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胆木浸膏糖浆的HPLC指纹图谱研究和9种成分的含量测定 预览
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作者 刘欢 于鑫淼 +5 位作者 王月 王佳月 吕星 侯丽娟 林紫薇 孙立新 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第14期1940-1945,共6页
目的:建立胆木浸膏糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中9 种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C1(8 2),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μ... 目的:建立胆木浸膏糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中9 种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C1(8 2),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。以异长春花苷内酰胺为参照,绘制20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行相似度评价,确定共有峰,并通过标准曲线法测定9 种成分的含量。结果:20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱有26 个共有峰,相似度均大于0.98,通过与混合对照品比对,指认出9 种化学成分,分别为原儿茶酸、新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、短小蛇根草苷、异长春花苷内酰胺和喜果苷。这9 种成分检测质量浓度的线性范围分别为17.24~275.84、7.56~120.96、15.40~246.40、7.84~125.44、8.64~138.24、7.96~127.36、8.40~134.40、48.56~776.96,4.16~66.56 μ g/mL(r 均大于0.999);检测限分别为0.043 1、0.126 0、0.038 5、0.130 7、0.144 0、0.066 3、0.070 0、0.012 1、0.052 0 μg/mL;定量限分别为0.215 5、0.189 0、0.077 0、0.196 0、0.288 0、0.132 7、0.105 0、0.097 6、0.138 7 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.6%、106.3%、100.1%、102.0%、98.4%、100.0%、99.3%、100.6%、101.2%,RSD分别为1.20%、0.24%、0.59%、1.00%、0.73%、1.30%、1.10%、1.80%、1.90%(n=6)。结论:所建立的胆木浸膏糖浆HPLC指纹图谱和定量测定方法分析准确度高、专属性强、灵敏度高,可以为胆木浸膏糖浆的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 胆木浸膏糖浆 原儿茶酸 新绿原酸 马钱苷酸 绿原酸 隐绿原酸 獐牙菜苷 短小蛇根草苷 异长春花苷内酰胺 喜果苷 高效液相色谱法 指纹图谱 含量测定
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RRLC-MS/MS法同时测定骨刺片中14个成分的含量
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作者 王亚丹 戴忠 +3 位作者 何风艳 胡晓茹 吴先富 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期595-607,共13页
目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2... 目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL;质谱采用负离子扫描,多反应监测(MRM)模式,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N2)600 L·h-1,雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4.0 kV,皂苷类成分采用积雪草苷为内标,其他类成分采用水杨酸为内标。结果:新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.008~8.208、0.004~4.084、0.009~9.312、0.008~8.368、0.005~5.416、0.004~4.344、0.001~3.928、0.002~8.512、0.004~1.864、0.008~4.104、0.009~4.560、0.008~4.120、0.010~4.932、0.008~2.188μg·mL-1范围内线性关系良好,R2≥0.999 3,定量下限为0.8~9.9 ng·mL-1,加样回收率为95.7%~106.8%。采用建立的方法对骨刺片样品进行含量测定,结果显示,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd在骨刺片样品中的含量分别为10.73~663.41、235.40~995.78、62.16~1315.00、9.74~873.45、43.15~576.11、14.69~1337.46、0.52~194.73、0~428.61、0~9.969、0~240.51、0~1045.38、0~109.53、0~866.82、0~197.84μg·片-1,可以看出,除马钱苷酸外,其他成分在不同厂家生产的骨刺片中含量差异非常大,提示部分厂家在白芍、杜仲叶、骨碎补、三七及党参等药材的投料上可能存在问题。结论:本实验建立的多指标含量测定方法灵敏、准确,可用于全面评价骨刺片的质量优劣,对于提高骨刺片的质量标准、规范厂家的生产行为具有重要意义。 展开更多
