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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查与确证猪尿中74种抗生素及其他化合物 预览
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作者 张婧 贡松松 +3 位作者 吴剑平 潘娟 王博 严凤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期905-912,共8页
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap)建立了猪尿中74种抗生素及其他化合物的快速筛查与确证方法。猪尿样品经高速离心并稀释后,以AgilentSBC18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap)建立了猪尿中74种抗生素及其他化合物的快速筛查与确证方法。猪尿样品经高速离心并稀释后,以AgilentSBC18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。74种目标药物在各自的浓度范围内呈良好线性(r2>0.99),检出限(LOD)为10ng/mL,在检出限加标浓度下,回收率集中在55.8%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~21%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于猪尿中多种抗生素及其他化合物的定性确证,有利于掌握养殖业用药情况。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap) 猪尿 抗生素及其他化合物 快速筛查
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TLC-SERS法快速筛查猪尿中磺胺类抗生素 预览
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作者 朱晓宇 上官新晨 +4 位作者 艾施荣 彭雄鑫 杨红飞 陈涛 吴瑞梅 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第2期238-246,共9页
采用薄层色谱法(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术,建立猪尿中磺胺类抗生素残留的快速筛查方法。用阴性猪尿样本模拟阳性样品,以氯仿-乙醇-石油醚(1:1:2)为展开剂,利用TLC将猪尿中的抗生素与猪尿基质初步分离。以785nm激光为激发波... 采用薄层色谱法(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术,建立猪尿中磺胺类抗生素残留的快速筛查方法。用阴性猪尿样本模拟阳性样品,以氯仿-乙醇-石油醚(1:1:2)为展开剂,利用TLC将猪尿中的抗生素与猪尿基质初步分离。以785nm激光为激发波长,金溶胶为表面增强剂,采用SERS技术对分离出的抗生素沉积斑点进行检测。结合密度泛函理论,得到定性定量分析猪尿中磺胺嘧啶分子特征峰877cm^-1和994cm^-1、磺胺二甲嘧啶分子特征峰661cm^-1、磺胺噻唑分子特征峰862cm^-1和1127cm^-1。该方法检测猪尿中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺噻唑的最低检测浓度分别为0.1、0.1、0.2mg/L。且TLC技术可实现猪尿中混合抗生素的分离,当猪尿中3种混合抗生素点样沉积量为0.01μg时,各抗生素的特征峰均清晰可辨。由此可见,TLC-SERS技术可用于猪尿中混合抗生素残留的快速筛查。 展开更多
关键词 薄层色谱 表面增强拉曼光谱 猪尿 抗生素残留
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猪尿中莱克多巴胺残留量快速检测方法的建立
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作者 林少华 罗红霞 +3 位作者 许文涛 廖国周 商颖 葛长荣 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2019年第5期71-75,共5页
为了现场灵敏、特异、快速地检测猪尿中莱克多巴胺(RAC)的残留情况,试验用胶体金标记RAC单克隆抗体构建一种能够快速检测猪尿中RAC的免疫层析试纸条,通过正交试验优化试纸条中标记抗体的量、胶体金结合垫上胶体金单克隆抗体(CG-mAb)溶... 为了现场灵敏、特异、快速地检测猪尿中莱克多巴胺(RAC)的残留情况,试验用胶体金标记RAC单克隆抗体构建一种能够快速检测猪尿中RAC的免疫层析试纸条,通过正交试验优化试纸条中标记抗体的量、胶体金结合垫上胶体金单克隆抗体(CG-mAb)溶液的体积和牛血清白蛋白封闭的莱克多巴胺(RAC-BSA)的浓度得到最优组合,并测定试纸条的特异性、稳定性、检测时间和检测限。结果表明:经过优化后得到的最优组合为标记抗体的量1.5μg/mL,胶体金结合垫上CG-mAb溶液的体积1.5μL,RAC-BSA的浓度0.2mg/mL;该试纸条可在3min内特异性地检测RAC,检测限为3ng/mL,在室温条件下能保存12个月。说明试验构建的快速检测猪尿中RAC试纸条能达到现场使用的要求,适用于快速筛查猪尿中RAC的残留。 展开更多
关键词 猪尿 莱克多巴胺 胶体金 免疫层析系统 残留 快速检测
液相色谱-质谱联用法测定生猪尿中多残留物 预览 被引量:1
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作者 侯丽娜 柏旭 《肉类工业》 2018年第11期53-55,共3页
建立了生猪尿中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留检测的(HPLC—MS/MS)。猪尿经酶解后,通过调pH值9.5、用OasisMCX萃取柱子依次用5mL甲醇,5mL水活化,取备用液全部过柱,再依次用5mL水、5mL2%的甲酸水溶液、5mL甲醇淋洗,减压... 建立了生猪尿中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留检测的(HPLC—MS/MS)。猪尿经酶解后,通过调pH值9.5、用OasisMCX萃取柱子依次用5mL甲醇,5mL水活化,取备用液全部过柱,再依次用5mL水、5mL2%的甲酸水溶液、5mL甲醇淋洗,减压抽干,用5mL5%的氨水甲醇溶液洗脱,洗脱液在50℃下用氮气吹干,残余物用0.5mL的甲醇水(1:9)定容,同时对样品基质影响的分析、净化过程的质谱条件、梯度洗脱条件等进行了优化得出了较好的实验效果。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱方法 β-受体激动剂 猪尿
