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气相色谱-质谱检测浓香型白酒氨基甲酸乙酯预处理方法的研究 预览
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作者 孙骏飞 陈臣 崔海灏 《酿酒》 CAS 2019年第2期102-104,共3页
饮酒是摄入氨基甲酸乙酯的主要方式,通过实验比较液液萃取法和固相萃取法,确定更加高效的浓香型白酒氨基甲酸乙酯检测预处理方法。
关键词 浓香型白酒 氨基甲酸乙酯 液液萃取 固相萃取
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气相色谱法同时测定贝类中15种持久性有机污染物残留量 预览
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作者 杜静 黄会 +3 位作者 张华威 罗晶晶 宫向红 张秀珍 《中国渔业质量与标准》 2019年第3期53-62,共10页
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法。采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GP... 建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法。采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GPC-SPE)联合净化,采用外标法定量。结果显示,在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内,15种持久性有机污染物均呈良好的线性关系,相关系数不小于0.9950,定量限为1.0~2.0μg/kg,检出限为0.3~0.8μg/kg,回收率在60.1%~111.0%范围内,相对标准偏差小于10%。该方法重现性好,准确度、精密度高,能满足残留分析技术要求,适用于贝类中有机氯农药和多氯联苯的同时测定。将此方法应用于检测蛤蜊、牡蛎和扇贝等贝类样品中将POPs的残留量,检出率最高的是p,p′-dichlorodiphenyldichloroethylene(p,p′-DDE),其在样品中均有检出。本研究可为进一步深入研究持久性有机污染物对水产品质量安全的影响提供技术支持。 展开更多
关键词 气相色谱 有机氯农药 多氯联苯 残留量 联合净化 固相萃取 外标法
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β-环糊精聚合物固相萃取-紫外可见吸收光谱法检测葡萄酒中的山柰酚 预览
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作者 平文卉 杨娟 戴志英 《江苏预防医学》 CAS 2019年第2期141-142,146共3页
目的探讨葡萄酒中山柰酚测定的新方法。方法合成β-环糊精聚合物(β-CDCP),在室温下,pH=7.0时,β-CDCP能快速定量吸附山柰酚(吸附率98.0%);3.0mL,0.1mol/LNaOH-0.1mol/Lβ-环糊精(β-CD)在10min内可脱附山柰酚(洗脱率96.0%)。建立β-环... 目的探讨葡萄酒中山柰酚测定的新方法。方法合成β-环糊精聚合物(β-CDCP),在室温下,pH=7.0时,β-CDCP能快速定量吸附山柰酚(吸附率98.0%);3.0mL,0.1mol/LNaOH-0.1mol/Lβ-环糊精(β-CD)在10min内可脱附山柰酚(洗脱率96.0%)。建立β-环糊精聚合物(β-CDCP)作为固相吸附剂与紫外可见光谱联用分离分析山柰酚新方法。结果在最佳实验条件下,β-CDCP可重复使用30次。该方法的富集倍数为6.7,且具有较好的重现性。线性范围0.20~10.00mg/L,相关系数为0.9956,相对标准偏差为2.90%,检出限为0.036mg/L。结论建立的方法简单、快速,可用于测定葡萄酒中的山柰酚含量。 展开更多
关键词 Β-环糊精聚合物 山柰酚 固相吸附 紫外分光光度法
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基于串联SPE净化和GC-HRMS技术测定母乳中溴代二噁英/呋喃
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作者 林元杰 乐孙阳 +5 位作者 冯超 邱歆磊 徐骞 张慧敏 饶钦雄 卢大胜 《环境与职业医学》 CSCD 北大核心 2019年第6期589-594,共6页
[背景]溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)主要来源于溴代阻燃剂的排放。随着近几十年来溴代阻燃剂的大量使用,环境中的溴代二噁英/呋喃的含量逐渐增高。[目的]建立快速、准确测定母乳中13种溴代二噁英/呋喃的气相-高分辨质谱(GC-HRMS)检测方法。... [背景]溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)主要来源于溴代阻燃剂的排放。随着近几十年来溴代阻燃剂的大量使用,环境中的溴代二噁英/呋喃的含量逐渐增高。[目的]建立快速、准确测定母乳中13种溴代二噁英/呋喃的气相-高分辨质谱(GC-HRMS)检测方法。[方法]将母乳冷冻干燥后,经加速溶剂萃取仪提取,分散固相萃取除脂,串联固相萃取净化和气相-高分辨质谱检测,同位素稀释法定量。