关键词 骨刺片 新绿原酸 马钱苷酸 绿原酸 隐绿原酸 芍药内酯苷 芍药苷 新北美圣草苷 柚皮苷 党参炔苷 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE 人参皂苷RB 人参皂苷RD 多指标含量测定 高分离度快速液相色谱-1串联质谱
FTIR对滇龙胆环烯醚萜类成分含量快速预测研究
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作者 裴艺菲 沈涛 +2 位作者 左智天 张庆芝 王元忠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期615-623,共9页
目的:建立适用于滇龙胆根、茎与叶中主要环烯醚萜类成分的含量预测模型,开发一种快速有效的质量控制方法。方法:采集云南省231份滇龙胆样品的傅里叶变换红外光谱(FTIR),用高效液相色谱(HPLC)法测定根中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷... 目的:建立适用于滇龙胆根、茎与叶中主要环烯醚萜类成分的含量预测模型,开发一种快速有效的质量控制方法。方法:采集云南省231份滇龙胆样品的傅里叶变换红外光谱(FTIR),用高效液相色谱(HPLC)法测定根中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷及当药苷含量,根、茎及叶内总环烯醚萜类含量。光谱进行预处理并选取最佳预处理方式。SPXY算法将样品按2∶1分为训练集和预测集,训练集数据结合支持向量机回归(SVR)建立不同产地、部位滇龙胆环烯醚萜类含量快速预测模型,预测集数据对模型泛化能力进行外部验证。结果(:1)滇龙胆根中不同环烯醚萜类含量差异较大,其中龙胆苦苷>马钱苷酸>当药苷>獐牙菜苦苷;总体上不同部位之间总环烯醚萜含量根>叶>茎,部分产地叶中总环烯醚萜含量大于根(;2)不同产地及部位滇龙胆的红外光谱峰形及波数相似,但吸收度存在差异(;3)所有模型中,标准正态变量(SNV)+二阶导数(SD)+13点Savitzky-Golay(SG)平滑+正交信号校正(OSC)-SVR与SNV+SD+11点SG平滑+OSC-SVR对根中总环烯醚萜及龙胆苦苷含量预测效果最佳,预测集相关系数(R_p~2)分别达到0.975 8、0.971 1,RPD分别为5.56、4.99,模型可信度较高,预测值与HPLC检测值接近。结论:FTIR技术结合化学计量学对8个产地滇龙胆中环烯醚萜类成分含量进行准确预测,可作为一种快速可靠的定量方法对滇龙胆药材进行质量控制。 展开更多
关键词 傅里叶变换红外光谱 支持向量机回归 滇龙胆 环烯醚萜类 马钱苷酸 獐牙菜苦苷 龙胆苦苷 当药苷 含量预测
艽龙胶囊制备中4种主化学成分的转移率研究 预览
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作者 肖会敏 何悦 +3 位作者 雷美娜 常瑛 刘铁明 王四旺 《西北药学杂志》 CAS 2019年第1期1-5,共5页
目的建立同时测定秦艽药材与艽龙胶囊中的马钱苷酸、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和龙胆苦苷含量的HPLC法,并探讨其在秦艽药材至艽龙胶囊成药间的转移率。方法采用HPLC法,选取10批秦艽药材,每批对应1批胶囊。结果建立同时... 目的建立同时测定秦艽药材与艽龙胶囊中的马钱苷酸、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和龙胆苦苷含量的HPLC法,并探讨其在秦艽药材至艽龙胶囊成药间的转移率。方法采用HPLC法,选取10批秦艽药材,每批对应1批胶囊。结果建立同时检测药材与胶囊中4种成分的HPLC法;10批药材及其对应10批胶囊的马钱苷酸、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和龙胆苦苷转移率分别为48.90%~86.47%,87.23%~97.88%,21.34%~44.67%和81.47%~96.15%。结论该含量测定方法简便、准确、重复性好,可作为秦艽药材与艽龙胶囊中4种主成分的检测方法;龙胆苦苷为该胶囊主要成分且转移率高,表明该胶囊制备工艺良好,为胶囊的质量控制提供了保障。 展开更多
关键词 艽龙胶囊 马钱苷酸 6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷 獐芽菜苦苷 龙胆苦苷 HPLC法
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艽龙胶囊及其主成分对溃疡性结肠炎小鼠的作用 预览
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作者 郭伦锋 刘尹 +6 位作者 郭军 李瑶 刘铁明 袁鹰 董明芝 谢艳华 王四旺 《贵州医药》 CAS 2019年第7期1015-1018,共4页
