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一例新型二钴取代锑钨酸盐:合成、表征及光催化水氧化性能 预览
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作者 韩庆 孙頔 +2 位作者 赵俊伟 梁向明 丁勇 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期953-958,共6页
太阳能分解水制氢作为解决当前能源危机和环境危机最理想和最有前途的策略之一正受到越来越多的关注.在人工模拟光合作用过程中,水的氧化(2H2O→4H^++O2+4e^-)是整个反应过程的瓶颈,因此开发高效稳定水氧化催化剂是提高人工光合作用性... 太阳能分解水制氢作为解决当前能源危机和环境危机最理想和最有前途的策略之一正受到越来越多的关注.在人工模拟光合作用过程中,水的氧化(2H2O→4H^++O2+4e^-)是整个反应过程的瓶颈,因此开发高效稳定水氧化催化剂是提高人工光合作用性能的关键.在过去的几十年里,全世界科研工作者已经为设计合成高效稳定的均相和多相水氧化催化剂做了大量工作.在均相水氧化领域,多金属氧酸盐(简称多酸)作为一类结构多样的多金属氧簇化合物,由于其良好的氧化、热、水解稳定性,能够在不改变结构的前提下进行快速、可逆、多电子转移反应,因而受到广泛关注.2009年,Hill课题组首次将四钌多酸用于光驱动水氧化体系.随后,他们报道了不含贵金属的四钴多酸(Co4(H2O)2(PW9O34)2]10^-催化水氧化的工作.王恩波团队和我们课题组在该领域也进行了一些深入研究.值得注意的是,由于Sb^3+易于在水溶液中水解,这在很大程度上阻碍了锑钨酸盐前驱体与过渡金属离子结合形成多酸簇,所以导致有关过渡金属取代钨锑酸盐的报道非常少.本文采用一锅自组装策略,利用缺位多酸前驱体[B-α-SbW9O33]9.与Co^2+在弱酸性条件下反应,首次合成出一个结构新颖的夹心型锑钨酸盐Na4[Co2(H2O)6Sb2(H2O)4(B-β-SbW9O33)2].39H2O(1).在可见光照射下,可有效催化水氧化反应,在最佳反应条件(Na2S2O8为牺牲电子受体,[Ru(bpy)3]Cl2为光敏剂,缓冲溶液pH=8.5)下,反应的转化数和氧气收率最高分别可达193和30.8%,初始量子效率和初始转化频率分别为36.2%和5.3s^–1.紫外-可见吸收光谱、反应前后催化剂的红外光谱、毛细管电泳及甲苯萃取等实验结果表明,该锑钨酸盐1是一个稳定的光催化水氧化催化剂. 展开更多
关键词 光驱动水氧化 锑钨酸盐 自组装
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一种双核钴金属-有机框架化合物的组装、表征及性质
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作者 杨华勇 杜毅 +3 位作者 刘静文 余兰星 颜宇婷 杨立荣 《河南大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第6期722-730,共9页
用水热法合成了一种结构新颖的配位聚合物{[Co2(NTB)(bipy)1.5(H2O)3]·H2O}n(H3NTB=4,4′,4″-三甲酸三苯胺,bipy=4,4′-联吡啶),并运用X射线单晶衍射仪、红外光谱仪、X射线粉末衍射仪等对其进行了结构测定与表征;X射线单晶衍射分... 用水热法合成了一种结构新颖的配位聚合物{[Co2(NTB)(bipy)1.5(H2O)3]·H2O}n(H3NTB=4,4′,4″-三甲酸三苯胺,bipy=4,4′-联吡啶),并运用X射线单晶衍射仪、红外光谱仪、X射线粉末衍射仪等对其进行了结构测定与表征;X射线单晶衍射分析表明配位聚合物中钴离子采取五配位的四角锥构型和六配位的扭曲八面体构型,构成了{CoO4N2}和{CoO4N}两种结构单元,通过H3NTB配体和bipy配体作为桥连结构,构成了一个穿插的三维网络结构,并通过分子间氢键使结构更加稳定.紫外光谱测试表明配位聚合物对染料刚果红具有选择性吸附作用,最大吸附率为65.3%,最大吸附量为45.52 mg/g;电化学性质研究表明其氧化还原过程受表面控制. 展开更多
关键词 金属有机框架化合物 水热合成法 线性扫描伏安法 吸附
Co-N/m-C高效催化空气下醇直接氧化成酯 预览
