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HPLC测定不同产地昆明山海棠中的雷公藤红素
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作者 周琪 刘美君 +4 位作者 董鉴霞 李林宏 龚盼竹 郭宇 王曙 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第3期311-314,共4页
目的采用HPLC法测定多个产地野生昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum(Levl.)Hutch中雷公藤红素的含量,并进行含量比较。方法采用Chromplus■C18色谱柱(250 nm×4.6μm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶20),流速1.0 mL·... 目的采用HPLC法测定多个产地野生昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum(Levl.)Hutch中雷公藤红素的含量,并进行含量比较。方法采用Chromplus■C18色谱柱(250 nm×4.6μm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶20),流速1.0 mL·min^-1,检测波长425 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果2×10^-5~0.5 mg·mL^-1雷公藤红素的线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为87.00%,RSD=1.52%(n=6)。7个产地21批昆明山海棠中雷公藤红素含量最高的为0.82‰,最低的为0.12‰,含量的平均值为0.33‰。结论所用方法操作简便、分析快速、重复性好、准确度高,可作为昆明山海棠药材中雷公藤红素的定量分析方法,为该类药材的合理运用提供一定依据;建议设定昆明山海棠中雷公藤红素的含量不低0.1‰。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 雷公藤属 雷公藤 昆明山海棠 自身性免疫疾病 银屑病 雷公藤红素 含量测定 定量
质子型离子液体离子率的研究进展
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作者 邓玉艳 陈恺 +1 位作者 姚加 李浩然 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期940-945,共6页
质子型离子液体是由布朗斯特酸和布朗斯特碱通过质子转移得到的,质子转移反应的平衡导致大多数PILs中除离子组分外还存在着分子组分。 PILs中离子组分的占比即为离子率。本文综述了研究PILs的离子率的定性和定量方法,同时介绍了基于离... 质子型离子液体是由布朗斯特酸和布朗斯特碱通过质子转移得到的,质子转移反应的平衡导致大多数PILs中除离子组分外还存在着分子组分。 PILs中离子组分的占比即为离子率。本文综述了研究PILs的离子率的定性和定量方法,同时介绍了基于离子率定量测定的热力学研究方法。 展开更多
关键词 质子型离子液体 离子率 定性分析 定量测定 热力学
基于高效液相色谱法测定水产品中甘氨酸甜菜碱 预览
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作者 丁源 邢家溧 +7 位作者 承海 郑睿行 徐晓蓉 丁超琼 毛玲燕 沈坚 严小军 李和生 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期184-187,共4页
应用高效液相色谱技术,建立水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测方法。针对甘氨酸甜菜碱极性特点,选用BEH HILIC色谱柱,以乙腈∶水为80∶20构成优化的流动相,等度洗脱,紫外法于195 nm波长处检测甘氨酸甜菜碱特征峰。结果表明在15~200μg/mL浓... 应用高效液相色谱技术,建立水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测方法。针对甘氨酸甜菜碱极性特点,选用BEH HILIC色谱柱,以乙腈∶水为80∶20构成优化的流动相,等度洗脱,紫外法于195 nm波长处检测甘氨酸甜菜碱特征峰。结果表明在15~200μg/mL浓度范围内,检测目标物浓度与特征峰面积呈良好线性关系(R^2=0.9999),方法检出限为5.12μg/mL,定量限为12.00μg/mL,平均回收率在96.5%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.2%。三类水产品实样测定,梭子蟹、对虾、花蛤所含甘氨酸甜菜碱分别为0.435、1.685和4.384 mg/g,相对标准偏差分别为0.5%、0.5%及1.8%。本方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测。 展开更多
