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基质固相分散-快速溶剂萃取-GC/MS法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃 预览 被引量:2
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作者 王伟 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期135-141,共7页
建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,... 建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,方法检出限为0.39~1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%~125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。 展开更多
关键词 基质固相分散 加速溶剂萃取 气相色谱质谱联用 土壤 有机氯农药 多环芳烃
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基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素 预览 被引量:3
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作者 韩疏影 俞慧敏 +3 位作者 宋易霖 邓海山 柴川 池玉梅 《色谱》 CSCD 北大核心 2018年第3期285-291,共7页
采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SP E则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线... 采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SP E则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱(HPLC-Q-TRAP-MS)建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示,建立的分析方法符合含量测定要求,在0.1~2 0 0mg/L(雌三醇为0.1~2 0 mg/L)范围内线性关系良好(相关系数(五2)>0.99);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L。在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/k g时,固态奶粉经MSPD处理后,6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%(RSD为1.6%~9.2%,w=3);液态牛奶经S P E处理后,6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%(RSD为2.0%~11.0%,w=3)。该方法灵敏度和重复性高,适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱 基质固相分散萃取 固相萃取 雌激素 奶粉 液态牛奶
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基质固相分散萃取-毛细管电泳测定米制品中丙烯酰胺 预览 被引量:4
3
作者 殷斌 吴友谊 +1 位作者 周震华 周靖雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期280-283,共4页
建立了基质固相分散萃取-毛细管电泳法检测米制品中丙烯酰胺的新方法。通过实验确定了最佳前处理条件:C18及弗罗里硅土混合作为萃取分散剂(质量比1∶4),样品与分散剂的质量比为5∶9,洗脱液为丙酮-二氯甲烷(体积比6∶4)的混合溶剂,... 建立了基质固相分散萃取-毛细管电泳法检测米制品中丙烯酰胺的新方法。通过实验确定了最佳前处理条件:C18及弗罗里硅土混合作为萃取分散剂(质量比1∶4),样品与分散剂的质量比为5∶9,洗脱液为丙酮-二氯甲烷(体积比6∶4)的混合溶剂,洗脱剂体积为10 m L。在优化实验条件下,以20 mmol/L硼砂(p H 8.4)作缓冲溶液,在15 k V恒压下进行分离,该方法的线性范围为10~200μg/m L,相关系数(r)为0.999 8,丙烯酰胺的检出限为0.62μg/m L,样品中丙烯酰胺的回收率为85.7%~96.4%。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 基质固相分散 毛细管电泳 米制品
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基质固相分散-高效液相色谱法测定土壤中的2,4-二氯苯酚和2-甲基-4-氯苯酚残留
4
作者 郭亚萍 张玲 张智超 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期321-326,共6页
建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)和2-甲基-4-氯苯酚(4-C-2-M P)在3种不同类型土壤中残留量的分析方法。土壤样品加入硅胶研匀后,加入2.0 m L蒸馏水使其失活,装入层析柱,用二氯甲烷洗脱。... 建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)和2-甲基-4-氯苯酚(4-C-2-M P)在3种不同类型土壤中残留量的分析方法。土壤样品加入硅胶研匀后,加入2.0 m L蒸馏水使其失活,装入层析柱,用二氯甲烷洗脱。向洗脱液中加入0.5 m L乙二醇,减压浓缩并定容至1.0 m L,HPLC测定。结果表明:在0.01~2.5 mg/kg添加水平下,3种土壤中两种待测物的平均回收率在90%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.1%~8.5%之间;检测限(LOD)在2~3μg/kg之间,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。与经典的固-液萃取法(SLE)相比,MSPD法对2,4-DCP和4-C-2-MP的提取回收率较高。通过MSPD-HPLC法测定不同老化时间土壤样品中两待测物的回收率,验证了该方法的实用性。该法操作简单、溶剂用量少、分析时间短,适合用于土壤中2,4-DCP和4-C-2-MP残留量的检测。 展开更多
关键词 基质固相分散 高效液相色谱 2 4-二氯苯酚 2-甲基-4-氯苯酚 土壤 残留
基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜风险监测中的9种农药残留 预览 被引量:10
5
作者 巩丽萍 石峰 +2 位作者 姜树银 赵艳霞 郭常川 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期408-412,共5页
