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车用陶瓷催化转化器中贵金属含量的实验方法研究 预览
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作者 赵绍伟 周昭露 刘剑 《客车技术与研究》 2019年第2期44-46,59共4页
简述车用陶瓷催化转化器中对贵金属含量检测的重要性。从实验周期、实验成本及实验误差方面比较微波消解法和碱熔融法的优劣;对加酸量的配比设计正交实验,优化实验方案;通过实验室的比对数据分析两种方法的稳定性。
关键词 催化转化器 贵金属含量 微波消解法 碱熔融法
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香青中微量金属元素含量的测定 预览
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作者 胡庆兰 向雪晴 《湖北第二师范学院学报》 2019年第2期1-3,共3页
采用微波消解法对香青进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定香青中Zn、Mg、Ca、Fe含量。在最优的试验条件下,测得的各元素的含量分别为Zn:134.08μg·g^-1、Mg:2352.15μg·g^-1、Ca:5968.37μg·g^-1、Fe:1433.20μg&#... 采用微波消解法对香青进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定香青中Zn、Mg、Ca、Fe含量。在最优的试验条件下,测得的各元素的含量分别为Zn:134.08μg·g^-1、Mg:2352.15μg·g^-1、Ca:5968.37μg·g^-1、Fe:1433.20μg·g^-1.各元素的相关系数为:0.9954~0.9998,RSD值为:0.29%~1.50%,加标回收率为:93.3%~106.3%.各元素的检出限为:0.0023μg·mL^-1~0.0273μg·mL^-1. 展开更多
关键词 微波消解法 火焰原子吸收分光光度法 香青 微量金属元素
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贵州金丝桃中11种微量元素含量测定与分析
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作者 马四补 刘春艳 +2 位作者 杨文 龙立慧 张丽艳 《微量元素与健康研究》 CAS 2019年第5期56-58,共3页
目的:对贵州金丝桃中Pb,Cd,Hg,As,Cu,Mn,Se等11种微量元素含量分析。方法:采用硝酸作为消解体系以微波消解按照一定消解程序进行消解,检测方法参照2015版中国药典用ICP-MS内标法测中药金丝桃中的Pb、Cd、Hg、As、Cu含量,同时以外标法测M... 目的:对贵州金丝桃中Pb,Cd,Hg,As,Cu,Mn,Se等11种微量元素含量分析。方法:采用硝酸作为消解体系以微波消解按照一定消解程序进行消解,检测方法参照2015版中国药典用ICP-MS内标法测中药金丝桃中的Pb、Cd、Hg、As、Cu含量,同时以外标法测Mn,Zn,Se,Cr,Sn,Ba,Ag。结果:各元素线性关系均良好(r>0.997),平均回收率为86.8%~107.8%%,各元素精密度试验RSD值均小于4.64%,样品各元素重复性的RSD值小于5.42%,测得Pb、Cd、Hg、As含量均低于5 mg/kg;测得Mn,Zn,Se,Cr,Sn,Ba,Ag中Mn、Ba、Cu含量较高:分别为73.57、14.74、11.64 mg/kg,其他元素含量均低于1 mg/kg,同时检测中发现金丝桃中无Cr。结论:本研究采用ICP-MS法检测贵州金丝桃中微量元素,揭示了贵州金丝桃中微量元素分布与含量情况,为贵州金丝桃质量标准研究及其进一步的安全性研究提供一定的基础。 展开更多
关键词 贵州金丝桃 微波消解 ICP-MS 内标法 外标法
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定一氧化碳助燃剂中贵金属含量 预览
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作者 荣丽丽 张树全 +2 位作者 邓旭亮 张岩 孙玲 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期78-82,共5页
采用微波消解技术,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对一氧化碳助燃剂进行处理,得到测定样品的水溶液,选择波长265.945nm和340.458nm作Pt和Pd的分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定一氧化碳助燃剂中贵金属的含量。结果表明:Pt、Pd元... 采用微波消解技术,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对一氧化碳助燃剂进行处理,得到测定样品的水溶液,选择波长265.945nm和340.458nm作Pt和Pd的分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定一氧化碳助燃剂中贵金属的含量。结果表明:Pt、Pd元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9990,Pt、Pd检出限分别为0.030mgL和0.014mgL;共存元素Si和Al的存在对Pt和Pd测定结果影响不大;按照本方法测定一氧化碳助燃剂样品中Pt、Pd含量的相对标准偏差(n=6)均小于3%,回收率为97.6%~103.2%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波消解 一氧化碳助燃剂 PT PD 分析方法