关键词 甘氨酸甜菜碱 高效液相色谱法 水产品 定量检测
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细菌超广谱β内酰胺酶检测方法的研究 预览
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作者 孙洁 田晔 +3 位作者 高裕蒙 董子唯 刘世慧 汪莹莹 《基层医学论坛》 2019年第19期2792-2795,共4页
超广谱β-内酰胺酶(ESBLs)菌株引起的耐药率逐渐增高,本文主要从定性和定量两个方面概述了ESBLs检测方法的原理和步骤。其中,定性的方法包括药敏纸片法、MIC法、自动仪器法、比色法、质谱法以及基因检测法等;定量即利用超声波,破碎提取... 超广谱β-内酰胺酶(ESBLs)菌株引起的耐药率逐渐增高,本文主要从定性和定量两个方面概述了ESBLs检测方法的原理和步骤。其中,定性的方法包括药敏纸片法、MIC法、自动仪器法、比色法、质谱法以及基因检测法等;定量即利用超声波,破碎提取细菌体内的超广谱β-内酰胺酶,对其进行活性测定,计算确切的活性单位。并对各种方法的操作过程、检测灵敏性、检测速度以及检测准确性等方面进行比较,以期为产ESBLs细菌感染的监测和控制提供参考。 展开更多
关键词 ESBLS 检测方法 定性检测 定量检测
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高效液相色谱-荧光检测法测定水果中乙氧基喹啉 预览
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作者 余晓琴 李澍才 唐昌云 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2019年第10期1260-1264,共5页
建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后,加0.1mol/L氢氧化钠调至pH11~12后,以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法... 建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后,加0.1mol/L氢氧化钠调至pH11~12后,以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,乙氧基喹啉在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.99999;方法检出限和定量下限分别为0.01、0.02mg/kg;在0.02、0.04、0.2、1mg/kg加标水平下的平均回收率为80.4%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~8.1%。该方法简单快速、重复性好、稳定性强,适用于水果样品中乙氧基喹啉的定性定量检测。 展开更多
关键词 水果 乙氧基喹啉 高效液相色谱-荧光检测 定量测定
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RBI技术在煤制甲醇厂压力容器上的应用 预览
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作者 陈俊仰 傅如闻 郑俊辉 《石油化工腐蚀与防护》 CAS 2019年第4期43-46,64共5页
对煤制甲醇厂三个装置中的压力容器进行定量风险评估,确定了各装置中压力容器的风险等级,并识别出损伤模式。根据风险等级及损伤模式制订相应的检验策略、检验范围、检验项目及比例,为各装置的定期检验提供参考依据。
关键词 煤制甲醇厂 压力容器 定量 风险评估
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建立UPLC-MS/MS方法测定麦冬皂苷D和麦冬皂苷D’及临床风险评估
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作者 姚泓 卢建秋 +8 位作者 徐焕华 杨亮 聂窈 倪毓浩 姜腊 汤响林 马增春 王宇光 高月 《药物评价研究》 CAS 2019年第6期1135-1140,共6页