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作者 李宁 尚森森 +3 位作者 王连月 牛景杨 吕迎 高爽 《催化学报》 CSCD 北大核心 2018年第7期1249-1257,共9页
酯类在有机合成中作为基础材料广泛地应用于精细化学品,农用化学品,药物等的生产中.传统生产酯的方法需要用到羧酸,酸酐,酰卤或酮类,并经过多步反应完成.往往会造成原材料的浪费,并伴随副产物的产生.因此用醇代替酸或其衍生物与另一种... 酯类在有机合成中作为基础材料广泛地应用于精细化学品,农用化学品,药物等的生产中.传统生产酯的方法需要用到羧酸,酸酐,酰卤或酮类,并经过多步反应完成.往往会造成原材料的浪费,并伴随副产物的产生.因此用醇代替酸或其衍生物与另一种醇反应直接氧化酯化合成相应的酯具有很大的经济意义.目前已有基于贵金属(如钌,钯和金)的将醇类直接氧化为酯类的催化剂的研究,但是贵金属的价格及其有限的资源限制了其在实际生产中的应用.从经济发展和环境保护的角度出发,开发基于非贵金属的用于醇氧化酯化的催化剂有重要意义.近年来,碳材料由于成本低、稳定性高、电化学性能优异的特点而广泛应用于材料、化学催化和电化学催化等领域.此外,杂原子和金属的引入可以在一定程度上调节材料的组成,电子结构和表面物理化学性质而进一步构建新的活性位点,增强碳材料的催化性能.另外,由于多孔碳材料具有较大的比表面积和多样的孔结构,作为催化剂载体比普通碳材料更优越,使得底物更容易接触活性部位,同时提高氧的传输能力.然而,活性钴物种因在热解过程中容易发生团聚而使原子催化效率降低.因此设计和制备高分散且高效的催化剂对于实现醇氧化为酯有重要意义.钴基氮掺杂碳材料是一种有潜力的能将醇直接氧化到酯的经济,高效,环保的催化剂.本文提出了一种方便,快捷,高效的醇直接氧化成酯的方法,即利用直接热解大分子前驱体制备钴改性N掺杂介孔碳材料(Co-N/m-C),用于醇直接氧化成酯反应中,其中以900 ℃下焙烧所制的催化剂活性最高.该催化剂对于苯甲醇直接有氧氧化成苯甲酸甲酯反应的TOF值高达107.6 h-1,远高于目前所报道的过渡金属基纳米催化剂的,这得益于超分散钴物种与材料中吡啶氮之间的强配位作用及大的介孔比表面积.� 展开更多
关键词 氮掺杂 介孔碳材料 催化
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一种多功能荧光识别金属-有机框架化合物的合成及表征
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作者 杜毅 刘静文 +1 位作者 邵彩云 杨立荣 《河南大学学报:自然科学版》 CAS 2018年第6期702-709,共8页
水热法合成一种结构新颖的配位聚合物:[Zn3(cbda)2(H20)2]n(H3cbda=1-(3-羧基苄基)苯并咪唑-5,6-二羧酸),运用x_射线单晶衍射、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析等进行了结构表征;X-射线单晶衍射表明配位聚合物中锌离子... 水热法合成一种结构新颖的配位聚合物:[Zn3(cbda)2(H20)2]n(H3cbda=1-(3-羧基苄基)苯并咪唑-5,6-二羧酸),运用x_射线单晶衍射、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析等进行了结构表征;X-射线单晶衍射表明配位聚合物中锌离子采取三角双锥构型和扭曲的八面体构型,基于两种构型形成了{ZnO5}和{ZnO4N2)两种结构单元,通过共价键将两种结构单元有序联结,进而组装成为三维空间结构;荧光性能测试表明配位聚合物对色氨酸、硝基苯和Fe^3+具有良好的荧光识别性能. 展开更多
关键词 配位聚合物 水热合成 荧光识别 探针
九种Keggin型12-磷钨酸盐的制备及催化合成己二酸 预览
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作者 方颜 韩培培 +2 位作者 何建英 陈丹云 李明雪 《应用化工》 CSCD 北大核心 2017年第7期1274-1276,1284共4页