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液相色谱-串联质谱同时监测猪尿中10种违禁药物 预览 被引量:3
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作者 谢景梦 孟辰颖 +4 位作者 李二粉 张英侠 宋旭琴 张媚玉 贺利民 《分析化学》 CSCD 北大核心 2018年第5期750-756,共7页
建立了简单、灵敏、可靠的液相色谱-串联质谱测定猪尿中玉米赤霉醇及其类似物、氯霉素、五氯苯酚等10种违禁物质的分析方法。猪尿样品分别采用冻干法和QuEChERS法前处理,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,分析物经Zorbax SB... 建立了简单、灵敏、可靠的液相色谱-串联质谱测定猪尿中玉米赤霉醇及其类似物、氯霉素、五氯苯酚等10种违禁物质的分析方法。猪尿样品分别采用冻干法和QuEChERS法前处理,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,分析物经Zorbax SB-C 18色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下,采用四极杆质谱仪进行多反应监测分析。在实验浓度范围内,10种分析物基质匹配标准曲线线性良好,相关系数(R2)均大于0.99;在5、10及20μg/L添加浓度水平,两种前处理方法所得10种分析物的回收率分别为80.7%~107.7%和73.5%~103.3%,相对标准偏差均低于15%,检出限和定量限分别为0.1~2.0μg/L和0.2~5.0μg/L。本方法可满足生猪体内多种违禁物质的快速筛查监测要求。 展开更多
关键词 违禁药物 冻干法 QuEchERS法 液相色谱-串联质谱法 猪尿
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乳胶免疫层析法定量检测猪尿液中的盐酸克伦特罗 预览 被引量:3
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作者 管笛 魏颖 +2 位作者 王旗 李俊博 武会娟 《食品科学》 CSCD 北大核心 2017年第12期273-277,共5页
目的:建立以彩色乳胶微球为标记物的免疫层析技术检测猪尿液中的盐酸克伦特罗(clenbuterol,CLB)。方法:彩色乳胶微球标记CLB抗体并真空冷冻干燥,盐酸克伦特罗-牛血清白蛋白(CLB-bovineserumalbumin,CLB-BSA)人工抗原与羊抗鼠... 目的:建立以彩色乳胶微球为标记物的免疫层析技术检测猪尿液中的盐酸克伦特罗(clenbuterol,CLB)。方法:彩色乳胶微球标记CLB抗体并真空冷冻干燥,盐酸克伦特罗-牛血清白蛋白(CLB-bovineserumalbumin,CLB-BSA)人工抗原与羊抗鼠抗体分别喷到硝酸纤维素膜上作检测线和质控线,猪尿液样本与冻干微球混匀后,插入试纸条,通过读条仪进行测定。结果:通过理化参数的优化,吐温-20为最优表面活性剂,选用300nm乳胶微球,层析时间为9min。方法的检出限为0.013ng/mL,回收率范围在97.8%~106.0%之间,相对标准偏差不高于9.6%。结论:本研究成功建立了一种灵敏、准确的检测猪尿液中CLB的彩色乳胶免疫层析方法。 展开更多
关键词 免疫层析试纸 彩色乳胶 盐酸克伦特罗 猪尿液 定量检测
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿液中30种不同种类“瘦肉精”药物残留 预览 被引量:6
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作者 孙晓亮 李雪莲 +7 位作者 曹旭敏 杨艳菲 王娟 王淑婷 王玉东 王晓茵 曲志娜 赵思俊 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期124-132,共9页
建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中30种不同种类"瘦肉精"药物(赛庚啶、可乐定及28种β-受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 mi... 建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中30种不同种类"瘦肉精"药物(赛庚啶、可乐定及28种β-受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,30种药物可在5.0 min内有效分离;各药物在0.1-10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992;方法的检出限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%-103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%-16.8%和2.6%-15.8%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 痕量残留 猪尿液 瘦肉精
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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂残留 预览 被引量:3
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作者 王丽君 曹旭敏 +5 位作者 孙晓亮 王淑婷 刘静 郝智慧 曲宝涵 赵思俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期240-248,共9页