建立了基质分散固相萃取.超高效液相色谱.串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后,采用Waters BEH ... 建立了基质分散固相萃取.超高效液相色谱.串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后,采用Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离正离子( ESI+)、多反应监测( MRM)模式测定,基质匹配标准溶液工作曲线法定量。该方法的检出限为0.8~4.0μg/kg,回收率为72.8%~117.4%。50批蔬菜样品中毒死蜱、多菌灵和氧乐果残留的检出率分别为42.0%、14.0%和2.0%,毒死蜱超标率为8.0%,其他农药未检出。该法可同时测定食品风险监测中蔬菜的农药残留,具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可满足蔬菜中农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 基质分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 风险监测 蔬菜
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基质固相分散-HPLC法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫 预览
6
作者 丘秀珍 王少玲 汤惠仪 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第16期128-131,共4页
建立了基质固相分散-液相色谱法快速测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫的新方法。将鱼肉样品粉碎后与C 18填料研磨混合,装柱、淋洗,洗脱液浓缩后用高效液相色谱检测。色谱条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×150 mm),乙... 建立了基质固相分散-液相色谱法快速测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫的新方法。将鱼肉样品粉碎后与C 18填料研磨混合,装柱、淋洗,洗脱液浓缩后用高效液相色谱检测。色谱条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×150 mm),乙腈和乙酸铵缓冲溶液体积比80∶20作流动相等度洗脱,流速1.00 mL/min,检测波长254 nm。结果表明,孔雀石绿和结晶紫在0.30μg/L~30.00μg/L范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检测限(S/N=3)分别为:0.18 ng/g和1.10 ng/g,样品加标回收率分别为86.28%~98.79%和82.51%~93.71%,其精密度RSD均小于5%(n=5)。 展开更多
关键词 基质固相分散萃取 高效液相色谱 孔雀石绿 结晶紫
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基质分散固相萃取净化液相色谱检测谷物中赭曲霉毒素A 预览 被引量:6
7
作者 李尧 张雪梅 +4 位作者 党献民 任正东 刘旭 龚珊 呼鑫 《粮食与饲料工业》 CAS 北大核心 2012年第10期57-60,共4页
建立了经基质分散固相萃取(MSPD)净化,使用液相色谱仪配荧光检测器分析谷物中赭曲霉毒素A含量的方法。C18固定相与粉碎后的样品置于研钵中,使用研棒轻柔的充分混合,将研磨后的混合物置于带有筛板的玻璃注射器管中,用10ml甲醇淋洗... 建立了经基质分散固相萃取(MSPD)净化,使用液相色谱仪配荧光检测器分析谷物中赭曲霉毒素A含量的方法。C18固定相与粉碎后的样品置于研钵中,使用研棒轻柔的充分混合,将研磨后的混合物置于带有筛板的玻璃注射器管中,用10ml甲醇淋洗、定容,收集淋洗液经过0.45μm滤膜过滤。滤液直接使用配有荧光检测器(FLD)液相色谱仪分析。结果显示,在选定色谱条件下,方法对谷物中含有的赭曲霉毒素A可以有效分离。回收率为80.0%~93.65%,最低检测限为0.5μg/kg。表明该方法能够快速、准确地检测谷物中赭曲霉毒素A的含量。 展开更多
关键词 谷物 基质分散固相萃取 赭曲霉毒素A 高效液相色谱法
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MSPD/UPLC-TOFMS法测定草莓中4种有机磷农药残留 被引量:5
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作者 鲁红 吴国杰 +1 位作者 梁世强 白旭 《农药》 CAS 北大核心 2012年第5期 360-363,共4页
[日的]建立利用超高效液相色谱一高分辨飞行时间质谱同时检测草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法。[方法]试样经改进的基质固相分散法进行前处理,超高效液相色谱一高分辨飞行时间质谱法测定,外标法定量。[结... [日的]建立利用超高效液相色谱一高分辨飞行时间质谱同时检测草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法。[方法]试样经改进的基质固相分散法进行前处理,超高效液相色谱一高分辨飞行时间质谱法测定,外标法定量。[结果]4种有机磷农药在质量浓度10-250μg/L范围内线性关系良好(r^2〉0.99),定量下限均为10gg/kg,平均加标回收率为78%-107%,相对标准偏差为3.4%-8.6%。[结论]该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测与确证。 展开更多
关键词 精确质量数 残留分析 基质固相分散 超高效液相色谱(UPLC) 有机磷农药
固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用 预览 被引量:30
9
作者 李广庆 马国辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期 606-612,共7页
食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附... 食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望。 展开更多
关键词 固相微萃取 搅拌棒吸附萃取 基质固相分散萃取 分子印迹固相萃取 免疫亲和固相萃取 整体柱固相萃取 碳纳米管固相萃取 食品分析
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痕量PBBs/PBDEs GC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法 被引量:1
10
作者 华丽 张洪权 +2 位作者 张蕾 刘涛 黄元乔 《重庆大学学报:自然科学版》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期137-146,共10页
电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种... 电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%~98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守RoHS指令提供了技术支持。 展开更多
