酚 液液提取 GC/MS
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萃取法在化工行业环境监测中的应用研究 预览
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作者 陈伟彬 张钢强 申圆圆 《环境科学与管理》 CAS 2019年第3期132-135,共4页
化工行业在生产过程中会产生有毒有害物质,如果这些物质不经过处理直接排放到大自然,会对大自然产生灾难性的后果。同时一些化工厂可能存在有毒有害物质泄漏情况,虽然每次的泄露量是极少的,但是随着时间的推移、累计,其对环境的威胁是... 化工行业在生产过程中会产生有毒有害物质,如果这些物质不经过处理直接排放到大自然,会对大自然产生灾难性的后果。同时一些化工厂可能存在有毒有害物质泄漏情况,虽然每次的泄露量是极少的,但是随着时间的推移、累计,其对环境的威胁是不容忽视的。因此对化工行业进行常态化、精细化的监测是很有必要的。介绍了化工行业环境污染可能的来源,相关的萃取技术,并对萃取技术在土壤环境、水环境和大气环境监测的应用进行了分析。 展开更多
关键词 液-液萃取 液-固萃取 化工行业 环境监测 应用分析
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电感耦合等离子发射光谱法快速测定对苯二甲酰氯中氯化亚砜残留量 预览
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作者 曾坤 马源源 +1 位作者 郭庆中 段太成 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期410-414,共5页
基于电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)建立了对苯二甲酰氯(TPC)中氯化亚砜(SOCl2)残留量的快速测定方法。样品以有机溶剂溶解后,经水溶液液-液萃取,使SOCl2原位水解,并氧化为稳定态硫酸根,进一步通过ICP-OES测定S含量,实现SOCl2残留... 基于电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)建立了对苯二甲酰氯(TPC)中氯化亚砜(SOCl2)残留量的快速测定方法。样品以有机溶剂溶解后,经水溶液液-液萃取,使SOCl2原位水解,并氧化为稳定态硫酸根,进一步通过ICP-OES测定S含量,实现SOCl2残留量的准确分析。优化了样品溶解的溶剂类型及用量,发现以四氯化碳为溶剂,且溶剂/溶质比为10(mL:g)时可获得最佳的样品溶解效果;优化了振荡萃取的水相酸度、时间以及氧化剂类型和用量,发现水相萃取酸度为10%(V/V)HNO3、振荡萃取时间在2min左右,氧化剂加入量为2%(V/V)H2O2时,可实现SOCl2的充分水解及水解产物的完全吸收与氧化固定,并有效避免了TPC基体的大量水解对两相分离的影响。全流程加标回收率为92.7%~104.6%;方法检出限(LOD,3s)为0.22mg/kg(以S计),测定精密度(RSD,n=6)为2.1%。采用本方法对TPC实际生产及提纯工艺中不同阶段样品进行了分析,所得结果与理论预测值符合。 展开更多
关键词 氯化亚砜 对苯二甲酰氯 电感耦合等离子发射光谱法 液-液萃取
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气相色谱法同时测定贝类中15种持久性有机污染物残留量 预览
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作者 杜静 黄会 +3 位作者 张华威 罗晶晶 宫向红 张秀珍 《中国渔业质量与标准》 2019年第3期53-62,共10页
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法。采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GP... 建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法。采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GPC-SPE)联合净化,采用外标法定量。结果显示,在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内,15种持久性有机污染物均呈良好的线性关系,相关系数不小于0.9950,定量限为1.0~2.0μg/kg,检出限为0.3~0.8μg/kg,回收率在60.1%~111.0%范围内,相对标准偏差小于10%。该方法重现性好,准确度、精密度高,能满足残留分析技术要求,适用于贝类中有机氯农药和多氯联苯的同时测定。将此方法应用于检测蛤蜊、牡蛎和扇贝等贝类样品中将POPs的残留量,检出率最高的是p,p′-dichlorodiphenyldichloroethylene(p,p′-DDE),其在样品中均有检出。本研究可为进一步深入研究持久性有机污染物对水产品质量安全的影响提供技术支持。 展开更多