目的探讨艽龙胶囊及其主成分对溃疡性结肠炎小鼠的预防保护作用。方法采用2.5%DSS建立小鼠溃疡性结肠炎(UC)模型,造模同时各治疗组给予相应治疗药物,模型组及正常组给予等容量生理盐水,连续给药7d,分别进行小鼠疾病活动指数(DAI)和结肠... 目的探讨艽龙胶囊及其主成分对溃疡性结肠炎小鼠的预防保护作用。方法采用2.5%DSS建立小鼠溃疡性结肠炎(UC)模型,造模同时各治疗组给予相应治疗药物,模型组及正常组给予等容量生理盐水,连续给药7d,分别进行小鼠疾病活动指数(DAI)和结肠粘膜损伤指数(CMDI)评分,检测血清NO和TNF-α含量及结肠组织SP和VIP含量。结果艽龙胶囊及其主成分龙胆苦苷和马钱苷酸能够显著改善UC小鼠DAI和CMDI评分,显著降低UC小鼠血清NO和TNF-α含量,同时还降低结肠组织SP和VIP含量。结论艽龙胶囊对溃疡性结肠炎具有显著的预防保护作用,其功效成分为龙胆苦苷和马钱苷酸。 展开更多
关键词 艽龙胶囊 龙胆苦苷 马钱苷酸 溃疡性结肠炎
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龙胆药材中龙胆苦苷、马钱酸含量测定与其外观性状的相关性及质量等级标准研究 预览
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作者 刘战 侯晓琳 +4 位作者 宿莹 吴晓燕 孙金 姜雨昕 翁丽丽 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第16期2237-2242,共6页
目的:建立同时测定龙胆药材中龙胆苦苷、马钱酸含量的方法,并考察其含量与外观性状的相关性及进行质量等级划分。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ascentis Express C18,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温... 目的:建立同时测定龙胆药材中龙胆苦苷、马钱酸含量的方法,并考察其含量与外观性状的相关性及进行质量等级划分。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ascentis Express C18,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,检测波长为240 nm,进样量为1μL。以药材长度、须根数及根直径为指标,考察龙胆药材的外观性状特征;采用SPSS 21.0软件分析药材中龙胆苦苷、马钱酸含量与其外观性状的相关性;采用SPSS 21.0软件进行k-均值聚类分析,并建立龙胆药材的质量等级划分标准。结果:龙胆苦苷、马钱酸检测质量浓度线性范围分别为0.5~3.0 mg/mL(r=0.999 9)、0.05~0.50 mg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.295、0.289μg/mL,检测限分别为0.082、0.081μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为97.56%~102.23%(RSD=1.56%,n=6)、97.58%~102.67%(RSD=1.86%,n=6)。相关性分析结果显示,药材中龙胆苦苷、马钱酸含量与其长度、须根数、根直径均呈正相关,且对含量的影响程度大小依次为须根数>长度>根直径。聚类分析结果显示,54批龙胆药材可分聚为2类,S4~S6、S13、S17~S23、S25、S28、S31~S34聚为一类;S1~S3、S7~S12、S14~S16、S24、S26、S27、S29、S30、S35~S54聚为一类。质量等级划分结果显示,54批龙胆药材可分为2个等级,其结果与聚类分析结果一致。结论:所建含量测定方法操作简便,稳定性较好,可用于同时测定龙胆药材中龙胆苦苷、马钱酸的含量;龙胆药材须根数越多、长度越长、根直径越粗,马钱酸和龙胆苦苷的含量越高,药材质量越好。 展开更多
关键词 龙胆 龙胆苦苷 马钱酸 高效液相色谱法 外观性状 相关性 聚类分析 质量等级标准
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HPLC法测定蒿秦化斑颗粒中四种成分的含量 预览
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作者 王夏 龚韬 +3 位作者 孙丽蕴 李拓新 朱青 宋京美 《中国医药导报》 CAS 2019年第16期28-32,共5页
目的建立蒿秦化斑颗粒中马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用Kinetex EVO C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长23... 目的建立蒿秦化斑颗粒中马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用Kinetex EVO C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温35℃。结果马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的标准曲线分别为Y=1.5×10^3X-0.88(r=0.9999)、Y=9.8×10^2X-2.95(r=0.9999)、Y=1.4×10^3X-3.97(r=0.9999)、Y=2.4×10^3X-0.33(r=0.9999);线性范围分别为0.03~0.69 mg/L、0.15~3.00 mg/L、0.17~3.44 mg/L、0.01~0.11 mg/L,平均加样回收率分别为97.85%、98.30%、94.66%、96.08%,RSD分别为1.00%、0.69%、1.72%、1.90%。结论该方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于蒿秦化斑颗粒中四种成分的含量测定。 展开更多
