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化学合成缩宫素生物活性测定法的替代研究
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作者 张媛 李震 +6 位作者 谭德讲 吴彦霖 唐黎明 陆益红 于德志 林兰 高华 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期558-564,共7页
目的:针对我国大陆市场市售缩宫素,对其效价测定方法进行大鼠子宫法与替代性高效液相色谱法的研究。方法:参考国外药典与文献建立缩宫素HPLC测定方法,并依据《中华人民共和国药典》(ChP) 2015年版四部"9101药品质量标准分析方法验... 目的:针对我国大陆市场市售缩宫素,对其效价测定方法进行大鼠子宫法与替代性高效液相色谱法的研究。方法:参考国外药典与文献建立缩宫素HPLC测定方法,并依据《中华人民共和国药典》(ChP) 2015年版四部"9101药品质量标准分析方法验证指导原则"进行验证。使用HPLC法和大鼠子宫法对缩宫素产品进行效价测定,采用Bland-Altman、t-检验、等效性检验等方法进行统计分析,以评估2种方法是否可以替代。此外,使用大鼠子宫法对缩宫素的总杂质进行测定,以评估其是否具有子宫收缩的生物活性。结果:所建缩宫素效价HPLC测定法经验证,精密度和准确度符合要求,专属性好,灵敏度高。2种方法测定结果经Bland-Altman、t-检验、等效性检验等方法分析,大鼠子宫法与HPLC法具有等效性。参考USP40-NF35中"通则1010"比较两者的精密度和准确度,结果表明:分别以固相合成及液相合成来源的缩宫素作为受试对象,在准确度符合要求的前提下,HPLC法的精密度均优于大鼠子宫法,且缩宫素总杂质无收缩子宫的生物活性。结论:建议新版《中华人民共和国药典》针对化学合成来源的缩宫素(包括固相合成及液相合成)使用HPLC法对大鼠子宫法进行方法替代,而原有的大鼠子宫法作为活性鉴别使用。 展开更多
关键词 缩宫素 效价 大鼠子宫法 高效液相色谱法
食品监管微生物追踪技术与网络平台的建立——助力中国食品监管微生物追踪溯源能力的发展
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作者 徐颖华 《中国科技成果》 2019年第12期10-10,16共2页
随着环境卫生恶化和微生物突变等生态系统的改变,食源性疾病的预防控制工作越加严峻,新发和重要食源性疾病的预防控制研究刻不容缓。肆虐欧洲的出血性大肠杆菌O104暴发事件、美国蓝铃公司冰激凌单核细胞增生李斯特氏菌污染等事件说明,... 随着环境卫生恶化和微生物突变等生态系统的改变,食源性疾病的预防控制工作越加严峻,新发和重要食源性疾病的预防控制研究刻不容缓。肆虐欧洲的出血性大肠杆菌O104暴发事件、美国蓝铃公司冰激凌单核细胞增生李斯特氏菌污染等事件说明,即使在发达国家,食品安全也面临严峻的挑战,而发展中国家的形势就更不容乐观。而我国每年由食源性微生物引起的食物中毒约占各类食源性疾病的60%。 展开更多
关键词 微生物 食品监管 网络平台 单核细胞增生李斯特氏菌 食源性疾病 追踪 出血性大肠杆菌 技术
超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量
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作者 杨帆 莫文电 +6 位作者 段玉林 韦志疆 黄兴振 容秀湾 覃振真 秦峰 陈桂良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第8期2247-2257,共11页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,洗脱液氮气吹至近干,用甲醇-水(1:9,V:V)溶液溶解,采用大气压电离离子(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)源,正负离子模式采集,多反应监测方式(multiple reaction monitoring, MRM)检测,基质匹配外标法,定性和定量分析氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素、丙酸睾酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、醋酸甲地孕酮、炔诺酮、醋酸氯地孕酮、诺龙、康力龙、苯丙酸诺龙、群勃龙的残留量。结果 17种激素在2~200μg/L范围内线性兲系良好,相兲系数均大于0.99,定量限为1.5~3μg/kg;添加水平为5~15μg/kg,平均回收率在65%~100%,相对标准偏差为1%~9%。结论该方法简单、快捷,可作为水产品及其制品中17种激素的检测方法。 展开更多
