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纸基微流控样品预富集技术与应用研究进展 预览
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作者 梁斯佳 毛基锴 +2 位作者 龚晨 于东冬 周建光 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1878-1886,共9页
样品预处理是分析检测的重要环节,尤其对于原始浓度低的样品,预富集技术有利于提高分析方法的准确度,拓展应用范围。但是,常规样品预富集技术往往操作繁琐,且依赖昂贵设备,检测时间和成本随之增加。纸基微流控样品预富集技术具有易制备... 样品预处理是分析检测的重要环节,尤其对于原始浓度低的样品,预富集技术有利于提高分析方法的准确度,拓展应用范围。但是,常规样品预富集技术往往操作繁琐,且依赖昂贵设备,检测时间和成本随之增加。纸基微流控样品预富集技术具有易制备、低成本、高效率等优点,简化了操作过程,降低了检测成本。本文重点介绍了近年来纸基微流控样品预富集技术与应用的研究进展,包括富集原理、纸基材料选择与装置结构设计及应用,并对此技术的发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 纸基微流控 样品预富集 动电堆叠 评述
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无碱溶液中的甘油选择性氧化:简短的综述 预览
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作者 杨丽华 黎学文 +1 位作者 陈平 侯昭胤 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1020-1034,共15页
生物柴油是一种重要的"绿色能源",它燃烧性能好,生产原料来源广泛,可再生,已经成为欧美等国广泛使用的绿色燃料.但是,采用甘油三酯通过酯交换生产生物柴油的同时,甘油作为副产物也大量生成.据统计, 2015年全球生物柴油基甘油... 生物柴油是一种重要的"绿色能源",它燃烧性能好,生产原料来源广泛,可再生,已经成为欧美等国广泛使用的绿色燃料.但是,采用甘油三酯通过酯交换生产生物柴油的同时,甘油作为副产物也大量生成.据统计, 2015年全球生物柴油基甘油的产量已经超过350万吨,因此将过剩的甘油转化为其他更有价值的化学品具有重要意义.本文首先介绍了目前文献中广泛报道的甘油转化工艺,如氧化、氢解、脱水、酯化、醚化、酯交换、聚合等及上述反应可以制备的一系列化学品,然后结合我们课题组的研究进展,详细论述了甘油选择氧化的催化剂和反应工艺.采用分子氧作为氧化剂,在固体催化剂作用下,甘油可以氧化成二羟基丙酮、甘油酸、甘油醛等具有高附加值的精细化学品.在发表的文献中,单一的Pt, Pd, Au催化剂,以及多组分的Au-Pt, Au-Pd, Pt-Bi, Pt-Cu, Pt-Sb, Pt-Co催化剂等在液相甘油氧化反应中的活性规律及构效关系已经被广泛报道.早期的研究结果普遍认为,碱性助剂在甘油氧化反应中起着举足轻重的作用,这是因为反应溶液中的OHˉ可以促进甘油的初始脱氢,是开启氧化过程的必要步骤.但是,碱的加入会导致产物以盐的形式存在,必须通过进一步的分离和中和才能得到最终产物,这些步骤有可能在数据分析和机理研究中带来误差.因此,在无碱溶液下进行甘油氧化并得到较高的甘油转化率和目的产物选择性具有重要意义.近几年来,有关在酸性溶液中(不添加碱性助剂)将甘油高效氧化的催化剂及其反应机理的研究得到了广泛认可和快速发展.本文详细介绍了单一的Pt催化剂以及Au, Cu, Pd, Co等改进的Pt催化剂在甘油氧化制备甘油酸反应中的活性规律和构效关系,讨论了金属形貌、载体的组成和结构、反应条件等的影响以及甘油氧化反应机理等.同时,本文还特别涉及在甘油氧化制二� 展开更多
关键词 甘油 氧化 无碱条件 催化剂 反应机理
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锐钛矿光催化降解苯酚:氟离子吸附的影响大于磷酸根