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微波消解-离子选择性电极法测定四氟化钍中氟
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作者 张壮伟 张庆明 +1 位作者 白雪 刘宇阳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1219-1223,共5页
采用三氯化铝-盐酸以及硝酸溶液溶解自制四氟化钍试样,为了避免氟的损失,采用蒸馏-回流或者微波消解等方式对四氟化钍进行溶解,以EDTA-磺基水杨酸掩蔽溶液中的铝,调节溶液的pH后,用离子选择性电极以及标准加入法测定四氟化钍中的氟含量... 采用三氯化铝-盐酸以及硝酸溶液溶解自制四氟化钍试样,为了避免氟的损失,采用蒸馏-回流或者微波消解等方式对四氟化钍进行溶解,以EDTA-磺基水杨酸掩蔽溶液中的铝,调节溶液的pH后,用离子选择性电极以及标准加入法测定四氟化钍中的氟含量。结果表明在消解功率600 W、消解时间25 min、盐酸-三氯化铝加入5 mL、HNO3加入3 mL条件下,以微波消解的方式溶解0.2 g试样,可得到均一稳定的溶液。氟含量测定实验结果表明,与络合滴定法相比,氟离子选择性电极法可以避免分离干扰离子的过程,且电极响应快,测定所需的试样少。方法精密度均优于0.5%,回收率为97%~101%。 展开更多
关键词 四氟化钍 微波消解 离子选择性电极 标准加入法
微波消解-ICP-MS法同时测定干紫菜中28种元素 预览
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作者 曾臻 谭强来 +1 位作者 武晓丽 徐锋 《中国食物与营养》 2019年第5期30-33,共4页
采用微波消解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定干紫菜中28种元素的检测方法。结果显示:在0.05~100.0μg/L浓度范围内,28种元素标准曲线线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.9998;检出限在0.05~0.50μg/L之间,加标回收率在92.8%... 采用微波消解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定干紫菜中28种元素的检测方法。结果显示:在0.05~100.0μg/L浓度范围内,28种元素标准曲线线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.9998;检出限在0.05~0.50μg/L之间,加标回收率在92.8%~102.6%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~2.7%之间;根据干紫菜中元素含量测定结果,干紫菜富含对人体有益的I、K、Na、P、Ca、Mg、Fe元素,尤其是I含量高达18695mg/kg,而对人体危害有害的重金属元素As、Ag、Cd、Hg、Pb含量较低。通过对干紫菜中元素含量测定,可为干紫菜质量检测、质量评价及其产业可持续发展提供科学依据。 展开更多
关键词 微波消解 ICP-MS 干紫菜 微量元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定有机硅橡胶中痕量锡 预览
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作者 马清芳 郝超伟 +1 位作者 潘庆华 李美江 《杭州师范大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第3期225-229,共5页
采用微波消解系统消解有机硅橡胶样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合标准加入法,建立了有机硅橡胶样品中痕量锡(Sn)元素的分析方法.其检出限为0.0105μg/L,测定下限为0.105μg/L;标准曲线的线性相关系数r>0.999;相对标准偏... 采用微波消解系统消解有机硅橡胶样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合标准加入法,建立了有机硅橡胶样品中痕量锡(Sn)元素的分析方法.其检出限为0.0105μg/L,测定下限为0.105μg/L;标准曲线的线性相关系数r>0.999;相对标准偏差小于2.0%;加标回收率为87.40%~109.04%.该方法简便快捷,准确可靠,适用于有机硅橡胶中痕量Sn的快速分析. 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱 有机硅橡胶 标准加入法