目的建立测定含麦冬注射液中麦冬皂苷D(OPD)和麦冬皂苷D′(OPD’)含量的UPLC-MS/MS方法,评价不同厂家不同批次该注射液的质量的均匀性,为该药临床的安全性评估提供实验依据。方法色谱采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1... 目的建立测定含麦冬注射液中麦冬皂苷D(OPD)和麦冬皂苷D′(OPD’)含量的UPLC-MS/MS方法,评价不同厂家不同批次该注射液的质量的均匀性,为该药临床的安全性评估提供实验依据。方法色谱采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量为0.3 mL/min;进样量为2μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子检测模式(-),通过多反应监测(MRM)同时对注射液中OPD和OPD’进行定量分析。结果该注射液中OPD和OPD’在50~10 000 ng/mL线性关系均良好,r均大于0.995 7;专属性,精密度,重复性和稳定性良好。结论不同厂家注射液样本之间存在一定的质量差异,同一样本中OPD和OPD’以一定比例共存;OPD和OPD’混合给药对红细胞的溶血作用远高于OPD’单独给药,OPD’最高理论平均血药浓度虽未达溶血率浓度警戒线,但临床使用仍可能具有一定风险并对机体产生不良反应,应给予高度重视。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 麦冬皂苷 定量分析 风险评估
近红外光谱法快速定量检测青烟叶及烤烟叶中的生物碱 预览
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作者 于洁 熊骏威 +2 位作者 沙云菲 岳宝华 葛炯 《济南大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2019年第2期150-155,共6页
基于傅里叶变换近红外漫反射光谱技术,采集123个青烟叶样品、412个烤烟叶样品的近红外光谱,并对其原始光谱进行一阶微分及Norris平滑处理;采用偏最小二乘(PLS)法建立青烟叶及烤烟叶近红外光谱与4种生物碱的预测模型,并将部分样本作为独... 基于傅里叶变换近红外漫反射光谱技术,采集123个青烟叶样品、412个烤烟叶样品的近红外光谱,并对其原始光谱进行一阶微分及Norris平滑处理;采用偏最小二乘(PLS)法建立青烟叶及烤烟叶近红外光谱与4种生物碱的预测模型,并将部分样本作为独立验证集进行预测;对烟叶烘烤前、后的生物碱含量进行比对分析。结果表明:各化学指标的预测均方差(SEP)与校正均方差(SEC)的比值均为0.8~1.2,验证集样本标准偏差(SD)与SEP的比值均大于2.0,校正集与验证集的相关系数r约为0.9,说明近红外模型可用于青烟叶及烤烟叶中生物碱的快速定量检测;转化株烟草在烘烤调制过程中发生了尼古丁向降烟碱的转化。 展开更多
关键词 近红外光谱 数学模型 生物碱 定量检测
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荧光光谱定量表征不同成熟度的同源混合原油——以东营凹陷沙四段为例 预览
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作者 张韩静 陈勇 +6 位作者 王淼 王学军 赵振宇 刘庆 张学军 黎萍 韩冬梅 《光谱学与光谱分析》 CSCD 北大核心 2019年第11期3414-3419,共6页
混源油比例定量分析对于判识不同成藏期的油源贡献度具有重要意义,为建立一种快捷确定混源油贡献度的方法,采用显微荧光光谱技术对同源混合原油贡献度进行了定量表征。以东营凹陷王家岗地区为例,通过γ蜡烷/C30霍烷、Ts/(Tm+Ts)、Ts/Tm... 混源油比例定量分析对于判识不同成藏期的油源贡献度具有重要意义,为建立一种快捷确定混源油贡献度的方法,采用显微荧光光谱技术对同源混合原油贡献度进行了定量表征。以东营凹陷王家岗地区为例,通过γ蜡烷/C30霍烷、Ts/(Tm+Ts)、Ts/Tm及C2920S/(20S+20R)等生物标志化合物参数对沙四段原油进行了的原油组群划分与油源对比,对原油类型和成熟度进行了限定。选择具有代表性的X1和X2井作为沙四型成熟原油和低熟原油的两个端元组分进行人工配比实验,在验证端元组分可靠性的基础上,对端元油按照质量分数进行了配比,分别为0∶10,2∶8,4∶6,6∶4,8∶2,10∶0。对配比进行了原油族组分和显微荧光光谱分析,分析了混合原油成熟度、端元油贡献度和荧光光谱参数之间的关系。结果表明:配比混源油继承了端元油“三峰型”的荧光光谱谱形特征,混源油荧光颜色明显不同,通过荧光颜色定量系数(CIE-X,CIE-Y)分析可知,在CIE色度图上表现为近线性渐变的荧光特征;随着沙四型成熟油混入量的增加,混源油中芳香烃含量逐渐减少,荧光强度也逐渐降低,荧光颜色发生了明显的蓝移;原油混合使荧光光谱参数发生了变化,荧光光谱参数(QF-535、荧光强度-567nm、红绿商、黄绿商)与混合比例呈现良好的线性关系,能够较好的反映原油成熟度;随着混源油成熟度增高,高分子量烃类组分含量降低,荧光光谱参数逐渐降低。通过配比实验建立的数学关系能够定量判别原油混合比例,实验证实可以利用荧光光谱参数定量表征混源油中端元组分的贡献度。 展开更多