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作者 刘胜伟 赵建军 许宜铭 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第4期351-357,共7页
已知氟离子和磷酸根能加快锐钛矿和P25TiO2光催化降解苯酚等有机物,但作用机理仍存在争议.合成了不含无机阴离子的锐钛矿,并在其表面沉积0.52wt%Pt(Pt/TiO2).在初始pH5.2的水溶液中,99%的氟离子和磷酸根分别为F^-和H2PO4^-.加入0.1~30mm... 已知氟离子和磷酸根能加快锐钛矿和P25TiO2光催化降解苯酚等有机物,但作用机理仍存在争议.合成了不含无机阴离子的锐钛矿,并在其表面沉积0.52wt%Pt(Pt/TiO2).在初始pH5.2的水溶液中,99%的氟离子和磷酸根分别为F^-和H2PO4^-.加入0.1~30mmol/L阴离子,苯酚的光催化降解速率常数(kobs)都增大,证实了氟离子和磷酸根均具有正效应.有趣的是,kobs增加倍数均与阴离子吸附量呈线性关系,其中氟离子的斜率大于磷酸根,而Pt/TiO2的斜率大于TiO2.这表明阴离子的正效应源于吸附于固体表面的阴离子,并且氟离子的活性大于磷酸根.(光)电化学测试表明,氟离子和磷酸根分别抑制和促进O2还原,但它们都促进苯酚氧化.此外,氟离子和磷酸根分别使TiO2平带电位移动-159mV和89mV.前者有利于TiO2价带与苯酚发生轨道重叠,后者有利于TiO2导带分别与O2发生轨道重叠,进而加快界面电荷转移.由于阴离子广泛存在,该结果将有助于半导体光催化的机理研究及其环境应用. 展开更多
关键词 锐钛矿TIO2 氟离子 磷酸根 吸附 光电催化 电荷转移
磺化酞菁铝修饰氨基功能化磁性材料及其光敏化降解双酚A 预览
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作者 郭冬菁 胡美琴 +3 位作者 沈昊宇 张建 孙洁 许宜铭 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1379-1386,共8页
采用溶剂热法制备氨基功能化Fe3O4磁性材料(NH2@nFe3O4),通过浸渍法将磺化酞菁铝(AlPcS)负载于NH2@nFe3O4。材料的傅立叶红外、漫反射、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、振动磁强计等表征表明:AlPcS主要通过静电作用与NH2@nFe3O4结合,Al... 采用溶剂热法制备氨基功能化Fe3O4磁性材料(NH2@nFe3O4),通过浸渍法将磺化酞菁铝(AlPcS)负载于NH2@nFe3O4。材料的傅立叶红外、漫反射、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、振动磁强计等表征表明:AlPcS主要通过静电作用与NH2@nFe3O4结合,AlPcS-NH2@nFe3O4平均粒径为127 nm,饱和磁化强度为75.3 emu·g^-1。在可见光和空气作用下,该功能化磁性材料对降解弱碱性水溶液中环境内分泌干扰物双酚A(BPA)具有较高的光敏化活性。随着AlPcS负载量的增加活性呈先升高后下降的趋势,负载量为3.4%(质量分数)的复合材料性能最佳,反应60 min后,20.0 mg·L^-1 BPA降解率为96%;循环使用10次,BPA降解率仍保持93%以上。通过NaN3猝灭实验探讨了反应机理,证实1O2是光敏化过程中的主要活性物种。 展开更多
关键词 磁载光催化剂 酞菁 双酚A 可见光 降解
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光电在线监测供水管道生物膜生长与脱落研究 预览
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作者 张逸夫 唐艳艳 +3 位作者 彭宏熙 彭悦 邬建敏 柳景青 《科技通报》 2019年第10期176-180,186共6页