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ICP-MS测定多组分维生素矿物质片中镁、铁、锌、铜、硒五种元素分析方法研究 预览
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作者 李勇 黄泽贤 陈平 《生物化工》 2019年第3期88-91,共4页
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多组分维生素矿物质片中镁、铁、锌、铜、硒5种元素含量。方法:用微波消解进行样品前处理;以铑(103Rh)为内标,采用ICP-MS进行测定,测量模式为碰撞池模式(KED),碰撞气流速5mL/min,采样深度5... 目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多组分维生素矿物质片中镁、铁、锌、铜、硒5种元素含量。方法:用微波消解进行样品前处理;以铑(103Rh)为内标,采用ICP-MS进行测定,测量模式为碰撞池模式(KED),碰撞气流速5mL/min,采样深度5mm,辅助气流速0.8L/min,雾化器流速1L/min;对所建立的方法进行了方法学验证。结果:5种元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加标回收率在95.0%~105.0%;精密度试验RSD≤4%。结论:本文建立的方法样品用量少,分析速度快,灵敏度高,可用于多组分维生素矿物质片中5种元素的含量测定。 展开更多
关键词 元素 电感耦合等离子体质谱仪 多组分维生素矿物质片 微波消解 方法学验证
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硫磺熏蒸对西洋参化学成分含量的影响及其鉴别方法探讨
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作者 闫舒 肖世长 +5 位作者 王为其 余阳 孙旭杰 王慧颖 侯磊 蒋俊 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第23期116-121,共6页
目的:阐明硫磺熏蒸对西洋参化学成分含量及品质的影响,探讨硫熏西洋参的鉴别方法。方法:采用HPLC-DAD测定西洋参中人参皂苷Rb1,Re,Rg1在硫熏前后的含量变化;采用微波消解法和电感耦合等离子体发射光谱串联质谱(ICP-MS)测定西洋参中11种... 目的:阐明硫磺熏蒸对西洋参化学成分含量及品质的影响,探讨硫熏西洋参的鉴别方法。方法:采用HPLC-DAD测定西洋参中人参皂苷Rb1,Re,Rg1在硫熏前后的含量变化;采用微波消解法和电感耦合等离子体发射光谱串联质谱(ICP-MS)测定西洋参中11种无机元素在硫熏前后的含量变化;结合主成分分析方法对西洋参硫熏前后的品质差别进行定性区分。结果:3种人参皂苷类成分分离良好,在各自的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性,R2均≥0.999。硫磺熏蒸前,西洋参中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的质量分数分别为(0.897±0.045),(13.092±0.639),(12.896±0.430)g·kg-1;硫磺熏蒸后,三者的质量分数分别为(0.807±0.032),(11.968±0.627),(11.752±0.696)g·kg-1;硫熏后,无机元素Cr,Mn,Co,Cu,As,Se,Ag,Cd,Sb,Pb和Fe的含量均有不同程度的增加;综合西洋参中3种有效成分和11种无机元素的含量进行主成分分析,根据三维散点分布结果能够对西洋参硫熏品和非硫熏品进行有效区分。结论:硫磺熏蒸后,西洋参中人参皂苷Re和Rb1的含量显著降低,但11种无机元素的含量均有所增加,提示硫磺熏蒸可能会对西洋参品质产生较大影响。 展开更多
关键词 硫磺熏蒸 西洋参 电感耦合等离子体发射光谱串联质谱 人参皂苷类 无机元素 主成分分析 微波消解法
微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷 预览
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作者 杨萍 李惠 《环境研究与监测》 2019年第3期17-20,共4页
以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家... 以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00~20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。 展开更多
关键词 微波消解 水浴温恒 原子荧光法
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陈皮中微量金属元素含量的测定 预览
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作者 胡庆兰 《湖北第二师范学院学报》 2019年第8期5-8,共4页