制备了Cs0.5H2.5PW12O40、Cs1.5H-1.5PW12O40、Cs2.5H0.5PW12O40、Zn1.5PW12O40、Ag3PW12O40、Al PW12O40、Sn0.5H2PW12O40、SnHPW12O40、Sn1.5PW12O40等九种12-磷钨酸盐,通过IR、XRD和UV进行了表征,结果表明九种磷钨酸盐均具有Keggin... 制备了Cs0.5H2.5PW12O40、Cs1.5H-1.5PW12O40、Cs2.5H0.5PW12O40、Zn1.5PW12O40、Ag3PW12O40、Al PW12O40、Sn0.5H2PW12O40、SnHPW12O40、Sn1.5PW12O40等九种12-磷钨酸盐,通过IR、XRD和UV进行了表征,结果表明九种磷钨酸盐均具有Keggin结构。以环己酮为原料,30%H2O2为氧化剂,九种磷钨酸盐对己二酸的催化合成都有催化活性,其中SnHPW12O40和Ag3PW12O40的催化活性更佳。实验条件为0.8 g SnHPW12O40,30% H2O2 45 mL,无酸性配体,回流反应6 h,己二酸收率71.23%;Ag3PW12O40为0.8 g,30%H2O2 50 mL,无酸性配体,回流反应5 h,己二酸收率达74.45%。此外SnHPW12O40和Ag3PW12O40还具有良好的重复使用性,使用6次己二酸收率分别为58.22%和62.74%。 展开更多
关键词 Keggin型12-磷钨酸盐 催化合成 己二酸
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基于四元羧酸钙配位聚合物的合成、结构及其荧光性能 预览
6
作者 陈一 杜毅 +5 位作者 蔡婷 杨乐乐 韩宇阳 陆云霞 邵彩云 杨立荣 《化学研究》 CAS 2017年第5期548-555,共8页
通过水热法合成了一种结构稳定的金属有机框架化合物{[Ca(atba)4·2H2O]·H2O}n(H4atba=偶氮苯-3,3',5,5'-四羧酸).运用X射线单晶衍射、红外谱图及X射线粉末衍射对其进行了结构表征.晶体结构测试表明该配合物通过{Ca2(CO... 通过水热法合成了一种结构稳定的金属有机框架化合物{[Ca(atba)4·2H2O]·H2O}n(H4atba=偶氮苯-3,3',5,5'-四羧酸).运用X射线单晶衍射、红外谱图及X射线粉末衍射对其进行了结构表征.晶体结构测试表明该配合物通过{Ca2(CO2)2}结构单元形成了一维链状结构,继而通过配体之间的连接形成二维层状结构,进一步通过共价键构筑成三维结构.荧光光谱分析表明,标题化合物对L-组氨酸具有选择性识别作用. 展开更多
关键词 金属-有机框架物 水热合成 结构表征 荧光识别
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基于六缺位Dawson型磷钨酸盐衍生物的研究进展 预览 被引量:3
7
作者 李然 李岩岩 赵俊伟 《化学研究》 CAS 2016年第3期269-279,共11页
近年来,基于六缺位Dawson型磷钨酸盐衍生物作为多金属氧酸盐材料的一个重要的研究分支已取得了很大的研究进展.六缺位Dawson{P_2W_(12)}构筑块可以与过渡金属离子、稀土金属离子以及金属有机基团结合,形成多种结构新颖和性能独特的衍... 近年来,基于六缺位Dawson型磷钨酸盐衍生物作为多金属氧酸盐材料的一个重要的研究分支已取得了很大的研究进展.六缺位Dawson{P_2W_(12)}构筑块可以与过渡金属离子、稀土金属离子以及金属有机基团结合,形成多种结构新颖和性能独特的衍生物.本文主要从六缺位Dawson型磷钨酸盐衍生物的合成方法、结构特征和相关性能进行了评述,并对今后的发展趋势进行了展望. 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 磷钨酸盐 DAWSON结构 {P2W12}构筑块
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一种有机-无机复合的硼钒酸盐[ enH2 ]4[ V6B20O5H8(H2O) ] ·en· 8H2O 预览 被引量:1
8
作者 李海楼 孙龙辉 +1 位作者 刘雅洁 陈利娟 《化学研究》 CAS 2016年第3期299-306,共8页
