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林芝松口蘑与红菇蜡伞子实体香气成分比较 预览
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作者 薛蓓 罗章 +3 位作者 刘振东 李梁 扎罗 王波 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期225-230,共6页
研究采用顶空固相微萃取技术联合气质联用技术分别对松口蘑和红菇蜡伞子实体香气成分进行分析测定和比较分析,以期建立准确、快速、高效的鉴别方法。结果显示,松口蘑检测到74种香气成分,红菇蜡伞检测到72种香气成分,松口蘑相较红菇蜡伞... 研究采用顶空固相微萃取技术联合气质联用技术分别对松口蘑和红菇蜡伞子实体香气成分进行分析测定和比较分析,以期建立准确、快速、高效的鉴别方法。结果显示,松口蘑检测到74种香气成分,红菇蜡伞检测到72种香气成分,松口蘑相较红菇蜡伞检测到特有的香气成分14种,包括乙醛、庚醛等6种醛类,2(5H)-呋喃酮1种酮类,3-苯丙醇1种醇类,正己酸乙酯、丙位戊内酯2种酯类,萜品烯和异松油烯等4个烯烃类;红菇蜡伞相较松口蘑,检测到特有的香气成分16种,包括2-丁基-2-辛烯醛1种醛类,3-羟基-2-丁酮、甲基庚烯酮等4种酮类,丁醇等5种醇类,(1-羟基-2,4,4-三甲基戊-3-基) 2-甲基丙酸酯1种酯类,异丁酸、丁酸等3种羧酸类,邻甲酚1种酚类,乙二醇单丁醚1种醚类,N-甲基吡咯烷酮1种含氮化合物。经过主成分分析,得到红菇蜡伞中的主要特征性香气成分为:己醛、3-羟基-2-丁酮、3-辛烯酮、2-甲烯基丁内酯、异戊酸;松口蘑中为:异戊醛、庚醛、壬醛、2,5,2-三甲基吡嗪、2,6,2-三甲基吡嗪。同时对松口蘑与红菇蜡伞干品挥发性香气成分相对含量对比发现,松口蘑主要香气成分含量关系为醛类>烯烃类>醇类>酯类,红菇蜡伞主要香气成分含量关系为醛类>醇类>烯烃类>酯类。通过松口蘑与红菇蜡伞子实体干品香气成分的比较分析可为市售的2种产品的快速检验鉴别奠定理论基础。 展开更多
关键词 松口蘑 红菇蜡伞 挥发性香味成分 顶空固相微萃取(headspace SOLID-PHASE microextraction HS-SPME) 气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry GC-MS)
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乙醚提取与固相萃取两种方法对比测定酱油中的苯甲酸 预览
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作者 魏然 孙艳波 《科技视界》 2019年第12期11-13,共3页
在测定酱油中苯甲酸过程中,目标峰附近会出现杂质峰,干扰积分进而影响定量。本文采用超高液相色谱法,对用乙醚提取酱油中苯甲酸和用固相萃取法过滤杂质两种提取方式进行对比。在0.01~1.0μg范围内,苯甲酸呈良好的线性关系,相关系数(r)... 在测定酱油中苯甲酸过程中,目标峰附近会出现杂质峰,干扰积分进而影响定量。本文采用超高液相色谱法,对用乙醚提取酱油中苯甲酸和用固相萃取法过滤杂质两种提取方式进行对比。在0.01~1.0μg范围内,苯甲酸呈良好的线性关系,相关系数(r)为1;乙醚提取法苯甲酸的回收率为91.34~99.67%,该方法涉及试剂少、处理简单、检测快速准确、易用于实际样品的测定,同时加标回收率更高;固相萃取法苯甲酸的回收率为85.64~93.40%,该方法不需使用毒性大的试剂,分离效果好,基质干扰少,基线平稳更有利于积分。同时,采用超高液相法,苯甲酸出峰在2.3min左右,相较于高效液相色谱法提速近3倍。在实际应用上适合大批量检验任务。 展开更多
关键词 超高液相色谱法 酱油 乙醚 固相萃取
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丹皮酚固体分散体制备表征及体外溶出特性研究
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作者 谢慧超 李凌军 +3 位作者 王玉真 孙越 马学梅 高爽 《山东中医杂志》 2019年第1期77-83,共7页
目的:制备并表征丹皮酚固体分散体,绘制体外多条溶出曲线并分析体外溶出特性。方法:采用熔融法制备固体分散体,以溶出度为评价指标优化丹皮酚固体分散体制备工艺;采用电镜扫描分析(SEM)、差示扫描量热分析(DSC)、X-射线衍射分析(XRD)与... 目的:制备并表征丹皮酚固体分散体,绘制体外多条溶出曲线并分析体外溶出特性。方法:采用熔融法制备固体分散体,以溶出度为评价指标优化丹皮酚固体分散体制备工艺;采用电镜扫描分析(SEM)、差示扫描量热分析(DSC)、X-射线衍射分析(XRD)与傅里叶红外扫描分析(FTIR),对其理化性质进行制剂学表征;绘制体外多条溶出曲线,进行溶出动力学方程拟合。结果:最优处方工艺为以PEG4000∶PEG6000(2∶1)为基质,丹皮酚与基质比例为1∶9;SEM、DSC及XRD分析显示丹皮酚由晶型态转变为无定型态或分子态存在,FTIR分析显示丹皮酚化学结构未发生改变;体外多条溶出曲线基本重合且均具有较好的溶出行为,20 min时各组溶出均超95%,接近溶出完全,且各组累积溶出度RSD为1.89%,溶出行为符合一级动力学方程,拟合相关性系数r均高于0.99。结论:丹皮酚固体分散体可明显改善丹皮酚在水系环境的溶出度,且具有很好的溶出适应性,为提高生物利用度奠定了制剂基础。 展开更多