采用微波消解法对陈皮进行预处理,并用火焰原子吸收光谱法测量其中Zn、Mg、Ca、Fe等4种元素的含量。在最优的实验条件下,测得的各元素的含量分别为Zn:8.3880μg·g^-1,Mg:86.032μg·g^-1,Ca:318.28μg·g^-1,Fe:25.249μg&... 采用微波消解法对陈皮进行预处理,并用火焰原子吸收光谱法测量其中Zn、Mg、Ca、Fe等4种元素的含量。在最优的实验条件下,测得的各元素的含量分别为Zn:8.3880μg·g^-1,Mg:86.032μg·g^-1,Ca:318.28μg·g^-1,Fe:25.249μg·g^-1。各元素的相关系数为:0.9932~0.9996,RSD值为:0.20%~1.32%,加标回收率为:97.97%~104.80%。各元素的检出限为:0.00118μg·mL^-1~0.04827μg·mL^-1。 展开更多
关键词 微波消解 火焰原子吸收光谱法 陈皮 微量金属元素
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不同加工方式对梅花鹿三叉茸不同区段矿物质元素含量的影响研究 被引量:2
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作者 孙伟丽 赵海平 +3 位作者 张国坤 张伟 张婷 李光玉 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第16期3821-3828,共8页
目的比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考。方法采用湿法消... 目的比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考。方法采用湿法消解和微波消解对采集自吉林地区的梅花鹿三叉茸进行预处理,利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法测定矿物质元素含量。结果所测样品中Cd元素和Ag元素检出结果均小于0.001μg/kg。Na、Mg、Al、P、K和Ca在鹿茸中含量较高,尤其是Ca含量,从鹿茸尖部蜡片区到基部骨片区大幅度增加,骨片区Ca质量分数高达148.6~164.4 g/kg。元素Na、Mg、Al、P、K和Ca在不同区段之间含量差异显著(P〈0.05);元素Mn、Cu、Zn和Ba在鹿茸中含量高于Fe、Co、Ni、Se和Cr。重金属元素Cr、As、Au和Pb在鹿茸中含量很低,在食品重金属限量范围内。鹿茸中富含Se元素,从骨片至蜡片Se元素含量逐渐提高,蜡片区质量分数为260.35~357.29μg/kg。烘干处理和冻干处理2种方式对鹿茸中Al等元素含量有显著影响(P〈0.05),整体水平呈现Al、P和Ca含量煮炸茸高于冻干茸,Na、Mg和K含量煮炸茸低于冻干茸的规律。结论不同初加工方式对三叉鹿茸部分矿物质元素含量有影响,不同区段体现出不同的规律;鹿茸不同区段之间矿物质元素含量差异很大,不同区段发挥不同的药用价值,研究结果能有效指导科学使用鹿茸。 展开更多
关键词 梅花鹿 鹿茸 三叉茸 电感耦合等离子质谱 元素 烘干 冷冻 加工方式 区段 Na Mg Al P K Ca Mn Fe Co Ni Cu Zn Se Cr As Cd Ag Pb BA Au 湿法消解 微波消解
ICP—MS法测定乳粉中总碘两种前处理方法的比较 预览
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作者 何兵兵 乔晴 刘军红 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2018年第2期52-54,共3页
对ICP-MS测定配方乳粉中碘含量的两种前处理方法沉淀法和微波消解法进行了比较研究,对比两种前处理方法的方法线性范围、检出限、精密度和方法准确性等数据,结果表明微波酸消解前处理,在弱碱性条件下用ICP-MS测定灵敏度高、精密度好... 对ICP-MS测定配方乳粉中碘含量的两种前处理方法沉淀法和微波消解法进行了比较研究,对比两种前处理方法的方法线性范围、检出限、精密度和方法准确性等数据,结果表明微波酸消解前处理,在弱碱性条件下用ICP-MS测定灵敏度高、精密度好,回收率在85%-110%之间。该方法操作简单便于推广,适用于乳制品中总碘含量的测定。 展开更多
关键词 配方乳粉 沉淀法 微波消解法 电感耦合等离子体质谱法
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蒸馏酒中铅元素检测的前处理和检测方法的研究 预览
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作者 王君 吴霞明 《中国酿造》 北大核心 2018年第10期177-180,共4页
采用乙醇蒸馏法和微波消解法分别对三种蒸馏酒的考核样品进行前处理,通过电感耦合等离子体发射质谱法(ICP-MS)与石墨炉原子吸收光谱法测定了蒸馏酒中的铅含量,发现乙醇蒸发法简化了前处理的步骤,节省了实验时间,加快了分析检测速度,分... 采用乙醇蒸馏法和微波消解法分别对三种蒸馏酒的考核样品进行前处理,通过电感耦合等离子体发射质谱法(ICP-MS)与石墨炉原子吸收光谱法测定了蒸馏酒中的铅含量,发现乙醇蒸发法简化了前处理的步骤,节省了实验时间,加快了分析检测速度,分析结果更为可靠。同时对检测结果进行比较,发现ICP-MS法能够更加快速、准确地对样品进行分析,具有更高的稳定性和更低的检出限,这为ICP-MS法在食品中的研究提供了可靠的试验数据支撑。 展开更多
关键词 乙醇蒸馏法 微波消解法 铅含量 电感耦合等离子体发射质谱法 石墨炉原子吸收光谱法