借助水热合成技术获得了一种新的有机-无机复合的硼钒酸盐[H_2en]_4[V_6B_(20)O_(50)H_8(H_2O)]·en·8H_2O(1)(en=乙二胺),并对其进行了红外光谱、热重分析和单晶X射线衍射等表征.化合物1的分子结构包含1个[V_6B_(2... 借助水热合成技术获得了一种新的有机-无机复合的硼钒酸盐[H_2en]_4[V_6B_(20)O_(50)H_8(H_2O)]·en·8H_2O(1)(en=乙二胺),并对其进行了红外光谱、热重分析和单晶X射线衍射等表征.化合物1的分子结构包含1个[V_6B_(20)O_(50)H_8(H_2O)]8-多酸阴离子、4个质子化的[H_2en]^(2+)阳离子、1个游离的乙二胺分子和8个结晶水分子.化合物1最有趣的结构特点体现在:夹心型的[V_6B_(20)O_(50)H_8(H_2O)]8-多酸阴离子是由2个呈交错排列的三角形{B_(10)O_(26)}簇和1个六边形的{V_6O_(18)}簇通过12个三重桥氧原子连接而成的,其中两个三角形{B_(10)O_(26)}簇相互旋转的角度为45°. 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 硼钒酸盐 水热合成技术
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杂多酸型离子液体催化合成乙酸异戊酯的反应动力学 预览 被引量:2
9
作者 邵晓楠 张运茂 +2 位作者 王建红 刘勇 陈蔚萍 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1480-1485,共6页
合成6种杂多酸型离子液体,用于催化乙酸甲酯与异戊醇的酯交换反应合成乙酸异戊酯,考察催化剂的种类及用量、反应温度、反应物配比等对反应的影响。实验结果表明,N-(4-磺酸基)丁基三乙胺磷钨酸盐([BSEt3N],PW12O40)催化剂的活性... 合成6种杂多酸型离子液体,用于催化乙酸甲酯与异戊醇的酯交换反应合成乙酸异戊酯,考察催化剂的种类及用量、反应温度、反应物配比等对反应的影响。实验结果表明,N-(4-磺酸基)丁基三乙胺磷钨酸盐([BSEt3N],PW12O40)催化剂的活性与传统的H2SO4或H,PW12O40催化剂相当;合成乙酸异戊酯的适宜条件为:328.15K、6h、[BSEt3N]3PW12O40催化剂用量5%(W)、乙酸甲酯与异戊醇的摩尔比1:1.5,在此条件下乙酸甲酯的转化率达52.34%;以[BSEt,N],PW12O40为催化剂,乙酸甲酯与异戊醇的酯交换正逆反应的活化能分别为53.29kJ/mol和49.30kJ/mol,指数前因子分别为2.51×10^6L/(mol·g·min)和8.21×10^5L/(mol·g·min);[BSEt3N]3PW12O40催化剂重复使用5次,其催化活性无明显下降。 展开更多
关键词 杂多酸型离子液体催化剂 乙酸甲酯 乙酸异戊酯 酯交换 反应动力学
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一种饱和Keggin硅钨酸盐过渡金属衍生物[Cu(biim)2]4[α-SiW12O40]2·4H2O 预览
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作者 罗婕 常深圳 陈利娟 《化学研究》 CAS 2015年第3期251-257,共7页
在水热环境下,将Na10[α-SiW9O34]·18H2O和CuCl2爛2H2O在2,2′-联咪唑和4,4′-联吡啶存在下反应合成一种饱和Keggin硅钨酸盐杂化物[Cu(biim)2]4[α-SiW12O40]2爛4H2O(1),并通过红外光谱,X射线光电子能谱和X射线单晶衍射进行了... 在水热环境下,将Na10[α-SiW9O34]·18H2O和CuCl2爛2H2O在2,2′-联咪唑和4,4′-联吡啶存在下反应合成一种饱和Keggin硅钨酸盐杂化物[Cu(biim)2]4[α-SiW12O40]2爛4H2O(1),并通过红外光谱,X射线光电子能谱和X射线单晶衍射进行了结构表征.化合物1分子包含2个中性的Keggin[Cu(biim)2]2[α-SiW12O40]单元和4个结晶水分子.值得注意的是在[α-SiW12O40]4-单元中,与硅原子相连的每个氧原子无序排列在两个位置,这导致了硅原子呈现立方体的几何构型.中性Keggin型[Cu(biim)2]2[α-SiW12O40]单元具有中心对称性,两个[Cu(biim)2]2+配离子对称连接在[α-SiW12O40]4-的两端.邻近的[Cu(biim)2]2[α-SiW12O40]单元之间通过氢键作用形成三维的超分子结构. 展开更多