关键词 显微荧光光谱 成熟度 原油 配比实验 定量计算
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琼脂扩散法定量测定多黏菌素对霉菌的抑菌活力 预览
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作者 王志新 宏丹 +4 位作者 刘洋 鲁雷震 周景波 宁亚维 贾英民 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第6期251-257,共7页
本文研究抗菌肽抑制霉菌的活力定量测定方法,选用多黏菌素B和产黄青霉作为研究对象,采用琼脂扩散法优化指示菌浓度、抗菌肽添加量、培养时间等影响活力定量测定的条件,进一步以黑曲霉为指示菌进行方法验证;通过建立抗菌肽浓度对数值与... 本文研究抗菌肽抑制霉菌的活力定量测定方法,选用多黏菌素B和产黄青霉作为研究对象,采用琼脂扩散法优化指示菌浓度、抗菌肽添加量、培养时间等影响活力定量测定的条件,进一步以黑曲霉为指示菌进行方法验证;通过建立抗菌肽浓度对数值与抑菌圈直径之间的线性方程进行抗菌肽抑菌活力的计算。研究结果显示,琼脂扩散法测定多黏菌素B抑制霉菌活力的最佳条件:90mm平板添加PDA培养基15mL,指示菌孢子浓度(1~5)×10^6个/mL,多黏菌素B添加量100μL,4℃预扩散时间6~10h,28℃培养时间24h。以黑曲霉为指示菌进行方法验证时发现方法重复性好、精密度高。在此条件下,多黏菌素B对产黄青霉和黑曲霉的抑菌活性分别为524.81U/mg和605.76U/mg。该研究为抗菌肽在试验和生产过程中的活力测定提供参考和依据。 展开更多
关键词 琼脂扩散法 定量测定 多黏菌素B 霉菌
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粉末X-射线衍射法测定辛伐他汀片中晶型Ⅰ的含量
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作者 张淼 李煜 +1 位作者 楼永军 洪利娅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1457-1462,共6页
目的:采用粉末X-射线衍射技术(PXRD)对2家公司的辛伐他汀片剂中晶型Ⅰ的含量进行定量分析和比较。方法:采用精细扫描方法,扫描范围6~19果:2家公司的辛伐他汀片中晶型Ⅰ含量测定方法的线性方程分别为Y=4.022×10^4X-3.536×10^3(... 目的:采用粉末X-射线衍射技术(PXRD)对2家公司的辛伐他汀片剂中晶型Ⅰ的含量进行定量分析和比较。方法:采用精细扫描方法,扫描范围6~19果:2家公司的辛伐他汀片中晶型Ⅰ含量测定方法的线性方程分别为Y=4.022×10^4X-3.536×10^3(r=0.995 0)和Y=4.506×10^4X+19.54(r=0.993 7),检测下限分别为1.3 mg·g^-1和1.6 mg·g^-1,定量下限分别为6.6 mg·g^-1和6.5 mg·g^-1,含量分别为60.5%~67.1%和98.3%~100.5%,2家公司结果相差较大。结论:本法操作简单,在辅料没有干扰的情况下可用于辛伐他汀片中晶型Ⅰ含量的定量分析和快速检测。 展开更多
关键词 辛伐他汀 粉末X-射线衍射 定量测定 晶型含量
胎儿纤维连接蛋白荧光定量免疫层析检测技术的研究 预览
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作者 魏治静 侯蕾 +2 位作者 李翠娜 侯亚璐 吴萌 《现代医药卫生》 2019年第21期3256-3259,共4页
目的建立一种基于时间分辨荧光微球的定量免疫层析检测技术,用于胎儿纤维连接蛋白(fFN)的快速检测,并对该方法进行性能评价。方法采用双抗体夹心法结合荧光免疫层析技术,制备fFN检测试纸条,并对其空白限、精密度、稳定性、与对比试剂盒... 目的建立一种基于时间分辨荧光微球的定量免疫层析检测技术,用于胎儿纤维连接蛋白(fFN)的快速检测,并对该方法进行性能评价。方法采用双抗体夹心法结合荧光免疫层析技术,制备fFN检测试纸条,并对其空白限、精密度、稳定性、与对比试剂盒的符合率等方面进行性能评价。结果该方法的空白限为4 ng/mL;批内变异系数低于10%、批间变异系数低于15%;在37℃条件放置14 d的测试中,性能没有显著降低;与热景公司fFN试剂盒的相关性良好(r 2=0.973 0)。结论该方法研制的fFN荧光定量免疫层析试纸条具有灵敏、准确、快捷、简便的优点,能够满足fFN临床检测的需求。 展开更多