关键词 PBBs/PBDEs/PCBs GC/MS分析法 MSPD 衍生物干扰 消除
鲫鱼组织中辛硫磷残留量测定的基质固相分散-高效液相色谱法 被引量:1
11
作者 石旺荣 邱朝坤 +3 位作者 刘荣飞 肖梦玲 郭静 刘晓宇 《食品科技》 CAS 北大核心 2011年第11期 297-300,共4页
建立了一种测定鲫鱼组织中(肝脏、肌肉、脑和鳃)辛硫磷残留量的基质固相分散一高效液相色谱方法,以1.5g弗罗里硅土为吸附剂,以8mL二氯甲烷为洗脱剂进行洗脱,液相色谱检测。色谱条件为:AgilentC18色谱柱,甲醇+水(75+25)为流... 建立了一种测定鲫鱼组织中(肝脏、肌肉、脑和鳃)辛硫磷残留量的基质固相分散一高效液相色谱方法,以1.5g弗罗里硅土为吸附剂,以8mL二氯甲烷为洗脱剂进行洗脱,液相色谱检测。色谱条件为:AgilentC18色谱柱,甲醇+水(75+25)为流动相,流速为1.2mL/min,柱温设置在35℃,检测波长为280nm。各个组织的回收率在0.525mg/kg和2.1mg/kg的加标水平下均在80%~110%之间,相对标准偏差〈15%,检测限为0.02mg/kg。方法精确可靠,可用于鲫鱼组织中辛硫磷残留量的检测。 展开更多
关键词 辛硫磷 测定 鲫鱼 基质固相分散(MSPD) 高效液相色谱(HPLC)
基质固相分散萃取-气相色谱法检测水产品中7种多氯联苯残留 预览 被引量:8
12
作者 马丽莎 朱新平 +4 位作者 郑光明 陈昆慈 吴仕辉 尹怡 戴晓欣 《中国兽药杂志》 2011年第6期 22-25,52,共5页
建立了水产品中7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法。采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)以及气相色谱仪(带电子捕获检测器)在程序升温的条件下分离水产品中7种多氯联苯残留。方法线性范围为1~180 ng/mL,相关... 建立了水产品中7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法。采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)以及气相色谱仪(带电子捕获检测器)在程序升温的条件下分离水产品中7种多氯联苯残留。方法线性范围为1~180 ng/mL,相关系数均大于0.999,定量限为0.5μg/kg,检测限为0.3μg/kg。该方法采用正己烷/二氯甲烷(9∶1)提取,佛罗里硅土分散固相萃取、净化,结果准确可靠,重复性好,回收率为84.7%~112%,相对标准偏差为0.79%~8.88%,可满足实验室对水产品中7种多氯联苯快速分析的需要。 展开更多
关键词 基质固相分散萃取 多氯联苯 气相色谱 水产品
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基质固相分散-气相色谱法测定小麦中5种拟除虫菊酯类农药残留 预览 被引量:1
13
作者 范会平 高海军 +1 位作者 符锋 王钊娣 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期167-170,共4页
建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药... 建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药的平均回收率均在85.5%~97.6%之间;其结果(n=5)的相对标准偏差(RSD)最大值为8.4%。这表明该方法是一种经济、快速、准确、重现性好的检测方法。 展开更多
关键词 基质固相分散 气相色谱 小麦 拟除虫菊酯 农药残留
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基质固相分散法测定生姜中11种有机氯农药 预览 被引量:2
14
作者 王菡 孙艳艳 +2 位作者 朱子健 曹远银 储晓刚 《现代科学仪器》 2010年第1期73-76,共4页
开发一种新的复杂基质样品前处理法——以弗罗里硅土为吸附材料的基质固相分散法,应用气相色谱-质谱联用选择离子扫描方法测定生姜中11种有机氯农药残留量。对固相分散剂的种类,洗脱液极性及用量进行了优化。在加标水平为0.25和2.5μg/m... 开发一种新的复杂基质样品前处理法——以弗罗里硅土为吸附材料的基质固相分散法,应用气相色谱-质谱联用选择离子扫描方法测定生姜中11种有机氯农药残留量。对固相分散剂的种类,洗脱液极性及用量进行了优化。在加标水平为0.25和2.5μg/mL时,回收率范围在84.1%~106.7%之间,相对标准偏差小于11.0%,方法的定量下限(S/N=10)在15~32μg/kg。 展开更多
关键词 基质固相分散 气相色谱质谱 生姜 农药残留
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基质固相分散-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的农药多残留 预览 被引量:5
15
作者 张立金 王晓 《山东科学》 CAS 2010年第1期 11-14,共4页
建立了蔬菜中多种农药残留的基质固相分散(MSPD)前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。蔬菜样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表... 建立了蔬菜中多种农药残留的基质固相分散(MSPD)前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。蔬菜样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明,在上述优化条件下,61种农药回收率在73.1%-114.9%,相对标准偏差小于15.3%,最低检出限保持在0.002~0.01mg/kg之间,方法具有快速、经济、省时、省力等优点。 展开更多
关键词 基质固相分散 农药多残留 气相色谱-质谱 蔬菜
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5种基质中19种有机磷农药残留的基质固相分散-气相色谱法测定 预览 被引量:17
16
作者 薛平 史惠娟 +1 位作者 杜利君 林勤保 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第18期227-231,共5页
采用基质固相分散法从5种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19种有机磷农药,用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件——吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优... 采用基质固相分散法从5种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19种有机磷农药,用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件——吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,建立5种基质中19种有机磷农药残留分析的基质固相分散-气相色谱(MSPD-GC)方法。利用所建立的方法进行3个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的加标回收实验。结果表明,除了添加水平为0.01mg/kg时,乙拌磷、杀螟腈、水胺硫磷、硫线磷、三唑磷的回收率较差,其余有机磷农药中的回收率在75.0%~109.2%之间,相对标准偏差小于16%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。 展开更多