关键词 多氧硅钨酸盐 有机-无机杂化物 过渡金属衍生物
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一种三维四元酸铜配合物的合成、结构及其性质 预览
11
作者 邵彩云 刘孟岩 +6 位作者 练晨 王力册 许珍焕 郭旭 龙银双 路云霞 杨立荣 《化学研究》 CAS 2015年第5期467-473,共7页
通过水热法合成了一种具有三维孔状结构的金属有机框架物{[Cu(BPTC)0.5·(bpy)]·H2O}∞(BPTC=3,3′,4,4′-苯甲酮-四甲酸和bpy=4,4′-联吡啶).运用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射以及X射线粉末衍射等对其进行了结构... 通过水热法合成了一种具有三维孔状结构的金属有机框架物{[Cu(BPTC)0.5·(bpy)]·H2O}∞(BPTC=3,3′,4,4′-苯甲酮-四甲酸和bpy=4,4′-联吡啶).运用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射以及X射线粉末衍射等对其进行了结构表征,利用热重分析评价了其热稳定性.X射线单晶衍射分析表明标题配合物通过一维右手螺旋链联接成为二维层状结构,进而经由4,4′-联吡啶联接成为三维孔状结构.当该孔状结构中包容的水分子被移除后,该金属有机框架物依然保持三维孔状结构.此外,实验还研究了标题配合物的磁学和固态荧光性质. 展开更多
关键词 有机-金属框架物 水热合成 磁性 荧光性质
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K3H3[As2W21O69(H2O)]·19H2O的合成及晶体结构 预览
12
作者 张芳 马杏 +1 位作者 张静 陈利娟 《化学研究》 CAS 2014年第3期242-246,共5页
利用二缺位 K14[As2 W19 O67]· nH2 O 前驱体在酸性条件下的结构转变得到了饱和的砷钨酸盐K3 H3[As2 W21 O69(H2 O)]·19H2 O (1),借助傅立叶变换红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明,化合物1的多阴离... 利用二缺位 K14[As2 W19 O67]· nH2 O 前驱体在酸性条件下的结构转变得到了饱和的砷钨酸盐K3 H3[As2 W21 O69(H2 O)]·19H2 O (1),借助傅立叶变换红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明,化合物1的多阴离子骨架由两个相同的三缺位[α-AsW9 O33]9-片段通过三个W= O基团连接而成。值得提及的是,在化合物1的阴离子骨架中心空腔中存在一个游离的水分子。 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 砷钨氧酸盐 合成 晶体结构
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一种二维的四核铁取代夹心型锑钨酸盐NdNa[Fe4(H2O)10][β-B-SbW9O33]2·36H2O 预览
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作者 曹静 张静 +1 位作者 吉帆 赵俊伟 《化学研究》 CAS 2014年第1期1-7,共7页
在常温水溶液条件下,合成了-种二维四核铁取代夹心型锑钨酸盐NdNa3[Fe4(H2O)10][β-SbW9O33]2·36H2O(1),并通过IR光谱和单晶X射线衍射对其进行了表征.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.2648(3)nm,b=1.2... 在常温水溶液条件下,合成了-种二维四核铁取代夹心型锑钨酸盐NdNa3[Fe4(H2O)10][β-SbW9O33]2·36H2O(1),并通过IR光谱和单晶X射线衍射对其进行了表征.