关键词 胎儿纤维连接蛋白 早产 时间分辨荧光微球 免疫层析 定量检测
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时检测细胞培养基中3种色氨酸代谢物 预览
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作者 刘悦 贾曼 +2 位作者 崔婧 甘敏 陈刚 《中国食物与营养》 2019年第2期37-40,共4页
为研究色氨酸在细胞水平上代谢成为吲哚乙酸、吲哚甲醛及FICZ的转化率,本文建立了用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时检测细胞培养上清中吲哚甲醛、吲哚乙酸及FICZ的方法,采用C18色谱柱、5mmol乙酸铵水及100%乙腈为流动相进行分离,... 为研究色氨酸在细胞水平上代谢成为吲哚乙酸、吲哚甲醛及FICZ的转化率,本文建立了用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时检测细胞培养上清中吲哚甲醛、吲哚乙酸及FICZ的方法,采用C18色谱柱、5mmol乙酸铵水及100%乙腈为流动相进行分离,多反应监测(MRM)负离子模式对3种物质进行检测,外标法进行定量。同时采用空白基质加标实验对方法的回收率及精密度进行了测量。方法线性较好,线性范围广,相关系数均为0.999,回收率在85%~102%之间,相对标准偏差在3.75%~8.75%之间。吲哚甲醛检出限及定量限分别为0.5、1.5ng/mL;吲哚乙酸检出限及定量限分别为5、10.0ng/mL;FICZ的检出限及定量限分别为0.3、1ng/mL。该方法为研究色氨酸代谢打下基础,同时也为评价高色氨酸饮食的营养价值提供新的思路。 展开更多
关键词 吲哚甲醛 吲哚乙酸 FICZ 定量检测
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胰蛋白酶消化法测定牛胶原蛋白三股螺旋结构的含量 预览
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作者 梁健华 梁杏 李奕恒 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1378-1385,1377共9页
本研究建立了一种测定胶原蛋白的三股螺旋结构含量的方法。该方法通过使用柱前衍生高效液相色谱(HPLC)法表征经胰蛋白酶酶解后胶原蛋白羟脯氨酸(Hyp)质量浓度的变化,进而对胶原蛋白的三股螺旋结构进行定量。探讨了不同的酶解时间(0~48h... 本研究建立了一种测定胶原蛋白的三股螺旋结构含量的方法。该方法通过使用柱前衍生高效液相色谱(HPLC)法表征经胰蛋白酶酶解后胶原蛋白羟脯氨酸(Hyp)质量浓度的变化,进而对胶原蛋白的三股螺旋结构进行定量。探讨了不同的酶解时间(0~48h)、酶与底物的比例(1∶100、1∶50和1∶20)和温度(20、25、30、37℃)对明胶降解率的影响。获得了酶解的最佳条件——当胰蛋白酶与底物的比例为1∶50时,25℃酶解3h。使用该方法对明胶胶原蛋白混合液检测,结果表明,该方法能灵敏(RSD<10%)的测定胶原蛋白三股螺旋结构的含量。该方法不仅可用于生物组织研究领域,也可用于胶原蛋白食品、保健品和组织工程产品质量的评价。 展开更多
关键词 活性 胶原蛋白 定量检测 三股螺旋结构 酶敏感性
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超高效合相色谱法测定胃瘫外敷方中主要黄酮苷成分柚皮苷和新橙皮苷含量的分析方法研究 预览
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作者 孙玉杰 张娜 +5 位作者 曹一佳 曲玉霞 李剑豪 林宏英 孙毅坤 胡凯文 《国际药学研究杂志》 CAS 北大核心 2019年第4期296-300,共5页