关键词 丹皮酚 固体分散体 物相表征 多条溶出曲线 溶出机制
赤铁矿反浮选抑制剂变性淀粉的制备及应用性能 预览
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作者 刘洁 钟建玲 +3 位作者 李彬华 陆晓珍 黄艳 梁露锋 《化工技术与开发》 CAS 2019年第6期1-5,共5页
本文采用干法工艺,以木薯淀粉为原料,在固相中与酯化剂磷酸二氢钠、氧化剂过氧化氢进行反应,制备复合变性淀粉。讨论了酯化剂、氧化剂、催化剂、反应温度、反应时间、反应体系水的质量分数、反应pH值等因素对反应的影响。实验结果表明,... 本文采用干法工艺,以木薯淀粉为原料,在固相中与酯化剂磷酸二氢钠、氧化剂过氧化氢进行反应,制备复合变性淀粉。讨论了酯化剂、氧化剂、催化剂、反应温度、反应时间、反应体系水的质量分数、反应pH值等因素对反应的影响。实验结果表明,当酯化剂NaH2PO4用量为淀粉质量的4.0%,氧化剂过氧化氢用量为淀粉质量的1.0%,催化剂用量为淀粉质量的2.0%,反应pH值为6.0,体系水分含量为25%时,低温60℃反应3h,高温135℃反应2h,制备所得产品的指标为:酯化取代度DS为0.0545,羧基含量为0.0862%,在赤铁矿反浮选中作为抑制剂,效果显著。 展开更多
关键词 变性淀粉 赤铁矿 反浮选 抑制剂 酯化 固相 木薯淀粉
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Solid-Phase Enzymatic Peptide Synthesis to Produce an Antioxidant Dipeptide 预览
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作者 Yuyao Shan Mengfan Wang +2 位作者 Wei Qi Rongxin Su Zhimin He 《天津大学学报:英文版》 EI CAS 2019年第3期276-282,共7页
Peptide bond synthesis is favorable to the production of bioactive small peptides.However,the abuse of toxic reagents remains an issue for chemical synthesis method,whereas the low product yield and purity limit the w... Peptide bond synthesis is favorable to the production of bioactive small peptides.However,the abuse of toxic reagents remains an issue for chemical synthesis method,whereas the low product yield and purity limit the widespread use of enzymatic method.In this study,a new solid-phase enzymatic peptide synthesis(SPEPS) strategy was developed to produce an antioxidant tyrosine-alanine dipeptide(Tyr-Ala) by using recombinant carboxypeptidase Y(CPY) as the catalyst.The general SPEPS procedure involves three steps.First,the N-protected acyl donor was covalently attached to solid resin.Second,the peptide bond was condensed between the acyl donor and the nucleophile under the catalysis of CPY.Finally,one-step cleavage was performed to remove the protecting group and cleave the peptides from solid resin.Upon the optimization of reaction conditions,77.92%(±2.723%) yield of Tyr-Ala with high product purity of 90.971%(±2.695%) was obtained.In addition,the antioxidant activity of Tyr-Ala was determined by ABTS method,indicating that the synthesized Tyr-Ala obtained by SPEPS showed a superior antioxidant capability compared with commercial glutathione. 展开更多
关键词 SOLID-PHASE ENZYMATIC PEPTIDE synthesis CARBOXYPEPTIDASE Y Tyrosine-alanine Antioxidant activity