供水管道微生物是影响饮用水安全的重要因素,管道生物膜是供水管网微生物风险的主要来源。目前监测供水管道中生物膜微生物风险的研究面临采集困难、培养周期长(3~7 d)等问题,微生物安全预警面临严峻挑战。研究搭建了基于光电装置在线... 供水管道微生物是影响饮用水安全的重要因素,管道生物膜是供水管网微生物风险的主要来源。目前监测供水管道中生物膜微生物风险的研究面临采集困难、培养周期长(3~7 d)等问题,微生物安全预警面临严峻挑战。研究搭建了基于光电装置在线监测的供水管道生物膜实验装置,开展了基于光电信号监测的生物膜生长和脱落过程研究。实验结果表明光电信号反射光强与供水管道生物膜生长脱落之间存在明显的负相关关系,高密度聚乙烯(HDPE)管管道生物膜的生长速度与流速(流速区间0. 2~0. 6 m/s)呈反比例关系,多次冲刷脱落会影响生物膜的耐冲刷能力。 展开更多
关键词 光电装置 生物膜 生长与脱落 在线监测
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超支化碳纳米材料在色谱固定相中的应用
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作者 郭丹丹 朱越锋 朱岩 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期374-379,共6页
碳纳米材料是一类具有极大的比表面积、优异的力学性能、热稳定性与导电性能的功能性材料。在过去二十年中,这类材料已经在色谱固定相填料的制备和修饰中发挥着重要作用。随着功能化碳纳米材料制备技术的发展,修饰后的碳纳米管、石墨烯... 碳纳米材料是一类具有极大的比表面积、优异的力学性能、热稳定性与导电性能的功能性材料。在过去二十年中,这类材料已经在色谱固定相填料的制备和修饰中发挥着重要作用。随着功能化碳纳米材料制备技术的发展,修饰后的碳纳米管、石墨烯、碳纳米微球以及纳米金刚石等多种功能化碳材料,逐渐被用于提高色谱固定相的耐压性、热稳定性和分离性能。近些年来,超支化碳纳米材料由于具有大量表面活性官能团和可控的层状结构受到色谱工作者的广泛关注。本文综述了近年来以超支化修饰为主的功能化碳纳米材料在色谱固定相填料制备和修饰中的应用,阐述了其中的优点与不足,并对未来功能化碳纳米材料在色谱固定相领域的进一步应用进行展望。 展开更多
关键词 碳纳米材料 超支化修饰 色谱固定相 综述
钯催化2-溴-1,3,5-三甲基苯和异丙基硼酸Suzuki-Miyaura偶联反应中配体对产物选择性调控的理论研究
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作者 章雨桐 曹梦娜 +7 位作者 戈光琼 项楚越 宋志军 马香娟 房升 雷群芳 方文军 谢湖均 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期380-390,共11页
采用密度泛函理论(DFT)计算,我们研究了钯催化2-溴-1,3,5-三甲基苯和异丙基硼酸发生Suzuki-Miyaura偶联反应的机理,并考察了催化剂中的膦配体对产物选择性的影响.计算结果表明,反应机理主要包含3个步骤,涉及氧化加成、转金属化和还原消... 采用密度泛函理论(DFT)计算,我们研究了钯催化2-溴-1,3,5-三甲基苯和异丙基硼酸发生Suzuki-Miyaura偶联反应的机理,并考察了催化剂中的膦配体对产物选择性的影响.计算结果表明,反应机理主要包含3个步骤,涉及氧化加成、转金属化和还原消除.与没有碱基和水参与的反应相比,转金属化步骤在K3PO4和水的辅助下更容易发生.根据Shaik等提出的能量跨度模型, 5c是反应的决速中间体,还原消除步骤中生成产物的过渡态是反应的决速过渡态,并决定了反应产物的选择性.此偶联反应能够生成3种产物,理论计算表明, product-1是主要产物,product-2和product-3是次要产物,这与实验的数据是一致的.进一步计算表明,采用大配体钯催化剂可以抑制异构化和还原副反应,有利于生成期待的产物product-1. 展开更多
关键词 钯催化 DFT计算 反应机理 SUZUKI-MIYAURA 选择性