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微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的含量 被引量:2
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作者 李淑开 李智高 +3 位作者 左国涛 李鹏玲 李蓉 黄晓涛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第23期6242-6246,共5页
目的建立微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的方法。方法采用微波消解法代替酸消解法处理样品,在GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》方法的基础上对检验条件(络合物显色稳定性、溶液pH、反应时间等)进行优化。结果... 目的建立微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的方法。方法采用微波消解法代替酸消解法处理样品,在GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》方法的基础上对检验条件(络合物显色稳定性、溶液pH、反应时间等)进行优化。结果在优化条件下,铝在0~5μg范围内线性良好(r=0.9997),样品加标回收为91.0%~99.0%,相对标准偏差为0.46%~1.09%。结论与国标法中湿法消解法相比,微波消解法显色更稳定、消解试剂用量更少、过程更环保,且前处理液可用于其他金属元素联测,对实现低碳绿色分析具有现实意义。 展开更多
关键词 微波消解 分光光度法 膨化食品
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍铸铁中硅锰磷铬镍铜 预览
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作者 刘烽 吴骋 +3 位作者 吴广宇 俞璐 胡清 徐成 《冶金分析》 CSCD 北大核心 2018年第5期78-82,共5页
目前髙镍铸铁已广泛用于汽车发动机等产品上,对于材料中各元素的分析,传统化学分析方法已无法满足快速检测的需求。试验探讨了不同溶解方式的溶样效果,优选了王水并采用微波消解,冷却后在消解液中滴加氢氟酸的溶解方法,测定过程采用钇... 目前髙镍铸铁已广泛用于汽车发动机等产品上,对于材料中各元素的分析,传统化学分析方法已无法满足快速检测的需求。试验探讨了不同溶解方式的溶样效果,优选了王水并采用微波消解,冷却后在消解液中滴加氢氟酸的溶解方法,测定过程采用钇内标法进行检测,从而实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高镍铸铁中硅、锰、磷、铬、镍、铜等元素的方法。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999 9,各元素的检出限为0.000 2%-0.003 6%。实验方法用于高镍铸铁实际样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.73%-5.0%;按照实验方法测定髙镍铸铁标准样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜,结果与认定值相吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 高镍铸铁 内标法
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赶酸对微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中砷元素的影响 预览 被引量:7
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作者 段旭 韩张雄 +2 位作者 白新悦 董亚妮 刘隆 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第6期5-8,共4页
在利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶酸时间和赶酸温度进行实验,获得最佳的... 在利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶酸时间和赶酸温度进行实验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=0.002 8x-0.172 8,线性相关系数R2=0.999 3,检出限为1.72ng/g。通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.6%,其准确度相对误差RE均小于±6.5%。经多次检测证实方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。 展开更多
关键词 赶酸 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 谷物
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婴幼儿米粉中磷含量测定方法的探讨 被引量:1