关键词 大气压电离离子源 超高效液相色谱-串联质谱法 抗生素 性激素 水产品及其制品
奶粉中金黄色葡萄球菌标准样品的均匀性和稳定性研究
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作者 李妍 罗超 +4 位作者 李兰英 颜娟 范一灵 杨燕 刘刚 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第2期177-181,共5页
对人工制备的奶粉中金黄色葡萄球菌标准样品进行均匀性和不同储存条件下稳定性的实验研究。奶粉中高密度菌体和低密度菌体标准样品的均匀性统计学结果变异小,均匀性良好;两种密度菌体在-80℃保存半年后,活菌数没有显著变化,符合稳定性... 对人工制备的奶粉中金黄色葡萄球菌标准样品进行均匀性和不同储存条件下稳定性的实验研究。奶粉中高密度菌体和低密度菌体标准样品的均匀性统计学结果变异小,均匀性良好;两种密度菌体在-80℃保存半年后,活菌数没有显著变化,符合稳定性统计学要求,提高保存温度之后,低密度菌体标准样品可以在-20℃下保存半年以上,而高密度菌体标准样品的活菌数在-20℃下保存40 d后开始下降,直到70 d后达到稳定,继续提高保存温度,高密度菌体标准样品在4℃下保存稳定性较差,而低密度菌体标准样品在4℃可以稳定7 d。综上所述,低密度菌体的奶粉中金黄色葡萄球菌标准样品可以满足实验室质量控制和方法验证的基本需求,保障量值准确统一,保证检测结果的有效性、可比性及国际国内互认度。 展开更多
关键词 金黄色葡萄球菌 标准样品 均匀性 稳定性
不同种类牛黄投料的牛黄解毒片中胆红素的研究
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作者 陈铭 陈建华 +2 位作者 刘文倩 夏晶 季申 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期901-903,共3页
目的建立牛黄解毒片中游离胆红素、部分胆红素及总胆红素的HPLC测定方法,比较不同种类牛黄投料之间的差异。方法分别以二氯甲烷、0.2mol/L乙二胺四醋酸二钠-二氯甲烷、10%草酸溶液(含0.15%十六烷基三甲基氯化铵)-二氯甲烷提取样品,HPLC... 目的建立牛黄解毒片中游离胆红素、部分胆红素及总胆红素的HPLC测定方法,比较不同种类牛黄投料之间的差异。方法分别以二氯甲烷、0.2mol/L乙二胺四醋酸二钠-二氯甲烷、10%草酸溶液(含0.15%十六烷基三甲基氯化铵)-二氯甲烷提取样品,HPLC法测定胆红素,流动相为乙腈-1%冰乙酸(95∶5),检测波长450nm。结果胆红素在1.041~520.5ng范围内线性关系良好,平均加样回收率在95%~105%之间。结论建立的方法可识别牛黄解毒片中牛黄的种类,并为其他牛黄制剂质量评价提供了借鉴。 展开更多
关键词 牛黄解毒片 牛黄 胆红素
强化科技支撑,保障“舌尖上的安全” 预览
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作者 许瑾 王彦 《上海预防医学》 CAS 2019年第6期421-422,共2页
食品安全关系到广大人民群众的身体健康和生命安全,党和政府始终高度重视食品安全工作。要坚持以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,深入贯彻党的十九大精神,落实党中央、国务院关于食品安全工作的决策部署和开展质量提升行动的... 食品安全关系到广大人民群众的身体健康和生命安全,党和政府始终高度重视食品安全工作。要坚持以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,深入贯彻党的十九大精神,落实党中央、国务院关于食品安全工作的决策部署和开展质量提升行动的指导意见,按照“四个最严”要求,以人民为中心,坚持源头严防、过程严管、风险严控的监管理念,严把从农田到餐桌的每一道防线,切实防范区域性、系统性重大食品安全问题。进一步提高食品安全保障水平,推动食品产业高质量发展,不断增强人民群众获得感、幸福感、安全感。党的十九届三中全会作出深化党和国家机构改革的重大部署,决定整合原工商、质检、食药监、价格和反垄断等职责,组建国家市场监管总局。保障食品安全是市场监管的首要职责,是市场监管总局的第一位任务。目前,国家和地方的市场监管机构改革已基本到位,这标志着我国食品安全监管事业进入新的发展阶段,为全面加强食品安全工作提供了新的机遇,为落实“四个最严”创造了更加有利的条件。 展开更多
