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超高效液相色谱-串联质谱法测定青贮饲料中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸 预览
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作者 张雨萌 边海涛 勇艳华 《饲料工业》 北大核心 2019年第1期59-64,共6页
建立了超高效液相色谱—串联质谱同时测定青贮饲料中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的方法。样品经0.05%KOH溶液提取,C18固相萃取柱净化,与9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)柱前衍生化反应后,在电喷雾离子源(ESI)正离子扫描方式、多反应监测(MRM)... 建立了超高效液相色谱—串联质谱同时测定青贮饲料中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的方法。样品经0.05%KOH溶液提取,C18固相萃取柱净化,与9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)柱前衍生化反应后,在电喷雾离子源(ESI)正离子扫描方式、多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果显示,本方法对青贮饲料中草甘膦和氨甲基膦酸的定量限均为0.1mg/kg。两种物质在5~500μg/l浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99;在0.1~1.0mg/kg的添加水平下,回收率在92.7%~115.9%之间,相对标准偏差(RSD)在2.77%~8.15%之间。本方法简单高效、准确可靠,适用于青贮饲料中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的定量测定。 展开更多
关键词 青贮饲料 草甘膦 氨甲基膦酸 超高效液相色谱-串联质谱
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯残留 预览
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作者 诸力 陈红平 +5 位作者 柴云峰 马桂岑 郝振霞 王晨 刘新 鲁成银 《茶叶科学》 CSCD 北大核心 2018年第6期589-594,共6页
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯的方法。样品经乙腈均质提取,通过C18、强阴离子交换剂(SAX)和石墨化碳黑(GCB)混合吸附剂分散萃取前处理,以HSST3色谱柱分离,采用ESI正离子扫描和可... 建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯的方法。样品经乙腈均质提取,通过C18、强阴离子交换剂(SAX)和石墨化碳黑(GCB)混合吸附剂分散萃取前处理,以HSST3色谱柱分离,采用ESI正离子扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量。2,4-表芸苔素内酯在0.8~800μg·L^-1范围内线性良好(R2>0.999)。在不同茶类(绿茶、红茶、白茶、黑茶、乌龙茶)中标准样含量20、40和200μg·kg^-1添加水平下,目标化合物回收率均介于75.5%~93.6%之间,相对标准偏差RSD值在0.4%~7.0%之间(n=6),方法定量限(LOQ,S/N=10)在0.55~1.46μg·kg^-1之间。该方法稳定、准确、灵敏,能够满足各茶类检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 2 4-表芸苔素内酯 天丰素 油菜素甾醇 超高效液相色谱串联质谱 分散固相萃取
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种植物生长调节剂 被引量:3
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作者 郭虹 任武洁 +1 位作者 魏玉霞 王建国 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第6期660-663,666共5页
目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法。方法样品采用含1%甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C_(1... 目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法。方法样品采用含1%甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C_(18)粉末净化,用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-0.01%氨水溶液作为流动相,梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果该方法提取赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸为2.5μg/L~200μg/L,氯吡脲、多效唑和烯效唑在1.0μg/L~100μg/L内具有良好线性关系,相关系数均≥0.999 1。最低检出限为0.17μg/kg~0.53μg/kg,定量限为0.55μg/kg~1.9μg/kg。对建立目标化合物的分析方法进行多个加标水平的验证回收率为80.1%~118.3%,相对标准偏差为1.31%~6.74%。结论该法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中7种植物生长调节剂定量和定性确证。 展开更多
关键词 蔬菜 植物生长调节剂 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
超高效液相串联质谱法测定大鼠血浆中(S)-MP 3950的浓度及其药代动力学研究 被引量:1
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作者 王成莹 孙红 +4 位作者 秦峰 王绍杰 何仲贵 赵龙山 熊志立 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期1227-1230,共4页
目的建立超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定新型胃动力候选药(S)-MP 3950在大鼠血浆中的浓度并应用于药代动力学研究。方法血浆样品用乙酸乙酯提取,色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为甲醇-... 目的建立超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定新型胃动力候选药(S)-MP 3950在大鼠血浆中的浓度并应用于药代动力学研究。方法血浆样品用乙酸乙酯提取,色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为甲醇-5 mmol·L^-1醋酸铵(含体积分数为0.1%的甲酸)(55∶45),流速为0.2 mL·min^-1,柱温30℃;质谱检测用电喷雾离子(ESI)源,正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式,分析时间为3.0 min。用DAS 2.0软件以非房室模型计算药代动力学参数。结果 (S)-MP 3950在大鼠血浆中的线性范围为10~5000μg·L^-1。定量下限为10μg·L^-1。日内、日间精密度(RSD)均不大于7.9%,准确度(RE)为0.1%~8.5%。结论此方法快速、灵敏,准确,成功应用于大鼠血浆中(S)-MP 3950浓度的测定及其药代动力学研究。 展开更多
关键词 (S)-MP 3950 超高效液相串联质谱法 药代动力学
DSPE-UPLC-MS/MS测定畜禽产品中壬基酚和双酚A 被引量:1
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作者 林奕云 郑家概 +2 位作者 付强 蔡大川 张飞 《食品工业》 CAS 北大核心 2016年第6期279-284,共6页