目的建立超高效合相色谱法(UPC2)快速分离和测定胃瘫外敷方中主要黄酮苷成分柚皮苷和新橙皮苷含量的分析方法。方法采用Waters Acquity UPC2 HSS C18 SB色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm),流速为0.6 ml/min,检测波长283 nm,柱温35℃... 目的建立超高效合相色谱法(UPC2)快速分离和测定胃瘫外敷方中主要黄酮苷成分柚皮苷和新橙皮苷含量的分析方法。方法采用Waters Acquity UPC2 HSS C18 SB色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm),流速为0.6 ml/min,检测波长283 nm,柱温35℃。结果柚皮苷和新橙皮苷分别在14.1~193.4 mg/L和9.8~134.5 mg/L范围内与其峰面积值呈良好的线性关系(r=0.9999):柚皮苷的检出限、定量限、平均加样回收率分别为1.4 ng、4.6 ng、97.2%(RSD 3.2%),新橙皮苷的检出限、定量限、平均加样回收率分别为1.0 ng、3.4 ng、100.1%(RSD 1.9%)。结论本法简便快速、重复性好且环境友好,可用于胃瘫外敷方制剂中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 胃瘫外敷方 黄酮苷类 柚皮苷 新橙皮苷含量测定
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炸药殉爆的连续压导速度探针判定方法 预览
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作者 李科斌 李晓杰 +3 位作者 王小红 曹景祥 闫鸿浩 陈翔 《火炸药学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期191-196,I0005共7页
为了更可靠、更直观地判定炸药的殉爆情况,基于自行研制的连续压导速度探针,设计了一种可以量化判定炸药殉爆的测试方法;利用该法对不同RDX/铵油炸药(ANFO)比例的混合装药进行了测量,给出了测试曲线可能出现的3种结果作为判定炸药殉爆... 为了更可靠、更直观地判定炸药的殉爆情况,基于自行研制的连续压导速度探针,设计了一种可以量化判定炸药殉爆的测试方法;利用该法对不同RDX/铵油炸药(ANFO)比例的混合装药进行了测量,给出了测试曲线可能出现的3种结果作为判定炸药殉爆的依据,对RDX/ANFO(质量比50%/50%)的混合装药进行了多组重复性实验,得到其殉爆距离,并对主发装药和被发装药的爆速进行拟合。结果表明,当爆轰波-冲击波总行程等于主发装药、被发装药和空气间隔的总长度时,说明被发装药发生殉爆,当行程小于总长度时,则表示未殉爆;RDX质量分数为0和15%时殉爆距离小于20mm,RDX质量分数为50%时殉爆距离为220mm;连续压导探针所能记录的空气冲击波的最大间隔为60mm,而殉爆的被发装药爆速与主发装药基本一致,两者相差0.02%~4.4%。表明连续压导探针法可以可靠并定量地判定炸药的殉爆情况。 展开更多
关键词 爆炸力学 殉爆 连续压导探针 空气冲击波 定量判定
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不同产地金莲花中荭草苷、牡荆苷和总黄酮的含量测定及提取工艺优化 预览
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作者 孙艳 李茜 张群 《西北药学杂志》 CAS 2019年第5期596-601,共6页
目的建立用于金莲花药材质量评价的含量测定方法,对药材质量进行初步评价,优化金莲花的提取工艺。方法采用HPLC法和紫外-可见分光光度法分别测定金莲花中荭草苷、牡荆苷和总黄酮的含量。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C 18色谱柱(250 mm... 目的建立用于金莲花药材质量评价的含量测定方法,对药材质量进行初步评价,优化金莲花的提取工艺。方法采用HPLC法和紫外-可见分光光度法分别测定金莲花中荭草苷、牡荆苷和总黄酮的含量。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-4 mL·L^-1磷酸溶液(14∶86);流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为340 nm。采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量。采用L 9(3 4)正交实验法优化金莲花的提取工艺,并进行验证实验。结果荭草苷、牡荆苷和总黄酮分别在15.92~95.55,16.98~101.91和8.128~48.768μg·mL^-1范围内线性关系良好(r值分别为0.999 8,0.999 7和0.999 7);平均加样回收率分别为100.10%,100.81%和100.17%;RSD值分别为1.69%,1.46%和1.60%(n=6);精密度、稳定性和重复性实验的RSD值均小于2.0%,样品溶液在12 h内稳定;最优提取工艺条件:加10倍量体积分数为70%的乙醇,提取2次,每次1.0 h。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于金莲花药材的质量评价和控制;优化后的提取工艺稳定、可行。 展开更多