[结果]本方法的检出限为0.002~0.012 pg/g(以50 g样品计);具有良好的线性范围,决定系数(R2)>0.99;准确度和精密度实验结果显示,低浓度和高浓度的加标回收率分别为71.8%~101.8%、80.5%~97.8%,相对标准偏差(RSD)< 10%。基于本方法,测定了40份上海地区的母乳样品,PBDDs没有检出,PBDFs有2,3,7,8-四溴代二苯并呋喃(2,3,7,8-TetraBDF)、1,2,3,4,6,7,8-七溴代二苯并呋喃(1,2,3,4,6,7,8-HpBDF)和八溴代二苯并呋喃(OBDF)共3种化合物检出,检出率分别是72.5%、100%和67.5%。[结论]所建方法用于测定母乳样本中PBDD/Fs,结果表明该方法快速、准确、高效、可靠,为开展PBDD/Fs暴露风险评估和毒理学研究提供了方法学支持。 展开更多
关键词 串联固相萃取净化 溴代二噁英/呋喃 GC-HRMS 同位素稀释法 母乳
HPLC测定亚麻籽油苦味肽的纯化富集前处理研究 预览
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作者 李田楠 黄健花 +4 位作者 刘睿杰 常明 王小三 王兴国 金青哲 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期119-122,共4页
比较了高效液相色谱(HPLC)定量测定亚麻籽油苦味肽(CLE)的溶剂萃取法和固相萃取法(SPE)纯化富集前处理效果,并对不同规格SPE硅胶小柱填料的前处理效果作了对比。结果表明,通过溶剂萃取法和固相萃取法前处理的亚麻籽油样品,进行HPLC定量... 比较了高效液相色谱(HPLC)定量测定亚麻籽油苦味肽(CLE)的溶剂萃取法和固相萃取法(SPE)纯化富集前处理效果,并对不同规格SPE硅胶小柱填料的前处理效果作了对比。结果表明,通过溶剂萃取法和固相萃取法前处理的亚麻籽油样品,进行HPLC定量测定时,CLE均可以在液相色谱中得到良好的分离,前处理方法并不影响CLE的出峰时间及峰形。但与溶剂萃取法相比,SPE所提取的环肽样品中甘油三酯及其他杂质显著减少,这有利于保护液相色谱柱、提高柱效。随着SPE硅胶小柱填料量的增加,CLE测定值减小,使用填料规格为0. 5 g的SPE硅胶小柱可以得到较好的分离及富集效果。SPE硅胶小柱预处理所得物经超高效液相色谱-质谱联用分析证实为CLE。SPE可有效提取富集亚麻籽油所含的CLE,适用于HPLC定量检测CLE的前处理,该方法样品加标回收率为92. 62%,组内精密度相对标准偏差为0. 62%,组间精密度相对标准偏差为1. 79%。 展开更多
关键词 亚麻籽油 苦味肽 前处理 纯化富集 固相萃取法
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气相色谱法同时测定海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的残留量 预览
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作者 张华威 崔艳梅 +5 位作者 王倩 韩典峰 罗晶晶 黄会 李佳蔚 宫向红 《中国渔业质量与标准》 2019年第3期45-52,共8页
建立了海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱检测分析方法。海水样品用二氯甲烷提取,经Florisil固相萃取柱净化,使用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量。13种目标物在2.5~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关... 建立了海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱检测分析方法。海水样品用二氯甲烷提取,经Florisil固相萃取柱净化,使用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量。13种目标物在2.5~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限均为5.0ng/L,定量限均为10.0ng/L,加标回收率为76.6%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~12.7%。本方法稳定、可靠,适用于海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的同时测定,可为海水质量监测提供技术支持。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 海水 气相色谱法 固相萃取 残留量 外标法
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2018年安徽省14个市水源与出厂水中多种四环素类抗生素检测结果
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作者 周偏偏 单晓梅 +1 位作者 谢继安 刘柏林 《职业与健康》 CAS 2019年第2期237-241,共5页