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马铃薯芳香物质的初步研究 预览
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作者 龚兴旺 肖继坪 +1 位作者 王婷婷 郭华春 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2019年第3期516-521,共6页
【目的】检测蒸煮马铃薯中主要挥发性芳香物质成分。【方法】采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术。【结果】从46个马铃薯品种蒸煮块茎中检出43种主要挥发性芳香物质,其中醛类14种、酯类5种、醇类5种、烷烃类5... 【目的】检测蒸煮马铃薯中主要挥发性芳香物质成分。【方法】采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术。【结果】从46个马铃薯品种蒸煮块茎中检出43种主要挥发性芳香物质,其中醛类14种、酯类5种、醇类5种、烷烃类5种、呋喃类2种、酮类3种、苯环类7种及其它化合物2种。【结论】醛类物质是蒸马铃薯的主要香味成分,而苯甲醛、3-甲硫基丙醛、癸醛、壬醛、正己醛、2-正戊基呋喃等化合物是蒸马铃薯的主要芳香物质,不同马铃薯品种间,芳香物质种类和相对含量差异较大。 展开更多
关键词 马铃薯 芳香 固相 3-甲硫基丙醛
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高熵合金相形成理论研究进展 预览
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作者 赵雪柔 吕煜坤 石拓 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1174-1181,共8页
相对于传统的二元合金,多主元高熵合金(HEAs)通常由五种及以上元素组成,呈现出结构晶格畸变、原子缓慢扩散及组织高稳定性等特征。高熵合金作为材料研究领域的一种新型合金,极易获得热稳定性很高的固溶相和纳米结构,甚至可得到非晶相,... 相对于传统的二元合金,多主元高熵合金(HEAs)通常由五种及以上元素组成,呈现出结构晶格畸变、原子缓慢扩散及组织高稳定性等特征。高熵合金作为材料研究领域的一种新型合金,极易获得热稳定性很高的固溶相和纳米结构,甚至可得到非晶相,其综合性能明显优于传统合金,因此,高熵合金具有很高的学术研究价值和工业应用潜力。材料的成分和组织决定了材料最终的性能,多主元成分设计使得高熵合金相组成较为复杂,如何通过理论计算相形成规律,从而准确地预测出给定成分高熵合金的相组成,对高熵合金材料设计至关重要。研究发现混合焓Hmix可对高熵合金中的相组成进行确定,但简单的混合焓参数已经不能满足多主元高熵合金相预测的准确性,更多参数在高熵合金发展进程中被提出。研究发现,原子半径差δr及熵/焓Ω(TA)等参数可预测出高熵合金中的固溶体(SS)相和金属间化合物(IM)相,却无法预测固溶体的具体类型。然而,K1^Cr(TA)参数的补充提高了给定热处理温度下相预测的准确性,且热处理后SS相形成域的参数值变小,这表明IM相在热处理后形成了另一种相且影响了参数值;价电子浓度VEC判据可预测FCC、BCC型高熵合金的固溶体类型,但不适用于所有的高熵合金;电负性差ΔX可对大部分高熵合金(除含大量Al之外)的拓扑闭合相稳定性进行预测,且ΔX>0.133时可预测出高熵合金中有拓朴闭合稳定相存在。为了更全面准确地预测高熵合金相组成,有学者提出了较为完善的CALPHAD计算机热力学相图预测模型,由于FCC比BCC结构的动力学效应大,采用CALPHAD方法预测FCC相组成精确性较差,但对BCC相的预测十分精确。而分子轨道理论仅用一个参数Md(合金化过渡金属d轨道的平均能级),就可以预测以镍基、钴基和铁基合金为基础高熵合金中固溶体与过渡金属所形成的TCP/GCP相。本 展开更多
关键词 高熵合金 固溶体 成分 模型 相形成
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904L钢高温下固溶-析出行为及析出相规律
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作者 李玉峰 陈安忠 +1 位作者 阮强 唐兴昌 《钢铁》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期86-95,共10页
为了研究904L钢高温下固溶析出行为及其析出相演变规律,采用热处理试验炉,对中试试验生产的904L钢热轧板进行了不同温度、不同时间下的固溶处理;对固溶处理后的试样在900℃下分别进行不同时间的时效处理。结果表明,经固溶处理后904L钢... 为了研究904L钢高温下固溶析出行为及其析出相演变规律,采用热处理试验炉,对中试试验生产的904L钢热轧板进行了不同温度、不同时间下的固溶处理;对固溶处理后的试样在900℃下分别进行不同时间的时效处理。结果表明,经固溶处理后904L钢晶界处的高温析出相已基本溶解固溶于基体中,组织为单一的奥氏体组织,未出现明显第二相组织,但由于固溶不充分、钼元素存在条带状偏析,且出现少量孪晶,随着固溶温度升高和固溶时间的延长,晶粒尺寸逐渐增加,1 135℃、600s固溶处理后组织和性能较好;固溶处理后的试样在900℃高温下经不同时间时效处理后,基体中均析出σ相,随着时效时间延长,基体中σ析出相逐渐增多,尺寸也逐渐增大,并且有粗化趋势。 展开更多