关键词 蒿秦化斑颗粒 马钱苷酸 龙胆苦苷 芍药苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 高效液相色谱法 含量测定
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一测多评法同时测定龙胆不同部位中3个环烯醚萜苷类成分的含量
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作者 李翟 姜大成 +2 位作者 翁丽丽 宿莹 侯晓琳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1069-1076,共8页
目的:建立一测多评法同时测定龙胆药材中马钱苷酸、獐牙菜苦苷及龙胆苦苷的含量,并比较龙胆药材上(根茎)、中(簇生根中部)、下(簇生根尾部)三部分中3个成分的含量差异。方法:采用HPLC法,使用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 m... 目的:建立一测多评法同时测定龙胆药材中马钱苷酸、獐牙菜苦苷及龙胆苦苷的含量,并比较龙胆药材上(根茎)、中(簇生根中部)、下(簇生根尾部)三部分中3个成分的含量差异。方法:采用HPLC法,使用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~5 min,6%B;5~35 min,6%B→3.5%B;35~65 min,3.5%B→9%B;65~85 min,9%B→6%B),流速0.8 mL·min-1,柱温40℃,检测波长240 nm,进样量10μL。以龙胆苦苷为内参物,建立其与马钱苷酸、獐牙菜苦苷的相对校正因子,并计算2个成分分别在药材上、中、下三部分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定龙胆中3个环烯醚萜苷类成分分别在药材上、中、下三部分的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性,采用SPSS21.0软件分别对龙胆药材上、中、下三部分中3个成分的含量进行单因素方差分析。结果:建立的校正因子重复性良好,含量间无显著差异。龙胆药材不同部位中3个环烯醚萜苷类成分的含量差异显著,中、下部的马钱苷酸、獐牙菜苦苷及龙胆苦苷含量均高于上部(P<0.05,有显著性差异)。结论:建立的一测多评法可作为龙胆药材中3个环烯醚萜苷类化学成分的含量测定方法。通过分析龙胆药材上、中、下三部分环烯醚萜苷类成分的含量差异,初步判断龙胆药材质量优劣的合理性,为龙胆药材等级划分及制订龙胆药材的质量评价提供参考依据,在其生产及商品流通等方面也具有一定的指导意义。 展开更多
关键词 龙胆 马钱苷酸 獐牙菜苦苷 龙胆苦苷 一测多评 外标法 高效液相色谱
UPLC-Q-Orbitrap HRMS法同时测定秦艽炮制前后8种成分
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作者 李源 高元平 +5 位作者 罗昊 李爱暖 吕露阳 徐燕 严亨秀 曾锐 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2856-2861,共6页
目的建立一种UPLC-Q-Orbitrap HRMS定量分析方法,同时测定秦艽炮制前后8种化学成分(龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、木犀草素、异牡荆素、芹菜素、山柰酚)含量的变化。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1... 目的建立一种UPLC-Q-Orbitrap HRMS定量分析方法,同时测定秦艽炮制前后8种化学成分(龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、木犀草素、异牡荆素、芹菜素、山柰酚)含量的变化。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子检测模式进行检测。结果秦艽经清炒、酒炙后环烯醚萜类含量均明显升高,且清炒后龙胆苦苷和马钱苷酸含量具有统计学差异。黄酮类在清炒和酒炙后含量变化不大。2类成分总的含量变化为环烯醚萜类成分含量清炒>酒炙>生品;黄酮类成分含量生品>酒炙>清炒。结论建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时测定秦艽炮制前后8种成分的方法准确、稳定,为进一步研究秦艽炮制前后主要成分的变化奠定了基础。 展开更多
关键词 秦艽 UPLC-Q-Orbitrap HRMS 炮制 龙胆苦苷 马钱苷酸 獐牙菜苦苷 獐牙菜苷 木犀草素 异牡荆素 芹菜素 山柰酚
滋肾育胎丸指纹图谱及其5种指标成分含量测定的研究
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作者 马蕙文 邹琦 +6 位作者 李春 尹震 易红 田莲超 任承涛 刘晓谦 王智民 《中国中药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第14期2878-2883,共6页