关键词 食品安全 检验检测 风险管理
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毛细管电泳法测定硫酸多黏菌素B中的有关物质 预览
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作者 张含智 秦峰 +1 位作者 徐晓曦 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第4期450-454,共5页
目的建立一种用毛细管电泳测定硫酸多黏菌素B中有关物质的分析方法。方法以含30mmol/L羟丙基-β-环糊精、5%异丙醇的130mmol/L三乙醇胺溶液(用磷酸调节pH至2.5)为运行缓冲液,熔融石英毛细管总长60cm,有效长度51.5cm,内径50μm,分离电压2... 目的建立一种用毛细管电泳测定硫酸多黏菌素B中有关物质的分析方法。方法以含30mmol/L羟丙基-β-环糊精、5%异丙醇的130mmol/L三乙醇胺溶液(用磷酸调节pH至2.5)为运行缓冲液,熔融石英毛细管总长60cm,有效长度51.5cm,内径50μm,分离电压24kV,柱温25℃,进行了线性、检测限、精密度等方法学考察试验,并将该方法应用于硫酸多黏菌素B原料药及制剂的检测中。结果实现了多黏菌素B中主要组分B1、B2、B3、B1-I与相邻杂质的分离,对比了不同来源硫酸多黏菌素B有关物质的差异。结论本方法灵敏度较高、重复性较好,为硫酸多黏菌素B的质量控制提供了一种可行的分析方法。 展开更多
关键词 硫酸多黏菌素B 有关物质 毛细管电泳 羟丙基-Β-环糊精
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注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量的测定 预览
8
作者 孙健 李丽敏 +3 位作者 胡青 诸艳蓉 毛秀红 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期818-821,共4页
目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸的方法。方法:采用HLB固相萃取净化制剂,Waters Cortecs T3色谱柱(50mm×2.1mm,2.7μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90∶10)为流动相,在电喷雾离子化... 目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸的方法。方法:采用HLB固相萃取净化制剂,Waters Cortecs T3色谱柱(50mm×2.1mm,2.7μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90∶10)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。结果:银杏酸C13:0、C15:1、C17:1在0~50ng/mL范围内成良好线性关系,相关系数均大于0.999;平均加样回收率为97.3%~115.2%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~3.4%;检出限分别为0.03、0.06、0.04mg/kg。结论:本方法可应用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 银杏叶提取物 注射剂 银杏酸C13:0 银杏酸C15:1 银杏酸C17:1 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 多重反应监测 固相萃取
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UPLC/MS/MS法定性定量测定中药材中3类27种合成色素 预览
9
作者 张甦 胡青 +3 位作者 孙健 冯睿 于泓 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期822-827,832共7页