关键词 904L不锈钢 固溶处理 组织 力学性能 时效处理 Σ相
An Automatic Solid Phase Extraction and Ultra-Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry for Determination of Seven Microcystins at Ultra-Trace Levels in Surface Water
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作者 SHEN Fei XU Yanjuan +1 位作者 WANG Ye CHEN Jing 《武汉大学学报:自然科学英文版》 CAS CSCD 2019年第1期30-36,共7页
A method was developed for the detection of seven microcystins(microcystin-LR,RR,YR,LA,LY,LW and LF)in surface water using automatic solid-phase extraction(A-SPE)coupled with ultra-performance liquid chromatography ta... A method was developed for the detection of seven microcystins(microcystin-LR,RR,YR,LA,LY,LW and LF)in surface water using automatic solid-phase extraction(A-SPE)coupled with ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS).The automated solid-phase extraction system was used to extract microcystins(MCs)from water samples.UPLC-MS/MS was used to determine MCs concentrations in just 5 min.Method detection limits were from 0.3 to 0.9 ng/L,microcystin recoveries ranged from 83.8%to 114%,and the relative standard deviation(RSD)varied from 5.6%to 12.5%.This analytical approach was found to be simple,highly sensitive,accurate,which required little manual operation.Additionally,to validate this analytical method,A-SPE+UPLC-MS/MS was applied to characterize the concentration of MCs in Taihu Lake,Wuxi,China. 展开更多
关键词 MICROCYSTINS AUTOMATIC SOLID-PHASE extraction ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
对待残存G0期瘤细胞只有让其进入复制期后再杀伤这一种策略吗? 预览
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作者 唐旭 苟兴春 《医学争鸣》 CAS 2019年第1期26-28,32共4页
对于生长分数低、对化疗不够敏感的实体瘤,当前不少教材在介绍其临床治疗策略时,大都表述为:先用放射或手术治疗将肿瘤缩小或去除,让残存的瘤细胞从G0期进入复制期后再应用化疗。在将肿瘤缩小或去除之后,以上表述只提到采用化疗杀伤从G... 对于生长分数低、对化疗不够敏感的实体瘤,当前不少教材在介绍其临床治疗策略时,大都表述为:先用放射或手术治疗将肿瘤缩小或去除,让残存的瘤细胞从G0期进入复制期后再应用化疗。在将肿瘤缩小或去除之后,以上表述只提到采用化疗杀伤从G0期进入复制期的瘤细胞的杀伤性策略,忽略了将残存瘤细胞逆转成正常细胞或将其稳定在G0期休眠等非杀伤性策略,可能会让读者误以为杀伤残存瘤细胞是惟一的选择。鉴于教材的权威性以及建立读者“消灭与改造并举”的综合性抗癌思维的重要性,笔者建议对类似描述进行补充或修改。 展开更多
关键词 实体瘤 细胞周期 G0期
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循环系统中离心机的配置与流程设计 预览
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作者 朱伟东 巨静斋 田琴 《机械研究与应用》 2019年第2期104-106,共3页
随着钻井技术的不断发展,对钻井液的要求越来越高,其中离心机的使用尤为重要。介绍了钻井液中固相的危害,总结了离心机的原理及应用,提出了循环系统中离心机的配置与流程设计的重要性,分析了归纳了离心机配置流程设计,为油气井钻井固控... 随着钻井技术的不断发展,对钻井液的要求越来越高,其中离心机的使用尤为重要。介绍了钻井液中固相的危害,总结了离心机的原理及应用,提出了循环系统中离心机的配置与流程设计的重要性,分析了归纳了离心机配置流程设计,为油气井钻井固控系统中离心机的配置与使用提供参考。 展开更多