采用高效液相色谱法分别建立了滋肾育胎丸指纹图谱及马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、当药苷和川续断皂苷Ⅵ5个成分同时测定的方法,以期对其质量控制提供科学依据。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)对11批滋肾育胎丸样品进行分析... 采用高效液相色谱法分别建立了滋肾育胎丸指纹图谱及马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、当药苷和川续断皂苷Ⅵ5个成分同时测定的方法,以期对其质量控制提供科学依据。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)对11批滋肾育胎丸样品进行分析,建立滋肾育胎丸指纹图谱,在254 nm下标定了15个共有峰,指纹图谱相似度均〉0.90。所建立的5个指标成分同步测定的方法,各成分在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 2),平均回收率在97.62%~101.9%,RSD均〈3.0%。该研究所建立的指纹图谱和定量分析的方法简便、准确度高,能更全面反映滋肾育胎丸的质量,可用于滋肾育胎丸的质量控制。 展开更多
关键词 滋肾育胎丸 指纹图谱 马钱苷酸 绿原酸 马钱苷 当药苷 川续断皂苷Ⅵ
基于UPLC-ESI-HRMS^n评价不同干燥方式对粗茎秦艽中环烯醚萜类及黄酮类成分的影响 被引量:4
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作者 徐燕 李爱暖 +2 位作者 王玥 李燕芳 曾锐 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第4期819-825,共7页
目的 通过化学成分测定,评价远红外干燥、真空干燥、冷冻干燥、阴干、烘干、“发汗”干燥对粗茎秦艽品质的影响。方法 采用UPLC-ESI-HRMS~n测定秦艽中4个环烯醚萜类成分(獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苷)和4个黄酮类成分(... 目的 通过化学成分测定,评价远红外干燥、真空干燥、冷冻干燥、阴干、烘干、“发汗”干燥对粗茎秦艽品质的影响。方法 采用UPLC-ESI-HRMS~n测定秦艽中4个环烯醚萜类成分(獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苷)和4个黄酮类成分(木犀草素、异牡荆素、芹菜素、山柰酚)质量分数。并结合单因素方差分析、聚类分析、逼近理想值排序法(TOPSIS)分析综合评价不同干燥方式所得样品的品质,确定最佳干燥方式。结果 不同干燥方法样品的獐牙菜苦苷差异不显著,龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苷、木犀草素、异牡荆素、芹菜素和山柰酚差异明显。其中,4个环烯醚萜类成分在冷冻干燥中保留最佳;4个黄酮类成分在“发汗”干燥中保留最佳。各成分在阴干样品中质量分数最低。聚类分析及TOPSIS分析表明“发汗”干燥具有与冷冻干燥相似的品质,且品质最好,其次是烘干干燥和远红外干燥,阴干干燥的样品品质最差。结论 不同干燥方式对秦艽药材品质的影响值得关注。研究表明《中国药典》2015年版收载秦艽“发汗”的干燥方法具有科学性。但传统“发汗”过程时间较长,为了提高干燥效率,进一步研究方向应关注“发汗”干燥结合现代干燥技术如热风干燥、冷冻干燥、真空干燥以保证秦艽药材稳定品质的基础上缩短干燥时间。 展开更多
关键词 粗茎秦艽 UPLC-ESI-HRMS^n 干燥 环烯醚萜类 黄酮类 TOPSIS 獐牙菜苦苷 龙胆苦苷 马钱苷酸 獐牙菜苷 木犀草素 异牡荆素 芹菜素 山柰酚
HPLC法同时测定三味龙胆花片中马钱苷酸和异金雀花素的含量 预览
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作者 艾悦言 赵学勇 +5 位作者 付林 卞晓莲 古锐 张静波 南措 西绕娜姆 《中国药房》 北大核心 2018年第20期2810-2813,共4页
目的:建立同时测定三味龙胆花片中马钱苷酸、异金雀花素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为InertsilODS-3,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结... 目的:建立同时测定三味龙胆花片中马钱苷酸、异金雀花素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为InertsilODS-3,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:马钱苷酸和异金雀花素进样量线性范围分别为0.04008~4.0080μg(r=0.9999)、0.02196~2.1960μg(r=0.9999);定量限分别为0.16032、0.0878ng/mL,检测限分别为0.08016、0.04392ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为103.07%~104.26%(RSD=0.52%,n=6)、95.57%~99.61%(RSD=1.55%,n=6)。结论:该方法简便、精确,可用于同时测定三味龙胆花片中马钱苷酸和异金雀花素的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 三味龙胆花片 马钱苷酸 异金雀花素 含量测定
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HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法测定金银忍冬花中的化学成分 被引量:4
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作者 朱姮 崔莉 +5 位作者 刘倩 姜姣姣 文蕾 耿岩玲 王晓 赵恒强 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第11期2300-2305,共6页