质子型离子液体离子率的研究进展
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作者 邓玉艳 陈恺 +1 位作者 姚加 李浩然 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期940-945,共6页
质子型离子液体是由布朗斯特酸和布朗斯特碱通过质子转移得到的,质子转移反应的平衡导致大多数PILs中除离子组分外还存在着分子组分。 PILs中离子组分的占比即为离子率。本文综述了研究PILs的离子率的定性和定量方法,同时介绍了基于离... 质子型离子液体是由布朗斯特酸和布朗斯特碱通过质子转移得到的,质子转移反应的平衡导致大多数PILs中除离子组分外还存在着分子组分。 PILs中离子组分的占比即为离子率。本文综述了研究PILs的离子率的定性和定量方法,同时介绍了基于离子率定量测定的热力学研究方法。 展开更多
关键词 质子型离子液体 离子率 定性分析 定量测定 热力学
南方多雨区域石窟寺防渗效果评价研究--以飞来峰造像二期保护工程为例 预览
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作者 周康 张秉坚 +1 位作者 王丽雅 周国哲 《文物保护与考古科学》 北大核心 2019年第5期14-25,共12页
南方多雨区域石窟寺的防渗加固是石窟造像保护的重要措施。近年来随着国力的增强,一大批文物保护工程已经实施。但是,对于石窟寺加固保护后效果的跟踪研究却较少。全国重点文物保护单位--杭州飞来峰造像原佛龛裂隙渗水较为严重,已对文... 南方多雨区域石窟寺的防渗加固是石窟造像保护的重要措施。近年来随着国力的增强,一大批文物保护工程已经实施。但是,对于石窟寺加固保护后效果的跟踪研究却较少。全国重点文物保护单位--杭州飞来峰造像原佛龛裂隙渗水较为严重,已对文物造成破坏和威胁。自2005年以来,飞来峰造像区域已完成了两期保护工程,实施了危岩加固、裂隙灌浆、地表防渗等工程措施。跟踪评价工程的防渗效果,对于后续保护工程和类似石窟造像的保护具有重要参考价值。本研究结合工程资料,实地观察测量渗水情况和分析渗出物成分,试探性对飞来峰造像二期保护工程的防渗效果进行定量化评估。该工作可以为南方多雨区域石窟寺防渗工程的效果评估提供借鉴。 展开更多
关键词 飞来峰造像 水泥灌浆 渗水病害 评估
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水下文物提取技术应用发展综述
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作者 王芳璐 张治国 +1 位作者 张秉坚 陈学强 《中国文化遗产》 2019年第4期28-33,共6页
《保护水下文化遗产公约》是水下文化遗产保护最为重要的国际法律文件,公约对水下文化遗产的概念及保护原则进行了阐述。通常原址保护是水下文化遗产保护的首要选择,但是,如果水下文化遗产面临严重的风险与危害,或者出于更好地进行科学... 《保护水下文化遗产公约》是水下文化遗产保护最为重要的国际法律文件,公约对水下文化遗产的概念及保护原则进行了阐述。通常原址保护是水下文化遗产保护的首要选择,但是,如果水下文化遗产面临严重的风险与危害,或者出于更好地进行科学研究与遗产保护的目的,才能对水下文化遗产进行考古发掘和异地保护及展示等。目前水下古代沉船船体残骸打捞提取技术主要有:潜水式打捞、围堰式打捞、浮筒打捞法、沉箱打捞法等。对于散落水下的文物或遗迹主要有直接提取法、机械提取法、包装提取法和化学提取法等,浙江大学文物保护材料实验室正在研究水下临时固型提取和水下环氧+碳纤维包装提取等两项提取技术。通过比较各项提取技术的优点和局限性,为今后水下文物提取研究及应用提供思路与借鉴。 展开更多
关键词 水下考古 水下文物保护 古代沉船 船载文物 脆弱遗迹 提取技术
仿生矿化增强材料 预览
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作者 曹含 潘海华 唐睿康 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1957-1973,共17页