目的了解2018年安徽省14个地市饮用水系统中抗生素污染状况,调查14个地市主要自来水厂水源水与出厂水中四环素类抗生素(Tetracyclines,TCs)含量。方法于2018年丰水期(6月)采集安徽省14个市主要水厂水源水和出厂水共28份,利用固相萃取-... 目的了解2018年安徽省14个地市饮用水系统中抗生素污染状况,调查14个地市主要自来水厂水源水与出厂水中四环素类抗生素(Tetracyclines,TCs)含量。方法于2018年丰水期(6月)采集安徽省14个市主要水厂水源水和出厂水共28份,利用固相萃取-高效液相色谱串联质谱同位素内标法分析11种TCs含量水平。结果 14个地市水源水、出厂水中除差向土霉素和氯四环素未检出外,其余9种污染物均检出,水源水和出厂水浓度范围分别为ND~1.46 ng/L、ND~0.82 ng/L。检出率较高的为强力霉素和金霉素,浓度在TCs中构成比为45.9%~100.0%。TCs检出浓度、检出种类和检出率呈现水源水>出厂水,淮河以北地区明显高于其他地区,江河水源地与地下水源地相当,高于水库水源地。结论 2018年安徽省14个地市水源水和出厂水不同程度受到TCs污染,仅为痕量水平。强力霉素和金霉素为主要污染物。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 水源水 出厂水 固相萃取 同位素内标 高液相色谱-串联质谱
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留 预览
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作者 石奥 张建淼 《理化检验:化学分册》 CSCD 北大核心 2018年第3期337-344,共8页
称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200g,加入由0.1mol·L^-1 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10mL和100μg·L^-1内标混合溶液50μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.0-5.0,加入... 称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200g,加入由0.1mol·L^-1 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10mL和100μg·L^-1内标混合溶液50μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.0-5.0,加入正己烷15mL,超声提取15min,振荡15min,于4℃下,以8 000r·min^-1离心5min,取下层清液6mL,用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化,用1mL乙腈(4+1)溶液淋洗,淋洗液于60℃经氮气吹干,用0.6 mL甲酸(0.5+99.5)溶液溶解残渣,溶液过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2-3.3μg·kg-(-1)之间。加标回收率在51.7%-102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%-13%之间。方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留,检出了多种抗生素。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 抗生素 畜禽粪便 内标法
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气相色谱-质谱法测定分散剂MF中喹啉的质量分数 预览
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作者 张云 张薇 +3 位作者 叶琼 寿谦益 董岳龙 鲍国芳 《印染助剂》 北大核心 2018年第6期59-61,64共4页
建立了测定分散剂MF中喹啉质量分数的气相色谱-质谱法。以二甲苯为萃取溶剂,固相萃取法进行前处理,内标法定量。喹啉为0.5~50μg/mL时呈线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.3μg/mL,加标回收率为70%~130%,RSD小于5%,该方法线性关... 建立了测定分散剂MF中喹啉质量分数的气相色谱-质谱法。以二甲苯为萃取溶剂,固相萃取法进行前处理,内标法定量。喹啉为0.5~50μg/mL时呈线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.3μg/mL,加标回收率为70%~130%,RSD小于5%,该方法线性关系良好,检出限低,回收率高,精密度好,适用于分散剂MF中喹啉质量分数的检测。 展开更多
关键词 分散剂MF 喹啉 固相萃取 内标法 气相色谱-质谱法
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新型固相萃取填料及其在水产品质量安全检测中的应用
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作者 李崇豪 李诗言 +3 位作者 陈康 王扬 戴志远 沈清 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第18期4870-4876,共7页