关键词 基质固相分散 有机磷农药 气相色谱
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基质固相分散萃取测定茶叶中农药多残留初探 预览 被引量:2
17
作者 杨阳 孙世群 +2 位作者 崔康平 施帆君 孔殿超 《合肥工业大学学报:自然科学版》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期 1062-1065,1089,共5页
文章建立了一个简单快速、能同时分析茶叶中多种农药残留的新方法。采用一种新的样品前处理方法——基质固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)萃取替代传统的液-液萃取、固相萃取,从茶叶中提取、净化14种常用农药残留,采用GC... 文章建立了一个简单快速、能同时分析茶叶中多种农药残留的新方法。采用一种新的样品前处理方法——基质固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)萃取替代传统的液-液萃取、固相萃取,从茶叶中提取、净化14种常用农药残留,采用GC-FPD分析检测;14种农药的回收率在65.4%-110.6%之间,相对标准偏差小于19.3%,LOD为5.0-30.0μg/L,LOQ为25.0-100.0μg/L。 展开更多
关键词 基质固相分散 农药多残留 有机磷 茶叶 气相色谱
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快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱法测定牛肉中5种磺胺类药物残留 预览 被引量:13
18
作者 游辉 于辉 +1 位作者 武彦文 陈舜琮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期 1087-1090,共4页
建立了同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留量的快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取1.0g牛肉样品与3.0g弗罗里硅土混合,以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的磺... 建立了同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留量的快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取1.0g牛肉样品与3.0g弗罗里硅土混合,以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的磺胺。采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。5种磺胺类药物在0.5~10.0mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9995),检出限为0.011~0.030mg/kg,加标回收率为89%~109%,相对标准偏差(n=5)为0.5%~4.3%。 展开更多
关键词 磺胺 基质固相分散 快速溶剂萃取 高效液相色谱
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基质固相分散-气相色谱法测定胡萝卜中百菌清和拟除虫菊酯类农药 预览 被引量:3
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作者 董娟 罗小玲 +3 位作者 唐宗贵 鲁立良 王庆玲 李英娇 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期227-230,共4页
建立了毛细管气相色谱法同时分析胡萝卜中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法。样品以乙酸乙酯为洗脱剂经基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)提取和净化,DB-5毛细管柱分离,采用GC-μECD分析、外标法定量。样品加标... 建立了毛细管气相色谱法同时分析胡萝卜中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法。样品以乙酸乙酯为洗脱剂经基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)提取和净化,DB-5毛细管柱分离,采用GC-μECD分析、外标法定量。样品加标回收率为80.5%~107.6%,相对标准偏差小于7%,方法检出限为0.003~0.006mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药检测的要求。 展开更多
关键词 基质固相分散(MSPD) 胡萝卜 百菌清 拟除虫菊酯类农药 气相色谱
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基质固相分散-高效液相色谱法测定鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷 预览 被引量:17
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作者 刘茜 刘晓宇 +2 位作者 邱朝坤 王小宝 任红敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期 476-479,共4页
建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取0.50g鲫鱼肌肉样品与1.5g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比... 建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取0.50g鲫鱼肌肉样品与1.5g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40∶60)为洗脱剂,洗脱剂用量为25mL。优选的最佳色谱条件为:ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为50∶50),流速0.6mL/min,检测波长270nm,进样量为20μL。在上述条件下,辛硫磷质量浓度在0.01~10mg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系(r^2=0.9994),检出限为3.3μg/kg;相对标准偏差为1.1%~6.3%(n=7);3个添加水平(0.05,0.1,1mg/kg)下得到的回收率为88%~112%。该方法操作简单,耗时少,精密度高,符合农残分析的要求。 展开更多
关键词 基质固相分散 高效液相色谱 辛硫磷 农药 残留 鲫鱼
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