近年来,随着材料科学领域的发展,机械性能优异且具有特定功能的有机-无机复合材料成为了研究热点。而天然的生物矿化过程产生了在自然界中分布广泛、结构特征多样性、机械性能优异的天然生物矿物,比如牙齿、骨骼、珍珠、贝壳、海胆刺、... 近年来,随着材料科学领域的发展,机械性能优异且具有特定功能的有机-无机复合材料成为了研究热点。而天然的生物矿化过程产生了在自然界中分布广泛、结构特征多样性、机械性能优异的天然生物矿物,比如牙齿、骨骼、珍珠、贝壳、海胆刺、海洋红虫颚等。这些天然复合增强材料中的矿化组织结构特点和矿化机理为仿生设计与合成具有特定结构、特定功能和优异机械性能的材料提供了理论依据。通过模拟天然过程的仿生矿化方法,利用有机基质调控无机矿物成核生长为固态矿物,最终能够定向组装具有特定有序结构和先进功能的有机-无机复合材料。本文主要综述了自然界中通过生物矿化过程得到的高强度、高韧性的天然复合增强材料,以及受生物矿化增强现象的启发,在化学与材料仿生矿化合成中出现的一些有机-无机复合的增强材料。 展开更多
关键词 仿生矿化 增强材料 有机-无机复合
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古代彩绘文物中的胶结物研究现状--基于Web of Science数据库研究论文的定量统计分析 预览
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作者 李佳佳 张秉坚 《文物保护与考古科学》 北大核心 2019年第5期119-129,共11页
为了解古代彩绘文物中胶结物的研究现状和发展趋势,本研究利用Web of Science核心数据库,对古代彩绘中常见的胶结物(蛋白质类胶结物、植物胶、干性油、天然树脂、天然蜡)的研究论文进行了收集整理。通过对数据库中发文时间截至2017年的... 为了解古代彩绘文物中胶结物的研究现状和发展趋势,本研究利用Web of Science核心数据库,对古代彩绘中常见的胶结物(蛋白质类胶结物、植物胶、干性油、天然树脂、天然蜡)的研究论文进行了收集整理。通过对数据库中发文时间截至2017年的研究论文进行了系统检索,对期刊论文的年份、收录情况、期刊种类、作者、研究机构、被引数和影响因子等进行定量分析,并对中国学者的研究论文进行统计,以此了解国际国内彩绘文物胶结物的研究现状和发展水平。此外,还对近年来迅速发展的免疫分析技术在彩绘文物胶结物检测中的应用进行统计,以此了解免疫法在检测彩绘文物蛋白质类胶结物中的适用性。 展开更多
关键词 彩绘文物 胶结物 文献分析 研究现状 免疫法
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室内土遗址气-液相变补水的可行性研究——以杭州萧山跨湖桥遗址博物馆为例 预览
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作者 王思嘉 张秉坚 吴健 《文物保护与考古科学》 北大核心 2019年第3期16-25,共10页
土遗址保护具有很大难度,其中土体中水分的单向迁移和蒸发是室内土遗址产生各种病害的重要原因,实践表明保存原状或采用各种化学材料进行加固都很难预防。利用人工“气-液相相变补水”的原理,在不改变土遗址原状的条件下,控制和维持室... 土遗址保护具有很大难度,其中土体中水分的单向迁移和蒸发是室内土遗址产生各种病害的重要原因,实践表明保存原状或采用各种化学材料进行加固都很难预防。利用人工“气-液相相变补水”的原理,在不改变土遗址原状的条件下,控制和维持室内土遗址水分的平衡,以达到稳定土中盐分、防止土体开裂和粉化的目标,这可能成为一种室内土遗址保护的新技术。为此,以杭州萧山跨湖桥遗址博物馆为例,进行了一系列研究工作,包括:实验室气-液相变补水小试验、建立水汽冷凝速率方程、开展室内土遗址现场补水实验等。初步探索了各种控制条件对补水速率的影响,验证了气-液相变补水的可行性与效果,为未来更大规模试验提供了基本方法。 展开更多
关键词 土遗址 保护 相变 补水 跨湖桥 盐碱