建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的pH值、淋洗和洗脱溶液等MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经MISPE柱上样,依次用... 建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的pH值、淋洗和洗脱溶液等MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经MISPE柱上样,依次用水、乙腈、0.5%(v/v)乙酸乙腈溶液淋洗,10%(v/v)乙酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干,0.1%(v/v)甲酸水-乙腈(9∶1,v/v)复溶;采用BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β_2-受体激动剂的吸附特异性;猪尿中15种β_2-受体激动剂在0.1~20μg/L范围内线性关系良好(r^2≥0.992);检出限和定量限分别为0.03和0.1μg/L;15种β_2-受体激动剂的加标回收率为65.6%~115.0%,批内、批间相对标准偏差分别为0.57%~16.1%和1.11%~16.8%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分子印迹固相萃取 β_2-受体激动剂 猪尿
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定供港生猪尿液中29种限用兽药残留 预览
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作者 伍华雯 郭平 +3 位作者 张远芳 曾赞 万建春 占春瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1261-1266,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法。试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS进... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法。试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS进行测定,其中β-受体激动剂类用内标法定量,其余兽药用外标法定量。在电喷雾电离正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。29种兽药在猪尿基质中标准曲线的线性系数(r)均大于0.99,3个不同加标水平下的平均回收率为58%~108%,日内相对标准偏差(RSD)为1.9%~18.9%,日间RSD为3.4%~20.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为1.0~10.0μg/L。该方法经济、高效、可靠,可用于生猪屠宰前兽药多残留的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 生猪尿液 限用兽药 多残留
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不同贮藏时间及温度对猪尿中盐酸克伦特罗快速检测的影响研究 预览 被引量:1
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作者 伍晓红 饶辉 +4 位作者 谢永忠 吴志勇 聂婉 陈秋玲 王琤韡 《中国饲料》 北大核心 2016年第13期33-34,共2页
为研究不同贮藏时间及温度对猪尿中盐酸克伦特罗快速检测的影响,向阴性猪尿中添加盐酸克伦特罗标准品,配制成5、50、500μg/kg三个不同浓度后,分别在常温(室温)、冷藏(4℃)、冷冻(-20℃)条件下贮藏,于1、4、7、18、21、28 d用酶... 为研究不同贮藏时间及温度对猪尿中盐酸克伦特罗快速检测的影响,向阴性猪尿中添加盐酸克伦特罗标准品,配制成5、50、500μg/kg三个不同浓度后,分别在常温(室温)、冷藏(4℃)、冷冻(-20℃)条件下贮藏,于1、4、7、18、21、28 d用酶联免疫吸附法和胶体金免疫层析法进行快速检测。结果表明,所有的猪尿样本都呈阳性,且可检测到起始浓度为5μg/kg的样本随时间延长检测值降低,同时冷冻的保存效果最好。 展开更多
关键词 盐酸克伦特罗 猪尿 贮藏条件
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测和鉴定猪尿中氯丙那林的主要代谢产物 预览 被引量:4
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作者 毕言锋 王亦琳 +4 位作者 叶妮 孙雷 王鹤佳 徐士新 肖希龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期704-710,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg( b. w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg( b. w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用 UPLC/Q-TOF MS对样品进行分析,并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术,在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物,其中,Ⅰ相代谢产物2种,Ⅱ相代谢产物7种。然后,根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征,对代谢产物的结构进行鉴定。最后,根据所鉴定的代谢产物,推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明,羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60%,明显高于氯丙那林原形及其轭合产物,是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 氯丙那林 代谢产物 猪尿
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猪尿中盐酸赛庚啶残留指示物研究 预览 被引量:3