目的:采用液相-固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术对27种色素建立了准确、灵敏的分析方法。方法:针对脂溶性、酸性和碱性3类色素分别采用不同的制备方法、色谱条件和电喷雾极性,采用4种不同药用部位的代表性药材进行了方... 目的:采用液相-固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术对27种色素建立了准确、灵敏的分析方法。方法:针对脂溶性、酸性和碱性3类色素分别采用不同的制备方法、色谱条件和电喷雾极性,采用4种不同药用部位的代表性药材进行了方法学考察。结果:表明方法线性关系良好(r≥0.997);脂溶性和碱性色素的检测限为0.03~3.87ng/g,酸性色素为0.003~1.94μg/g;准确度和精密度分别为70%~105%和0.9%~6.8%;应用于25个品种80批样品的筛查。结论:所建方法可靠、高效、准确,适用于中药材复杂基质中不同种类色素的测定。 展开更多
关键词 27种 合成色素 脂溶性 酸性 碱性 定性定量 中药材 UPLC/MS/MS
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含巯基乙酸化妆品检测结果分析
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作者 陈丹丹 钟吉强 +1 位作者 王柯 郑荣 《香料香精化妆品》 CAS 2019年第3期50-51,54共3页
为考察市售化妆品中巯基乙酸的使用现状,监测并评估该类产品的相关安全风险,采用市场随机抽样方法,随机抽取86批市售烫发类及脱毛类化妆品。按照《化妆品安全技术规范》2015版检测方法,测定其中巯基乙酸的含量,结合产品的配方标示进行... 为考察市售化妆品中巯基乙酸的使用现状,监测并评估该类产品的相关安全风险,采用市场随机抽样方法,随机抽取86批市售烫发类及脱毛类化妆品。按照《化妆品安全技术规范》2015版检测方法,测定其中巯基乙酸的含量,结合产品的配方标示进行统计分析。检测结果均符合《化妆品安全技术规范》2015版限量规定,86批样品中75批样品配方标示含有巯基乙酸,结果有5批样品未检出巯基乙酸,与配方标示不符;11批配方中未标示含有巯基乙酸的样品有3批检出含有巯基乙酸,与配方标示不符。实际检出结果与配方标示不符合率为9.3%。巯基乙酸在烫发、脱毛产品中使用频率较高,部分样品中巯基乙酸的含量接近2015版规范规定的含量限值,在使用中应引起关注,实际产品检出结果与配方标示不符的情况应加强监管。 展开更多
关键词 化妆品 巯基乙酸 结果分析
细菌内毒素标准品效价标定中四参数Logistic模型拟合软件的比较
11
作者 王鸣人 王义博 +3 位作者 段徐华 王灿 邵泓 陈钢 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期1099-1103,共5页
目的研究及探讨四参数模型拟合算法的具体过程,并将该模型应用于细菌内毒素标准品效价标定方法中。方法将细菌内毒素国家标准品作为标准品,细菌内毒素工作标准品作为待标品。运用HL60-IL6单核细胞激活实验法进行效价标定。以标准品和待... 目的研究及探讨四参数模型拟合算法的具体过程,并将该模型应用于细菌内毒素标准品效价标定方法中。方法将细菌内毒素国家标准品作为标准品,细菌内毒素工作标准品作为待标品。运用HL60-IL6单核细胞激活实验法进行效价标定。以标准品和待标品溶液的反应吸光度值对其相应的浓度进行四参数Logistic拟合,采用非线性最小二乘法进行迭代计算,该拟合算法过程及结果用C语言、softmax软件、R语言以及Microsoft Office Excel软件实现。结果 4种分析方式结果一致,拟合度均大于0. 99,相对效价值的精度差异在0. 1%之内。结论 4种软件均适用于四参数Logistic模型的拟合及效价的计算,科研分析人员可根据实际需求来选用合适的工具。 展开更多
关键词 四参数Logistic模型 迭代 HL60-IL6法 细菌内毒素 效价
两种生化制药用原材料粗品中动物源成分的PCR检测
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作者 李松播 王自强 +1 位作者 邵泓 陈钢 《中国药师》 CAS 2019年第5期932-935,共4页