目的运用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法鉴别和测定金银忍冬中主要化学成分。方法采用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS技术对金银忍冬中化学成分进行鉴别,采用HPLC-DAD法分析测定金银忍冬中的主要化学成分的量。结果从金银忍冬中检测到31个色谱峰,并鉴... 目的运用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法鉴别和测定金银忍冬中主要化学成分。方法采用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS技术对金银忍冬中化学成分进行鉴别,采用HPLC-DAD法分析测定金银忍冬中的主要化学成分的量。结果从金银忍冬中检测到31个色谱峰,并鉴定出19种化学成分,测定了金银忍冬3个花期中10种主要成分(马钱酸、绿原酸、马钱苷、莫诺苷、断氧化马钱苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C)的量。结论金银忍冬花蕾期的主要化学成分量高于白花期和黄花期;金银忍冬花蕾与金银花中10种化学成分的量及分布特征相近;为开发利用金银忍冬药用资源提供数据支持。 展开更多
关键词 金银忍冬 HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS 金银花 有机酸类 环烯醚萜苷类 黄酮类 马钱酸 绿原酸
靶向轮廓分析核磁定量法测定4种秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸 被引量:2
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作者 杨晓瑞 张凯 +1 位作者 李泽运 王峥涛 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期98-103,共6页
目的:建立靶向轮廓分析核磁定量法(TP-q HNMR)同时测定秦艽、麻花艽、粗茎秦艽、小秦艽4种秦艽中龙胆苦苷、马钱苷酸的含量。方法:采集龙胆苦苷、马钱苷酸标准核磁共振氢谱,采用Chenomx NMR suit自建龙胆苦苷与马钱苷酸核磁共振氢... 目的:建立靶向轮廓分析核磁定量法(TP-q HNMR)同时测定秦艽、麻花艽、粗茎秦艽、小秦艽4种秦艽中龙胆苦苷、马钱苷酸的含量。方法:采集龙胆苦苷、马钱苷酸标准核磁共振氢谱,采用Chenomx NMR suit自建龙胆苦苷与马钱苷酸核磁共振氢谱数据库;秦艽药材采用甲醇超声法提取,提取液吹干以氘代甲醇复溶,同等条件下于记录核磁共振氢谱;基于Chenomx对谱图进行预处理与靶向轮廓分析定量;并采用HPLC-UV法验证TP-q HNMR法测定结果。结果:基于Chenomx的TP-q HNMR法测定秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸含量测定结果准确可靠,与HPLC-UV法无显著差异。所考察的4种秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸含量高低依次为:粗茎秦艽〉秦艽〉麻花艽〉小秦艽。结论:所建立的TP-q HNMR法准确、可靠,可用于秦艽的质量控制,促进了核磁定量技术在中药质量控制中的应用。 展开更多
关键词 秦艽 龙胆苦苷 马钱苷酸 靶向轮廓分析核磁定量法 高效液相色谱-紫外检测
RP-HPLC同时测定活络效灵丹中糖苷及生物碱成分的含量
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作者 成聪聪 怀佳欣 +2 位作者 李亦然 赵小宁 戴荣华 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第9期1566-1571,共6页
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定活络效灵丹中3个糖苷(马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷)和2个生物碱(延胡索乙素、延胡索甲素)成分的含量。方法:采用xBridge~(Tm) C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相A为乙腈... 目的:建立反相高效液相色谱法同时测定活络效灵丹中3个糖苷(马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷)和2个生物碱(延胡索乙素、延胡索甲素)成分的含量。方法:采用xBridge~(Tm) C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相A为乙腈,流动相B为体积分数0.02%的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.2 mL·min~(-1),检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果:马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、延胡索乙素、延胡索甲素的质量浓度分别在9.375~300.0、45.99~1 502.4、31.20~998.3、1.693~54.20、1.125~36.00 mg·L~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 6,n=6),加样回收率均值分别为99.1%、99.9%、98.4%、102.2%、99.8%,RSD均不大于2.8%。3个糖苷和2个生物碱含量的质量分数测定结果分别为3.94~4.59、22.8~26.5、13.6~14.7、1.04~1.17、0.408~0.459 mg·g~(-1)。结论:该方法可作为活络效灵丹中糖苷和生物碱类化学成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 活络效灵丹 马钱苷酸 龙胆苦苷 芍药苷 延胡索乙素 延胡索甲素 RP-HPLC 含量测定