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.2648(3)nm,b=1.2701(3)nm,c=1.6160(4)nm,α=74.467(4)°,β=77.592(4)°,γ=83.658(4)°,V=2.4389(9)nm3,Z=1,Dc=4.000g/cm3,G00F-1.047,R1=0.0656,wR2=0.1622.X射线单晶结构分析表明,化合物1的多阴离子由两个相同的三缺位Keggin[β-B-SbW9O38]9-单元通过四个八面体配位的铁离子连接而成.四个FeO6八面体没有直接相连,四个FeIII离子可以分为两组:内部的FeIII离子带有两个水配体,而外部的FeIII离子连有三个水配体.邻近二聚多阴离子通过无序的钠/钕桥配离子构筑了二维层结构. 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 锑钨酸盐 夹心型化合物
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一维配位聚合物{[Co(dpa)(H2O)4]·(dpdo)·(H0))。(H2dpa=2,2’.联苯二酸,dpdo=N,N’-二氧化.4,4’-联吡啶)的晶体结构和光谱性质 预览
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作者 潘慧 柏 +1 位作者 安冰 党东宾 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1710-1716,共7页
采用水热合成法制备了一个一维配位聚合物([Co(dpa)(H2O)4J·(dpdo)·(H20)}。(1)(H:dpa=2,2'-联苯二酸,dpdo=N,N'-二氧化-4,4'-联吡啶),通过红外光谱、紫外光谱、元素分析、XRPD、TGA和X一射线单晶衍射... 采用水热合成法制备了一个一维配位聚合物([Co(dpa)(H2O)4J·(dpdo)·(H20)}。(1)(H:dpa=2,2'-联苯二酸,dpdo=N,N'-二氧化-4,4'-联吡啶),通过红外光谱、紫外光谱、元素分析、XRPD、TGA和X一射线单晶衍射进行了表征。Co(I)原子采取了畸变的八面体构型,6个配位氧原子分别来自于2个dpa。配体和4个配位水分子。每一个dpa。一配体桥联2个Co(Ⅱ)中心,每一个Co(Ⅱ)原子与2个dpa2一配体配位进而形成了2,螺旋链结构。借助溶剂水分子的连接作用,螺旋链之间通过多种0一H…0氢键作用形成了2D网格,通过dpdo和2D网格之间多种类型的氢键作用形成了三维超分子结构。测定了室温下聚合物1的固体荧光光谱。 展开更多
关键词 配位聚合物 钴(Ⅱ) 晶体结构
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硅钨酸盐[H2bpy][H2bbpy][α-SiW12O40]·2H2O的合成与结构表征 预览 被引量:3
15
作者 陈利娟 元静 +1 位作者 罗婕 赵俊伟 《化学研究》 CAS 2013年第4期365-369,共5页
以Na10[A-α-SiW9O34].18H2O、CuCl2.2H2O、EuCl3、联咪唑、4,4′-联吡啶为原料,利用水热法合成了有机-无机复合Keggin结构硅钨酸盐[H2bpy][H2bbpy][α-SiW12O40].2H2O[bpy=4,4′-bipyridine,bbpy=N-(2-(4,4′-bipyridyl))-4,4′-bi... 以Na10[A-α-SiW9O34].18H2O、CuCl2.2H2O、EuCl3、联咪唑、4,4′-联吡啶为原料,利用水热法合成了有机-无机复合Keggin结构硅钨酸盐[H2bpy][H2bbpy][α-SiW12O40].2H2O[bpy=4,4′-bipyridine,bbpy=N-(2-(4,4′-bipyridyl))-4,4′-bipyridine],并借助元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其组成和结构进行了表征.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.149 92(13)nm,b=2.137 6(3)nm,c=2.248 2(3)nm,β=98.406(2)°,V=5.466 7(111)nm3,Z=4,Dc=4.109g/cm3,GOOF=1.038,R1=0.057 5,wR2=0.118 4.其分子由1个饱和的硅钨酸盐[α-SiW12O40]4-阴离子,1个游离的双质子化[H2bbpy]2+阳离子,1个游离的双质子化[H2bpy]2+阳离子和2个结晶水分子组成.值得指出的是,4,4′-联吡啶分子在水热条件下发生反应,形成N-(2-(4,4′-联吡啶基))-4,4′-联吡啶. 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 硅钨酸盐 合成 结构表征