关键词 金莲花 荭草苷 牡荆苷 总黄酮 含量测定 正交实验 HPLC法
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预饱和-中空纤维离心超滤-高效液相色谱法测定吡罗昔康凝胶含量
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作者 孙婷 刘彦 +2 位作者 蒋晔 张岩 刘睿思 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第9期909-911,共3页
目的:建立中空纤维离心超滤-HPLC法用于吡罗昔康凝胶剂中吡罗昔康的含量测定。方法:基于中空纤维可截留大分子的特性,采用中空纤维离心超滤法对吡罗昔康凝胶样品进行分离,有效滤除大分子辅料,并采用自身预饱和法解决吸附问题,所得滤液... 目的:建立中空纤维离心超滤-HPLC法用于吡罗昔康凝胶剂中吡罗昔康的含量测定。方法:基于中空纤维可截留大分子的特性,采用中空纤维离心超滤法对吡罗昔康凝胶样品进行分离,有效滤除大分子辅料,并采用自身预饱和法解决吸附问题,所得滤液直接进行色谱分析。采用C18色谱柱(250 mm×4.60 mm, 5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为338 nm。结果:吡罗昔康在1.03~51.25μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),回收率在97.0%~102.9%范围内,RSD%≦1.2。结论:该方法简单、快速、准确度高,可用于吡罗昔康凝胶的含量测定。 展开更多
关键词 中空纤维离心超滤 凝胶剂 吡罗昔康 含量测定
气相色谱/质谱法结合对大米中残留农药的分析
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作者 李晓森 吴姬娜 +3 位作者 邢中方 刘石磊 陈博 杨旸 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第6期308-312,共5页
针对大米中痕量有机磷和氨基甲酸酯类农药,采用气相色谱质谱-选择离子检测法对目标物进行检测。试验以异丙基二硫醚作为内标物,分别建立2种目标物的GC-MS (SIM)分析标准曲线, 2种农药的定量线性范围分别为40~1 500μg/L及35~1 500μg/L... 针对大米中痕量有机磷和氨基甲酸酯类农药,采用气相色谱质谱-选择离子检测法对目标物进行检测。试验以异丙基二硫醚作为内标物,分别建立2种目标物的GC-MS (SIM)分析标准曲线, 2种农药的定量线性范围分别为40~1 500μg/L及35~1 500μg/L。对液液萃取与快速溶剂萃取-固相萃取法进行对比,并通过正交试验优化样品制备条件等。结果表明,液液萃取法回收率72%~88%(加标浓度60~500μg/kg),但是操作复杂耗时;快速溶剂萃取-固相萃取法能够同时处理多个样品,对大米中异丙威和乙硫磷的最低检测限分别为27μg/kg及28μg/kg,精密度(RSD)为2.9%~4.5%,加标回收率为92%~103%(加标浓度60~500μg/kg)。快速溶剂萃取-固相萃取法的检测结果重现性好、检测限低,适用有条件的实验室选择使用。 展开更多
关键词 气相色谱-选择离子检测 快速溶剂萃取 定量检测 农药
鳖甲水溶性蛋白含量测定方法比较
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作者 翟玲 夏雨 +3 位作者 杨艳芳 吴和珍 刘炭文 尤朋涛 《亚太传统医药》 2019年第9期66-69,共4页
目的:探究准确高效测定鳖甲水溶性蛋白含量的方法。方法:以水为溶剂超声提取鳖甲蛋白,通过考马斯亮蓝G-250染色法、BCA(Bicinchonininc Acid)法、紫外吸收(UV)法对提取液中蛋白含量进行测定,并与凯氏定氮法对比。结果:蛋白浓度在0.4~1.5... 目的:探究准确高效测定鳖甲水溶性蛋白含量的方法。方法:以水为溶剂超声提取鳖甲蛋白,通过考马斯亮蓝G-250染色法、BCA(Bicinchonininc Acid)法、紫外吸收(UV)法对提取液中蛋白含量进行测定,并与凯氏定氮法对比。结果:蛋白浓度在0.4~1.5 mg/mL范围内,与凯氏定氮法的测定结果间的偏差分别为考马斯亮蓝G-250染色法:33%~48%,BCA法:5%~16%,紫外吸收法:>96%。结论:BCA法测定结果较准确,快速,消耗样品少,更适于鳖甲水提液中蛋白含量的测定。 展开更多
关键词 鳖甲 蛋白提取 含量测定 方法比较
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