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)测定畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析方法。样品采用乙腈超声提取,无水Mg SO_4去除水分后,用N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))吸附剂分散固相萃取净化。... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)测定畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析方法。样品采用乙腈超声提取,无水Mg SO_4去除水分后,用N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))吸附剂分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为分离柱,以甲醇和2 mmol/L氟化铵溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾离子源在负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,内标法定量。在优化的试验条件下,壬基酚和双酚A的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数大于0.99。不同畜禽产品(猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和鸡蛋)在1.0,5.0和10μg/kg三个添加水平下的平均回收率为85.9%~110.7%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为2.75%~10.65%。该方法准确灵敏、简便快速,适用于畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析检测。 展开更多
关键词 壬基酚 双酚A 畜禽产品 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
磁性分子印迹聚合物提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中的4种伪蛋白 预览
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作者 单艺 王象欣 +3 位作者 陈美君 姜毓君 满朝新 马微 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期310-317,共8页
建立磁性分子印迹聚合物(magnetic molecular imprinted polymers,MMIPs)提取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中4种伪蛋白(三聚氰胺、环丙氨嗪、双氰胺和缩二脲)的方法。以缩二脲-13C2和环丙氨嗪-D4为印记分子,Fe3O4为磁... 建立磁性分子印迹聚合物(magnetic molecular imprinted polymers,MMIPs)提取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中4种伪蛋白(三聚氰胺、环丙氨嗪、双氰胺和缩二脲)的方法。以缩二脲-13C2和环丙氨嗪-D4为印记分子,Fe3O4为磁性组分,制备具有特异识别性的MMIPs提取样品中的目标化合物,超高效液相色谱-串联质谱法检测。结果表明,4种化合物在5~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。三聚氰胺、环丙氨嗪、双氰胺和缩二脲在牛奶样品中的检出限分别为0.10、0.02、0.05、0.50μg/kg,在奶粉样品中的检出限分别为0.25、0.05、0.13、1.25μg/kg。回收率为80.5%~96.1%,相对标准偏差为1.1%~9.2%。利用本方法对实际样品中4种化合物进行测定,分析结果显示该方法所得到的数值准确、可靠。 展开更多
关键词 磁性分子印迹聚合物 伪蛋白 超高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-MS/MS法同时测定党参中7种核苷的含量 预览 被引量:2
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作者 张艳丽 杨雁芸 +4 位作者 白志尧 曹彦刚 孙亚萍 刘通 克迎迎 《中国医药科学》 2018年第13期68-71,75共5页
目的建立超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱同时测定党参中7种核苷类成分含量的方法。方法采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min;进样量2μL;柱温30℃;电... 目的建立超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱同时测定党参中7种核苷类成分含量的方法。方法采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min;进样量2μL;柱温30℃;电喷雾离子源(正离子模式),多反应监测模式(MRM)进行含量测定。结果7种核苷类成分分别在1.83~80.31、0.208~4.03、0.211~4.12、0.213~4.07、0.206~0.412、0.007~0.913、0.008~0.843 mg/L浓度范围线性良好,平均回收率为95.56%~104.03%(RSD<3%)。结论所建立的分析方法快速、简便、灵敏、稳定性好,可用于党参饮片中7种核苷类成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 党参 超高效液相色谱-串联质谱 核苷 含量测定
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过滤型固相萃取-超高效液相色谱/质谱法快速测定牛奶中喹诺酮及磺胺类药物
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作者 王建凤 杜振霞 +5 位作者 王颖 曹沅 马立利 冯月超 贾丽 范筱京 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2018年第5期599-603,共5页
建立了同时测定牛奶中喹诺酮和磺胺类药物的过滤型固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样本经酸化乙腈提取,分别通过过滤型固相萃取柱中性氧化铝和Prime HLB净化,BEH C(18)色谱柱分离,0.2%的甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,... 建立了同时测定牛奶中喹诺酮和磺胺类药物的过滤型固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样本经酸化乙腈提取,分别通过过滤型固相萃取柱中性氧化铝和Prime HLB净化,BEH C(18)色谱柱分离,0.2%的甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,电喷雾电离源电离,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,33种药物在12 min内能够有效分离;线性范围1~100 ng/m L,相关系数(R^2)均大于等于0.994;在3个添加水平下,除磺胺喹恶啉外,其余物质的回收率为50.4%~116.4%,RSD小于16%;检出限0.01~0.5μg/kg;定量限0.05~2.0μg/kg。 展开更多
关键词 过滤型固相萃取 超高效液相色谱质谱 喹诺酮 磺胺 牛奶
分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中残留的61种有机磷农药 预览 被引量:27
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作者 叶瑞洪 苏建峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期 618-623,共6页
建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法。果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配。各提取法得到的提取液采用... 建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法。果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配。各提取法得到的提取液采用C18和Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限(S/N≥10)均达到0.01mg/kg;回收率为62.8%~107%,相对标准偏差为4.2%~19%。该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 有机磷农药 残留 果蔬 牛奶 植物油 动物肌肉
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