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2,6-吡啶二羧酸双核钴三维超分子配合物的制备和晶体结构 预览 被引量:1
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作者 李艳周 罗婕 +1 位作者 元静 赵俊伟 《化学研究》 CAS 2013年第4期360-364,共5页
由CoCl2.6H2O,2,6-吡啶二甲酸,TbCl3,KCl和K8[α-SiW11O39].13H2O在水溶液中反应得到三维超分子配合物[Co2(PDCA)2(H2O)5].2H2O(1);利用单晶X射线衍射仪和红外光谱仪表征了产物的结构。结果表明,化合物1属于单斜晶系,P2(1)/c空... 由CoCl2.6H2O,2,6-吡啶二甲酸,TbCl3,KCl和K8[α-SiW11O39].13H2O在水溶液中反应得到三维超分子配合物[Co2(PDCA)2(H2O)5].2H2O(1);利用单晶X射线衍射仪和红外光谱仪表征了产物的结构。结果表明,化合物1属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=0.838 93(4)nm,b=2.738 44(11)nm,c=0.961 05(4)nm,β=98.258 0(10)°,Z=4,V=2.184 98(16)nm3,GOOF=1.000,R1=0.024 7,wR2=0.062 1.化合物1中的2个八面体构型的二价钴显示出不同的配位环境;Co1离子的八面体由5个配位水分子和1个羧基氧原子构成,而Co2离子的八面体由4个羧基氧原子和2个氮原子构成.借助水分子和2,6-吡啶二羧酸氧原子之间的氢键作用,化合物1得以构筑三维超分子结构,O-H…O之间的距离分布在0.263 9(2)~0.306 2(3)nm之间. 展开更多
关键词 2 6-吡啶二甲酸 钴配合物 三维超分子 制备 晶体结构
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一种硒桥连的四核锰取代的类Dawson硒钨酸盐 预览
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作者 时诗航 蒋君 +1 位作者 刘一帆 陈利娟 《化学研究》 CAS 2019年第4期347-353,共7页
在水溶液中合成了一种新型硒桥连的四核锰取代的类Dawson硒钨酸盐[H2N(CH3)2]4KH7[Mn4(H2O)6(SeO)2(Se2W12O46)2]·45H2O (1),并通过红外光谱,热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.1中二聚的[Mn4(H2O)6(SeO)2(Se2W12O46)2]^... 在水溶液中合成了一种新型硒桥连的四核锰取代的类Dawson硒钨酸盐[H2N(CH3)2]4KH7[Mn4(H2O)6(SeO)2(Se2W12O46)2]·45H2O (1),并通过红外光谱,热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.1中二聚的[Mn4(H2O)6(SeO)2(Se2W12O46)2]^12-阴离子由两个六缺位类Dawson的[Se2W12O46]^12-片段通过两个[Mn(H2O)2(SeO)]^4+和两个[Mn(H2O)2]^2+离子连接而成.值得注意的是两种不同配位方式的锰原子在连接两个[Se2W12O46]^12-片段时发挥着重要的作用.一类Mn^2+离子和Se^4+离子结合作为桥占据[Se2W12O46]^12-片段的“极位”,另一类Mn^2+离子占据了“赤道位”.此外,对其磁性进行了研究. 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 硒钨酸盐 类Dawson结构 磁性