秦七风湿方HPLC指纹图谱研究 被引量:4
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作者 杨莎 周瑞 +5 位作者 唐志书 宋忠兴 刘妍如 史鑫波 白宏博 钱大玮 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期924-929,共6页
目的建立秦七风湿方的HPLC指纹图谱,为其质量评价及药效物质基础研究提供依据。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;体积流量为1 m L... 目的建立秦七风湿方的HPLC指纹图谱,为其质量评价及药效物质基础研究提供依据。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;体积流量为1 m L/min;测定10批秦七风湿方样品,利用中药色谱相似度评价系统(2004A版)建立秦七风湿方HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认。结果建立了秦七风湿方HPLC指纹图谱,10批样品的相似度均在0.99以上,共标定19个共有峰,8个峰来源于珠子参,8个峰来源于秦艽,5个峰来源于山茱萸(其中1号峰为珠子参、秦艽和山茱萸共有),并通过与对照品比较指认了其中8个色谱峰,分别为马钱苷酸(2号峰)、莫诺苷(3号峰)、龙胆苦苷(5号峰)、马钱苷(6号峰)、人参皂苷Ro(12号峰)、人参皂苷F1(13号峰)、竹节参皂苷IVa(14号峰)、人参皂苷F2(17号峰)。结论所建立的方法稳定、准确、重复性好,可为秦七风湿方的质量控制及药效物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 秦七风湿方 HPLC 指纹图谱 质量评价 药效物质基础 相似度 珠子参 秦艽 山茱萸 马钱苷酸 莫诺苷 龙胆苦苷 马钱苷 人参皂苷Ro 人参皂苷F1 竹节参皂苷IVa 人参皂苷F2
粗茎秦艽种子萌发过程中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量测定
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作者 钱春生 赵志礼 +1 位作者 程雪梅 吴靳荣 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期23-26,共4页
目的:探究粗茎秦艽种子萌发过程中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量变化。方法:建立粗茎秦艽种子中马钱苷酸和龙胆苦苷高效液相色谱(HPLC)含量测定方法:Cat C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)-0.04%乙酸水(B),... 目的:探究粗茎秦艽种子萌发过程中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量变化。方法:建立粗茎秦艽种子中马钱苷酸和龙胆苦苷高效液相色谱(HPLC)含量测定方法:Cat C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)-0.04%乙酸水(B),梯度洗脱,流速0.8 m L·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。测定种子不同萌发时期马钱苷酸和龙胆苦苷的含量。结果:马钱苷酸和龙胆苦苷的线性范围分别为35.5~761.5 mg·L^-1(r1=1.000 0),4.8~103.1 mg·L^-1(r2=0.999 9),线性关系良好,平均加样回收率分别为98.30%(RSD 1.9%),99.85%(RSD 2.6%);粗茎秦艽种子在萌发过程中,马钱苷酸的含量呈不断降低的趋势,龙胆苦苷的含量呈不断上升的趋势。结论:粗茎秦艽种子萌发过程中,龙胆苦苷和马钱苷酸的含量动态变化呈负相关性趋势,且相关性程度与种子的发芽率有关。 展开更多
关键词 粗茎秦艽 种子萌发 龙胆苦苷 马钱苷酸
正交试验优化益骨颗粒的提取工艺 预览 被引量:5
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作者 彭红英 江涛 +3 位作者 杨滨宾 陈雪华 陈晓坚 刘敏珊 《中国药房》 北大核心 2017年第19期2684-2687,共4页
目的:优化益骨颗粒的提取工艺。方法:采用L9(3^4)正交试验,以淫羊藿苷、龙胆苦苷、马钱苷酸转移率和出膏率的综合评分为评价指标,以乙醇体积分数、溶剂用量、提取次数、提取时间为考察因素,优化益骨颗粒的提取工艺并进行工艺验证。... 目的:优化益骨颗粒的提取工艺。方法:采用L9(3^4)正交试验,以淫羊藿苷、龙胆苦苷、马钱苷酸转移率和出膏率的综合评分为评价指标,以乙醇体积分数、溶剂用量、提取次数、提取时间为考察因素,优化益骨颗粒的提取工艺并进行工艺验证。结果:优化的提取工艺为药材加10倍量60%乙醇回流提取2次,每次1 h。验证试验结果表明,淫羊藿苷、龙胆苦苷、马钱苷酸的平均转移率分别为81.28%、48.71%、59.82%(RSD分别为1.54%、2.37%、2.52%,n=3),平均出膏率为31.48%(RSD=1.97%,n=3)。结论:优化的益骨颗粒提取工艺稳定可行、重复性好,可为后续的生产工艺研究提供依据。 展开更多