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作者 程银棋 柳迪 +2 位作者 朱影 彭青枝 胡家勇 《食品工业》 北大核心 2018年第2期191-194,共4页
比较及建立检测婴幼儿米粉中磷含量的方法。参考GB5009.87—2016“食品安全国家标准食品中磷的测定”的方法,比较湿法消解-钒钼酸铵法、干法消解-钒钼酸铵法、微波消解-钒钼酸铵法以及微波消解-ICP法对婴幼儿米粉中磷含量的测定结果... 比较及建立检测婴幼儿米粉中磷含量的方法。参考GB5009.87—2016“食品安全国家标准食品中磷的测定”的方法,比较湿法消解-钒钼酸铵法、干法消解-钒钼酸铵法、微波消解-钒钼酸铵法以及微波消解-ICP法对婴幼儿米粉中磷含量的测定结果。结果表明,分别采用湿法消解、干法消解和微波消解前处理样品,经钒钼酸铵法对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为265.506,266.608和274.072mg/100g,三者差异不显著(p〉0.05),且微波消解-钒钼酸铵法测定食品中磷标准曲线线性范围为:0-25μg/m(r=0.9999),其样品在加标浓度1.40-4.92mg/g范围下测得加标回收率为96.29%-109.41%,精密度为2.0%(N=6),方法检出限为1.470mg/100g。另外,微波消解-钒钼酸铵法较微波消解-ICP法数据准确。微波消解-钒钼酸铵法准确、快速,重复性好,并且得出该方法适合于婴幼儿米粉中磷含量测定。 展开更多
关键词 婴幼儿米粉 微波消解 钒钼酸铵法
化妆品中铅含量的测定方法研究 预览
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作者 马跃新 种亚男 《昆明学院学报》 2018年第6期88-90,共3页
为了对化妆品中铅含量的测定方法进行可行性验证,采用微波消解仪对样品进行消解,并使用石墨炉原子吸收分光光度计测定化妆品中的铅含量.结果表明,铅含量在1.0~40.0ng/mL范围呈良好的线性关系,相关系数r为0.9996,方法检出限0.019mg/kg,... 为了对化妆品中铅含量的测定方法进行可行性验证,采用微波消解仪对样品进行消解,并使用石墨炉原子吸收分光光度计测定化妆品中的铅含量.结果表明,铅含量在1.0~40.0ng/mL范围呈良好的线性关系,相关系数r为0.9996,方法检出限0.019mg/kg,定量限0.057mg/kg,精密度为0.7%,回收率为92.8%~103.8%,达到预期的研究目的.说明该方法具有良好的精密度、准确度和重现性,灵敏度较好,可用于化妆品中铅含量的测定. 展开更多
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收分光光度法 化妆品 方法研究
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人参等10种中药材及饮片中重金属及有害元素测定 预览 被引量:3
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作者 杜雪 郭美玲 +1 位作者 刘洋 徐飞 《中国药事》 CAS 2018年第10期1354-1361,共8页
目的:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人参、白茅根、白头翁、苍术、大黄、骨碎补、苦参、龙胆、红参、肉苁蓉10种中药材及饮片中重金属及有害元素的含量。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体... 目的:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人参、白茅根、白头翁、苍术、大黄、骨碎补、苦参、龙胆、红参、肉苁蓉10种中药材及饮片中重金属及有害元素的含量。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对500批中药材及饮片中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素进行含量测定,并对样品中镍、铬、钡3种金属元素含量进行考察,应用SPSS19.0软件对数据结果进行统计学分析。结果:同一品种8种元素测定值与来源(野外采集、基地种植与市售饮片)及产地无明显相关性。500批样本测定结果显示:铅、镉、砷、汞、铜元素总超标率分别为6.60%、25.20%、1.00%、0.00%、0.40%;元素残留量与药材品种存在一定的相关性,镉元素在白头翁、苍术、骨碎补、龙胆药材中容易蓄积,而铅元素易在白头翁药材中蓄积残留,导致残留量较高。大黄、白头翁、龙胆中钡元素、镍元素、铬元素含量均明显高于其他品种。汞均未超出0.2 mg·kg-1;除5批样本外,砷均未超出2 mg·kg-1;除2批样本外,铜均未超出20 mg·kg-1,表明上述10种中药材及饮片中砷、汞、铜元素残留方面的安全隐患较低。结论:有必要对中药材及饮片中部分重金属元素的含量加以监管,以保证中药的品质和临床用药安全。该方法准确、简便、灵敏,可为中药材及饮片中重金属及有害元素的检测与控制提供参考。 展开更多
关键词 中药材及饮片 重金属 ICP-MS 微波消解法
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