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作者 吴剑平 张鑫 +3 位作者 李丹妮 严凤 周悦榕 顾欣 《中国饲料》 北大核心 2014年第15期28-30,共3页
为确定猪尿中盐酸赛庚啶的残留指示物,将15头生猪分成3组,饲养环境相同,A组为空白对照组,B组为低剂量盐酸赛庚啶组(10 mg/d),C组为高剂量盐酸赛庚啶组(100 mg/d)。对3组同时进行7 d的加量饲喂以及7 d的停止饲喂体内消除实验。优化... 为确定猪尿中盐酸赛庚啶的残留指示物,将15头生猪分成3组,饲养环境相同,A组为空白对照组,B组为低剂量盐酸赛庚啶组(10 mg/d),C组为高剂量盐酸赛庚啶组(100 mg/d)。对3组同时进行7 d的加量饲喂以及7 d的停止饲喂体内消除实验。优化了葡萄糖醛酸酶和硫酸芳基酯酶对猪尿进行酶解反应的条件,用已经建立的UPLC-MS/MS法分别测定了酶解与非酶解的猪尿样品中盐酸赛庚啶原型药物的含量,研究猪尿中原型药物与其衍生物的积累和消除规律。实验结果表明,猪尿中盐酸赛庚啶主要以原型药物的形式存在。其含量与饲喂量呈正相关,半衰期为2 d,6 d后几乎完全消除。 展开更多
关键词 盐酸赛庚啶 猪尿 UPLC-MS/MS法 残留指示物
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应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱鉴定克伦特罗在猪尿中的主要代谢产物 被引量:1
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作者 王鹤佳 李丹 +2 位作者 毕言锋 孙雷 徐士新 《食品安全质量检测学报》 2014年第10期3203-3209,共7页
目的应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术分析鉴定克伦特罗在猪尿中的代谢产物,并推测克伦特罗在猪体内的主要代谢途径。方法按10 mg/kg bw的剂量,给猪经口灌食克伦特罗,分别采集给药前及给药后的尿液样品。应用超高效液相色谱... 目的应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术分析鉴定克伦特罗在猪尿中的代谢产物,并推测克伦特罗在猪体内的主要代谢途径。方法按10 mg/kg bw的剂量,给猪经口灌食克伦特罗,分别采集给药前及给药后的尿液样品。应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术对样品进行分析,采用MetaboLynx XS软件进行数据处理,共检测到6种克伦特罗的代谢产物,并根据碎片离子信息进行了结构鉴定。结果猪尿中克伦特罗的代谢产物包括4-N-羟基克伦特罗(4-N-OH-CLE)、4-硝基克伦特罗(4-NO2-CLE)、克伦特罗及4-N-OH-CLE的葡萄糖醛酸结合物(GLU-CLE和GLU-OH-CLE)等。结论根据所检测到的代谢产物,克伦特罗在猪体内的代谢途径包括4-N-氧化和葡萄糖醛酸结合等。 展开更多
关键词 克伦特罗 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法 猪尿 代谢产物
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪尿中金刚烷胺与金刚乙胺的残留量 预览 被引量:8
14
作者 胡丽芳 张金艳 罗林广 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期678-682,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。色谱保留时间和质谱碎片的离子丰度比定性,内标法定量。结果表明,2种待测物在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,该方法测得在猪尿样液中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限(LOD)均为0.05μg/L,定量下限(LOQ)均为0.2μg/L;平均加标回收率为89.7%~102.8%,日内相对标准偏差为2.8%~4.2%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS) 金刚烷胺 金刚乙胺 猪尿
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液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β2-受体激动剂类药物残留 被引量:5
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作者 刘佳 梁桂荣 +3 位作者 谢云峰 任丹丹 崔兴品 杨永坛 《食品安全质量检测学报》 2014年第9期2757-2764,共8页
目的建立了一种在猪尿中检测26种β<sub>2</sub>-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过混合阳离子(MCX)... 目的建立了一种在猪尿中检测26种β<sub>2</sub>-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸溶液(A)和0.1%甲酸.乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β<sub>2</sub>-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分析,实现高通量检测,可有效地提高β<sub>2</sub>-受体激动剂检测效率。26种β<sub>2</sub>-受体激动剂在5、10和20μg/kg添加水平的回收率为65.0%<sup>1</sup>05.3%,相对标准偏差小于11.5%(n=6),方法检出限为0.04<sup>1</sup>.02μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β<sub>2</sub>-受体激动剂类药物残留。 展开更多
关键词 β2-受体激动剂 液相色谱-串联质谱法 猪尿 残留
ELISA试剂盒用于检测猪尿中赛庚啶残留的考察 预览
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作者 张鑫 吴剑平 +2 位作者 顾欣 李丹妮 严凤 《中国兽药杂志》 2013年第4期35-37,共3页