关键词 益骨颗粒 正交试验 提取工艺 淫羊藿苷 龙胆苦苷 马钱苷酸
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基于UPLC-Q/TOF-MS的中药水蜜丸制剂二至丸多成分稳定性研究 被引量:6
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作者 谭乐俊 王萌 +3 位作者 任晓亮 付姝菲 樊官伟 柴欣 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期2260-2268,共9页
目的在遵循人用药品注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)制剂稳定性指导原则的指导下,在采用超高效液相色谱-飞... 目的在遵循人用药品注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)制剂稳定性指导原则的指导下,在采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)联用技术对中药传统水蜜丸制剂二至丸进行多成分定性定量研究的基础上,进行二至丸长期稳定性和加速稳定性研究,并考察了制剂影响因素对制剂稳定性的影响。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,采用电喷雾电离源(ESI),正、负离子模式扫描。在遵循ICH制剂稳定性指导原则的指导下,进行了18个月的长期稳定性试验[温度(25±2)℃,相对湿度(RH)(60±5)%],加速稳定性试验[温度(40±2)℃,RH(75±5)%]和制剂影响因素试验(包装材料类型和密封条件)。结果采用以上方法共鉴定出二至丸中20个化学成分(红景天苷、蟛蜞菊内酯、10-羟基木犀榄苷二甲酯、木犀榄苷-11甲酯、马钱苷酸、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷/异毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、特女贞苷异构体、阿富汗丁香苷F、异女贞苷、女贞酸、橄榄苦苷、女贞苷-G13、青藤碱、3-O-顺式-对-香豆酰委陵菜酸),并对其进行定量及归一化半定量研究。在长期稳定性研究中,20个成分均保持稳定;然而在加速稳定性试验条件下,11种成分(10-羟基木犀榄苷二甲酯、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、女贞酸、女贞苷-G13、青藤碱)的量明显下降。制剂影响因素试验结果显示采用钠钙玻璃包装材料替代现有市售聚酯包装,在密封或敞口条件下,制剂中各成分稳定性均显著提高。在采用相同包材时密封条件对制剂稳定性也存在显著性 展开更多
关键词 二至丸 水蜜丸 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术 长期稳定性 加速稳定性 包装材料 红景天苷 蟛蜞菊内酯 10-羟基木犀榄苷二甲酯 木犀榄苷-11甲酯 马钱苷酸 松果菊苷 女贞苦苷 橄榄苦苷酸 毛蕊花苷 异毛蕊花苷 女贞苷 特女贞苷 ligustroflavone 特女贞苷异构体 阿富汗丁香苷F 异女贞苷 女贞酸 橄榄苦苷 女贞苷-G13 青藤碱 3-O-顺式-对-香豆酰委陵菜酸
UPLC法测定7种秦艽中7种指标成分的量 被引量:7
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作者 杨燕梅 马晓辉 +5 位作者 卢有媛 吕培霖 林丽 王振恒 晋玲 朱田田 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1968-1973,共6页
目的 建立秦艽中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆苷测定的UPLC方法。方法 采用色谱柱ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相甲醇-0.04%磷酸水溶液梯度洗... 目的 建立秦艽中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆苷测定的UPLC方法。方法 采用色谱柱ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相甲醇-0.04%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;检测波长242 nm;柱温30℃。结果 马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆苷分别在2.100~537.100、1.050~270.000、0.920~236.000、11.100~2 830.000、0.750~192.000、0.167~102.000、0.216~52.800μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),平均回收率97.83%~100.08%,RSD≤3.76%。结论 UPLC较HPLC更简便、更有效,可用于秦艽中7种指标成分的同时测定。 展开更多
关键词 秦艽组 UPLC HPLC 马钱苷酸 獐牙菜苦苷 6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷 龙胆苦苷 獐牙菜苷 异荭草苷 异牡荆苷
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