固相萃取是利用填料吸附液相样品中的目标化合物,并与样品基质及干扰组分分离,再利用有机洗脱液洗脱达到富集和纯化目标化合物的技术。利用固相萃取对水产品中危害物的预处理在各类实验室中得到了越来越广泛的应用。随着介孔硅胶、磁... 固相萃取是利用填料吸附液相样品中的目标化合物,并与样品基质及干扰组分分离,再利用有机洗脱液洗脱达到富集和纯化目标化合物的技术。利用固相萃取对水产品中危害物的预处理在各类实验室中得到了越来越广泛的应用。随着介孔硅胶、磁性复合材料、纳米纺丝等新型填料的开发,以及搅拌棒吸附、96孔板式等不同固相萃取模式的开发,近几年衍生出多种用途的固相萃取方法。本文主要通过传统填料、分子印迹、亲和免疫、磁性材料和碳材料等几种固相萃取填料结合注射器固相萃取、基质分散固相萃取、搅拌棒吸附萃取、移液器固相萃取等几种技术在水产品质量安全检测中的应用,比较了水产品中农兽药、重金属、蛋白质、脂质、及其他小分子化合物萃取技术的优缺点,并对未来固相萃取在水产品安全检测发展方向进行探讨。 展开更多
关键词 固相萃取 填料 分析方法 水产品 兽药残留
裱花蛋糕中8种合成色素的高效液相色谱检测 预览 被引量:1
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作者 周霞 王延华 +2 位作者 张玲玲 孙芬芳 王霞 《食品研究与开发》 北大核心 2018年第22期107-111,共5页
对裱花蛋糕中8种合成色素(新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的提取净化技术及高效液相色谱检测方法进行研究。样品经石油醚除脂肪、乙酸锌(21.9%,质量分数)和亚铁氰化钾(10.6%,质量分数)溶液沉淀蛋白,乙醇... 对裱花蛋糕中8种合成色素(新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的提取净化技术及高效液相色谱检测方法进行研究。样品经石油醚除脂肪、乙酸锌(21.9%,质量分数)和亚铁氰化钾(10.6%,质量分数)溶液沉淀蛋白,乙醇-氨水(7∶3,体积比)为提取剂提取后,聚酰胺固相萃取柱净化,高效液相色谱法进行检测。结果表明,8种合成色素在各自浓度梯度内线性关系良好,相关系数均大于0.999,样品加标回收率在83.1%~99.7%之间,相对标准偏差在0.767%~6.626%之间,回收率、精密度良好。 展开更多
关键词 裱花蛋糕 合成色素 聚酰胺固相萃取 高效液相色谱 外标法测定 复杂基质
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Highly sensitive assay for the determination of therapeutic peptide desmopressin in human plasma by UPLC–MS/MS 预览
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作者 Shiva Kumar Gudlawar Nageswara Rao Pilli +1 位作者 Sridhar Siddiraju Jaya Dwivedi 《药物分析学报:英文版》 CAS CSCD 2017年第3期196-202,共7页
An analytical method based on ultra-performance liquid chromatography with positive ion electrospray ionization (ESI) coupled with tandem mass spectrometry (UPLC–MS/MS) was developed and validated for the determinati... An analytical method based on ultra-performance liquid chromatography with positive ion electrospray ionization (ESI) coupled with tandem mass spectrometry (UPLC–MS/MS) was developed and validated for the determination of therapeutic peptide desmopressin in human plasma. A desmopressin stable labeled isotope(desmopressin d8) was used as an internal standard. Analyte and the internal standard were extracted from200 μL of human plasma via solid-phase extraction technique using Oasis WCX cartridges. The chromatographic separation was achieved on an Aquity UPLC HSS T3 column by using a gradient mixture of methanol and 1 mM ammonium formate buffer as the mobile phase. The calibration curve obtained was linear (r2≥0.99)over the concentration range of 1.01–200 pg/mL. Method validation was performed as per FDA guidelines and the results met the acceptance criteria. The results of the intra- and inter-day precision and accuracy studies were well within the acceptable limits. The proposed method was successfully applied to pharmacokineticstudies in humans. 展开更多