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不可移动石质文物病害勘测和影响因素分析——以杭州飞来峰青林洞石窟造像为例 预览 被引量:1
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作者 魏忠武 陈建强 +3 位作者 屈江涛 李强 张秉坚 王丽娅 《石材》 2019年第1期24-32,共9页
不可移动石质文物的病害勘测和影响因素分析是保护工程设计的基础。该文以杭州飞来峰青林洞石窟造像为例进行了系列研究。飞来峰造像是元至明朝逐渐开龛制作的精美佛教造像,是杭州西湖世界遗产的重要组成部分。该工作对青林洞区域的地... 不可移动石质文物的病害勘测和影响因素分析是保护工程设计的基础。该文以杭州飞来峰青林洞石窟造像为例进行了系列研究。飞来峰造像是元至明朝逐渐开龛制作的精美佛教造像,是杭州西湖世界遗产的重要组成部分。该工作对青林洞区域的地质环境、气象环境、水文环境、石质文物本体病害、岩石物理性能、以及岩石表面微生物等进行了多学科联合勘测分析。结果表明,青林洞造像区第一大病害和第二大病害分别为渗水溶蚀和表层风化,分别占总病害面积的61.2%和28.4%。这是在多雨湿热环境下,石灰岩长期受水溶蚀和微生物侵蚀的必然结果。这些勘测和分析可为石质文物保护设计提供思路和基础数据。 展开更多
关键词 石质文物 保护 勘测 检测 影响因素 多学科
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Bi2S3-MoS2/石墨烯复合材料的合成及电化学储锂性能 预览
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作者 朱清 任王瑜 +1 位作者 姜孝男 陈卫祥 《浙江大学学报:工学版》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1306-1314,共9页
为了研发高性能的锂离子电池负极材料,采用水热法合成了Bi2S3-MoS2/石墨烯复合材料,利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、热重分析(TGA)和X-射线光电子能谱(XPS)对复合材料进行表征,讨论复合材料的微观结构对... 为了研发高性能的锂离子电池负极材料,采用水热法合成了Bi2S3-MoS2/石墨烯复合材料,利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、热重分析(TGA)和X-射线光电子能谱(XPS)对复合材料进行表征,讨论复合材料的微观结构对电化学储锂性能的影响.特别是,当Bi与Mo的物质的量之比为1∶4时,Bi2S3-MoS2/石墨烯的电化学储锂可逆比容量可以达到1140mA·h/g,并具有稳定的循环性能.当充放电电流密度为1000mA/g时,其高倍率特性为886mA·h/g.Bi2S3-MoS2/石墨烯复合材料优异的电化学储锂性能主要由于MoS2具有更少的层数和较多的边缘以及Bi2S3纳米粒子具有更均匀的粒径,并能很好地分散在石墨烯表面,增强了复合材料容纳锂离子的能力,改善了储锂电极过程的动力学性能. 展开更多
关键词 二硫化钼 三硫化二铋 石墨烯 锂离子电池
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Baeyer-Villiger单加氧酶的蛋白质改造及其催化氧化反应研究新进展
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作者 郑禾 周玉珂 +1 位作者 林贤福 吴起 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第4期903-915,共13页