关键词 离心机 钻井液 流程 固相
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Transport diffuse interface model for simulation of solid-fluid interaction 预览
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作者 Li LI Qian CHEN Baolin TIAN 《应用数学和力学:英文版》 SCIE EI CSCD 2019年第3期321-330,共10页
For solid-fluid interaction,one of the phase-density equations in diffuse interface models is degenerated to a“0=0”equation when the volume fraction of a certain phase takes the value of zero or unity.This is becaus... For solid-fluid interaction,one of the phase-density equations in diffuse interface models is degenerated to a“0=0”equation when the volume fraction of a certain phase takes the value of zero or unity.This is because the conservative variables in phasedensity equations include volume fractions.The degeneracy can be avoided by adding an artificial quantity of another material into the pure phase.However,nonphysical waves,such as shear waves in fluids,are introduced by the artificial treatment.In this paper,a transport diffuse interface model,which is able to treat zero/unity volume fractions,is presented for solid-fluid interaction.In the proposed model,a new formulation for phase densities is derived,which is unrelated to volume fractions.Consequently,the new model is able to handle zero/unity volume fractions,and nonphysical waves caused by artificial volume fractions are prevented.One-dimensional and two-dimensional numerical tests demonstrate that more accurate results can be obtained by the proposed model. 展开更多
关键词 solid-fluid INTERACTION DIFFUSE interface model phase-density EQUATION Mie-Gruneisen EQUATION of state(EOS) EULERIAN method
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天然气低温固相析出实验测试与模拟计算 预览
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作者 张利明 王小强 +2 位作者 杨诗妍 图孟格勒 颜雪 《天然气与石油》 2018年第3期38-41,共4页
随着天然气勘探开发事业的发展,新发现气田埋深逐年创下新高,天然气组分和性质也越来越复杂。西部某高温高压气田处理厂脱水时,在低温分离器中有固相析出,堵塞分离器元件,造成低温分离器两端压差增大。建立天然气中固相析出测试方法,测... 随着天然气勘探开发事业的发展,新发现气田埋深逐年创下新高,天然气组分和性质也越来越复杂。西部某高温高压气田处理厂脱水时,在低温分离器中有固相析出,堵塞分离器元件,造成低温分离器两端压差增大。建立天然气中固相析出测试方法,测定天然气中固相的析出温度,模拟天然气中气、液、固三相平衡,得到天然气在不同温度、压力下气相、液相、固相分布规律。固相析出点实验测试结果可为天然气处理厂工艺改造提供可靠的数据支持和理论依据,也可为类似天然气处理厂工艺设计提供参考。 展开更多
关键词 天然气 低温 固相 相平衡 实验
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室内燃香固相多环芳烃(PAHs)的排放特征