关键词 DESMOPRESSIN SOLID-PHASE extraction (SPE) Ultra performance liquid chromatography–tandem mass SPECTROMETRY Method validation PHARMACOKINETICS
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动物源性食品中残留前处理技术及检测方法研究进展 被引量:3
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作者 赵子佳 张宇 +1 位作者 孙佳明 张辉 《吉林中医药》 2017年第1期55-57,共3页
动物源性食品是指全部可食用的动物组织以及蛋和奶,包括肉类及其制品(含动物脏器)、水生动物产品等。由于药物的残留,环境污染等影响,造成动物源性食品的残留,食用后威胁、损害人类健康。样品前处理是对样品中目标化合物进行提取... 动物源性食品是指全部可食用的动物组织以及蛋和奶,包括肉类及其制品(含动物脏器)、水生动物产品等。由于药物的残留,环境污染等影响,造成动物源性食品的残留,食用后威胁、损害人类健康。样品前处理是对样品中目标化合物进行提取,富集、净化、浓缩等处理措施,主要包括固相萃取法,凝胶渗透法,加速溶剂萃取法等。动物源性食品药物残留具有种类多、检测量小等特点,残留检测技术以高效液相色谱法为主,与紫外、荧光、质谱联用检测效果更佳,为动物源性食品残留监控提供了技术支持。 展开更多
关键词 动物源性食品 固相萃取法 凝胶渗透法 加速溶剂萃取法 液相色谱法
固相萃取——气质联用法分析酒中蛋白质水解氨基酸
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作者 李静波 温睿 +2 位作者 张晓英 王乃慧 李引丽 《西部考古》 2017年第2期268-280,共13页
本文建立了一种固相萃取—气质联用(SPE/GC-MS)技术来检测酒中蛋白质水解氨基酸,并评价定性定量分析的准确性、线性、重现性和检出限等。结果显示:11种水解氨基酸平均加标回收率在80%-110%,相关系数R2>0.99,线性关系良好;检出限为0.... 本文建立了一种固相萃取—气质联用(SPE/GC-MS)技术来检测酒中蛋白质水解氨基酸,并评价定性定量分析的准确性、线性、重现性和检出限等。结果显示:11种水解氨基酸平均加标回收率在80%-110%,相关系数R2>0.99,线性关系良好;检出限为0.008μg-0.0549μg。利用该法检测黄酒、葡萄酒和白酒等5种现代酒中水解氨基酸的含量及分布,其含量相对标准偏差RSD均小于3%,说明该方法准确、灵敏、重现性好,可用于分析不同酒中的蛋白质水解氨基酸。同时基于该法对比研究模拟老化酒残留物,比较不同种类酒老化前后的氨基酸分布差异性。可得黄酒中的蛋白质含量最高,黄酒和葡萄酒的特征水解氨基酸分别为谷氨酸和脯氨酸。此外,经过老化后的酒液仍然可以保留一定的蛋白物质,且水解氨基酸的百分含量在老化前后相对稳定,可作为酒残留物蛋白质的特征之一,应用于日后文物酒样品的研究。 展开更多
关键词 固相萃取 气质联用 蛋白质 水解氨基酸
水体中新烟碱类杀虫剂的固相萃取方法优化:响应曲面法
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作者 张俊杰 韦燕莉 +1 位作者 李慧珍 游静 《环境化学》 CSCD 北大核心 2017年第5期1064-1071,共8页
建立了一种固相萃取(SPE)前处理,高效液相色谱/质谱联用分析(HPLC/MS)测定水体中痕量新烟碱类杀虫剂(啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、噻虫啉和噻虫嗪)含量的方法.确立HPLC/MS分析方法,并采用响应曲面法中Box-Behnken实验设计优... 建立了一种固相萃取(SPE)前处理,高效液相色谱/质谱联用分析(HPLC/MS)测定水体中痕量新烟碱类杀虫剂(啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、噻虫啉和噻虫嗪)含量的方法.确立HPLC/MS分析方法,并采用响应曲面法中Box-Behnken实验设计优化了SPE的吸附剂类型和用量、洗脱液类型和用量,获得以100 mg HLB为吸附剂及10 m L甲醇为洗脱液的前处理方法.所建方法适用于分析水中较宽浓度范围(3个数量级:0.9—100 ng·m L-1)的新烟碱类杀虫剂,回收率范围为75.4%±0.98%—122%±1.7%.此外,目标物的方法检测限均低于3 ng·L-1,相对标准偏差范围为2.99%—7.92%,低于文献值,说明所建方法具有较好的灵敏度和精密度.最后,该方法成功用于分析野外采集的水样,验证了该方法分析环境水体中新烟碱类杀虫剂的适用性. 展开更多
关键词 新烟碱类杀虫剂 固相萃取 水体 响应曲面法 方法优化