关键词 气相色谱 有机氯农药 多氯联苯 残留量 联合净化 固相萃取 外标法
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煤制乙二醇工艺废水中1,4-二噁烷的测定 预览
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作者 侯秀华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期596-599,共4页
采用液液萃取-气质联用技术测定煤制乙二醇废水中的1,4-二噁烷,选取了适合的萃取剂,对萃取条件进行了考察,并对实际试样进行了分析。实验结果表明,使用二氯甲烷作萃取剂,将废水试样调节到pH大于9,加入5 g氯化钠时,1,4-二噁烷的萃取效果... 采用液液萃取-气质联用技术测定煤制乙二醇废水中的1,4-二噁烷,选取了适合的萃取剂,对萃取条件进行了考察,并对实际试样进行了分析。实验结果表明,使用二氯甲烷作萃取剂,将废水试样调节到pH大于9,加入5 g氯化钠时,1,4-二噁烷的萃取效果和分离效果均较好;在所选择的萃取条件下,1,4-二噁烷的质量浓度在7.936~793.6 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.994 7,相对标准偏差为4.7%,检出限为0.36 mg/L。对煤制乙二醇废水实际试样进行分析,测定结果准确、重现性好。该方法操作简便、精密度较高,可用于煤制乙二醇废水中1,4-二噁烷的测定。 展开更多
关键词 液液萃取 气质联用 1 4-二噁烷 煤制乙二醇 废水
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气相色谱-质谱检测浓香型白酒氨基甲酸乙酯预处理方法的研究 预览
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作者 孙骏飞 陈臣 崔海灏 《酿酒》 CAS 2019年第2期102-104,共3页
饮酒是摄入氨基甲酸乙酯的主要方式,通过实验比较液液萃取法和固相萃取法,确定更加高效的浓香型白酒氨基甲酸乙酯检测预处理方法。
关键词 浓香型白酒 氨基甲酸乙酯 液液萃取 固相萃取
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液液萃取-气相色谱法检测尿中2,5-己二酮
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作者 李惠玲 周博 +2 位作者 马婧 董芳 于燕 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2019年第2期233-235,共3页
目的建立液液萃取-气相色谱法快速测定尿中2,5-己二酮。方法取2 mL尿样经100μL盐酸酸化后,加入0.5 g无水硫酸钠进行盐析,用1 mL色谱纯乙酸乙酯涡旋萃取,采用Rtx~?-WAX色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 2,5-己二酮在质量浓度为0.2... 目的建立液液萃取-气相色谱法快速测定尿中2,5-己二酮。方法取2 mL尿样经100μL盐酸酸化后,加入0.5 g无水硫酸钠进行盐析,用1 mL色谱纯乙酸乙酯涡旋萃取,采用Rtx~?-WAX色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 2,5-己二酮在质量浓度为0.25~15.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 7;检出限为0.08 mg/L,最低检出质量浓度为0.25 mg/L;加标回收率为93.0%~110.0%;批内相对标准偏差(RSD)为1.9%~5.4%,批间RSD为5.0%~11.2%。结论本方法操作简单、灵敏、准确,适用于职业性正己烷接触人群和疑似职业性慢性正己烷中毒病人尿中2,5-己二酮的检测。 展开更多
关键词 液液萃取 2 5-己二酮 尿 气相色谱法 正己烷
风干牦牛肉中敌百虫残留量的LLE-GC-MS检测方法研究 预览
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作者 黄伊嘉 唐善虎 李思宁 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第4期130-136,共7页