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作者 张金萍 白佳慧 +2 位作者 陈文军 于水静 郭丽君 《建筑科学》 CSCD 北大核心 2018年第12期157-164,共8页
为了解室内燃香固相PM10上吸附的多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的排放状况,在洁净环境舱内对7种香燃烧释放的颗粒物PM10中的PAHs的排放特征进行了研究。结果表明:1)7种燃香释放固相(PM10)PAHs的排放因子在0.79~3.44... 为了解室内燃香固相PM10上吸附的多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的排放状况,在洁净环境舱内对7种香燃烧释放的颗粒物PM10中的PAHs的排放特征进行了研究。结果表明:1)7种燃香释放固相(PM10)PAHs的排放因子在0.79~3.44μg/(g·incense)内,实验香中线香的排放因子大于枝香的排放因子,且绿色天然和标注为环保无烟香的为最低;2)PM10上吸附的PAHs主要分布在3环和4环上,所占比例为73.1%~90.8%;3)燃香颗粒相PAHs中菲(Phe)所占比例与其他室内燃烧源释放的PAHs中Phe所占比例的差异明显,菲可作为燃香的特征个体PAHs;4)单值特征比值表明燃香源可与木材源划分为同类燃烧源,且可通过Phe/Ant和Pyr/BaP的比值来区分燃香源和木材源。研究结果有助于了解燃香释放PM10上PAHs的分布规律,为后续深入研究室内燃烧源释放不同粒径段颗粒物上PAHs的分布和源解析及健康影响提供基础数据。 展开更多
关键词 燃香 固相 多环芳烃(PAHs) 排放特征 单值特征比值
Synthesis of curcuminoid-imprinted polymers applied to the solidphase extraction of curcuminoids from turmeric samples 预览
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作者 Wisanu Thongchai Pranom Fukngoen 《药物分析学报:英文版》 CAS CSCD 2018年第1期60-68,共9页
A molecular imprinting polymer technique was successfully applied to precipitation polymerization by using styrene as a functional monomer,curcuminoids as templates,acetonitrile as a porogenic solvent,benzoyl peroxide... A molecular imprinting polymer technique was successfully applied to precipitation polymerization by using styrene as a functional monomer,curcuminoids as templates,acetonitrile as a porogenic solvent,benzoyl peroxide as the initiator,and ethylene glycol dimethacrylate as the crosslinker.The effects of interaction on the adsorption capacity of the molecularly imprinted polymer(MIP)and non-imprinted polymer(NIP)were investigated.A comparison of the adsorption capacity for MIP and NIP indicated that the NIP had the lowest adsorption capacity.The curcuminoid-imprinted polymer(Cur-MIP)was synthesized from0.0237mmol of styrene,47.0g of acetonitrile,1.0238mmol of ethylene glycol dimethacrylate,0.0325mmol of curcuminoids,and0.2480mmol of benzoyl peroxide.A high-performance liquid chromatography method with fluorescence detection was developed and validated for various chromatographic conditions for the determination of the curcuminoids in turmeric samples.The sample solution was separated using the Cur-MIP via solid-phase extraction and analyzed on a Brownlee analytical C18column(150mm×6mm,5μm)using an isocratic elution consisting of acetonitrile and0.1%trichloroacetic