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超声波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯

Synthesis of Coumarin-3-Carboxylic Acid Ethyl Ester under Ultrasonic Wave Radiation 在线阅读 下载全文 收藏本页 导出题录
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作  者:吕献海 ;魏志良 ;张袖丽 ;楮明杰 高影响力作者 LV Xian-Hai et al(College of Science,Anhui Agricultural University,Hefei,Anhui 230036) 机构地区:安徽农业大学理学院应用化学系,安徽合肥230036 高影响力机构 出  处:安徽农业科学CAS 2011年第39卷第4期 1893-1894页,共2页高影响力期刊 《Journal of Anhui Agricultural Sciences》 基  金:安徽农业大学青年基金资助项目(2009zr27); 安徽省教育厅青年教师基金(2007jq1054) 摘  要:[目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应温度、辐射时间、无水乙醇用量、六氢吡啶用量对反应产率的影响。[结果]超声波辐射法制备香豆素-3-甲酸乙酯的最佳合成条件:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量之比为1.001∶.30,无水乙醇25 ml,六氢吡啶0.5 ml,在65℃下,超声波辐射作用80 min,产率达97.46%。[结论]与传统法相比,该合成方法缩短了反应时间,较常规方法产率提高了近20个百分点。 [Objective] To synthesize the coumarin-3-carboxylic acid ethyl ester under ultrasonic wave,and optimize its reaction condition.[Method] Coumarin-3-carboxylic acid ethyl ester was synthesized by Knoevenagel condensation reaction of salicylaldehyde and diethyl malonate under ultrasonic wave radiation.The product was characterized through 1HNMR and IR.Single-factor experiments were carried out to study the effect of salicylaldehyde-diethyl malonate ratio,reaction temperature,radiation time,dosage of absolute ethyl alcohol and piperidine on the reaction yield.[Result] The best synthesis conditions of coumarin-3-carboxylic acid ethyl ester under ultrasonic wave were showed as follows: n(salicylaldehyd)∶ n(diethyl malonate)= 1.00∶ 1.30,absolute ethyl alcohol 25 ml,piperidine 0.5 ml,reaction temperature 65 ℃,radiation time 80 min;The yield under these conditions reached 97.46%.[Conclusion] Compared with conventional methods,the reaction time was shortened,and the yield rate increased 20 percentage points under the best condition of ultrasonic wave radiation method. 关 键 词:超声波辐射 合成 香豆素-3-甲酸乙酯 Ultrasonic wave radiation Synthesis Coumarin-3-carboxylic acid ethyl ester 分 类 号: S129 [农业科学 > 农业基础科学 > 农业物理学]高被引论文
作者简介:吕献海(1980-),男,安徽阜阳人,讲师,硕士,从事有机合成及新农药开发方面研究。

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