固相萃取-气质联用测定水中的邻苯二甲酸酯 预览
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作者 陈秋丽 张朝升 +2 位作者 刘宏英 荣宏伟 张可方 《仲恺农业工程学院学报》 CAS 2017年第2期35-39,57共6页
为建立水中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)固相萃取-气相色谱质谱法测定体系,以应用于珠江广州段水体中邻苯二甲酸酯的测定.从洗脱剂种类、水样p H值和洗脱剂体积等方面优化固相萃取条件,采用气相色谱—质谱法对水中邻苯二... 为建立水中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)固相萃取-气相色谱质谱法测定体系,以应用于珠江广州段水体中邻苯二甲酸酯的测定.从洗脱剂种类、水样p H值和洗脱剂体积等方面优化固相萃取条件,采用气相色谱—质谱法对水中邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(Diethyl phthalate,DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)及邻苯二甲酸二异辛酯(Diethylhexyl phthalate,DEHP)等4种目标物质进行了定量分析.结果表明:在水样p H值为2.0,以4 m L V(乙酸乙酯)∶V(二氯甲烷)=1∶1为洗脱剂时,4种邻苯二甲酸酯的回收率为65.12%~108.86%;该方法检出限范围为0.05~0.45μg/L,平均回收率为86.11%~105.85%,相对标准偏差为1.77%~4.42%.该法简便、快捷和准确,适用于水中邻苯二甲酸酯含量的测定. 展开更多
关键词 固相萃取 气质联用 邻苯二甲酸酯(Phthalic ACID esters PAEs) 水处理 测定方法
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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄 预览 被引量:3
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作者 李优 徐敦明 +4 位作者 伊雄海 盛永刚 时逸吟 赵善贞 邓晓军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期398-404,共7页
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二 甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化, XDB-C18色谱柱(50 mmx4.6 mm, 1.8 pm)分离,并以5 mmol/L 乙酸铵水溶液(含0. 1% ... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二 甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化, XDB-C18色谱柱(50 mmx4.6 mm, 1.8 pm)分离,并以5 mmol/L 乙酸铵水溶液(含0. 1% (v/v )甲酸)-乙腈(含0. 1% ( v/v )甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式 (ESI+)电离,多反应监测模式( MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0-50 pg/L范围内线性关系良好,相 关系数(r 2)均大于0.999.方法的检出限( LOD, S/N〉3)和定量限( LOQ, S/N〉10)分别为2 μg/kg和 10 μg/kg. 不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg /k g的添加水平下的平均加标回收率为93. 3 % -98. 9%.,相对标准偏差为 1. 6%-3. 9% (抑=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适 用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 内标法 基质效应 二甲基黄 食品
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樱桃番茄果腩中矮壮素检测方法的建立 预览
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作者 赵炳喃 韩悦 +1 位作者 尹仁 张双灵 《食品研究与开发》 北大核心 2017年第22期183-186,共4页
櫻桃番茄果脯为我国的出口创汇产品,矮壮素残留逐渐成为制约其出口的瓶颈,研究建立一种矮壮素残留 的检测方法.以櫻桃番茄果脯为研究对象,通过甲醇提取矮壮素,对提取物采用强阳离子柱固相萃取(SPE )分离净 化,采用高效液相色谱/质谱/... 櫻桃番茄果脯为我国的出口创汇产品,矮壮素残留逐渐成为制约其出口的瓶颈,研究建立一种矮壮素残留 的检测方法.以櫻桃番茄果脯为研究对象,通过甲醇提取矮壮素,对提取物采用强阳离子柱固相萃取(SPE )分离净 化,采用高效液相色谱/质谱/质谱进行检测,并对检测方法的可靠性进行分析.结果表明,建立的检测方法检出限和 定量下限分别为0 . 0 1m g /k g和 0 . 0 2mg/kg,加标回收率在7 3 . 3 3 % - 9 0 . 6 0 %之间,精密度在3 . 3 4 % - 7 . 8 7 %之间.该检测 方法为调查番茄加工品中矮壮素本底含量以及为后续降解矮壮素残留提供方法基础. 展开更多