acid(40:60,v/v).The flow rate was maintained at1.5mL/min.The fluorescence detector was set to monitor atλex=426nm andλem=539nm.The quantification limit values were found to be16.66,66.66,and33.33μg/L for curcumin,demethoxycurcumin,and bisdemethoxycurcumin,respectively.Thus,we concluded that the Cur-MIP and high-performance liquid chromatographic-fluorescence method could be applied to selective extraction and could be used as a rapid tool for the determination of curcuminoids in medicinal herbal extracts. 展开更多
关键词 CURCUMINOIDS Molecularly imprinted POLYMER STYRENE MONOMER SOLID-PHASE extraction HPLC-fluorescence detection
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介孔磷酸铌一锅法催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛
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作者 贾进 程璐 +5 位作者 张澄 蔡伟杰 周大勇 高欣钦 刘中原 张江华 《精细化工》 CSCD 北大核心 2018年第2期255-260,290共7页
水热法制得介孔磷酸铌(m-NbP)固体酸催化剂,并用X-射线衍射(XRD)、氮气吸脱附、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)等手段对m-NbP进行了结构和酸性质表征。将m-NbP用于... 水热法制得介孔磷酸铌(m-NbP)固体酸催化剂,并用X-射线衍射(XRD)、氮气吸脱附、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)等手段对m-NbP进行了结构和酸性质表征。将m-NbP用于催化水-DMSO两相体系葡萄糖一锅法合成5-羟甲基糠醛(5-HMF),考察了催化剂用量、水与DMSO体积比、反应温度、反应时间及催化剂循环利用次数对5-HMF收率的影响,并与其他三种催化剂(Amberlyst-15、Nb2O5及m-NbP-F127)比较催化性能。结果表明,m-NbP具有介孔结构和大量表面强酸性位,因而催化性能突出;当m(葡萄糖)∶m(m-NbP)=2∶1、V(水)∶V(DMSO)=1∶1、170℃反应1.5 h时,5-HMF的收率高达47.0%,且m-NbP经烧焦再生可重复利用5次而无明显失活。因此,m-NbP固体酸催化性能突出,能够高效催化葡萄糖一锅法制备5-HMF。 展开更多
关键词 5-羟甲基糠醛 葡萄糖 磷酸铌 固体酸 两相 催化与分离提纯技术
黑果枸杞总黄酮固体分散体的制备 预览
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作者 古丽巴哈尔·卡吾力 常占瑛 +1 位作者 谢湘云 高晓黎 《食品工业科技》 CSCD 北大核心 2018年第23期182-187,共6页
目的:采用不同载体制备黑果枸杞总黄酮固体分散体,并进行物相表征。方法:以体外累积释放百分率为考察指标,以载体的种类、载体与原料比例、搅拌时间为考察因素,采用L9(34)正交试验设计筛选黑果枸杞总黄酮固体分散体制备工艺参数,并以扫... 目的:采用不同载体制备黑果枸杞总黄酮固体分散体,并进行物相表征。方法:以体外累积释放百分率为考察指标,以载体的种类、载体与原料比例、搅拌时间为考察因素,采用L9(34)正交试验设计筛选黑果枸杞总黄酮固体分散体制备工艺参数,并以扫描电镜、粉末X-射线衍射(XRD)和热重分析(TGD)技术进行形态表征。结果:当载体为(PEG6000)、原料药与载体的比例为1∶3、搅拌时间为75 min时黑枸杞总黄酮固体分散体的累积释放百分率可达到90.3%,物相表征结果表明黑果枸杞总黄酮与PVP-K30形成无定形状态固体分散体累积释放百分率在30 min之内达到89.3%。结论:将黑果枸杞总黄酮制备成固体分散体可显著提高药物体外溶出度,该工艺稳定,可以用于黑果枸杞总黄酮固体分体的制备。 展开更多
关键词 黑果枸杞总黄酮 固体分散体 物相表征
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Synthesis of a Novel Imidazole Ionic Liquid Modified Mesoporous Silica SBA15 for Selective Separation and Determination of Inorganic Arsenic in Rice 预览
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作者 陈团伟 甄文博 +3 位作者 严志明 林河通 陈国颖 陈绍军 《结构化学》 SCIE CAS CSCD 2018年第12期2024-2035,1848共13页