对市场销售的四种未明确标识可用于猪尿样品的赛庚啶ELISA试剂盒进行考察,使用空白猪尿和不同浓度的空白添加猪尿对其反应原理、可操作性、灵敏度、检测限、回收率等进行研究,发现其中三种赛庚啶ELISA试剂盒可用于猪尿中赛庚啶残留检... 对市场销售的四种未明确标识可用于猪尿样品的赛庚啶ELISA试剂盒进行考察,使用空白猪尿和不同浓度的空白添加猪尿对其反应原理、可操作性、灵敏度、检测限、回收率等进行研究,发现其中三种赛庚啶ELISA试剂盒可用于猪尿中赛庚啶残留检测,但需根据试剂盒的特点按需选择。结果表明使用市售的ELISA试剂盒监测猪尿中赛庚啶残留简便可靠,可作为初筛方法,检坝0限为0.5μg/L。 展开更多
关键词 赛庚啶 残留 猪尿 酶联免疫试剂盒
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液相色谱串联质谱法测定猪肉和猪尿中巴氯芬 预览 被引量:1
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作者 许秀琴 吴银良 +3 位作者 杨挺 朱勇 赵健 叶宇飞 《肉类研究》 2013年第9期22-25,共4页
样品中的巴氯芬用0.01mol/LHCI溶液提取,提取液经WCX柱净化、富集后,进行液相色谱串联质谱(LC/MS-MS)分析。分析时采用BEHC_18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7Bm),以0.10%甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子... 样品中的巴氯芬用0.01mol/LHCI溶液提取,提取液经WCX柱净化、富集后,进行液相色谱串联质谱(LC/MS-MS)分析。分析时采用BEHC_18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7Bm),以0.10%甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法进行定量。结果表明:巴氯芬标准溶液在1.0~100.Oμg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。猪肉和猪尿中巴氯芬检出限分别为0.30μg/埏和0.10μg/L,两种样品中添加回收率在85%-110%之间,相对标准偏差(RsD)小于10%。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 巴氯芬 猪肉 猪尿
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液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物 预览 被引量:8
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作者 王旭峰 赵丽 +5 位作者 张高奎 杨建文 卞愧 王宗楠 杨海翠 贺利民 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1254-1258,共5页
建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5... 建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测模式下进行定性与定量分析。采用基质匹配标准溶液校正,23个药物响应值与其相应质量浓度在0.5~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算得到的方法检出限和定量限分别为0.5~4.0μg/L和1.0~10μg/L;在4个添加水平定量限、10、20及50μg/L,猪尿中23种药物的平均回收率为50.2%~97.7%;日内相对标准偏差(RSD)小于10%,日间RSD小于18%。应用此方法检测200批次不同来源猪尿,其中2批次检测出克伦特罗,浓度为4.45和2.16μg/L。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 违禁药物 多残留检测 猪尿
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克仑特罗酶联免疫试剂盒的比较评价 预览
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作者 王鹤佳 刘智宏 +2 位作者 金银珍 汪霞 徐士新 《中国兽药杂志》 2013年第6期50-52,共3页
考察了市售18个厂家生产的克仑特罗酶联免疫试剂盒,对其用于猪尿中克仑特罗残留检测的可操作性、灵敏度、准确度、精密度等参数进行比较,试验表明目前市售的部分克仑特罗酶联免疫试剂盒可用于猪尿中克仑特罗残留的筛选监测,检测限为1μ... 考察了市售18个厂家生产的克仑特罗酶联免疫试剂盒,对其用于猪尿中克仑特罗残留检测的可操作性、灵敏度、准确度、精密度等参数进行比较,试验表明目前市售的部分克仑特罗酶联免疫试剂盒可用于猪尿中克仑特罗残留的筛选监测,检测限为1μg/L。 展开更多
关键词 克仑特罗 残留 猪尿 酶联免疫试剂盒
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LC-MS/MS测定猪尿中盐酸克伦特罗不确定度的评定 预览 被引量:5
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作者 李兰英 丁敏 +3 位作者 徐勤 许丽 任淑贞 刘刚 《中国计量学院学报》 2012年第1期7-12,共6页
建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的不确定度评定数学模型,分析了影响样品测定结果的不确定度的主要来源,并计算出了各影响因素的不确定度分量.当猪尿中盐酸克伦特罗残留量的测定结果为3.6ng/mL时,其... 建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的不确定度评定数学模型,分析了影响样品测定结果的不确定度的主要来源,并计算出了各影响因素的不确定度分量.当猪尿中盐酸克伦特罗残留量的测定结果为3.6ng/mL时,其扩展不确定度为0.4ng/mL. 展开更多
关键词 盐酸克伦特罗 不确定度 猪尿 液相色谱-串联质谱法
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