目的:基于限制性片段长度多态性聚合酶链式反应(PCR-RFLP)技术及TaqMan探针实时荧光PCR技术,对三批垂体前叶粗品和2批糜蛋白酶原粗品的动物源性成分进行鉴定。方法:用DNA提取试剂盒提取样品DNA,以DNA提取液为模板分别进行PCR-RFLP及Taq... 目的:基于限制性片段长度多态性聚合酶链式反应(PCR-RFLP)技术及TaqMan探针实时荧光PCR技术,对三批垂体前叶粗品和2批糜蛋白酶原粗品的动物源性成分进行鉴定。方法:用DNA提取试剂盒提取样品DNA,以DNA提取液为模板分别进行PCR-RFLP及TaqMan探针实时荧光PCR,检测样品中所含动物源性成分是否与标称动物来源一致。结果:经两种PCR方法检测后确认,3批垂体前叶样品与2批糜蛋白酶原样品所含有的动物源性成分与标称来源一致。结论:生化制药用垂体前叶粗品和糜蛋白酶原粗品可采用PCR-RFLP方法和TaqMan探针实时荧光PCR方法鉴别种属来源。 展开更多
关键词 垂体前叶 糜蛋白酶原 种属鉴别 限制性片段长度多态性聚合酶链式反应 实时荧光聚合酶链式反应
不同固相萃取填料对薏苡仁中油脂去除效率的研究
13
作者 陈铭 刘文倩 +5 位作者 毛秀红 苗水 周恒 兰岚 李雯婷 季申 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1135-1137,共3页
目的比较不同的固相萃取填料对薏苡仁中油脂的去除效率。方法利用气相色谱法分别测定通过固相萃取小柱前后的薏苡仁提取液中脂肪酸的含量。结果 PSA固相萃取小柱和NH2固相萃取小柱对薏苡仁提取液中油脂的去除效率最高,分别为95.8%和96.3... 目的比较不同的固相萃取填料对薏苡仁中油脂的去除效率。方法利用气相色谱法分别测定通过固相萃取小柱前后的薏苡仁提取液中脂肪酸的含量。结果 PSA固相萃取小柱和NH2固相萃取小柱对薏苡仁提取液中油脂的去除效率最高,分别为95.8%和96.3%。结论 PSA固相萃取小柱可有效去除含油脂中药材中的油脂。 展开更多
关键词 固相萃取 脂肪酸 薏苡仁
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中5种罂粟壳生物碱基质效应
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作者 陈丹丹 简龙海 +3 位作者 茹歌 俞灵 王柯 郑荣 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第2期111-115,共5页
目的考察3种不同食品基质中罂粟碱、吗啡等5种生物碱类物质在超高效液相色谱-串联质谱法检测中的基质效应。方法用提取前与提取后空白溶液加标方法分析基质效应的影响,并配制不同浓度加标溶液,通过拟合标准曲线,比较斜率、截距等,评估5... 目的考察3种不同食品基质中罂粟碱、吗啡等5种生物碱类物质在超高效液相色谱-串联质谱法检测中的基质效应。方法用提取前与提取后空白溶液加标方法分析基质效应的影响,并配制不同浓度加标溶液,通过拟合标准曲线,比较斜率、截距等,评估5种生物碱成分测定的基质效应。结果固体、半固体基质样品基质效应较强,那可丁、蒂巴因、可待因易受基质效应影响,通过优化梯度洗脱程序、加入内标溶液、稀释样品等方法可有效降低或消除基质效应影响。结论基质效应与基质种类、化合物种类等有明显关系,本试验中基质效应的改进方法可为不同样品基质中罂粟壳生物碱的测定提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 生物碱 基质效应 罂粟壳 测定
普罗雌烯乳膏流变学性质质量控制方法的建立
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作者 吴晓鸾 马建芳 +2 位作者 任飞亮 凌霞 王林波 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期220-225,共6页
采用流变仪,通过稳态剪切与振荡剪切2种流变测量模式对普罗雌烯乳膏的流变学性质进行研究和比较。结果,普罗雌烯乳膏为剪切变稀型非牛顿流体,有一定的屈服应力和较强的触变性,无法用常规的稳态剪切方式准确地测定出其流变学参数。本试... 采用流变仪,通过稳态剪切与振荡剪切2种流变测量模式对普罗雌烯乳膏的流变学性质进行研究和比较。结果,普罗雌烯乳膏为剪切变稀型非牛顿流体,有一定的屈服应力和较强的触变性,无法用常规的稳态剪切方式准确地测定出其流变学参数。本试验在振荡剪切模式下,建立了普罗雌烯乳膏流变学质量的控制方法 :测定温度25℃,剪切应变1%,振荡频率1 Hz,普罗雌烯乳膏的复数黏度应为70~90 Pa·s。该方法简单、准确、可操作性强、重现性好,可解决乳膏稳态流变学参数无法准确测定的难题,同时为触变性流体制剂的流变学质量控制提供了参考。 展开更多