A novel 1-methylimidazole ionic liquid modified SBA15 mesoporous silica (1-MIIL@SBA15) was synthesized and applied to selective separation of inorganic arsenic (iAs) in rice by dispersive solid phase extraction (DSPE)... A novel 1-methylimidazole ionic liquid modified SBA15 mesoporous silica (1-MIIL@SBA15) was synthesized and applied to selective separation of inorganic arsenic (iAs) in rice by dispersive solid phase extraction (DSPE),followed by hydride generation-atomic fluorescence spectrometric (HG-AFS) quantification.The prepared sorbent was characterized by FTIR,FESEM,BET and Zeta potential.Key parameters of adsorption and desorption in DSPE were optimized using standard reference material 1568b rice flour.Under optimal conditions,the limit of detection was 8.776 ng/kg,relative standard deviation was ≤2.0%,and recoveries of iAs were in the 92.3~94.4% range.This method was successfully applied to the determination of iAs in rice.Under acidic condition,the electrostatic interaction between the positively charged 1-MIIL@SBA15 and anionic iAs played an important role in selective iAs separation,rendering this method suitable for iAs analysis. 展开更多
关键词 SBA15 ionic liquid inorganic arsenic DISPERSIVE solid phase extraction HYDRIDE generation-atomic fluorescence spectrometric (HG-AFS)
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抗皱肽Pentapeptide-3的合成 预览
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作者 陈科 张忠旗 +2 位作者 李晨 李乾 赵金礼 《化工管理》 2018年第2期146-147,共2页
本文介绍一种抗皱肽Pentapeptide-3(氨基酸序列为Gly-Pro-Arg-Pro-Ala-NH_2)的固相合成方法。实验在氮气保护体系中以Rink Amide树脂为载体,以Fmoc-保护的氨基酸为原料、在DIC/HOBt/DMF体系中合成Pentapeptide-3。目标产物收率高,副... 本文介绍一种抗皱肽Pentapeptide-3(氨基酸序列为Gly-Pro-Arg-Pro-Ala-NH_2)的固相合成方法。实验在氮气保护体系中以Rink Amide树脂为载体,以Fmoc-保护的氨基酸为原料、在DIC/HOBt/DMF体系中合成Pentapeptide-3。目标产物收率高,副产物少,结构经质谱与标准品对照一致。本文的合成方法操作简单便捷,副产物少,重复性高,成本低廉,适用于批量生产制备。 展开更多
关键词 Pentapeptide-3 抗皱肽 Rink Amide-AM树脂 固相合成
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Silica nanoparticle with a single His-tag for addressable functionalization, reversible assembly, and recycling
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作者 Yuye Cao Yangdong Cui +5 位作者 Yu Yang Jie Hua Zheng-Mei song Haifang Wang Yuanfang Liu Aoneng Cao 《纳米研究:英文版》 SCIE EI CAS CSCD 2018年第5期2512-2522,共11页
关键词 再循环 标签 硅石 汇编 可逆 蛋白质 生物医学 应用程序
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