Baeyer-Villiger单加氧酶(BVMO)作为一种重要的生物催化剂,可以催化各种有机酮/醛化合物的Baeyer-Villiger氧化反应,以及一些含硫、硒、硼等杂原子底物的氧化反应.Baeyer-Villiger单加氧酶催化的氧化反应具有选择性高、反应条件温和、... Baeyer-Villiger单加氧酶(BVMO)作为一种重要的生物催化剂,可以催化各种有机酮/醛化合物的Baeyer-Villiger氧化反应,以及一些含硫、硒、硼等杂原子底物的氧化反应.Baeyer-Villiger单加氧酶催化的氧化反应具有选择性高、反应条件温和、高效等优点,已成为不可或缺的有机合成工具,被广泛应用于各种手性化合物的合成中.近年来利用生物信息学分析和基因挖掘技术,从众多微生物中找到了多种新型的BVMO;另外利用蛋白质工程技术对己知的野生型BVMO进行改造,从而扩大底物范围,提高热稳定性和反应活性,改善酶的立体、区域和化学选择性.这些都进一步扩大了Baeyer-Villiger单加氧酶催化氧化反应的应用范围.以不同底物结构的Baeyer Villiger氧化反应为主线,综述了近5年来国内外对野生型以及蛋白质工程改造的BVMO催化氧化反应研究的新进展. 展开更多
关键词 Baeyer-Villiger单加氧酶 Baeyer-Villiger氧化反应 生物催化 手性合成 蛋白质改造
可见光促进的炔烃的双官能团化反应 预览
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作者 任翔 陆展 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1003-1019,共17页
炔烃是一类易于制备且来源广泛的化合物,具有很高的反应活性.炔烃的双官能团化反应是一种直接、高效地构建各类有用分子骨架的策略.可见光作为一种绿色、清洁、来源广泛且丰富的能源,近几年在化学领域受到广泛关注,在烯烃的双官能团化... 炔烃是一类易于制备且来源广泛的化合物,具有很高的反应活性.炔烃的双官能团化反应是一种直接、高效地构建各类有用分子骨架的策略.可见光作为一种绿色、清洁、来源广泛且丰富的能源,近几年在化学领域受到广泛关注,在烯烃的双官能团化等反应中有着重要应用.可见光促进的炔烃双官能团化反应在过去几年也得到了迅猛的发展.本综述从可见光促进的自由基历程,以及可见光促进与过渡金属联用两个方面讨论了可见光促进的炔烃双官能团化反应.可见光催化剂具有独特的单电子氧化还原特性,可与底物发生单电子转移,生成相应的自由基.一方面,各类型自由基如碳(sp~3, sp~2)自由基和杂原子(P, S, N, Se, Br, O)自由基可在可见光促进下生成,与碳碳叁键发生自由基加成反应后,生成的烯基自由基在之后的转化中形成双官能团化产物.自由基加成炔烃策略已被应用于一系列有用分子骨架的构建.然而,该策略在内炔烃及脂肪族炔烃上表现不佳.同时,其区域选择性和立体选择性也尚待提高.作为补充,可见光促进的单电子氧化还原形成1,3-偶极子与炔烃发生环加成反应的策略也在近期得到发展,但该类反应因需要特定的反应前体而受到限制.另一方面,可见光促进的单电子氧化炔烃,进而与亲核试剂反应的方法同样在近期得到发展.该方法为炔烃的双官能团化反应提供了新的思路.然而,炔烃较高的还原电势是该方法尚待解决的一个难题.利用过渡金属配合物可与叁键配位发生环金属化或者插入反应的特性,采用可见光促进与过渡金属联用策略来实现炔烃的双官能团化反应也受到研究者的重视.金属配合物在可见光照射下被活化,活化后的金属物种可与炔烃反应生成烯基金属物种,该物种为炔烃双官能团化的活性中间体.该策略可以高效地转化内炔烃和末端炔烃,同时其� 展开更多
关键词 可见光催化 双官能团化 环化 炔烃 氧化还原催化剂
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Ni掺杂MoS2/石墨烯催化剂的制备及其电催化析氢活性 预览
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作者 侯世成 任王瑜 +1 位作者 朱清 陈卫祥 《浙江大学学报:工学版》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1610-1617,共8页