关键词 普罗雌烯乳膏 稳态剪切 振荡剪切 触变性 流变学性质 复数黏度
注射用粉末剂型仿制药一致性评价关键技术要点解析
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作者 盖荣银 赵同新 +2 位作者 姚劲挺 黄涛宏 谢沐风 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期226-228,共3页
按照《已上市化学仿制药(注射剂)一致性评价技术要求(征求意见稿)》,根据目标产品的质量概况(QTPP)确立制剂关键质量属性(CQA)。通常注射剂的CQA包括但不限于以下研究:性状、鉴别、复溶时间、分散时间、粒度分布等;其中,复溶时间与临床... 按照《已上市化学仿制药(注射剂)一致性评价技术要求(征求意见稿)》,根据目标产品的质量概况(QTPP)确立制剂关键质量属性(CQA)。通常注射剂的CQA包括但不限于以下研究:性状、鉴别、复溶时间、分散时间、粒度分布等;其中,复溶时间与临床疗效息息相关。为此,本研究针对该指标,以及与其密切相关的粒度分布和颗粒形貌两项参数进行了研究,发现部分已上市仿制药与原研药存在显著性差异,这一差异为临床疗效差异提供了佐证,对注射用粉末剂型的仿制药一致性评价工作具有重要指导意义和实际应用价值。 展开更多
关键词 注射剂仿制药一致性评价 干法测定 粒度分布 颗粒形貌
药用辅料丙三醇气管内雾化给药局部刺激性和细胞毒性研究
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作者 冯红敏 盛云华 +3 位作者 胡玥 王宇 孙杰 唐黎明 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期42-46,共5页
目的从体内和体外分别考察丙三醇的局部刺激性和细胞毒性,初步评价丙三醇作为吸入制剂辅料应用的安全性。方法局部刺激性试验:取Wistar大鼠,分为2组。丙三醇组采用气管内雾化给予20%丙三醇,阴性对照组给予同体积0. 9%氯化钠注射液,连续... 目的从体内和体外分别考察丙三醇的局部刺激性和细胞毒性,初步评价丙三醇作为吸入制剂辅料应用的安全性。方法局部刺激性试验:取Wistar大鼠,分为2组。丙三醇组采用气管内雾化给予20%丙三醇,阴性对照组给予同体积0. 9%氯化钠注射液,连续给药5 d。给药结束后取咽喉部、气管、肺进行组织病理学检查,进行支气管肺泡灌洗并检测灌洗液中总蛋白(TP)含量和碱性磷酸酶(ALP)、乳酸脱氢酶(LDH)活性。细胞毒性试验:采用MTT法研究丙三醇对人肺腺癌细胞A549、人支气管上皮细胞16HBE、大鼠气管上皮细胞RTE这3种细胞株的毒性作用,分别计算IC50值。结果局部刺激性试验:组织病理学检查结果显示,阴性对照组出现轻度肺泡内炎症细胞浸润(1/8),丙三醇组出现极轻度到轻度的肺泡内炎症细胞浸润(6/8)和血管周围炎(2/8);支气管肺泡灌洗液检查结果显示,与阴性对照组相比,丙三醇组ALP水平显著升高(P <0. 05)。细胞毒性试验:在体积分数0. 25%~10%内,丙三醇对A549、16HBE及RTE的细胞毒性作用存在量效关系,相关系数r^2值分别为0. 989、0. 981和0. 964,IC50分别为4. 28%、4. 40%和4. 31%。结论气管内雾化给予体积分数20%丙三醇对大鼠肺部具有轻微刺激性;体积分数达到2. 0%时,丙三醇对A549和16HBE细胞有显著的毒性作用,体积分数达到4. 0%时对RTE细胞有显著的毒性作用。体内外试验结果均提示大剂量丙三醇可能会对肺部产生轻刺激性及毒性作用。 展开更多
关键词 辅料 丙三醇 气管内雾化 局部刺激性 细胞毒性
中药材中福美双的残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定
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作者 兰岚 苗水 +5 位作者 周恒 陈铭 李青颖 李雯婷 袁佳佳 季申 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1094-1096,共3页