关键词 櫻桃番茄 矮壮素 固相萃取(SPE) 检测方法
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两种氨基甲酸乙酯检测方法的比较及阜阳市售瓶装白酒中氨基甲酸乙酯含量调查 预览
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作者 薛锡佳 杨牢记 +5 位作者 吴宏萍 张夏子 时玉英 吴丽华 程伟 魏云 《酿酒》 CAS 2016年第5期103-106,共4页
比较了液相色谱串联质谱法与固相萃取法检测白酒中氨基甲酸乙酯含量的差异,结果表明,两种检测方法均具有较低的检出限,线性均大于0.9999,且回收率好,但固相萃取法较液相色谱串联质谱法准确性更高,两种方法均可满足检测要求。采用液相色... 比较了液相色谱串联质谱法与固相萃取法检测白酒中氨基甲酸乙酯含量的差异,结果表明,两种检测方法均具有较低的检出限,线性均大于0.9999,且回收率好,但固相萃取法较液相色谱串联质谱法准确性更高,两种方法均可满足检测要求。采用液相色谱串联质谱法调查了阜阳市售瓶装白酒中氨基甲酸乙酯含量,白酒中氨基甲酸乙酯检出率为98.6%,氨基甲酸乙酯残留均值为81.9μg/L,73个样品中共有4个样品氨基甲酸乙酯含量超过了150μg/L,不同香型白酒中氨基甲酸乙酯含量差异较大。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 固相萃取法 瓶装白酒 氨基甲酸乙酯
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气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂 预览 被引量:10
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作者 胡爱鹏 刘玉兰 +2 位作者 张明明 陈刚 安骏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期146-151,共6页
建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺(N-(n-propyl) ethylenediamine,PSA)玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate,DE... 建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺(N-(n-propyl) ethylenediamine,PSA)玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate,DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(di-iso-butyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(butyl benzyl phthalate,BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP)和邻苯二甲酸正辛酯(di-n-octyl phthalate,DNOP)7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01-2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.999 8-1.000 0之间,仪器检出限(R_(SN)=3)为0.01-0.02 μg/L,定量限(R_(SN)=10)为0.03-0.06 μg/L。7种目标物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加标水平下平均回收率为77.2%-98.8%,相对标准偏差为0.62%-9.37%(n=6)。采用本方法对不同种类、不同产地的76个植物油料样品中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量进行测定。结果表明:所有受检植物油料样品中均检出DBP和DEHP,范围分别为(0.015±0.002)-(0.584±0.012)mg/kg和(0.085±0.006)-(2.334±0.016)mg/kg,检出率均为100%(76/76);DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP检出率分别为98.7%(75/76)、64.5%(49/76)、63.2%(48/76)、32.9%(25/76)、5.3%(4/76)。17个油料样品中DBP含量超出国家标准限量(≤0.3 mg/kg),超标率为22.4%;1个油料样品中DEHP含量超出国家标准限量(≤1.5 mg/kg),超标率为1.3%。 展开更多
关键词 植物油料 邻苯二甲酸酯 固相萃取 内标法定量 气相色谱-质谱法
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