为了制备高效、低成本的析氢反应电催化剂,采用一步水热法制备镍掺杂二硫化钼/石墨烯复合材料(Nix-MoS2/G,x=0.03,0.05,0.10),并用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X-射线光电子能谱(XPS)对其进行表征,讨论镍... 为了制备高效、低成本的析氢反应电催化剂,采用一步水热法制备镍掺杂二硫化钼/石墨烯复合材料(Nix-MoS2/G,x=0.03,0.05,0.10),并用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X-射线光电子能谱(XPS)对其进行表征,讨论镍掺杂对复合材料的微观结构和电催化析氢性能的影响.结果表明,与MoS2/G催化剂相比,镍掺杂的MoS2/G催化剂显示了更高的电催化析氢性能,尤其当水热反应体系中的Ni和Mo的摩尔比为1∶20时,制备的Ni0.05-MoS2/G显示了最强的电催化析氢性能,其塔菲尔斜率为50.8mV/dec.电催化活性的增强主要是由于少量镍的掺杂改变了复合催化剂的形貌,使MoS2纳米片更好地负载在石墨烯表面,暴露出更多的催化活性位点,同时镍掺杂提高了MoS2边缘活性位的固有催化活性. 展开更多
关键词 析氢反应 电催化 水热反应 复合材料 二硫化钼(MoS2)
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钴催化芳香族烯烃的脱氢硅化反应
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作者 程彪 陆鹏 +1 位作者 赵家金 陆展 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1704-1710,共7页
描述了一种钴催化的高化学、区域、立体选择性的芳香族烯烃的脱氢硅化反应.亚胺吡啶咪唑啉的钴络合物可以有效促进该反应,并能显著提高该反应的化学选择性.该方法利用地球丰产过渡金属、廉价易得的烯烃和硅烷来构建具有高附加值的烯基硅... 描述了一种钴催化的高化学、区域、立体选择性的芳香族烯烃的脱氢硅化反应.亚胺吡啶咪唑啉的钴络合物可以有效促进该反应,并能显著提高该反应的化学选择性.该方法利用地球丰产过渡金属、廉价易得的烯烃和硅烷来构建具有高附加值的烯基硅烷.文中同时描述了该反应可放大到克级规模制备及可能的反应机理. 展开更多
关键词 钴催化 脱氢硅化 烯烃 烯基硅 区域和立体选择性
气相色谱法测定头孢泊肟酯中1-碘代乙基异丙基碳酸酯的残留量 预览
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作者 王晨 顾江军 +3 位作者 崔晨辉 李东伟 王晶 王彦广 《广东化工》 CAS 2019年第19期169-171,共3页
目的:建立头孢泊肟酯原料药中1-碘代乙基异丙基碳酸酯的残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624(30m×0.53mm,3.0μm),程序升温,初始柱温160℃,维持15min,再以20℃/min的速率升至200℃,维持5min,进样口温度200... 目的:建立头孢泊肟酯原料药中1-碘代乙基异丙基碳酸酯的残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624(30m×0.53mm,3.0μm),程序升温,初始柱温160℃,维持15min,再以20℃/min的速率升至200℃,维持5min,进样口温度200℃,检测器温度280℃,载气为氮气,流速2.0mL/min,分流比为5∶1,进样量1.0μL。结果:1-碘代乙基异丙基碳酸酯能良好分离,在31.32~204.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为99.98%(RSD=1.17%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、结果准确、重复性好,可用于头孢泊肟酯中1-碘代乙基异丙基碳酸酯残留量的检测。 展开更多
关键词 头孢泊肟酯 1-碘代乙基异丙基碳酸酯 气相色谱法
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