目的研究中药材中福美双残留量的测定方法。方法选用代表性中药材样品进行研究,样品经乙腈震荡提取,上清液转移至装有1.0g无水硫酸镁、0.2g石墨化碳净化材料的分散固相萃取净化管中净化,精密吸取适量上清液浓缩后,供高效液相色谱-串联质... 目的研究中药材中福美双残留量的测定方法。方法选用代表性中药材样品进行研究,样品经乙腈震荡提取,上清液转移至装有1.0g无水硫酸镁、0.2g石墨化碳净化材料的分散固相萃取净化管中净化,精密吸取适量上清液浓缩后,供高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进样,对福美双进行定性、定量测定。结果建立了测定党参、金银花、石斛、三七、人参和甘草中福美双残留量的方法。该方法在10~800μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,四个添加水平下福美双的平均回收率均在75~115%之间,相对标准偏差小于10%,检测限低于0.01mg/kg。结论该方法灵敏、可靠、准确,符合农药残留量检测的要求,可用于中药材中福美双残留量的日常检测。 展开更多
关键词 福美双 高效液相色谱-串联质谱 中药材 农药残留量
柱后衍生化-HPLC法检测硫酸新霉素的有关物质 预览
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作者 张杨慧 蒋孟虹 +2 位作者 赵敬丹 秦峰 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第5期568-573,共6页
目的建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法,并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较。方法色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,3.5um);以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并... 目的建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法,并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较。方法色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,3.5um);以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至1000mL,用冰醋酸调节pH值至(3.4±0.1)]-乙脂(95.5)为流动相A,pH3.4缓冲液-乙腈(60:40)为流动相B;梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0mL/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液[pH值为(10.4±0.1)1:流速为0.3mL/min。电化学检测法采用脉冲安培检测器,金电极为工作电极,四电位波形工作模式。结果柱后衍生化法与电化学检测法均检出24个杂质。柱后衍生化法的检测限和定量限分别为1.1和3.5ng。结论柱后衍生化-HPLC法操作简便,灵敏度高,重复性好,可作为硫酸新霉素有关物质检查的常规方法。 展开更多
关键词 新霉素 有关物质 高效液相色谱 柱后衍生化 脉冲安培检测
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生化药注射剂的质量评价策略与技术要点 预览
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作者 郑璐侠 史芳亮 +3 位作者 吕晶 张颖 邵泓 陈钢 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第7期874-879,共6页
生化药注射剂具有生物多样性和组成不确定性的特点,是风险较高的一类品种。该文从国内制剂现状和相关技术法规要求方面,阐述了生化药注射剂的评价策略,并对该类制剂的质量评价要点和技术方法展望进行了分析和总结,以期为生化药注射剂一... 生化药注射剂具有生物多样性和组成不确定性的特点,是风险较高的一类品种。该文从国内制剂现状和相关技术法规要求方面,阐述了生化药注射剂的评价策略,并对该类制剂的质量评价要点和技术方法展望进行了分析和总结,以期为生化药注射剂一致性评价或再评价工作的开展提供参考。 展开更多
关键词 生化药注射剂 质量评价 技术要点 方法展望
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