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贵金属杂化纳米材料的合成及性能研究进展 预览
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作者 田贺云 尹学功 +3 位作者 湛世霞 马晨光 邢瑞敏 刘红玲 《化学研究》 CAS 2019年第3期317-323,共7页
近年来,杂化纳米材料的出现极大地拓展了纳米材料的应用范围,其特殊的结构、性能、尺寸和形貌使其不仅保持了各组分材料的特性及功能,更涌现了不同于各组分材料所不具备的新颖的、多样化的特殊性能和应用潜能,因此其制备方法和性能应用... 近年来,杂化纳米材料的出现极大地拓展了纳米材料的应用范围,其特殊的结构、性能、尺寸和形貌使其不仅保持了各组分材料的特性及功能,更涌现了不同于各组分材料所不具备的新颖的、多样化的特殊性能和应用潜能,因此其制备方法和性能应用已经成为了研究热点.运用纳米技术将贵金属纳米粒子与其他性能优异的物质结合形成的贵金属杂化纳米材料被广泛运用到电化学、光催化、免疫传感、生物催化和医药化学等领域.本文综述了贵金属杂化纳米材料的制备方法、结构组成、性能特点、应用前景以及最新的发展趋势,重点介绍了贵金属杂化纳米材料的合成及应用. 展开更多
关键词 贵金属 杂化纳米材料 合成 催化 生物医药
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基于多金属氧酸盐和贵金属的纳米复合材料的研究进展 预览 被引量:1
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作者 湛世霞 张康 +3 位作者 李春艳 马晨光 刘红玲 韩秋霞 《化学研究》 CAS 2018年第2期125-130,共6页
基于多金属氧酸盐和贵金属纳米粒子的纳米复合材料,既具有多金属氧酸盐(POMs)可调控的多样结构、丰富的组成、高的电荷密度及可逆的氧化还原性,又具有贵金属纳米材料良好的生物相容性、高的光学活性和催化活性等特性,这些性质使基于POM... 基于多金属氧酸盐和贵金属纳米粒子的纳米复合材料,既具有多金属氧酸盐(POMs)可调控的多样结构、丰富的组成、高的电荷密度及可逆的氧化还原性,又具有贵金属纳米材料良好的生物相容性、高的光学活性和催化活性等特性,这些性质使基于POMs和贵金属纳米的复合材料能够应用于催化、生物医药、生物传感等领域.本文作者主要论述近年来基于多金属氧酸盐和贵金属的纳米复合材料的合成、性质及应用的研究现状,并对其前景进行展望. 展开更多
关键词 金属氧酸盐 贵金属 纳米复合材料
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一对单核铜-酪氨酸手性配合物的合成、晶体结构及磁性性质 预览
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作者 温悦 韩庆 +1 位作者 刘建彩 陈利娟 《化学研究》 CAS 2018年第2期131-140,共10页
在水溶液中合成了一对单核铜-酪氨酸手性配合物[Cu(L-Tyr)2](1)和[Cu(D-Tyr)2](2)[Tyr=酪氨酸],并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射以及圆二色光谱对其结构进行了表征.结构分析表明1和2是由单位[Cu(L-Tyr)2]或者[Cu(D-Tyr)2]通过C... 在水溶液中合成了一对单核铜-酪氨酸手性配合物[Cu(L-Tyr)2](1)和[Cu(D-Tyr)2](2)[Tyr=酪氨酸],并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射以及圆二色光谱对其结构进行了表征.结构分析表明1和2是由单位[Cu(L-Tyr)2]或者[Cu(D-Tyr)2]通过Cu-O键连接而成的一维链状结构.从超分子化学的角度来看,邻近的单位[Cu(L-Tyr)2]或者[Cu(D-Tyr)2]之间通过弱的氢键相互作用而连接成三维超分子结构.1和2的变温磁化率的研究表明1和2表现出铁磁性行为.而且场依存磁化测量表明1和2处于S=1/2基态. 展开更多
关键词 铜(II)-酪氨酸配合物 手性 磁性
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