风干牦牛肉样品基质复杂,采用传统的化学显色法或气相色谱法检测敌百虫残留物易产生假阳性结果,而采用液相色谱-串联质谱法测定需要较高配置,因此需要建立一种新的气相色谱质谱联用法测定敌百虫残留。试验确定风干牦牛肉的前处理方法、... 风干牦牛肉样品基质复杂,采用传统的化学显色法或气相色谱法检测敌百虫残留物易产生假阳性结果,而采用液相色谱-串联质谱法测定需要较高配置,因此需要建立一种新的气相色谱质谱联用法测定敌百虫残留。试验确定风干牦牛肉的前处理方法、仪器进样口260℃、HP-5MS毛细管柱、脉冲不分流进样等最佳条件,建立风干牦牛肉中敌百虫残留的液液萃取-气相色谱质谱检测方法。该方法的回收率在85.3%~102.3%之间,RSD<5.1%,线性相关系数为0.9999,检出限为0.02mg/kg。 展开更多
关键词 敌百虫 液液萃取 气相色谱-质谱 风干牦牛肉 检测方法
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液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛
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作者 裴赛峰 俞超 +1 位作者 蔡宏铨 张昀 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期477-481,共5页
目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛。方法通过优化萃取溶剂、pH、盐析试剂、内标物等提取试验以及色谱参数,然后利用优化后的参数进行方法验证,并与国标方法进行比对分析。结果在优化后的萃取条件及仪器分析条件下,三氯... 目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛。方法通过优化萃取溶剂、pH、盐析试剂、内标物等提取试验以及色谱参数,然后利用优化后的参数进行方法验证,并与国标方法进行比对分析。结果在优化后的萃取条件及仪器分析条件下,三氯乙醛在0.20~20.0μg/L范围内,具有较好的线性相关性,相关系数r>0.999;方法检出限为0.030μg/L,纯水与管网水加标浓度为1.0μg/L时的回收率分别为94.8%和93.7%,相对标准偏差分别为2.9%和3.4%,纯水与管网水加标浓度为16.0μg/L时的回收率均为101%,相对标准偏差分别为1.0%和1.3%。配对样本分析显示该方法对实际水样的测定值总体低于国标方法。结论该方法灵敏、准确,适合饮用水中三氯乙醛的检测。 展开更多
关键词 三氯乙醛 消毒副产物 液液萃取
GC-MS测定莪术中β-榄香烯的血药浓度及大鼠体内药代动力学研究
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作者 李婧 刘文静 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期846-851,共6页
目的:建立快速灵敏的气质联用(GC-MS)法测定莪术中β-榄香烯在大鼠血浆中血药浓度,并研究β-榄香烯在大鼠体内的药代动力学特征。方法:血浆样品的处理采用正己烷液-液萃取方法,萘为内标。色谱柱:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μ... 目的:建立快速灵敏的气质联用(GC-MS)法测定莪术中β-榄香烯在大鼠血浆中血药浓度,并研究β-榄香烯在大鼠体内的药代动力学特征。方法:血浆样品的处理采用正己烷液-液萃取方法,萘为内标。色谱柱:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:初始60℃,保持1 min,再以30℃·min^-1的速度升温至160℃,保持3 min,再以10℃·min^-1的速度升温至200℃,保持2 min。采用电子轰击离子源及选择离子扫描模式(SIM);选择监测离子:β-榄香烯m/z 93,内标m/z 128。按β-榄香烯10 mg·kg^-1灌胃给药后,测定大鼠血浆中β-榄香烯的浓度,并用DAS 2.0软件计算药代动力学参数。结果:血浆中β-榄香烯质量浓度在0.05~200.0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 1),定量下限为0.05μg·mL^-1;低、中、高3个浓度准确度、日内及日间精密度均小于5%;提取回收率分别为91.7%、105.1%、108.8%;低、中、高3个浓度血浆样品在室温放置12 h,4℃冰箱中放置24 h及反复冻融4次后均能保持稳定。大鼠灌胃莪术提取液后β-榄香烯药-时曲线符合二室模型;主要药代学参数:AUC0-t为(9.83±1.07)μg·L^-1·h,t1/2α为(0.47±0.05)h,t1/2β为(1.82±3.11)h,Tmax为(2.06±0.37)h,Cmax为(2.61±0.17)μg·mL^-1。结论:该方法简便、准确,专属性强,适用于莪术中β-榄香烯在大鼠体内的药代动力学研究。 展开更多
关键词 莪术 Β-榄香烯 液-液萃取 挥发油 大鼠血浆 血药浓度 药代动力学 气相色谱质谱联用
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